Scielo RSS <![CDATA[Cerâmica]]> http://www.scielo.br/rss.php?pid=0366-691320160004&lang=es vol. 62 num. 364 lang. es <![CDATA[SciELO Logo]]> http://www.scielo.br/img/en/fbpelogp.gif http://www.scielo.br <![CDATA[Editorial]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0366-69132016000400001&lng=es&nrm=iso&tlng=es <![CDATA[Sintering of anorthite based ceramics prepared from kaolin DD2 and calcite]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0366-69132016000400317&lng=es&nrm=iso&tlng=es Abstract In this work, the preparation of anorthite based ceramics using a modified milling system and 80 wt% kaolin (DD2 type) and 20 wt% calcium oxide extracted from CaCO3 is shown. The choice of these raw materials was dictated by their natural abundance. Previous studies have shown that a simple and vibratory multidirectional milling system using a bimodal distribution of highly resistant ceramics can be successfully used for obtaining fine powders. The prepared samples were sintered at different temperatures ranging between 800 and 1100 °C. It has been found that the relative density of samples sintered at 900 °C for 1 h with a heating rate of 5 °C/min was about 96% of the theoretical density of anorthite (2.75 g/cm3). Finally, the prepared samples were also characterized by scanning electron microscopy, X-ray diffraction and Raman spectroscopy.<hr/>Resumo Neste trabalho é mostrada a preparação de cerâmicas à base de anortita usando um sistema de moagem modificado e 80% em massa de caulim (tipo DD2) e 20% de óxido de cálcio obtidos de CaCO3. Estas matérias-primas foram escolhidas devido às suas abundâncias naturais. Estudos prévios mostraram que um sistema simples de moagem vibratória multidirecional usando uma distribuição bimodal de cerâmicas de alta resistência pode ser usado com sucesso para obtenção de pós finos. As amostras preparadas foram sinterizadas em diferentes temperaturas variando entre 800 e 1100 °C. Observou-se que a densidade das amostras sinterizadas a 900 °C por 1 h com taxa de aquecimento de 5 °C/min foi de cerca de 96% da densidade teórica da anortita (2,75 g/cm3). As amostras preparadas foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X e espectroscopia Raman. <![CDATA[Evaluation of the elastic modulus of La-doped magnetoelectric 0.6BiFeO<sub>3</sub>-0.4PbTiO<sub>3</sub> ceramics]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0366-69132016000400323&lng=es&nrm=iso&tlng=es Resumo Nos últimos anos as soluções sólidas multiferróicas magnetoelétricas BiFeO3-PbTiO3 têm despertado a atenção de teóricos e experimentalistas devido às suas potencialidades para aplicações práticas. Neste trabalho, amostras cerâmicas de 0,6BiFeO3-0,4PbTiO3 dopadas com 3, 5 e 10% em massa de La2O3 foram processadas por moagem em altas e baixas energias e sinterização ao ar, nas temperaturas de 1015, 1065 e 1115 °C por 1 h. Seus módulos elásticos foram determinados por meio da técnica de excitação por impulso, que revelou um módulo elástico de 74 GPa para a amostra dopada com 3% de La2O3 e sinterizada a 1115 °C. Para todas as amostras foi observado o aumento do módulo elástico com o aumento da temperatura de sinterização, com consequente dimuição dessa propriedade com o aumento da concentração de lantânio.<hr/>Abstract BiFeO3-PbTiO3 multiferroic magnetoeletric solid solutions have shown great projection among the ferroelectric ceramics and have attracted attention of many researchers due to their potentialities for practical application. In this study, 3, 5 and 10 wt% of La2O3 doped 0.6BiFeO3-0.4PbTiO3 ceramics were processed through high and low-energy ball milling, followed by sintering in air at 1015, 1065 and 1115 °C for 1 h. Their elastic moduli were determined by the impulse excitation technique and the highest one, reaching 74 GPa, was observed for the 3% La2O3 doped sample sintered at 1115 °C. For the other samples, it was observed an increase of the elastic modulus with the sintering temperature increasing, with a consequent decrease of this property with the increase of lanthanum content. <![CDATA[Sol-gel synthesis of bioactive glass porous scaffolds with addition of porogen agent]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0366-69132016000400328&lng=es&nrm=iso&tlng=es Resumo O uso de biomateriais capazes de gerar uma resposta biológica tem sido um dos maiores progressos em medicina regenerativa, devido à sua habilidade de suportar o crescimento e estimular a regeneração do tecido danificado. Neste contexto, biocerâmicas, particularmente o vidro bioativo (VB), foram o objetivo de múltiplos estudos. A técnica de adição de agentes porogênicos para a síntese de scaffolds é uma técnica interessante, pois vários tipos de agentes porogênicos podem ser usados. Este estudo propôs obter scaffolds através de quatro agentes porogênicos e avaliar os efeitos que a mudança na temperatura de tratamento poderiam ter em sua cristalinidade. Scaffolds de vidro bioativo obtidos pela técnica sol-gel 100S (100% SiO2) mais agentes porogênicos (parafina 1, parafina 2, cera e CMC - carboximetilcelulose) foram preparados e caracterizados. Como os melhores resultados foram obtidos com a parafina 1, scaffolds com composição 58S (60%SiO2-36%CaO-4%P2O5) e 100S usando parafina 1 como agente porogênico foram preparados. Os scaffolds foram submetidos a diferentes temperaturas de tratamento para avaliar a cristalinidade do material. A estrutura de poros foi analisada por microscopia eletrônica de varredura e microtomografia computadorizada e apresentou tamanho, distribuição e porosidade satisfatória, características importantes pois permitem migração celular, transporte de nutrientes, vascularização e crescimento tecidual. Por meio da difração de raios X constatou-se a natureza amorfa dos scaffolds. A 900 °C, scaffolds de VB 58S e 100S tiveram um pequeno aumento na sua cristalinidade. As análises de BET (adsorção de N2) mostraram estrutura mesoporosa no material. A área de superfície específica variou de 73,2 m2/g no scaffold 58S tratado a 800 °C até 331,2 m2/g no scaffold 100S tratado a 800 °C. O material não é tóxico pelos ensaios MTT de citotoxicidade. Os resultados mostraram que é possível adicionar agentes porogênicos ao VB obtido via sol-gel e obter scaffolds favoráveis à regeneração tecidual óssea.<hr/>Abstract The use of biomaterials capable of generating a biological response has been one of the biggest progresses in regenerative medicine, due to their ability to support growth stimulation and damaged tissue regeneration. In this context, bioceramics, particularly bioactive glass (BG), were the subject of many studies. The technique of porogen agent addition for the synthesis of scaffolds is an interesting procedure, because several types of porogen agents can be used. The aim of the present work was to obtain scaffolds using four porogen agents and to evaluate the effects that a change in treatment temperature can have on their crystallinity. Scaffolds of sol-gel bioactive glass 100S (100% SiO2) using as porogen agents paraffin 1, paraffin 2, wax and CMC (carboxymethyl cellulose) were synthesized and characterized. As the best results were obtained with paraffin 1, scaffolds 58S (60%SiO2-36%CaO-4%P2O5) and 100S using paraffin 1 as porogen agent were prepared. The scaffolds were submitted to different treatment temperatures to evaluate the effect on their crystallinity. Pore structure was analyzed by scanning electron microscopy and micro-computed tomography. Scaffolds presented satisfactory pore size and pore size distribution, important characteristics for scaffolds because they allow cell migration, nutrient transport, vascularization and tissue ingrowth. X-ray powder diffraction showed the amorphous nature of the scaffolds. At 900 °C, scaffolds BG 58S and 100S showed a small increase in crystallinity. BET analysis (N2-adsorption) indicated a mesoporous structure. The specific surface area varied from 73.2 m2/g for scaffold 58S treated at 800 °C to 331.2 m2/g for scaffold 100S treated at 800 °C. The materials obtained showed no toxic effects by MTT cytotoxicity assays. Results showed that the development of scaffolds is possible using porogen agents, with 3D interconnected porous structure and might therefore be a potential biomaterial for bone tissue regeneration. <![CDATA[Study of new occurrences of plastic (ball) clays from northeastern Brazil for use in refractory ceramics]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0366-69132016000400338&lng=es&nrm=iso&tlng=es Resumo A região nordeste do Brasil possui grandes depósitos de argilas plásticas do tipo ball clay situados geralmente na Formação Barreiras e são usados em cerâmica branca e materiais refratários. Essas argilas são constituídas por caulinitas secundárias e matéria orgânica, sendo muito plásticas e quando submetidas a elevadas temperaturas queimam com cores brancas e ocorrem transformações de fases, principalmente formação de cristais de mulita e cristobalita. Este trabalho tem como objetivo estudar novos jazimentos de argilas plásticas visando utilizá-los na produção de materiais refratários. As argilas foram caracterizadas por difração a laser, difração de raios X (DRX), fluorescência de raios X, refratariedade, análise térmica e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os corpos de prova foram prensados e sinterizados a 1000, 1150, 1250, 1280 e 1400 °C. A caracterização após queima foi realizada por DRX e MEV. Em seguida foram determinadas as propriedades físico-mecânicas: absorção, porosidade e tensão de ruptura à flexão. Os resultados evidenciaram que as argilas apresentaram a formação de cristais de mulita com propriedades físicas, químicas e mineralógicas adequadas para uso em cerâmica refratária.<hr/>Abstract The northeast of Brazil has large deposits of ball clays generally situated in Barreiras Formation and are used in white ceramic and refractory materials. These clays are composed of secondary kaolinite and organic matter, being very plastic and when subjected to elevated temperatures burn with white colors and present phase transformations showing mainly crystals formation of mullite and cristobalite. This work aims to study new deposits of ball clays in order to use them to refractory materials production. The clays were characterized by laser diffraction, X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence, refractoriness, thermal analysis, and scanning electron microscopy (SEM). The samples were pressed and sintered at 1000, 1150, 1250, 1280 and 1400 °C. The characterization after firing was carried out by XRD and SEM. Then, the physical and mechanical properties - absorption, porosity and flexural strength, were determined. The results showed that the clays presented formation of mullite crystals with physical, chemical and mineralogical properties suitable for use in refractory ceramics. <![CDATA[Use of ZnO:Mn particles for degradation of methylene blue by photocatalysis process]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0366-69132016000400345&lng=es&nrm=iso&tlng=es Resumo A gestão do uso da água no ambiente agrícola é fator decisivo para a construção de métodos produtivos ambientalmente sustentáveis. A fotocatálise é um método promissor para a descontaminação de águas. Este artigo teve como proposta avaliar o potencial fotocatalítico de partículas de ZnO puro e dopado com manganês. Estes materiais foram produzidos pelo método dos precursores poliméricos e caracterizados por difratometria de raios X, adsorção de N2 em baixa temperatura, espectroscopia na região do infravermelho e do ultravioleta e fotoluminescência. Para avaliação da eficiência dos fotocatalisadores obtidos, ensaios de fotodegradação foram realizados utilizando-se o corante azul de metileno sob radiação UVC. As partículas apresentaram-se monofásicas, porém com baixa área superficial específica. A amostra de ZnO com teor de dopagem de 0,25% de Mn apresentou maior eficiência no processo fotocatalítico para a degradação do corante azul de metileno. Esta eficiência foi relacionada com o maior valor de energia de band gap e menor taxa de recombinação eletrônica, o que permite maior formação de radicais de hidroxila, compostos estes responsáveis pela degradação do corante.<hr/>Abstract The management of water use in the agricultural environment is a key factor to build new environmentally sustainable productive methods. Photocatalysis is a promising method for water decontamination. This research paper aimed to evaluate the photocatalytic potential of pure and Mn-doped ZnO particles. The materials were obtained by the polymeric precursor method, and characterized by X-ray diffraction, N2 adsorption in low temperature, infrared and ultraviolet spectroscopy, and photoluminescence. In order to evaluate ZnO:Mn particles photoefficiency, experiments were carried out by applying the methylene blue dye solution to photodegradation under UVC exposure. The particles had ZnO single-phase, but low specific surface area. The sample ZnO:0.25% Mn presented higher efficiency in the methylene blue photocatalytic degradation test. This efficiency was related to a higher band gap energy value and a lower rate of electron recombination, which allows greater formation of hydroxyl radicals, which are responsible for dye degradation. <![CDATA[Processing and structural evaluation of ceramic materials prepared by freeze-casting method]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0366-69132016000400351&lng=es&nrm=iso&tlng=es Resumo Cerâmicas com porosidade controlada apresentam elevado potencial de aplicação como membranas para separação gasosa e processos de dessalinização. As propriedades e o desempenho desses materiais estão diretamente relacionados ao seu processo de fabricação. Assim, é de vital importância que as variáveis do processo utilizado sejam conhecidas e controladas. Neste trabalho, cerâmicas porosas à base de alumina foram obtidas por meio do processo freeze-casting. Foram utilizados terc-butanol como solvente e ácido cítrico como dispersante. As amostras foram fabricadas a partir de suspensões com concentrações de alumina variando entre 15 e 30% em volume. Elas apresentaram redução linear da porosidade total (entre 48 e 73%) e porosidade fechada inferior a 2%. A resistência à flexão desses materiais variou entre 3,6 ± 0,7 e 21,9 ± 0,6 MPa. Ensaios de microscopia eletrônica de varredura e microtomografia de raios X revelaram que as amostras apresentaram elevada conectividade de poros e orientação preferencial de poros. As alterações nas condições de processamento resultaram em materiais com estruturas porosas distintas, demonstrando a versatilidade do processo freeze-casting.<hr/>Abstract Porous materials have attracted great attention as a new class of materials with a wide range of applications, including membranes for gas separation and desalination. It is well established that the properties of porous ceramic materials are related to the manufacturing process. Thus, the knowledge and control of the process parameters is a key issue for tailoring the properties of these materials. In this work alumina-based supports were prepared using tert-butyl alcohol as the solvent and citric acid as the dispersant. When the solid loading was increased from 15 to 30 vol%, the total porosity of the alumina ceramic decreased linearly from 73 to 48%. The samples showed a closed porosity below 2%. The flexural strength of these materials ranged from 3.6 ± 0.7 to 21.9 ± 0.6 MPa. The freeze-cast porous alumina was examined by scanning electron microscopy, and X-ray microtomography. The obtained samples exhibited a well-connected and ordered pore network. The results obtained in this work confirm the versatility of freeze-casting process for preparing porous ceramic materials. <![CDATA[Preparation of soda-lime glass using rock wool waste]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0366-69132016000400358&lng=es&nrm=iso&tlng=es Resumo Descartadas pela indústria de mineração durante as paradas de manutenção dos fornos de pelotização, a lã de rocha apresenta em sua composição teores de SiO2 (56%), Na2O (12%) e CaO (7%) propícios para obtenção de vidros do tipo sodo-cálcicos. Sob este foco, este trabalho desenvolveu formulações de vidros sodo-cálcicos, empregando como matéria-prima principal o resíduo de lã de rocha nas proporções de 50 a 100%, ajustando a composição química das formulações com areia, carbonatos de sódio e cálcio, como fontes de sílica, soda e cálcia, respectivamente. Em algumas formulações o carbonato de sódio foi substituído por sulfato de sódio, o qual atua como afinante, melhorando a homogeneização e diminuindo a formação de bolhas durante a fusão. Inicialmente as matérias-primas foram avaliadas pelas técnicas de fluorescência de raios X, difração de raios X, análise térmica diferencial e análise termogravimétrica. Os ensaios realizados mostraram que o resíduo de lã de rocha tem potencialidade para ser utilizado na produção de vidros sodo-cálcicos, no entanto, a composição química deve ser corrigida. Após conhecer o potencial do resíduo, foram elaboradas sete misturas, que foram fundidas a 1550 °C, por 1 e 2 h. Verificou-se que o percentual máximo de resíduo de lã de rocha possível de utilização se encontra entre 60 e 80% e que o tempo de permanência de 2 h resultou na obtenção de vidros mais homogêneos e com menor quantidade de bolhas em função da adição do sulfato de sódio, que se mostrou eficiente na remoção das bolhas.<hr/>Abstract Discarded by the mining industry during the maintenance stoppages of pelletizing furnaces, rock wool has in its composition SiO2 (56%), Na2O (12%) and CaO (7%) propitious for obtaining soda-lime glasses. Under this focus, this work developed soda-lime glasses formulations, using as main raw-material rock wool waste in proportions from 50 to 100% by adjusting the chemical composition of the formulations with sand, sodium and calcium carbonates, as silica, soda and lime sources, respectively. In some formulations the sodium carbonate was replaced by sodium sulfate, which acts as a refining agent, improving homogenization and reducing the bubble formation during the melting. Initially, the raw-materials were evaluated by X-ray fluorescence, X-ray diffraction, differential thermal analysis, and thermogravimetric analysis. The tests showed that the rock wool waste has potential to be used in soda-lime glasses production, however, the chemical composition must be corrected. After knowing the waste potential, seven mixtures were prepared and molten at 1550 °C for 1 to 2 h. It has been found that the maximum rock wool waste percentage that can be used is between 60 and 80%, and that the 2 h melting time resulted in more homogeneous glasses and fewer bubbles according to the addition of sodium sulfate which is efficient for bubbles removal. <![CDATA[Magnetic properties and potential barrier between crystallites model of MgGa<sub>2-x</sub>Fe<sub>x</sub>O<sub>4</sub> ceramics]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0366-69132016000400365&lng=es&nrm=iso&tlng=es Abstract The aim of this work was to investigate the magnetic properties and the electrical conductivity temperature dependence associated to the potential barrier between the crystallites model. Gallium and magnesium containing spinel ceramic has low magnetic coercivity and high electrical resistivity. MgGa2-xFexO4 samples (x= 0.01, 0.05, 0.15, 0.25, 0.35) were prepared by solid-state method and sintered at 800 °C for 8 h. X-ray diffraction analysis confirmed the formation of a single phase with compact cubic spinel structure. The magnetic measurements show that the saturation magnetization and remanence of all samples increased with increasing iron concentration. The coercive field decreased up to the concentration x= 0.15, and above x= 0.25 it was observed an increase in the coercive field. Through electrical characterization it was found that the samples presented highly insulating behavior for x= 0.01, and further increase in x above 0.15 gives a semiconductor behavior compatible with the potential barrier between the crystallites model, i.e. fulfills the condition L/2 &gt; LD (crystallite size L in comparison with the Debye length LD), and the conduction is limited by potential barriers between the crystallites.<hr/>Resumo O objetivo deste trabalho foi investigar as propriedades magnéticas e a dependência da condutividade elétrica com a temperatura associada ao modelo de barreiras de potencial entre os cristalitos. A cerâmica de espinélio de gálio e magnésio possui baixa coercividade magnética e alta resistividade elétrica. As amostras de MgGa2-xFexO4 (x= 0,01, 0,05, 0,15, 0,25, 0,35) foram preparadas pelo método de estado sólido e sinterizada a 800 °C durante 8 h. A análise de difração de raio X confirmou a formação de única fase com estrutura de espinélio cúbico compacto. As medições magnéticas mostraram que a magnetização de saturação e remanescência de todas as amostras aumentaram com a concentração de ferro. O campo coercitivo diminuiu até a concentração x= 0,15 e acima de x= 0,25 observou-se um aumento no campo coercivo. Através da caracterização eléctrica verificou-se que as amostras apresentaram comportamento isolante para x= 0,01 e acima de x= 0,15 observou-se um comportamento semicondutor compatível com o modelo de barreira de potencial entre cristalitos, ou seja, preenche a condição de L/2 &gt; LD (tamanho de cristalito L em comparação com o comprimento de Debye) e a condução é limitada por barreiras de potencial entre os cristalitos. <![CDATA[Study of the effect of dilution on the microstructural and magnetic properties of Mn<sub>0.65</sub>Zn<sub>0.35</sub>Fe<sub>2</sub>O<sub>4</sub> ferrites by combustion reaction]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0366-69132016000400370&lng=es&nrm=iso&tlng=es Resumo As ferritas Mn-Zn vêm sendo utilizadas em diversas áreas tecnológicas por apresentarem propriedades atrativas no âmbito técnico-científico. Este trabalho teve como objetivo sintetizar ferritas Mn0,65Zn0,35Fe2O4 por reação de combustão e avaliar o efeito da diluição dos reagentes em água destilada sobre as características microestruturais e magnéticas. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e transmissão, temperatura de Curie e por medidas magnéticas. Foi observado que o aumento da diluição em água durante a síntese por reação de combustão foi favorável para obtenção da ferrita Mn0,65Zn0,35Fe2O4 monofásica. Também favoreceu a diminuição do tamanho de aglomerado e aumento da temperatura de Curie com valor máximo de magnetização de saturação de 62 emu/g para a amostra diluída na proporção 1:10.<hr/>Abstract The Mn-Zn ferrites have been used in various technological areas, due to their attractive properties in technical and scientific senses. This paper aimed to synthesize Mn0.65Zn0.35Fe2O4 ferrites by combustion reaction and evaluate the effect of dilution of the reactants in distilled water on the microstructural and magnetic characteristics. The samples were characterized by X-ray diffraction, scanning and transmission electron microscopy, Curie temperature and magnetic measurements. It was observed that increasing dilution with water during synthesis by combustion reaction was favorable for obtaining monophasic Mn0.65Zn0.35Fe2O4 ferrite. It also favored a decrease in the agglomerate size and an increase in Curie temperature with maximum value of saturation magnetization of 62 emu/g for the sample diluted in 1:10 ratio. <![CDATA[Industrial test of heavy clay ceramic incorporated with fluorescent lamp waste]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0366-69132016000400376&lng=es&nrm=iso&tlng=es Resumo O crescente consumo e descarte de lâmpadas fluorescentes tem despertado preocupações relacionadas à disposição do resíduo gerado. Uma possibilidade de destinação ambientalmente correta do vidro da lâmpada é a sua incorporação em cerâmica vermelha. Neste sentido, este trabalho teve por objetivo avaliar o efeito da utilização de 30% em massa de um resíduo de vidro de lâmpada fluorescente na forma de pó, descontaminada de mercúrio, nas propriedades físicas e mecânicas de cerâmica vermelha produzida em escala industrial. A avaliação ambiental das cerâmicas queimadas foi realizada por meio de testes de lixiviação e solubilização. Os resultados indicaram que o resíduo melhora significativamente as propriedades avaliadas. Com respeito à avaliação ambiental, o vidro de lâmpada fluorescente não altera uma eventual classificação da cerâmica quando esta se tornar um material descartado.<hr/>Abstract The increasing consumption and disposal of fluorescent lamps has raised concerns about the disposal of generated waste. One possibility for environmentally correct disposal of lamp glass is its incorporation into heavy clay ceramics for civil construction. Thus, this study aims to evaluate the effect of using 30 wt% of a fluorescent lamp glass powder, decontaminated of mercury, on the physical and mechanical properties of heavy clay ceramic produced in an industrial scale. The environmental assessment of the fired ceramics was carried out by leaching and solution tests. The results indicated that the waste significantly improves the evaluated properties. With respect to the environmental assessment, the fluorescent lamp glass does not change an eventual classification of the ceramic when it becomes a waste material. <![CDATA[Ostrich eggshell as calcium source for the synthesis of hydroxyapatite and hydroxyapatite partially substituted with zinc]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0366-69132016000400386&lng=es&nrm=iso&tlng=es Abstract In the present study, hydroxyapatite and Zn-substituted hydroxyapatite powders were synthesized using ostrich eggshell as a calcium source. The samples were analyzed by scanning electron microscopy with field emission gun, and X-ray diffraction (XRD) to identify the present phases, and X-ray fluorescence spectroscopy for quantitative chemical analysis of the synthesized and heat treated powders. The Fourier transform infrared spectroscopy technique was used before and after heat treatments at 700, 900 and 1100 °C in order to identify the functional groups present, as an additional technique to the XRD analysis. The results presented in this study represent a promising method for synthesis of hydroxyapatite and hydroxyapatite partially substituted with zinc, since the results showed no undesirable phases or impurities in the produced powders. It was observed that Zn-substituted hydroxyapatite showed higher thermal stability, when compared to pure hydroxyapatite.<hr/>Resumo No presente estudo, pós de hidroxiapatita e hidroxiapatita substituída com zinco foram sintetizados utilizando-se casca de ovo de avestruz como fonte de cálcio. As amostras foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura com fonte de emissão de campo e difração de raios X (DRX) para identificação das fases presentes, e por espectroscopia de fluorescência de raios X para análise química quantitativa dos pós sintetizados e tratados termicamente. A técnica de espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier foi utilizada antes e após tratamentos térmicos a 700, 900 e 1100 °C, a fim de identificar os grupos funcionais, como uma técnica complementar a DRX. Os resultados apresentados neste estudo representam um método promissor para a síntese de hidroxiapatita e hidroxiapatita parcialmente substituída com zinco, uma vez que os resultados não mostraram a presença de fases indesejáveis ou impurezas nos pós produzidos. Constatou-se que as amostras sintetizadas com Zn apresentaram maior estabilidade térmica do que as amostras de hidroxiapatita pura. <![CDATA[Theoretical-experimental analysis of dynamic modulus of asphalt mix with calcined clay]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0366-69132016000400392&lng=es&nrm=iso&tlng=es Resumo Na análise mecanicista das misturas asfálticas, o módulo complexo é um parâmetro de importância fundamental para formulação de modelos constitutivos de sua estrutura, pois retrata tanto a parcela do comportamento elástico, decorrente dos agregados, quanto o comportamento viscoso, advindo do ligante asfáltico. A primeira é representada pelo módulo dinâmico e a segunda pelo ângulo de fase. Ambos os parâmetros dependem da temperatura e da frequência de carregamento. Como não é possível medi-los para toda temperatura e carregamento, obtêm-se funções que representem esses parâmetros, utilizando-se tanto ajustes genéricos como modelos de previsão do comportamento. Analisou-se a viabilidade de diversas modelagens referente ao módulo dinâmico de compósitos asfálticos com argila calcinada, obtidos mediante ensaios de flexão a quatro pontos. Observou-se que podem ser utilizados com eficiência tanto regressões múltiplas não lineares quanto as curvas mestras, com translação entre frequência e temperatura. Equações fenomenológicas também podem ser empregadas com precisão, por meio das quais é possível extrapolar os dados, obtendo-se o valor de equilíbrio do módulo dinâmico quando a frequência tende ao infinito.<hr/>Abstract In the mechanistic analysis of asphalt mixtures, the complex modulus is a fundamental parameter for the formulation of constitutive models of its structure, since it represents the portion of elastic behavior, typical of the aggregate of the mixture, as well the viscous behavior, due to the asphaltic binder. The first is represented by the dynamic modulus and the second by the phase angle. Both parameters depend on the temperature and the loading rate. As it is not possible to measure them for all temperature and loading, functions that represent these parameters are obtained, using both generic fitting as predictive models. Various models for the dynamic modulus of asphalt composites with calcined clay, obtained by four-point bending tests, were analyzed. It is observed that both method, multiple nonlinear regressions as well mastercurves, can be used efficiently, with translation of frequency and temperature. Phenomenological equations can also be used accurately, by which it is possible to extrapolate the data, yielding the equilibrium value of the dynamic modulus when the frequency tends to infinity. <![CDATA[Surface excess on MgO-doped TiO<sub>2</sub> nanoparticles]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0366-69132016000400400&lng=es&nrm=iso&tlng=es Resumo O TiO2 tem sido objeto de diversos estudos devido ao seu excelente desempenho como fotocatalisador. Aditivos como o MgO têm sido introduzidos para melhorar o desempenho fotocatalítico do TiO2. No entanto, a físico-química destes sistemas de óxidos e suas relações com suas demais propriedades são pouco compreendidas. Neste trabalho, nanopartículas de xMgO-(1-x)TiO2 (0≤ x≤ 0,05) foram sintetizadas pelo método dos precursores poliméricos a 500 °C por 15 h. Os resultados de difração de raios X mostraram que somente a fase anatásio é formada e que o tamanho de cristalito diminui com o aumento da concentração de MgO. A lavagem dos pós em solução aquosa de HNO3 solubilizou grande parte do MgO evidenciando que ocorre excesso de superfície do aditivo. Análises de FTIR confirmaram que a lavagem em ácido altera a superfície das partículas e, portanto, é proposto que a redução do tamanho de cristalito ocorre devido à segregação de MgO na superfície.<hr/>Abstract Anatase has been the subject of several recent investigations partly as consequence of its interesting catalytic properties. Additives such as MgO have been introduced to improve the performance of the photocatalytic TiO2. However, the physical-chemistry of these oxides systems and their relationship with properties are poorly understood. In this work, nanoparticles of xMgO-(1-x)TiO2 (0≤ x≤ 0.05) were synthesized by the polymeric precursor method at 500 °C for 15 h. XRD results showed that only anatase phase was obtained and the crystallite size decreases with increased MgO concentration. Magnesia surface excess was calculated by washing powders with HNO3 and the soluble Mg ions concentration determined by chemical analysis. FTIR analysis confirms that the acid washing modified the particle surface. Therefore, it is proposed that the reduction of the crystallite size occurs due to segregation of MgO on TiO2 nanoparticles surfaces. <![CDATA[Sintering and dielectric properties of a technical porcelain prepared from economical natural raw materials]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0366-69132016000400405&lng=es&nrm=iso&tlng=es Abstract In this study, the production of a technical porcelain, for the ceramic dielectric applications by using economical natural raw materials, was investigated. The basic porcelain composition was selected consisting of 30 wt% kaolin, 45 wt% potash-feldspar and 25 wt% quartz. The obtained phases in the sintered samples were investigated by X-ray diffraction, Fourier transform infrared spectroscopy analysis, and scanning electron microscopy images. It has been confirmed by these techniques that the main crystalline phases were quartz and mullite. Dielectric measurements of technical porcelains have been carried out at 1 kHz from room temperature to 200 °C. The dielectric constant, loss factor, dielectric loss tangent, and resistivity of the porcelain sample sintered at 1160 °C were 22-25, 0.32-1.80, 0.006-0.07, and 0.2-9 x 1013 Ω.cm, respectively. The value of dielectric constant was significantly high when compared to that of conventional porcelains which did not exceed generally 9.<hr/>Resumo Neste estudo, foi investigada a produção de uma porcelana técnica para aplicações cerâmicas dielétricas pelo uso de matérias-primas naturais de baixos custos. A composição básica da porcelana foi selecionada consistindo de 30% de caulim, 45% de feldspato potássico e 25% de quartzo. As fases obtidas nas amostras sinterizadas foram investigadas por difração de raios X, espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier e imagens de microscopia eletrônica de varredura. Foi confirmado por estas técnicas que as principais fases cristalinas foram quartzo e mulita. Medidas dielétricas das porcelanas técnicas foram realizadas a 1 kHz entre a temperatura ambiente de 200 °C. A constante dielétrica, fator de perda, tangente de perda dielétrica e resistividade da amostra de porcelana sinterizada a 1160 °C foram 22-25, 0,32-1,80, 0,006-0,07 e 0,2-9 x 1013 Ω.cm, respectivamente. O valor de constante dielétrica foi significativamente alto quando comparado ao de porcelanas convencionais que geralmente não excede 9. <![CDATA[Optimization of MCM-48 synthesis using factorial design]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0366-69132016000400413&lng=es&nrm=iso&tlng=es Abstract MCM-48 mesoporous materials were hydrothermally synthesized according to the 22 factorial design by varying the crystallization time and temperature of the synthesis gel, and characterized by means of X-ray diffraction analysis and adsorption of N2. In the crystallization temperature and time conditions used, specific areas between 924 to 1102 m2.g-1, pore volumes between 0.015 to 0.087 cm3.g-1 and pore diameters between 3.2 to 4.0 nm were obtained. It was observed that for the syntheses performed at high temperature, the crystallization time should be reduced so that the material structure is formed.<hr/>Resumo O material mesoporoso MCM-48 foi sintetizado hidrotermicamente de acordo com o planejamento fatorial 22, variando-se a temperatura e o tempo de cristalização do gel de síntese, e caracterizado através de análise por difração de raios X e adsorção de N2. Nas condições de temperatura e tempo de cristalização utilizadas, foram obtidas áreas específicas entre 924 a 1102 m2.g-1, volumes de poros entre 0,015 a 0,087 cm3.g-1 e diâmetros de poros entre 3,2 a 4,0 nm. Observou-se que, para as sínteses realizadas com temperatura elevada, deve-se reduzir o tempo de cristalização para que a estrutura do material seja formada.