Scielo RSS <![CDATA[Cerâmica]]> http://www.scielo.br/rss.php?pid=0366-691320140003&lang=pt vol. 60 num. 355 lang. pt <![CDATA[SciELO Logo]]> http://www.scielo.br/img/en/fbpelogp.gif http://www.scielo.br <![CDATA[<b>Editorial</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0366-69132014000300001&lng=pt&nrm=iso&tlng=pt <![CDATA[<b>Avaliação da influência de diferentes tratamentos térmicos sobre as transformações de fases esmectitas</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0366-69132014000300002&lng=pt&nrm=iso&tlng=pt Argilas esmectitícas têm sido usadas em diversas aplicações tecnológicas, principalmente em massas cerâmicas tradicionais, por garantirem a plasticidade necessária para a conformação a verde e, simultaneamente, promoverem o desenvolvimento de cristais de mulita durante a queima, fase que confere resistência mecânica ao produto final. uma inovação importante nas últimas décadas no setor cerâmico é a utilização de queima rápida, o que pode induzir mudanças durante as transformações térmicas das matérias-primas e de suas misturas. para se implementar mudanças nos parâmetros de queima é de fundamental importância o conhecimento prévio das transformações de fases das argilas e das massas, sendo necessária em algumas situações a formulação de novas composições. o objetivo deste trabalho é analisar a influência de diferentes tratamentos térmicos sobre as mudanças mineralógicas e microestruturais de esmectitas, enfatizando a presença da fase mulita. foram utilizadas três argilas, duas nacionais e uma importada. as amostras foram inicialmente submetidas a um processo de beneficiamento. posteriormente, foram submetidas às caracterizações química e mineralógica por meio das seguintes técnicas: análise química por fluorescência de raios x, análise termogravimétrica e análise térmica diferencial, em seguida a um tratamento térmico na faixa de temperaturas entre 800 e 1250 ºc, com taxa de aquecimento 30 ºc/min e tempo de permanência de 10 min. os resultados evidenciaram que é possível obter mulita a partir de argilas esmectíticas, e que a composição da argila e a temperatura influenciaram sobre a quantidade de mulita formada.<hr/>Smectite clays have been used in various technical applications, particularly in traditional ceramic material, for ensuring the plasticity required for the forming green and simultaneously promote the development of mullite crystals during the firing phase, which confers mechanical strength to the final product. an important innovation over the past decades in the ceramic sector is the use of fast firing, which can induce changes during thermal processing of raw materials and mixtures. to implement changes in firing parameters it is crucial the knowledge of phase transformations of clays, being necessary in some situations the formulation of new compositions. the aim of this work is to analyze the influence of different heat treatments on the mineralogical and microstructural changes of smectites, emphasizing the presence of mullite. two samples of natural bentonite and one imported commercial were used. the natural samples were initially subjected to a milling process. subsequently, they were submitted to chemical analysis by x-ray fluorescence, thermogravimetric and differential thermal analyses. the clays were treated in the 800-1250 °c range with a heating rate 30 °c/min and kept at the maximum temperature for 10 min. the results showed that the clay composition and the temperature have influence on the amount of mullite formed. <![CDATA[<b>Blindagens cerâmicas para aplicações balísticas</b>: <b>uma revisão</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0366-69132014000300003&lng=pt&nrm=iso&tlng=pt A combinação de propriedades físicas e mecânicas qualificam as cerâmicas para aplicações em sistemas de proteção balística. Materiais cerâmicos normalmente formam a primeira camada de um sistema de blindagem mista, recebendo o impacto inicial do projétil, e dissipando grande parte da energia cinética ao fragmentar o projétil. Os principais materiais cerâmicos para blindagem balística são a alumina, o carbeto de silício e o carbeto de boro. Novas técnicas de processamento de materiais cerâmicos além do modelamento do mecanismo de fratura sob alto impacto energético são áreas que têm sido amplamente investigadas. Desenvolvimentos em particular na área de compósitos de matriz cerâmica, reforçados com fibras ou com base na transformação por tenacificação abrem novas perspectivas de uso e de melhor desempenho de sistemas de proteção balística a base de materiais cerâmicos.<hr/>The combination of physical and mechanical properties qualifies ceramic materials for applications in ballistic protection systems. Ceramics usually form the first layer of a mixed shielding system, getting the initial impact of the projectile, and dissipating much of the kinetic energy of the projectile fragments. The main ceramic materials for ballistic armor are alumina, silicon carbide and boron carbide. New processing techniques of ceramic materials as well as modeling the mechanism of fracture under high energy impact are areas that have been widely investigated. Developments particularly in the area of ceramic matrix composites reinforced with fibers or based on transformation toughening open new perspectives for better performance and use of ceramic-based ballistic protection systems. <![CDATA[<b>Instrumentação para espectroscopia de ressonância de ultrassom</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0366-69132014000300004&lng=pt&nrm=iso&tlng=pt A técnica de espectroscopia de ressonância de ultrassom possibilita a determinação simultânea de todos os componentes do tensor de elasticidade do material que constitui a amostra. Neste trabalho é descrita a montagem de um dispositivo de espectroscopia de ressonância de ultrassom automatizado, que possibilita a análise de pequenas amostras na forma de paralelepípedos, cilindros ou esferas. A aplicação deste dispositivo é exemplificada com a determinação das constantes elásticas de amostras policristalinas de alumina e níquel. Os resultados obtidos diferem dos valores esperados em, no máximo, 2,6% e 0,91% para a alumina e níquel, respectivamente, e ilustram a aplicação deste dispositivo na determinação das constantes elásticas de pequenas amostras.<hr/>The resonant ultrasound spectroscopy technique (RUS) allows the simultaneous determination of all components of the tensor of elasticity for the material that constitutes the sample. In this work, an automated device for ultrasonic resonance spectroscopy was assembled which enables the analysis of small samples in the form of parallelepipeds, cylinders or spheres. The application of this device is exemplified by the determination of the elastic constants of polycrystalline samples of alumina and nickel. The results differ from the expected values by, at most, 2.6% and 0.91% for alumina and nickel, respectively, and demonstrate the usefulness of this device in determining the elastic stiffness of small samples. <![CDATA[<b>Incorporação de materiais alternativos em lajotas de cerâmica</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0366-69132014000300005&lng=pt&nrm=iso&tlng=pt The construction market is very growing, leading to the emergence of new technologies and materials, and a growing need for sustainable products for the construction process, and the call for quality of life we present the description of a new option alternative materials for environments that require careful with the acoustics. The research covers the development and incorporation of new material in construction, with the potential acoustic, from tests and measurements with calibrated decibel meter called. We also used the ceramic tiles pre-molded, used for making floors or ceilings in buildings and homes. The methodology used for the development of this research was characterized as literature, exploratory, descriptive, qualitative and quantitative, alternative and affordable. How after the analysis results of the tests performed it can be seen that the incorporation of rice hulls of agglomerated to form ceramic tiles, possible reductions in noise levels on the order of 8 dB (A) than the traditional construction of the buildings, and then an excellent material. This research contributes to the construction so that presented a description of a new product developed from a conventional material, originating in agriculture, waste rice husk and its incorporation during the construction of buildings and home, with the potential acoustic observed from tests and measurements with calibrated decibel meter called.<hr/>Esta pesquisa apresenta a descrição de um novo produto desenvolvido a partir de um material não convencional, oriundo da agricultura; os resíduos de casca de arroz. Procurar-se-á também apresentar o desenvolvimento e incorporação do mesmo material na construção civil, com potencial acústico, a partir de ensaios realizados e medições com aparelho calibrado denominado decibelímetro. Utilizou-se também o produto comercialmente conhecido pelas construtoras e incorporadoras de edificações, as lajotas de cerâmica pré-moldadas, usadas para confecção de pisos ou forros nos edifícios e casas. Esta pesquisa procurou apresentar uma nova opção de materiais alternativos para ambientes que exijam o cuidado com a acústica, bem como possibilitar a indústria da construção civil, novos estudos com materiais alternativos e que são muitas vezes rejeitados pela falta de informações ou desconhecimento pelos profissionais da área. A metodologia utilizada para o desenvolvimento dessa pesquisa caracterizou-se como bibliográfica, exploratória, descritiva, quali-quantitativa. Como resultados encontrados após as análises dos ensaios realizados, pode-se observar que a incorporação das cascas de arroz de forma aglomerada às lajotas cerâmica, possibilitaram reduções dos níveis de ruído na ordem de 8 dB (A), quando comparada a forma tradicional de construção nas edificações. <![CDATA[<b>Características e mecanismos de desgaste dos refratários MgO-C usados na linha de escória de panelas de aço</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0366-69132014000300006&lng=pt&nrm=iso&tlng=pt Panelas de aço são recipientes especiais que transportam o aço líquido desde o final do refino primário até a sua solidificação no lingotamento. Porém, devido à crescente demanda do mercado atual por aços de elevada limpidez, nota-se a freqüente adoção de novos procedimentos durante a etapa de refino resultando em condições cada vez mais agressivas para o revestimento refratário utilizado nestes equipamentos. Em geral, a região superior da panela onde prevalece o contato entre a escória de aciaria e o refratário (denominada linha de escória), é a mais sujeita ao processo de corrosão e desgaste. Este fato tem implicações significativas na redução da disponibilidade de panelas na produção, necessidade de reparos intermediários no revestimento, além de aumentar os custos produtivos e reduzir a segurança operacional. Neste contexto, este trabalho apresenta uma revisão dos principais fatores que interferem no processo de degradação do refratário MgO-C, o qual é o material mais amplamente utilizado nas linhas de escórias das panelas de aço do processo siderúrgico. Adicionalmente, algumas alternativas para reduzir ou inibir tal desgaste também são abordadas e discutidas.<hr/>Steel ladles are special vessels used for liquid steel transportation from the primary refining step up to its solidification at the casting shop. However, due to the increasing market demand for clean steel, new procedures have been implemented in the refining process resulting in more aggressive environments to the ladle refractory materials. In general, the upper region of the vessel, where the contact between slag and refractory takes place (known as slag line), is subjected to intense wearing and corrosion. This fact has significant implications, leading to a reduction steel ladle's availability at the steelshop, early refractory lining replacement repairs, production costs increase and reduction in safety. In this context, this work presents a review of the main factors involved in the degradation process of MgO-C refractory, which is the most widely used material for slag lines in steelmaking. Additionally, some alternatives to reduce or inhibit such wearing are also discussed. <![CDATA[<b>Propriedades físicas e evolução da hidratação de composições de cimento de aluminato de cálcio contendo dispersante para aplicações endodônticas</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0366-69132014000300007&lng=pt&nrm=iso&tlng=pt The purpose of this study was to evaluate the physical properties and hydration evolution of calcium aluminate cement (CAC) compositions containing an advanced dispersant. The compressive strength, dimensional change, apparent porosity and quantitative X ray diffraction analysis (XRD) of the cement pastes were carried out over 1-15 days of curing (with the samples immersed in distilled water) at 37 ºC. The addition of a polymeric dispersant to the selected CAC (Secar 71) resulted in higher, but suitable expansion of the cement samples, and improved uniaxial compressive strength reaching values in the range of 73-87 MPa after 15 days. Quantitative XRD results also showed that C3AH6 and Al(OH)3 were the main phases detected during the cement hydration process, but CAH10 and C2AH8 were also found due to the higher water availability in the curing environment. According to the attained results, it could be concluded that the dispersant containing calcium aluminate cement compositions have the potential to be used as endodontic materials.<hr/>O objetivo deste estudo consistiu em avaliar as propriedades físicas e a evolução da hidratação de composições de cimento de aluminato de cálcio (CAC) contendo um dispersante avançado. Os ensaios de resistência à compressão, variação dimensional, porosidade aparente e análise quantitativa por difração de raios X (DRX) das pastas cimentícias foram realizados entre 1-15 dias de cura (com as amostras imersas em água destilada) a 37 ºC. A adição do dispersante polimérico ao CAC selecionado (Secar 71) resultou em maior, mas ainda sim adequada expansão das amostras, com aumento da resistência à compressão uniaxial atingindo valores entre 73-87 MPa após 15 dias. Os resultados de DRX quantitativo também mostraram que C3AH6e Al(OH)3foram as principais fases detectadas durante o processo de hidratação do cimento, mas CAH10e C2AH8também foram encontradas devido a elevada disponibilidade de água no ambiente de cura. De acordo com os resultados obtidos, pode-se concluir que as composições de cimento de aluminato de cálcio contendo dispersante têm potencial para serem utilizadas como materiais endodônticos. <![CDATA[<b>Síntese e propriedades fotoluminescentes do óxido de cério dopado com magnésio</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0366-69132014000300008&lng=pt&nrm=iso&tlng=pt Neste trabalho são investigadas as propriedades ópticas de fotoluminescência do óxido de cério dopado com magnésio na forma de pós para analisar a influência dos sais precursores dos íons de interesse sobre a morfologia e as propriedades ópticas e para avaliar as propriedades ópticas com excitação em diferentes comprimentos de onda na região do visível e ultravioleta. Os pós foram obtidos pelo método dos precursores poliméricos. A caracterização estrutural dos materiais obtidos foi feita por difração de raios X. A estrutura e a simetria dos materiais foram estudadas por espectrometria de espalhamento Raman. As curvas de transmissão foram avaliadas por espectroscopia eletrônica na região UV-Vis. As propriedades ópticas foram avaliadas por espectroscopia de fotoluminescência e a microestrutura por microscopia eletrônica de varredura<hr/>The optical properties of the photoluminescence of cerium oxide doped with magnesium in the form of powders were investigated. The influence of the precursor salts of the ions of interest on the morphology and optical properties and the optical properties with excitation at different wavelengths in the visible and ultraviolet region were evaluated. The powders were synthesized by the polymeric precursor method. The structural characterization of the materials was carried out by X-ray diffraction. The symmetry of the structure was studied by Raman spectrometry. The optical transmission curves were evaluated by electron spectroscopy in the UV-Vis region. The optical properties were evaluated by photoluminescence spectroscopy and the microstructure by scanning electron microscopy. <![CDATA[<b>Indentificando calcita espática em cerâmicas arqueológicas</b>: <b>possibilidades e limitações</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0366-69132014000300009&lng=pt&nrm=iso&tlng=pt In this paper we approach the study of a ceramic recipe based on the addition of crushed spathic calcite as temper. We first briefly discuss the anthropological significance underlying the identification of technological paste recipes, as well as the spatial distribution of the spathic calcite recipe in the Mediterranean basin. Subsequently, we focus on the possibilities of identifying this recipe using several analytical methods, including binocular microscopy, image analysis, petrology, X-ray powder diffraction and X-ray fluorescence. Thus, the complementarity existing between different methods commonly applied in pottery analysis is considered in order to know the potential of these various techniques to identify spathic calcite recipe and classify the ceramic record to maximize the social archaeological interpretation of the data. The final objective is to know the feasibility and limitations that certain analytical procedures - such as the binocular microscopy- have for extrapolating the identification of this recipe to a larger series of ceramics from only certain features of the paste.<hr/>Um procedimento cerâmico baseado na adição de calcita espática moída como um dos procedimentos da pasta tecnológica é apresentado, assim como a distribuição espacial da calcita na bacia do mediterrâneo. Na seqüência, focalizamos nas possibilidades de identificar este procedimento usando vários métodos analíticos, incluindo microscopia binocular, análise de imagem, petrologia, difração de raios X e fluorescência de raios X. Assim, a complementaridade que existe entre os diferentes métodos comumente aplicado em análise de cerâmicas é considerada para conhecer o potencial dessas várias técnicas na identificação de procedimentos de calcita espática e classificar os dados cerâmicos para maximizar a interpretação arqueológica social dos dados. O objetivo final é conhecer a possibilidade e as limitações de certos procedimentos analíticos - tal como a microscopia binocular - tem para extrapolar a identificação destes procedimentos a uma ampla série de cerâmicas desde somente certos aspectos da pasta. <![CDATA[<b>Mistura de nitrato de zinco e ácido fosfórico para preparação de pigmentos brancos de fosfato de zinco</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0366-69132014000300010&lng=pt&nrm=iso&tlng=pt In this work, zinc phosphates were prepared from zinc nitrate and phosphoric acid at various Zn/P ratios as a novel white pigment for use in cosmetics. The chemical composition, powder properties, photocatalytic activity, color phase, moisture retention, and smoothness of the zinc phosphates were studied. Samples prepared at Zn/P = 2/1, 3/2, and 1/1 indicated XRD pattern of Zn3(PO4)2•4H2O. The plane particles were observed in SEM images of sample prepared at Zn/P = 2/1, 3/2 and 1/1. The photocatalytic activity of these zinc phosphate particles was too less to protect the sebum on the skin. The materials prepared at Zn/P = 2/1, 3/2 and 1/1 and their thermal products at 100 °C showed a high reflectance within the range of visible light. Samples prepared at high Zn/P ratio indicated small MIU value.<hr/>Neste trabalho, os fosfatos de zinco foram preparados a partir de nitrato de zinco e ácido fosfórico variando Zn/P como um novo pigmento branco para utilização em cosméticos. A composição química, propriedades dos pós, atividade fotocatalítica, cor, humidade e textura dos fosfatos de zinco foram estudadas. Amostras preparadas de Zn/P = 2/1, 3/2, e 1/1 indicaram DRX de Zn3(PO4)2•4H2O. As partículas foram observadas por imagens de MEV das amostras preparadas de Zn/P = 2/1, 3/2 e 1/1. A atividade fotocatalítica destas partículas de fosfato de zinco foi muito menor para proteger o sebo da pele. Os materiais preparados de Zn/P = 2/1, 3/2 e 1/1 e os seus produtos térmicos a 100 °C mostrou uma alta reflectância na faixa da luz visível. Amostras preparadas em alta proporção de Zn/P indicaram pequeno valor MIU. <![CDATA[<b>Síntese de nanocatalisador cerâmico a base de SnO</b><sub><b>2</b></sub><b> pelo método hidrotermal assistido por micro-ondas aplicado a reação de transesterificação do óleo de babaçu</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0366-69132014000300011&lng=pt&nrm=iso&tlng=pt As propriedades físicas e químicas de materiais em escala nanométrica são de imenso interesse e sua importância tem crescido em diversas aplicações tecnológicas. Este trabalho abordou o estudo da influência do método hidrotermal assistido por micro-ondas para obtenção de nanopartículas à base de SnO2, com intuito de utilização como catalisadores. O tratamento térmico em elevadas temperaturas produziu materiais com propriedades catalíticas. O pó obtido foi caracterizado por meio da difração de raios X, espectroscopia Raman e microscopia eletrônica de varredura, a fim de verificar a morfologia, que evidencia a formação de SnO2. Além disso, o pó foi testado na conversão catalítica de óleo vegetal em biodiesel obtendo rendimento de 90%.<hr/>The physical and chemical properties of materials at the nanoscale are of immense interest and have been gaining increasing importance in various technological applications. This paper examines the influence of the microwave-assisted hydrothermal method in the production of SnO2nanoparticles for use as catalyst. High-temperature heat treatments led to the formation of material with catalytic properties. The resulting powder was analyzed by X-ray diffraction, Raman spectroscopy and scanning electron microscopy to determine its morphology, which confirmed the formation of SnO2. The powder was also tested to check its performance in the catalytic conversion of vegetable oil into biodiesel, which resulted in yield of 90%. <![CDATA[<b>Métodos de reforço microestrutural da hidroxiapatita</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0366-69132014000300012&lng=pt&nrm=iso&tlng=pt A hidroxiapatita (HAp) é um fosfato de cálcio de fórmula química Ca10(PO4)6(OH)2, com relação molar Ca/P 1,67. Este material possui grande importância na tecnologia de biocerâmicas, por ser o constituinte principal da fase mineral de ossos e dentes humanos. Apresenta como algumas de suas aplicações a substituição de tecidos duros danificados, revestimento de próteses ortopédicas e de implantes e reparo de tecidos ósseos. A HAp apresenta resistência mecânica baixa e alta fragilidade o que tornam sua utilização restrita a áreas onde se exige pouco esforço mecânico. Uma das formas de melhorar essas propriedades é associá-la a outros materiais como zircônia, alumina, mulita, titânio e biovidro visando unir as propriedades desejáveis dos dois materiais, bem como pela adição de alguns íons. Este trabalho tem como objetivo descrever as propriedades resultantes da adição de diferentes materiais e íons às propriedades finais da hidroxiapatita. Observou-se que a grande maioria das abordagens de reforço mecânico utilizada atualmente é eficiente na melhoria da resistência à fratura e resistência à flexão e dureza. Verificou-se que apenas o reforço com titânio ainda não tem um efeito claramente elucidado sobre o comportamento mecânico da HAp. A melhora do comportamento mecânico devido à adição do reforço é dependente de fatores como temperatura de sinterização, quantidade de reforço utilizada, ausência de mudanças estruturais indesejáveis, bem como a ausência de outras fases que sejam deletérias às propriedades finais dos materiais produzidos.<hr/>Hydroxyapatite (HAp) is a calcium phosphate of chemical formula Ca10(PO4)6(OH)2, with a molar ratio of Ca /P equal to 1.67. This material has a great importance in bioceramics technology, being the main mineral phase constituent in human teeth and bones. It is used as a substitute for damaged hard tissues, coating of orthopedic prostheses and implants and bone tissue repair. However, low mechanical strength and high brittleness makes its use restricted to low mechanic strength areas. One way of improving these properties is to combine HAp with other materials such as zirconia, alumina, mullite, titanium, bioglass and ions in order to join desirable properties of both materials. This review aims to describe the properties resulting from the formation of different ions and materials. It was observed that most of the approaches currently used for mechanical reinforcement are effective in improving fracture toughness and flexural strength and hardness.It was also found that the effect of titanium ions on such the mechanical behavior of HAp composite materials has not been completely elucidated. The improvement of the mechanical behavior due to the addition of reinforcement is dependent on factors such as sintering temperature, amount of reinforcement used, absence of undesirable structural changes, as well as presence of other phases that are deleterious to the ultimate properties of produced materials. <![CDATA[<b>Estudo cinético não isotérmico da formação de titanato de alumínio em misturas de alumina com titânia</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0366-69132014000300013&lng=pt&nrm=iso&tlng=pt Aluminum titanate (Al2TiO5) is a high refractoriness material with excellent thermal shock resistance. Hence it is suitable for several applications at elevated temperatures where insulation and thermal shock resistance are required. Such as components of internal combustion engines, exhaust port liners, metallurgy, and thermal barriers. The thermal instability of Al2TiO5 at high temperature is another characteristic of this material that has been studied and controlled by the incorporation of several additives. The Al2TiO5 formation from pure oxides presents an endothermic peak in the differential thermal analysis (DTA). The thermodynamic temperature is 1280 ºC. But experimentally, as in every other DTA experiment, these peaks strongly depend on the heating rate: this fact has been extensively employed for the kinetic study of transformation processes and the mechanism determination of chemical reactions. Both activation energies (Ea) and nucleation rates can be obtained from these experiments. The present work reports the formation Ea of Al2TiO5 prepared from pure oxides at air atmosphere by the Kissinger DTA based methods. Previously the particle size distribution of the starting powders together with X-ray diffraction analysis of the starting powders and the resulting materials was carried out. The properties of the Al2TiO5 formation were grouped into two groups corresponding to the low and high heating rates, below and over 5 K/min. Ea values were obtained after the Avrami (n) constant evidenced that the crystallization mechanism is strongly related to the heating rate, even in the wide range studied which includes the technological ones(0.5-40 K/min).<hr/>Titanato de alumínio (Al2TiO5) é um material de alta refratariedade com excelente resistância ao choque térmico. É, consequentemente, adequado para várias aplicações a altas temperaturas nas quais são requisitos ser isolante térmico e ter alta resistência ao choque térmico. Exemplos são como componentes de motores de combustão interna, revestimento de saídas de exaustão, barreiras metalúrgicas e térmicas. A instabilidade térmica doAl2TiO5a altas temperaturas é outra característica deste material que tem sido estudada e controlada pela incorporação de vários aditivos. A formação de Al2TiO5a partir de óxidos puros apresenta um pico endotérnico na curva de análise térmica diferencial (ATD). A temperatura termodinâmica é 1280 ºC. Mas experimentalmente, como em todas a análise de ATD, esses picos dependem fortemente da taxa de aquecimento: esse aspecto tem sido extensivamente empregado no estudo cinético de processos de transformação e na determinação de mecanismos de reações químicas. Energias de ativação e taxas de nucleação podem ser obtidas desses experimentos. Este trabalho reporta a energia de formação de Al2TiO5preparado a partir de óxidos puros sob atmosfera de ar por meio dos métodos de Kissinger em ATD. Primeiramente foi analisada a distribuição de tamanho de partículas dos pós de partida e dos pós resultantes, juntamente com análise de difração de raios X. As propriedades de formação de Al2TiO5foram separadas em dois grupos correpondendo a baixas e altas taxas de aquecimento, abaixo e acima de 5 K/min. Os valores de energia de ativação foram obtidos após a constante de Avrami (n) evidenciar que o mecanismo de cristalização é fortemente relacionado com a taxa de aquecimento, mesmo na ampla faixa estudada, que inclui as tecnológicas (0,5-40 K/min). <![CDATA[<b>Planejamento experimental no estudo eletroquímico de camadas de óxido de nióbio em liga de alumínio 3003</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0366-69132014000300014&lng=pt&nrm=iso&tlng=pt A cromagem é uma opção que a indústria de metal mecânica tem encontrado para aumentar a resistência à corrosão de peças metálicas, porém esse revestimento apresenta a desvantagem de ser tóxico ao ser humano e ao meio ambiente. Para se alcançar um novo tratamento de superfície, pode-se aplicar planejamento experimental, a fim de otimizar os experimentos, principalmente quando há diversas variáveis para se chegar ao processo ou produto final. O objetivo principal deste trabalho é utilizar planejamento experimental para se obter um revestimento cerâmico à base de óxido de nióbio para ligas de alumínio 3003 e compará-lo ao revestimento de Cr (III), no mesmo substrato metálico. As técnicas empregadas foram polarização potenciodinâmica anódica, espectroscopia de impedância eletroquímica, microscopia eletrônica de varredura e mapeamento por espectroscopia de energia dispersiva. Utilizou-se um planejamento experimental 2³, no qual as variáveis foram velocidade de imersão, tempo de repouso após imersão e emersão na solução sol-gel à base de óxido de nióbio (razões molares n/n ácido cítrico/etilenoglicol 1:4, ácido e o complexo amoniacal de nióbio 10:1). Registrou-se uma tendência nas superfícies de respostas estudadas, sugerindo que em 5 min de imersão e emersão e na velocidade de 18 cm/min, o filme gerado apresenta uma maior resistência à corrosão. Os resultados de impedância eletroquímica e polarização potenciodinâmica anódica mostraram que o filme de óxido de nióbio apresenta maior resistência à corrosão que o revestimento utilizado industrialmente. Sendo assim, esse novo tratamento de superfície torna-se uma opção de substituição do revestimento a base de Cr (III).<hr/>The plating is an option that the metalworking industry has been found to increase the corrosion resistance of metal parts, but this coating is toxic to humans and to the environment. To achieve a new surface treatment the experimental design may be applied to optimize the experiments, especially when there are many variables to obtain at the final product or process. The main objective of this paper is to use experimental design to obtain a ceramic coating based on niobium oxide over 3003 aluminum alloys and to compare it to the Cr (III) coating, in the same metallic substrate. The techniques employed were anodic potentiodynamic polarization, electrochemical impedance spectroscopy, scanning electron microscopy and mapping by energy dispersive spectroscopy. An experimental design 23was used, where the variables were sol-gel sink rate, settling time after immersion and emersion in the base solution of niobium oxide (molar ratios n/n citric acid/ethylene glycol 1:4 acid and niobium ammonium complex 10:1). A tendency on the responses of the surfaces was detected, suggesting that at 5 min of immersion and emersion time and speed of 18 cm/min, the film achieved a higher corrosion resistance. The results of potentiodynamic polarization and electrochemical impedance spectroscopy showed that the anodic film of niobium oxide is more resistant than the coating used industrially, so that new surface treatment becomes a replacement option for Cr (III) coating. <![CDATA[<b>Estudos ópticos e cristalográficos de ZnS dopado com Cr</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0366-69132014000300015&lng=pt&nrm=iso&tlng=pt Chromium doped ZnS nanocrystals with pure and 10% compositions were synthesized by chemical co-precipitation route. Samples were characterized by X-ray diffraction (XRD) technique, Fourier transforms infrared spectroscopy (FTIR) and UV-Visible spectrometer. Lattice parameter 'a' decreases and grain size increases with increasing Cr concentration. XRD study shows that both the samples have cubic structure. Grain size increases due to ionic radius. The functional groups and chemical species of Cr doped ZnO samples were determined using FTIR data. UV-Vis study revealed that red shift is clearly observed in absorption band. Surface morphology of pure and 10% Cr doped samples was investigated by SEM technique and it is confirmed that images exibit cubic form of the samples. Using EDS, percentage of chemical compositions of material recorded.<hr/>Foram sintetizados nanocristais de ZnS puros e dopados com 10% cromo pela rota química de co-precipitação. As amostras foram caracterizadas pela técnica de difração de raios X (DRX), espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e espectrometria UV-Visível. O parâmetro de rede 'a' diminui e o tamanho de grão aumenta com o aumento da concentração de cromo. O estudo de difração de raios X mostra que ambas amostras tem estrutura cúbica. O tamanho de grão aumenta devido ao raio iônico. Os grupos funcionais e as espécies químicas de amostras de ZnS dopadas com cromo foram determinadas com os dados de FTIR. O estudo de UV-Vis revelou que o deslocamento para o vermelho observado na banda de absorção. A morfologia da superfície de amostras puras e dopadas com 10% de cromo foi investigada por microscopia eletrônica de varredura e foi confirmado que as imagens exibem a forma cúbica das amostras. Usando EDS, foi avaliada a composição química. <![CDATA[<b>Síntese e caracterização de compósito magnético nanoestruturado contendo óxido de manganês para remoção de íons Cd(II) do meio aquoso</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0366-69132014000300016&lng=pt&nrm=iso&tlng=pt O tratamento de efluentes contendo cádmio é de grande interesse devido à persistência desse contaminante no meio ambiente e às graves doenças que pode causar ao homem. No presente trabalho, foi utilizado o compósito magnético Mn3O4/Fe3O4 como adsorvente do íon cádmio (II) em meio aquoso. O material adsorvente foi sintetizado e caracterizado segundo as técnicas de difração de raios X (DRX), espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de transmissão e sorção de N2 (BET). Ênfase foi dada à quantificação das fases do compósito pela análise de DRX combinada ao método Rietveld. O estudo de adsorção foi realizado variando o pH do meio e a concentração do íon cádmio em solução. A análise dos resultados possibilitou verificar que a remoção de Cd(II) utilizando compósito magnético Mn3O4/Fe3O4 em meio aquoso é dependente do pH duplicando a medida que o pH varia de 3 para 7. O estudo de imobilização do íon contaminante em solução apresentou valores significativos de capacidade máxima de adsorção, de 12,3 mgCd/g no pH 6 e 13,6 mgCd/g no pH 7, indicando uma remoção de até 98% para concentrações baixas do íon, sugerindo que o adsorvente apresenta elevado potencial para remoção de Cd(II) em meio aquoso.<hr/>The treatment of wastewater containing cadmium is of great interest because of its persistence in the environment and the serious diseases that it can cause to humans. In the present work, the magnetic composite Mn3O4/Fe3O4was used as adsorbent of cadmium ion in aqueous medium. The adsorbent material was synthesized and characterized according to the XRD, Raman, TEM and N2adsorption (BET) techniques. Emphasis was given to the quantification of the phases of the composite by XRD analysis combined with the Rietveld method. The adsorption study was carried out varying the aqueous medium pH and the concentration of cadmium ions in solution. The results show that the cadmium removal by the Mn3O4/Fe3O4magnetic composite in aqueous medium is pH-dependent duplicating as the pH varies from 3 to 7. The study of immobilization of the contaminant in solution showed significant amounts of adsorption, 12.3 mgCd/g at pH 6 and 13.6 mgCd/g at pH 7 indicating a removal of up to 98% for low ion concentrations, suggesting that the adsorbent has a high potential for removing Cd(II) in aqueous medium. <![CDATA[<b>Membrana cerâmica assimétrica à base de argila para aplicação em processos de microfiltração</b>: <b>influência do tempo de deposição</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0366-69132014000300017&lng=pt&nrm=iso&tlng=pt A tecnologia de membranas vem sendo disseminada pelo mundo, em diversos setores onde existe a necessidade de separação de substancias, em diferentes escalas de dimensões e condições de temperatura e pressão. Neste sentido, as membranas cerâmicas vêm sendo exploradas para atuarem em ambientes onde as membranas poliméricas teriam restrições, como por exemplo, na presença de solventes orgânicos, altas pressões e temperaturas, etc. Diante disso, esse trabalho tem como objetivo a obtenção de membrana cerâmica assimétrica formada por uma camada filtrante à base de argila depositada sobre suporte poroso obtido com alumina comercial e bentonita. A camada ativa foi depositada por colagem em tempos de 10, 20 e 30 s para obtenção da membrana assimétrica. As massas cerâmicas para confecção do suporte e para obtenção da membrana foram caracerizadas por distrubuição granulométrica e microscopia eletrônica de varredura. O suporte poroso e a membrana assimétrica foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura, porosimetria por intrusão de mercúrio e foram realizadas análises de fluxo com água. Os resultados mostraram um suporte com diâmetro médio de 0,99 µm e porosidade de 39,25%. A membrana assimétrica foi obtida com sucesso, isenta de defeitos para tempo de colagem de 10 s, atingindo uma espessura de camada depositada de 104 µm, diâmetro médio de poro de 0,25 µm e porosidade de 35%, sendo classificada, portanto, para aplicações em processos de microfiltração, com fluxo permeado estabilizado com água destilada em torno de 100 L/h.m².<hr/>Membrane technology has been disseminated throughout the world, in several sectors where there is a need for separation of substances, in different scales of dimensions and conditions of temperature and pressure. In this way, ceramic membranes has been exploited to work in environments where the polymeric membrane have restriction, such as, in the presence of organic solvents, high pressures and temperatures, etc. So, the aim of this work is to obtain asymmetric ceramic membrane based on clay deposited on porous support obtained with commercial alumina. The active layer was deposited by slip casting with times of 10, 20 and 30 s to obtain the asymmetric membrane. The ceramics masses for the preparation of support and for the membrane were characterized by particle size distribution and scanning electron microscopy. The asymmetric porous support and the membrane were characterized by scanning electron microscopy, mercury intrusion porosimetry and water flow analyzes. The results showed a support with a mean diameter of 0.99 µm and porosity of 39.25%. The asymmetric membrane was successfully obtained, free of defects for bonding 10 s, reaching a thickness of 104 µm, average pore diameter of 0.25 µm and porosity of 35%, thereby being considered for applications in the microfiltration process, with a stabilized distilled water flux permeate close to 100 L/h.m2. <![CDATA[<b>Projeto de um banco de ensaio de desgaste do tipo "pin-on-disc"</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0366-69132014000300018&lng=pt&nrm=iso&tlng=pt O estudo trata do projeto, fabricação e validação de um banco de ensaio de desgaste do tipo pin-on-disc. Estudos de atrito e desgaste de deslizamento de cerâmicas geralmente tem utilizado equipamentos do tipo pin-on-disc. Este tipo de equipamento tem sido referenciado como um dos que melhor representa o estudo de desgaste e que apresenta melhor reprodutibilidade dos resultados em diversos laboratórios. O presente trabalho, no cumprimento da normalização vigente e no atendimento de interesses dos diversos usuários, pesquisadores ou técnicos, objetiva o projeto e a fabricação de banco de ensaio de desgaste do tipo pin-on-disc para ensaio de amostras com variadas dimensões obtidas por diversas técnicas de manufatura. As premissas do projeto visam um equipamento que garanta a manutenção do torque e velocidade de deslizamento ao longo do experimento, calibragem da carga no próprio equipamento, medição de coeficiente de atrito ao longo do ensaio, possibilidade de ensaio à seco ou com fluídos e amortecimento das vibrações. Um protótipo compacto foi construído e validado no desgaste do par tribológico de alumina. Foi obtido um equipamento de fabricação accessível e reprodutível baseado em acionamento por servo motor, mesa de granito sintético, suspensão por coxins para amortecimento das vibrações e contínua medição de força de atrito durante o experimento. Para analise de validação foi aplicada carga de 30 N e velocidade de deslizamento de 0,5 m/s obtendo taxa de desgaste média de 15x10-6 mm³/N.m e volume de desgaste de 1,2 mm³ após 4000 m de deslizamento gerando força de atrito média de 23 N, resultados estes compatíveis com ensaios similares.<hr/>This study presents the design, manufacture and validation of pin-on-disc bench for wear. For studies of sliding friction and wear of ceramics is generally applied pin-on-disc apparatus. This type of equipment has been referred the best one is the study of wear and shows better reproducibility of results in different laboratories. This work, in compliance with current standards and care of interests of different users, researchers and technicians, objective the design and manufacturing of a pin-on-disc bench for testing of samples with varied dimensions and obtained by different manufacturing techniques. The entrances of project providing for the maintenance of the sliding velocity and torque during the experiment, calibration of load on the equipment, measuring coefficient of friction during running, possibility of wet or dry test and damping vibrations. A compact prototype was built and validated with wear of tribologic alumina samples pair. Affordable and reproducible equipment was obtained based on: driven by servo motor, synthetic granite table and suspension pads for vibration dampening and continuous measurement of frictional force during the experiment. For the validation was applied alumina tribologic pair, load at 30 N, and sliding velocity at 0.5 m/s. The maim results was wear rate as 15x10-6mm3/N.m and wear volume as 1.2 mm3after 4000m of sliding, the friction force was an average 23 N, these results are consistent with similar studies. <![CDATA[<b>Estudo da contribuição da transição de fase </b> α<b>-</b>β <b> do quartzo para o dano por ciclo térmico em um refratário empregado em UFCC</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0366-69132014000300019&lng=pt&nrm=iso&tlng=pt The deterioration of refractories used in fluidized catalytic cracking units (FCC-units) is responsible for high costs of maintenance for the petrochemical industry. This is commonly associated with coke deposition during the production of light hydrocarbons. However, other mechanisms responsible for causing damage may also occur, such as the generation of cracks by expansive phase transition. The aim of the work herein was to study the contribution of the a-b phase transition of quartz particles to the deterioration of a commercial aluminosilicate refractory used in a riser by the means of slow thermal cycles. Such damage may occur if the working temperature of the equipment fluctuates around the a-b transition temperature (573 °C). The current study considered the material with and without coke impregnation to evaluate the combined effect of coke presence and phase transition. To evaluate the damage, it was used the Young's modulus as a function of temperature by applying the Impulse Excitation Technique under controlled atmosphere. An equipment recently developed by the authors research group was applied. Specimens were prepared and submitted to slow thermal cycles of temperatures up to 500 °C and up to 700 °C, with a heating rate of 2 °C/min. Part of the specimens was previously impregnated with coke by a reactor using propen. To complete the evaluation, characterization by X-ray diffraction, as well as by dilatometry and scanning electron microscopy were performed. The findings of this study showed that the presence of quartz particles determine the thermo-mechanical behaviour of the material, as well as the thermocycling damage resistance. In spite of the fact that the a-b phase transition stiffens the material during the heating stage, it increases the damage by slow thermal cycling. The coke impregnation increases the resistance to slow thermal cycles, however it decreases the resistance to the damage evolution.<hr/>A deterioração de refratários utilizados em unidades fluidizadas de craqueamento catalítico (UFCC) é responsável por altos custos de manutenção para a indústria petroquímica. Esse fenômeno é comumente associado à deposição de coque durante a produção de hidrocarbonetos. Entretanto, outros mecanismos causadores de dano podem ocorrer, como a geração de defeitos por transição de fase expansiva. O objetivo deste trabalho foi estudar a contribuição da transição de fase a-b de partículas de quartzo para a deterioração de um refratário comercial sílico-aluminoso empregado em riser de UFCC, por meio de ciclos térmicos lentos. Este dano pode ocorrer caso a temperatura de operação do equipamento oscile ao redor da temperatura da transição a-b (573 °C). Este estudo foi realizado no material com e sem coque impregnado, visando avaliar o efeito conjunto da presença do coque e da transformação de fase. Para a avaliação do dano empregou-se a medida do módulo de Young em função da temperatura através da Técnica de Excitação por Impulso em atmosfera controlada. Para tal, utilizou-se um equipamento recentemente desenvolvido no grupo de pesquisa dos autores. Foram preparados corpos de prova do material e estes foram submetidos a ciclos térmicos lentos com temperaturas máximas de 500 °C e 700 °C com taxa de aquecimento de 2 °C/min. Uma parcela destes corpos foi previamente impregnada por coque em reator de propeno. Complementarmente, ensaios de difração de raios X, de dilatometria e a observação com microscopia eletrônica foram realizados. Comprovou-se que as partículas de quartzo são determinantes para o comportamento termomecânico do material e para a resistência ao dano por ciclagem térmica. A transição de fase a-b, embora enrijeça o material no aquecimento, intensifica o dano por ciclo térmico lento. A impregnação pelo coque aumenta a resistência a ciclos térmicos lentos, porém reduz a resistência à evolução do dano.