Scielo RSS <![CDATA[Eclética Química]]> http://www.scielo.br/rss.php?pid=0100-467020090002&lang=pt vol. 34 num. 2 lang. pt <![CDATA[SciELO Logo]]> http://www.scielo.br/img/en/fbpelogp.gif http://www.scielo.br <![CDATA[<B>Determinação espectrofotométrica simultânea direta de Ni(II) e Co(II) usando dietanolditiocarbamato como agente complexante</B>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-46702009000200001&lng=pt&nrm=iso&tlng=pt A direct spectrophotometric method for simultaneous determination of Co(II) and Ni(II), with diethanoldithiocarbamate (DEDC) as complexing agent, is proposed using the maximum absorption at 360 and 638 nm (Co(II)/DEDC) and 390 nm (Ni/DEDC). Adjusting the best metal/ligand ratio, supporting eletrolite, pH, and time of analysis, linear analytical curves from 1.0 10-6-4.0 10-4 for Co(II) in the presence of Ni 1.0 10-6-1.0 10-4 mol L-1 were observed. No further treatment or calculation processes have been necessary. Recoveries in different mixing ratios were of 99%. Interference of Fe(III), Cu(II), Zn(II) and Cd(II), and anions as NO3-, Cl-, ClO4-, citrate and phosphate has been evaluated. The method was applied to natural waters spiked with the cations.<hr/>Um método espectrofotométrico simultâneo para a determinação de Co(II) e Ni(II), na presença do ligante dietanolditiocarbamato (DEDC), é proposto usando-se os comprimentos de onda dos máximos de absorção em 360 e 638 nm (Co(II)/DEDC) e 390 nm (Ni/DEDC). Após otimizar a melhor razão metal/ligante, eletrólito suporte, pH e tempo de análise, curva analíticas lineares foram obtidas nos intervalos de concentração 1,0 10-6-4,0 10-4 para Co(II) na presença de Ni 1,0 10-6-1,0 10-4 mol L-1. Nenhum tratamento de amostra ou processo de cálculo foi necessário. Coeficientes de recuperação da ordem de 99% foram obtidos e a interferência de Fe(III), Cu(II), Zn(II) e Cd(II), além de alguns ânions foi avaliada. O método foi aplicado, com sucesso, em amostras de água mineral nas quais os cátions foram intencionalmente adicionados. <![CDATA[<B>Síntese, caracterização e comportamento térmico dos piruvatos de alguns metais bivalentes no estado sólido</B>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-46702009000200002&lng=pt&nrm=iso&tlng=pt Solid state M-L compounds, were M stands for bivalent Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn and L is pyruvate, have been synthesized. Thermogravimetry and derivative thermogravimetry (TG/DTG), differential scanning calorimetry (DSC), X-Ray powder diffractometry, infrared spectroscopy, elemental analysis, and complexometry were used to characterize and to study the thermal behaviour of these compounds. The results led to information about the composition, dehydration, ligand denticity, and thermal decomposition of the isolated compounds.<hr/>Compostos M-L foram sintetizados no estado sólido, onde M representa os íons bivalentes Mn, Fe, Co, Ni, Cu e Zn e L é o ânion piruvato. Esses compostos foram caracterizados e estudados utilizando-se as técnicas: termogravimetria e termogravimetria derivada (TG/DTG), calorimetria exploratória diferencial (DSC), difratometria de raios X pelo método do pó, espectroscopia de absorção na região do infravermelho, análise elementar e complexometria. Os resultados forneceram informações com respeito à composição, desidratação, sítio de coordenação e decomposição térmica dos compostos isolados. <![CDATA[<B>Determinação potenciométrica de Minoxidil em formulações farmacêuticas de uso tópico</B>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-46702009000200003&lng=pt&nrm=iso&tlng=pt A potentiometric titration method for the determination of minoxidil based on its redox reaction with K2Cr2O7 is described. The best results were observed using 1.00 x 10-3 mol L-1 K2Cr2O7 and 1.00 x 10-2 mol L-1 minoxidil solutions, and the minoxidil as titrant in 2.00 mol L-1 H2SO4 medium. The method was applied to commercial samples and compared with the results from a chromatographic procedure. Recoveries from 97.4 to 98.7 % were observed depending on the sample. Comparison with the chromatographic procedure reveled agreement within 90% confidence level.<hr/>Um método potenciométrico para a determinação de minoxidil em formulações farmacêuticas baseado na reação redox entre K2Cr2O7 e o minoxidil, foi desenvolvido. Os melhores resultados foram obtidos usando concentrações de 1,00 x 10-2 mol L-1 para o minoxidil e 1,00 x 10-3 mol L-1 para o K2Cr2O7 ambos diluídos em uma solução em de H2SO4 2,00 mol L-1, a 60°C. As recuperações para método proposto foram da ordem de 98,7 % a 97,4 % dependendo da amostra comercial. O método proposto foi aplicado à amostras comerciais contendo minoxidil e, quando comparado com resultados obtidos a partir de procedimentos cromatográficos, apresentou concordância no nível de confiança de 95%, de acordo com o teste t-Student. <![CDATA[<B>Flow injection visible diffuse reflectance quantitative analysis of total sulfur in biodiesel, in plant leaves and in natural waters</B>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-46702009000200004&lng=pt&nrm=iso&tlng=pt Flow injection (FI) methodology, using diffuse reflectance in the visible region of the spectrum, for the analysis of total sulfur in the form of sulfate, precipitated in the form of barium sulfate, is presented. The method was applied to biodiesel, to plant leaves and to natural waters analysis. The analytical signal (S) correlates linearly with sulfate concentration (C) between 20 and 120 ppm, through the equation S=-1.138+0.0934 C (r = 0.9993). The experimentally observed limit of detection is about 10 ppm. The mean R.S.D. is about 3.0 %. Real samples containing sulfate were analyzed and the results obtained by the FI and by the reference batch turbidimetric method using the statistical Student's t-test and F-test were compared.<hr/>Um método potenciométrico para a determinação de minoxidil em formulações farmacêuticas baseado na reação redox entre K2Cr2O7 e o minoxidil, foi desenvolvido. Os melhores resultados foram obtidos usando concentrações de 1,00 x 10-2 mol L-1 para o minoxidil e 1,00 x 10-3 mol L-1 para o K2Cr2O7 ambos diluídos em uma solução em de H2SO4 2,00 mol L-1, a 60°C. As recuperações para método proposto foram da ordem de 98,7 % a 97,4 % dependendo da amostra comercial. O método proposto foi aplicado à amostras comerciais contendo minoxidil e, quando comparado com resultados obtidos a partir de procedimentos cromatográficos, apresentou concordância no nível de confiança de 95%, de acordo com o teste t-Student. <![CDATA[<B>Flow-batch analyser for preparation of calibration standard mixtures in simultaneous multicomponent spectrometric analysis</B>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-46702009000200005&lng=pt&nrm=iso&tlng=pt The application of multivariate calibration techniques to multicomponent analysis by UV-VIS molecular absorption spectrometry is a powerful tool for simultaneous determination of several chemical species. However, when this methodology is accomplished manually, it is slow and laborious, consumes high amounts of reagents and samples, is susceptible to contaminations and presents a high operational cost. To overcome these drawbacks, a flow-batch analyser is proposed in this work. This analyser was developed for automatic preparation of standard calibration and test (or validation) mixtures. It was applied to the simultaneous determination of Cu2+, Mn2+ and Zn2+ in polyvitaminic and polymineral pharmaceutical formulations, using 4-(2-piridilazo) resorcinol as reagent and a UV-VIS spectrophotometer with a photodiode array detector. The results obtained with the proposed system are in good agreement with those obtained by flame atomic absorption spectrometry, which was employed as reference method. With the proposed analyser, the preparation of calibration and test mixtures can be accomplished about four hours, while the manual procedure requires at least two days. Moreover, it consumes smaller amounts of reagents and samples than the manual procedure. After the preparation of calibration and test mixtures, 60 samples h-1 can be carried out with the proposed flow-batch analyser. <![CDATA[<B>Síntese de éster de cadeia longa via catálise básica heterogênea</B>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-46702009000200006&lng=pt&nrm=iso&tlng=pt Um éster de cadeia longa foi sintetizado pela transesterificação do palmitato de metila com álcoois de cadeia longa usando óxido de magnésio como catalisador. Esses foram preparados pela decomposição térmica de diferentes precursores, buscando estabelecer relações entre propriedades estruturais e atividades. Temperatura e quantidade de catalisador foram variados para se avaliar o rendimento do éster em função do precursor utilizado na preparação do óxido.<hr/>A long chain ester was prepared by transesterification of methyl palmitate with long chain alcohol using magnesium oxide as catalyst prepared by thermal decomposition of different precursors with the intention of establish relations among structural properties and activities. Temperature and catalyst amounts were modified in order to evaluate the yield of the ester in function the precursors used in preparation of the oxide. <![CDATA[<B>Avaliação da limpeza de CDtrodo construídos a partir de CD de ouro gravável/fita adesiva de galvanoplastia</B>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-46702009000200007&lng=pt&nrm=iso&tlng=pt Os eletrodos de ouro são largamente utilizados em estudos eletroquímicos e eletroanalíticos, devido à sua elevada pureza, ampla faixa de potencial de trabalho, bem como a possibilidade de controle e modificação da superfície eletródica. Neste trabalho são descritos procedimentos para construção e limpeza de eletrodos a partir de CDs de ouro graváveis, denominados CDtrodos. Inicialmente, os CDs foram submetidos à ação de HNO3 concentrado para retirada da camada polimérica protetora e exposição da camada metálica, posteriormente, para a construção dos CDtrodos, delimitou-se a área eletródica com fita de galvanoplastia. Diversos métodos para a limpeza da superfície do ouro foram empregados, após ataque do HNO3, tais como, aplicação de potencial fixo em solução de NaCl, ciclagens sucessivas em H2SO4 e aplicação de ultra-som, sendo que os melhores resultados foram obtidos por tratamento com H2SO4. A literatura tem registrado vários trabalhos empregando CDtrodo no entanto são focados na aplicação e pouco se descreve sobre a limpeza do eletrodo; nenhum trabalho foi registrado empregando a fita de galvanoplastia para delimitar a área do eletrodo. A utilização desse tipo alternativo de eletrodo é de suma importância, uma vez que o mesmo apresenta desempenho eletroquímico comparável aos eletrodos comerciais, além de grande versatilidade e baixo custo.<hr/>Gold electrodes are widely used in electrochemistry and electroanalytical chemistry, due to the high purity, broad range of work potential as well as the possibility to control and modify the surface. On this work construction and cleaning of electrodes from gold recordables compact discs (CD-Rs), namely CDtrodes, are described. The CDs was submitted to the action of concentrated HNO3 in order to remove the protection layer and to expose the metallic layer; the electrode area was delimited by using galvanoplasty tape. The literature has been published many articles on CDtrode focused on the application but not on the cleaning; there is no register on galvanoplasty tape to define electrode area. Several methods for gold surface cleaning after attack of HNO3 were investigated, such as application of fixed potential in NaCl solution, successive scans in H2SO4 and ultrasound application, and best results were obtained in H2SO4 solution. This electrode material is interesting due to the performance comparable to the commercial electrodes, besides great versatility and low cost. <![CDATA[<B>Sistema de análise por injeção em fluxo com detecção espectrofotométrica para a determinação de Zn<SUP>2+</SUP> em colírios empregando vermelho de Alizarina S como reagente</B>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-46702009000200008&lng=pt&nrm=iso&tlng=pt A spectrophotometric flow injection method for the determination of Zn(II) in ophthalmic formulations was developed. In this work, Zn(II) ion was complexed with Alizarin red S in borate buffer solution (pH 9.0) and the chromophore produced was monitored at 520 nm. The analytical curve was linear in the Zn(II) concentration range from 6.05 x 10-6 to 1.50 x 10-4 mol L-1 with a detection limit of 3.60 x 10-6 mol L-1. Recoveries ranged from 96.3 to 105 % and a relative standard deviation of 1.2 % (n = 10) for 5.5x10-5 mol L-1 Zn(II) reference solution were obtained. The sampling rate was 60 h-1 and the results obtained of Zn(II) in ophthalmic products using this procedure are in close agreement with those obtained using a comparative spectrophotometric procedure at 95 % confidence level.<hr/>Um método de análise por injeção em fluxo para determinação de Zn2+ em colírios foi descrito. Neste trabalho, o íon Zn2+ foi complexado com vermelho de Alizarina S em tampão borato (pH 9,0) e o cromóforo formado foi monitorado espectrofotometricamente em 520 nm. A curva analítica foi linear no intervalo de concentração de Zn2+ de 6,05 x 10-6 a 1,50 x 10-4 mol L-1, com um limite de detecção de 3,60 x 10-6 mol L-1. As recuperações variaram de 96,3 a 105% e o desvio padrão relativo foi de 1,2 % (n = 10) para uma solução padrão de Zn2+ de 5,5x10-5 mol L-1. A freqüência analítica de 60 h-1 foi obtida. Os resultados obtidos para determinação de Zn2+ em colírios empregando-se o procedimento proposto estão em concordância com os resultados obtidos empregando-se um procedimento comparativo a um nível de confiança de 95%.