Scielo RSS <![CDATA[Journal of the Brazilian Chemical Society]]> http://www.scielo.br/rss.php?pid=0103-505320000005&lang=en vol. 11 num. 5 lang. en <![CDATA[SciELO Logo]]> http://www.scielo.br/img/en/fbpelogp.gif http://www.scielo.br <![CDATA[<B>Editorial</B>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0103-50532000000500001&lng=en&nrm=iso&tlng=en <![CDATA[<B>An investigation of a palladium catalysed biaryl synthesis of pyrrolophenanthridine derivatives. Extension of the Heck reaction</B>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0103-50532000000500002&lng=en&nrm=iso&tlng=en Derivados halogenados de N-benzilisatinas ciclizaram facilmente, com eliminação de haletos de hidrogênio, numa reação de síntese de biarilas sob catálise por paládio, na ausência de ligantes fosfinas, levando às oxopirrolo[3,2,1-de]fenantridinas correspondentes.<hr/>N-Benzylisatin derivatives have been found to readily undergo cyclisation via hydrogen halide elimination in a biaryl synthesis reaction when using palladium catalysts, in the absence of phosphine ligands, to yield oxopyrrolo[3,2,1-de]phenanthridine derivatives. <![CDATA[<B>Effects of human serun albumin in some biological properties of rhodium(II) complexes</B>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0103-50532000000500003&lng=en&nrm=iso&tlng=en Cinco complexos de ródio(II) de fórmula geral [Rh2(ponte)4] (ponte = acetato, propionato, butirato, trifluoroacetato e trifluoroacetamidato) tiveram suas afinidades em relação à albumina humana (HSA) determinadas por espectrofotometria, observando-se no caso dos alquilcarboxilatos uma correlação inversa com suas lipossolubilidades. A difusão dos complexos livres ou ligados à proteína para células de Ehrlich in vitro parece primordialmente governada pelo caráter hidrofóbico do complexo. O complexo [Rh2(tfc)4] apresentou afinidade pela proteína (K = 214,1), além de partição celular tanto em ausência (32,1%) como na presença (48,6%) de HSA. Desta forma, o composto HSA: [Rh2(tfc)4] teve sua ação antitumoral investigada em camundongos Balb-c portadores de ascite de Ehrlich, mostrando que a HSA pode ser um reservatório para o complexo de ródio.<hr/>The affinities for human albumin (HSA) of five rhodium(II) complexes of general formula [Rh2(bridge)4] (bridge = acetate, propionate, butyrate, trifluoroacetate and trifluoroacetamidate) were determined by spectrophotometry. In the case of the alkylcarboxylates, an inverse correlation of affinity with their liposolubilities was observed. Diffusion of the free or protein-bound complexes into Ehrlich cells in vitro seems to be primarily governed by the hydrophobic character of the complex. The complex [Rh2(tfc)4] exhibited affinity towards the protein (K = 214.1) as well as cell partition both in the absence (32.1%) and presence (48.6%) of HSA. The compound HSA: [Rh2(tfc)4] has had its antitumoral action in tumor-bearing Balb-c mice investigated, showing that HSA can be a drug reservoir for the rhodium complex. <![CDATA[<B>Comb and propolis waxes from Brazil (states of São Paulo and Paraná)</B>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0103-50532000000500004&lng=en&nrm=iso&tlng=en Amostras de ceras do ninho e da própolis de Apis mellifera foram analisadas. Observou-se a predominância de ésteres, seguidos de hidrocarbonetos. Os constituintes foram identificados por cromatografia a gás/espectrometria de massas. Amplas variações foram observadas nos padrões de hidrocarbonetos e dos ácidos e álcoois de ésteres. As cadeias carbônicas dos hidrocarbonetos abrangem a faixa C23 - C35, com o predomínio de C27 e C31. O principal ácido carboxílico foi C16:0, seguido de C18:0 e C18:1. Os principais álcoois constituintes de ésteres foram homólogos saturados normais, na faixa C24 - C32, C30 sendo o mais abundante, seguido de C24. Não foram observadas diferenças que permitam distinção, o que sugere uma origem comum para ambas as fontes de cera.<hr/>Samples of propolis and comb waxes of Apis mellifera were analyzed. Monoesters predominated, followed by hydrocarbons. The constituents were identified by gas chromatography/mass spectrometry. Wide variations in the patterns of hydrocarbons, acids and alcohols of the esters were found. Hydrocarbon chains cover the range C23 - C35, C27 and C31 alkanes predominating. The main carboxylic acid was C16:0, followed by C18:0 and C18:1. The alcohols were predominantly saturated n-homologues, ranging from C24 to C32, C30 being the most abundant, followed by C24. No differences were found to allow a distinction, suggesting a common origin for both wax sources. <![CDATA[<b>Synthesis and characterization of a novel series of <i>meso</i> (nitrophenyl) and <i>meso </i>(carboxyphenyl) substituted porphyrins</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0103-50532000000500005&lng=en&nrm=iso&tlng=en As porfirinas aniônicas 5,10,15-tris(4-carboxifenil), 20-mono(2-nitrofenil) porfirina (1), 5,10(ou 15)-bis(4-carboxifenil), 15(or 10),20-bis(2-nitrofenil)porfirina (2) and 5-mono(4-carboxifenil), 10,15,20-tris(2-nitrofenil)porfirina (3), foram sintetizadas diretamente através da reação de pirrol com os benzaldeídos substituídos em meio de ácido propiônico/nitrobenzeno. A relação molar dos benzaldeídos foi controlada para otimizar a síntese e purificação das porfirinas desejadas. Esta nova série de porfirinas foi caracterizada por cromatografia em camada delgada, espectrometria de massas (FAB MS), RMN ¹H, UV/Vis, IV e eletroquímica. As porfirinas 5,10,15,20-tetrakis(4-carboxifenil)porfirina (4) e 5,10,15,20-tetrakis(2-nitrofenil)porfirina (5) também foram estudadas para comparação, tornando a série completa. A redução eletroquímica das porfirinas base livre e correspondentes ferro(III) porfirinas foi investigada em eletrodos de carbono e mercúrio. Os potenciais de redução mostraram a dependência esperada do número de grupos nitro, fortemente retirador de elétrons, presentes no anel porfirínico, fornecendo evidências adicionais para a caracterização dos compostos sintetizados.<hr/>The anionic 5,10,15-tris(4-carboxyphenyl), 20-mono(2-nitrophenyl) porphyrin (1), 5,10(or 15)-bis(4-carboxyphenyl), 15(or 10),20-bis(2-nitrophenyl)porphyrin (2) and 5-mono(4-carboxyphenyl), 10,15,20-tris(2-nitrophenyl)porphyrin (3) were sinthesized directly by reaction of pyrrole with substituted benzaldehydes in nitrobenzene/propionic acid media. The benzaldehydes molar ratio was controlled to optimize the synthesis and purification of the desired porphyrins. This new series of porphyrins was characterised by TLC, mass spectrometry (FAB MS), ¹H NMR, UV/Vis, IR and electrochemistry. 5,10,15,20-Tetrakis(4-carboxyphenyl)porphyrin (4) and 5,10,15,20-Tetrakis(2-nitrophenyl)porphyrin (5) were also characterised for comparative purposes, completing the series The electrochemical reduction was investigated for the free base and corresponding iron(III) porphyrins on glassy carbon and mercury electrodes. The reduction potentials showed the expected dependence on the number of electron-withdrawing nitro groups present on the porphyrin ring providing additional evidences for the characterisation of the synthesised compounds. <![CDATA[<B>Synthesis of new trimeric lignin model compounds containing 5-5' and <FONT FACE="Symbol">b</FONT>-<I>O</I>-4' substructures, and their characterization by 1D and 2D NMR Techniques</B>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0103-50532000000500006&lng=en&nrm=iso&tlng=en Os trímeros-modelo de lignina contendo as subestruturas bifenila (5-5') e aril-éter (beta-O-4') foram sintetizados a partir dos derivados da desidrodivanilina e da alfa-bromo acetovanilona pela reação de Williamson. O estudo de RMN de ¹H e de 13C destes trímeros foi feito utilizando as técnicas homo e heteronucleares. A atribuição dos sinais de RMN de ¹H e de 13C e a conformação das moléculas são também discutidas neste artigo.<hr/>Trimeric lignin model compounds containing biphenyl (5-5') and beta-aryl ether (beta-O-4') were synthesized from dehydrodivanillin derivatives and alpha-bromo acetovanillone derivatives via Williamson's reaction. The ¹H and 13C NMR characteristics of the resulting trimers were studied using corresponding ¹H and 13C NMR spectra as well as homo- and heteronuclear 2D NMR techniques. The results are discussed in terms of signal assignment and conformation of the molecules. <![CDATA[<B>Importance of the solvation degree of peptide-resin beads for amine groups determination by the picric acid method</B>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0103-50532000000500007&lng=en&nrm=iso&tlng=en O clássico e importante método do ácido pícrico, usado nas áreas de bioquímica e química de polímeros para a quantificação de grupos aminos, foi escolhido neste trabalho como modelo para investigar a importância do grau de solvatação de grãos poliméricos durante o protocolo analítico. Verificou-se que este método, proposto há cerca de três décadas atrás, falha na quantificação de grupos amino de peptidil-resinas contendo seqüência agregante e polar. Isto ocorre devido à solvatação insuficiente dos grãos quando apenas o CH2Cl2 é utilizado na etapa de ligação do ânion picrato e na subsequente etapa de lavagem. Demonstrou-se que a utilização nestas etapas, de soluções de CH2Cl2/DMF (dimetilformamida) e de CH2Cl2/EtOH permite uma determinação correta dos grupos amínicos de peptídil-resinas. Além da importância em si para o método da síntese de peptídeos em fase sólida, estes resultados representam também a primeira comprovação experimental da correlação quantitativa existente entre o grau de solvatação e a eficiência de um método analítico efetuado em grãos de resinas.<hr/>The classic and important picric acid method used in polymers biochemical and chemical fields of polymers for amine group quantification was chosen in this work as a model for evaluating the influence of the resin bead solvation during an analytical procedure. It was observed that this method, proposed almost three decades ago, failed to quantify amine groups of peptidyl-resin containing aggregating and polar sequence. This was due to inefficient solvation of resin beads when only CH2Cl2 was used for picrate anion binding and subsequent washing steps. It was demonstrated that the use of CH2Cl2/DMF (dimethylformamide) and CH2Cl2/EtOH solutions during these steps allows correct determination of peptidyl-resin amine groups. Besides the importance for the solid phase peptide synthesis methodology itself, these findings also represent the first quantitative demonstration of the relationship between solvation degree and the efficiency of a polymer-supported analytical method. <![CDATA[<B>Photochemistry of cyclic vicinal tricarbonyl compounds. Photochemical reaction of 1,2,3-Indanetrione with 2,3-dimethyl-2-butene</B>: <B>hydrogen abstraction and photocycloaddition</B>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0103-50532000000500008&lng=en&nrm=iso&tlng=en A irradiação na região do ultravioleta de 1,2,3-indanotriona, em presença de 2,3-dimetil-2-buteno, em diclorometano, leva a uma mistura complexa de produtos formados a partir de reações de abstração de hidrogênio, fotocicloadição [2pi+2pi] (reação de Paternò-Büchi) e fotocicloadição [4pi+2pi]. A distribuição de produtos é dependente de fatores eletrônicos e estéricos, com estes últimos sendo os responsáveis pelo alto rendimento químico de formação do produto resultante da cicloadição fotoquímica [4pi+2pi].<hr/>UV irradiation of 1,2,3-indanetrione, in CH2Cl2, in the presence of 2,3-dimethyl-2-butene yields a complex mixture of products arising from hydrogen abstraction, [2pi+2pi] photocycloaddition (Paternò-Büchi reaction), and [4pi +2pi] photocycloaddition. The reaction is dependent on electronic and steric effects, with the later accounting for the high chemical yield observed for the formation of the dioxene-type product. <![CDATA[<B>Electrochemical studies of copper in N-N, dimethylformamide in the presence of water, ethanol and acetic acid as additives</B>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0103-50532000000500009&lng=en&nrm=iso&tlng=en Neste trabalho são apresentados os resultados da avaliação do comportamento eletroquímico do eletrodo de cobre em N-N dimetilformamida na presença de água, etanol e ácido acético, por voltametria cíclica. O processo de eletrooxidação do eletrodo se inicia no potencial de -0,20 V(ECS). Durante a varredura anódica de potencial foram observados dois picos de oxidação, provavelmente associados às reações Cu -> Cu(I) e Cu -> Cu(II). A redução do óxido ficou caracterizada na varredura catódica. A presença, tanto de água como de etanol, aumenta a corrente de oxidação do metal, ao passo que a adição de ácido acético inibe este processo. A incidência de luz policromática diminue o perfil do voltamograma, indicando que são alterados os processos de interação entre a água e o metal.<hr/>The electrochemical behaviour of copper has been investigated in N-N, dimethylformamide in the presence of water, ethanol and/or acetic acid as contaminants, by a potentiodynamic method. The electrooxidation of the electrode started at around -0.20V(SCE). Two oxidation peaks were observed and attributed to Cu -> Cu(I) and Cu -> Cu(II) processes. The reduction of the oxide was observed during the cathodic potential sweep. The presence of water and ethanol increased the anodic current while in the presence of acetic acid this process was inhibited. The incidence of polychromatic light on the electrode surface decreased the anodic current. It was suggested that the light affects the interaction between the adsorbed water and the surface of the metal. <![CDATA[<b>Piassava fibers (<i>Attalea funifera</i>)</b>: <b>NMR spectroscopy of their lignin</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0103-50532000000500010&lng=en&nrm=iso&tlng=en Lignina de piaçava (Attalea funifera) foi analisada por espectroscopia RMN de hidrogênio e carbono-13. A natureza HGS dessa lignina foi confirmada, mas unidades pcumarato tambem estão presentes na estrutura da lignina. Os conteúdos de hidroxilas fenólicas e metoxilas por unidade fenilpropânica, determinados por RMN de ¹H, foram 0,57 e 0,68, respectivamente e estão em concordância com os dados obtidos por métodos clássicos. A pequena extensão da condensação da lignina (35%) foi explicada pelo alto conteúdo de estruturas de álcool cinamílico, evidenciadas por RMN de 13C-DEPT. Uma fórmula C9 estendida foi determinada para a lignina da piaçava: <img SRC="http:/img/fbpe/jbchs/v11n5/a10img01.gif"><hr/>Lignin of piassava (Attalea funifera) was analyzed by ¹H- and 13C-NMR spectroscopy. The HGS-nature of this lignin was confirmed but p-coumarate units are also present in the lignin. Methoxyl and phenolic hydroxyl contents per phenylpropanic unit were determined by ¹HNMR spectroscopy to be 0.57 and 0.68, respectively and are in agreement with wet chemistry methods. A small extent of lignin condensation (35%) was explained by the high content of cinnamyl alcohol structures, evidenced by 13CNMR-DEPT. An extended C9formula for the piassava lignin was established to be <img SRC="http:/img/fbpe/jbchs/v11n5/a10img01.gif"> <![CDATA[<B>Supercritical fluid extraction and chromatographic analysis (HRGC-FID and HRGC-MS) of <I>Lupinus</I> <I>spp</I>. alkaloids</B>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0103-50532000000500011&lng=en&nrm=iso&tlng=en Os extratos de alcalóides de Lupinus spp., obtidos por métodos convencionais (maceração/sonicação - extração em fase sólida; maceração/sonicação -extração líquido-líquido) e por SFE (extração com fluido supercrítico) usando CO2 e CO2 modificado (CO2/MeOH, CO2/EtOH, CO2/iPrOH e CO2/H2O) foram analisados por CGAR-DIC (cromatografia gasosa de alta resolução com detector de ionização de chama) e CGAR-EM (cromatografia gasosa de alta resolução acoplada à espectrometria de massas). As análises quantitativas por CGAR-DIC foram feitas pelo método do padrão interno, para a quantificação de lupanina, multiflorina e um alcalóide derivado da esparteína. CGAR-EM permitiu a identificação dos constituintes químicos (alcalóides e outras substâncias) destes extratos.<hr/>The alkaloid extracts from Lupinus spp., obtained by conventional methods (maceration/sonication - solid phase extraction; maceration/sonication - liquid-liquid extraction) and SFE (supercritical fluid extraction) using CO2 and modified CO2 (CO2/MeOH, CO2/EtOH, CO2/iPrOH and CO2/H2O) were analysed by HRGC-FID (high resolution gas chromatography - flame ionization detector) and HRGC-MS (high resolution gas chromatography - mass spectrometry). The HRGC-FID quantitative analyses were performed with an internal standard method for quantification of lupanine, multiflorine and a spartein-like alkaloid. HRGC-MS allowed identification of the chemical constituents (alkaloids and other compounds) from these extracts. <![CDATA[<b>Synthesis of (</b>±<b>)-africanol</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0103-50532000000500012&lng=en&nrm=iso&tlng=en Os compostos 1a e 1b, diastereoisômeros do africanol, foram obtidos como produtos exclusivos através de uma metodologia que empregou como etapa chave a reação de ciclização intramolecular, mediada por nBuLi, do iodeto vinílico 5. Utilizando processo de ciclização semelhante com o composto 19, obteve-se o álcool terciário 20 como único produto. O africanol pode ser obtido, juntamente com seus diastereoisômeros 1a e 1b, ao se efetuar a reação de ciclização intramolecular da cetona 21, em presença de iodeto de samário.<hr/>Two diastereomers of africanol, compounds 1a and 1b, were obtained exclusively through a methodology which employed, as the key step, the nBuLi mediated intramolecular cyclization of the vinyl iodide 5. A similar cyclization of 19 provided exclusively the tertiary allylic alcohol 20. Africanol could be prepared, along with its diastereomers 1a and 1b, when ketone 21 was submitted to the cyclization reaction promoted by samarium iodide. <![CDATA[<b>Possibilities of the use of fast scan voltammetry in simultaneous determination</b> <b>of purines at carbon fiber ultramicroelectrodes</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0103-50532000000500013&lng=en&nrm=iso&tlng=en Hipoxantina, xantina e ácido úrico são purinas encontradas em fluídos extracelulares, que podem ser utilizados como marcadores metabólicos, indicadores da idade de carnes e outras aplicações. Estudos voltamétricos foram desenvolvidos para investigar a possibilidade da determinação simultânea destes analitos em ultramicroeletrodos de fibra de carbono (diâmetro de 7 mim). Os estudos efetuados mostraram a possibilidade destas determinações com coeficientes médios de recuperação da ordem de 97,6%, ao nível de mimol L-1.<hr/>Hypoxanthine, xanthine and uric acid are purines present in extracellular fluids that can be used as metabolic markers, in evaluation of meat conservation and other applications. Voltammetric studies were performed in order to investigate the possibility of simultaneous determination of these compounds using carbon fiber ultramicroelectrodes (7 mum diameter). The studies revealed the possibility for performing such determinations with mean recoveries of 97.6% in mixtures of the three compounds at mumol L-1 level. <![CDATA[<b>Partition of copper between dissolved and particulate phases using aluminum oxide as an aquatic model phase</b>: <b>effects of pH, solids and organic matter</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0103-50532000000500014&lng=en&nrm=iso&tlng=en A adsorção de cobre sobre óxido de alumínio modificado, em meio aquoso, foi avaliada neste trabalho. A modificação do Al2O3 foi realizada através da adsorção de ácido húmico comercial à sua superfície. A adsorção do cobre foi governada por fatores tais como pH, teores de matéria orgânica (particulada e dissolvida) e concentração do material sólido. A adsorção do metal aumentou com o aumento do pH e igualmente com o aumento nos teores de matéria orgânica na fase particulada. O coeficiente de partição (Kd) do cobre diminuiu com o aumento na concentração do material sólido. Os valores de Kd foram sempre mais elevados na região de pH neutro e decresceram tanto para regiões mais baixas quanto mais elevadas de pH. Também foi observado um decréscimo na adsorção do cobre quando a concentração de matéria orgânica dissolvida foi aumentada.<hr/>The sorption of copper ions from aqueous solutions onto modified aluminum oxide was investigated as a function of pH, solids concentration and both particulate and dissolved organic matter. The aluminum oxide studied was modified by adsorption of humic acid. The pH value, organic matter content, and solids concentration dominated copper adsorption onto modified aluminum oxide. The adsorption of copper increased with increasing pH. An increase in particulate organic carbon resulted in an enhanced copper uptake. The partition coefficient (Kd) of copper decreased as the solids concentration increased. Copper partitioning was maximal in the neutral pH range and decreased at either low or high pH values. There was also a decrease in copper adsorption with increasing dissolved organic matter concentration. <![CDATA[<B>On the reactivity of triphenylphosphoranylidenesuccinic anhydride with nitrogen nucleophiles</B>: <B>a new synthetic route to nitrogen-containing phosphonium salts</B>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0103-50532000000500015&lng=en&nrm=iso&tlng=en As reações do anidrido trifenilfosforanilidenossuccínico frente a aminas, hidrazinas e nucleófilos nitrogenados dipolares foram investigadas, o que levou ao desenvolvimento de um novo método de síntese de sais de fosfônio contendo o fragmento RNHC(C=O)CH2CH2PPh3 .<hr/>The reactions of triphenylphosphoranylidenesuccinic anhydride with amines, hydrazines and dipolar nitrogen nucleophiles were investigated, and a new method of synthesis of phosphonioum salts containing the fragment RNHC(C=O)CH2CH2PPh3 is described. <![CDATA[<b>EPR and electrochemistry of [NH<sub>4</sub>]<i>trans-</i>[RuCl<sub>4</sub>(DMSO)(L)] complexes (L = DMSO, py ). X-ray molecular structure of [pyH][RuCl<sub>4</sub>(DMSO)(py)]</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0103-50532000000500016&lng=en&nrm=iso&tlng=en O complexo [(DMSO)2H]trans-[RuCl4 (DMSO)2], com simetria axial, apresenta em seu espectro de RPE dois valores de g (g<FONT FACE="Symbol">^</FONT > ou = 2,35 e g<FONT FACE="Symbol">//</FONT > ou = 1,87). O complexo [NH4]trans-[RuCl4(DMSO) 2] apresenta somente um valor de g no espectro RPE no estado sólido, indicando acoplamento entre os microcristais. Em solução recém-preparada, utilizando-se MeOH, detectam-se por RPE os compostos [NH4]trans-[RuCl4(DMSO)(MeOH)] e o [RuCl3(DMSO)(MeOH)2]. Após aproximadamente 15 h apenas este último composto encontra-se em solução. Estas espécies são detectadas por voltametria cíclica. A espécie [RuCl2(DMSO)(MeOH)3] é gerada eletroquimicamente a partir do [RuCl3(DMSO)(MeOH)2]. O complexo [pyH]trans-[RuCl4(DMSO)(py)], obtido a partir da reação entre o [(DMSO)2H]trans-[RuCl4 (DMSO)2] e py, cristalizou no grupo espacial P (No.2), Z=2 com a=7,7608(1), b=8,5451(1), c=15,095(5)Å, beta=79,33(2)º. A estrutura foi resolvida pelas técnicas de Patterson e diferenciais de Fourier e refinadas para R = 0,0886. O espectro de RPE (T = -160 ºC) confirmou a presença de Ru(III) paramagnéticamente ativo e é consistente com uma simetria axial para o complexo (g<FONT FACE="Symbol">^</FONT > ou = 2,42 e g<FONT FACE="Symbol">//</FONT > ou = 1,81). O voltamograma cíclico do complexo com a piridina apresenta E1/2= - 0,15 V (vs. Ag/AgCl).<hr/>The [(DMSO)2H]trans-[RuCl4 (DMSO)2] complex presents an axial symmetry in the solid state and its EPR spectrum shows two g values (g<FONT FACE="Symbol">^</FONT > or = 2,35 e g<FONT FACE="Symbol">//</FONT > or = 1,87). The complex [NH4]trans-[RuCl4(DMSO) 2] presents only one-g value in the solid state EPR spectrum indicating coupling of micro-aggregates. In a fresh solution of MeOH it is possible to detect the [NH4]trans-[RuCl4(DMSO)(MeOH)] and [RuCl3(DMSO)(MeOH)2] by EPR. After approximately 15 h only the latter complex is detected in solution. These species are also detected by cyclic voltammetry and the [RuCl2(DMSO)(MeOH)3] complex is generated electrochemically from [RuCl3(DMSO)(MeOH)2]. The [pyH]trans-[RuCl4(DMSO)(py)] was obtained from the reaction of [(DMSO)2H]trans-[RuCl4(DMSO) 2] with py, and was crystallized in the space group P (No.2), Z=2 with a=7.7608(1), b=8.5451(1), c=15.095(5)Å, beta=79.33(2)º. The structure was solved by Patterson and difference Fourier techniques and refined to R = 0.0886. EPR (T = -160 ºC) data confirmed the presence of the paramagnetically active Ru(III), consistent with the axial symmetry of the complex. The cyclic voltamogram of the pyridine complex shows a redox potential with E1/2 = - 0.15 V (vs. Ag/AgCl). <![CDATA[<B>Xanthones from <I>Vismia latifolia</B></I>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0103-50532000000500017&lng=en&nrm=iso&tlng=en Este trabalho relata o isolamento e a identificação de uma nova xantona, 1,4,8-triidroxixantona (1,4,8-triidroxi-9H-xanten-9-ona), isolada das raízes de Vismia latifolia (Guttiferae). Quatro outras xantonas conhecidas também foram isoladas: 1,5-diidroxi-8-metoxixantona, 1,7-diidroxixantona, 1,6-diidroxi-7-metoxixantona e 1,3,5,6-tetraidroxixantona, sendo as duas últimas inéditas no gênero Vismia. As estruturas foram estabelecidas através das técnicas de espectroscópicas de UV, IV, EM e RMN (1D e 2D).<hr/>A new xanthone,1,4,8-trihydroxyxanthone (1,4,8-trihydroxy-9H-xanthen-9-one), was isolated from the roots of Vismia latifolia (Guttiferae). Four other known xanthones were isolated: 1,5-dihydroxy-8-methoxyxanthone, 1,7-dihydroxyxanthone, 1,6-dihydroxy-7-methoxyxanthone and 1,3,5,6-tetrahydroxyxanthone. The last two compounds were isolated for the first time from a Vismia species. The structures were established by UV, IR, MS, 1D and 2D NMR spectroscopic techniques.