Scielo RSS <![CDATA[Matéria (Rio de Janeiro)]]> http://www.scielo.br/rss.php?pid=1517-707620130004&lang=en vol. 18 num. 4 lang. en <![CDATA[SciELO Logo]]> http://www.scielo.br/img/en/fbpelogp.gif http://www.scielo.br <![CDATA[<b>Particulate materials</b>: <b>threatening products resulting from burned fuels</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1517-70762013000400001&lng=en&nrm=iso&tlng=en <![CDATA[<b>Statistical evaluation of variables influencing the viscosity of the pulp of bauxite from pará with high content of reactive SIO<SUB>2</sub></b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1517-70762013000400002&lng=en&nrm=iso&tlng=en A bauxita do Pará é constituída pelas seguintes camadas: nodular (BN), nodular cristalizada (BNC), cristalizada (BC), cristalizada - amorfa (BCBA) e amorfa (BA). Deste perfil geológico, somente a camada BC é lavrada, beneficiada, transportada através de mineroduto e purificada no processo Bayer. As camadas BCBA e BA possuem um elevado teor de SiO2 reativa (6-7%), o que inviabiliza sua utilização no processo. Uma proposta para dobrar as reservas de bauxita, de acordo com o parâmetro comercial, depende de um estudo de caracterização e de beneficiamento que permita identificar as principais dificuldades da utilização da camada BCBA na obtenção de alumina. Assim, este trabalho consistiu na caracterização da bauxita BCBA e no estudo reológico, com o objetivo de verificar a viabilidade desta bauxita para a produção de alumina e do seu transporte por meio de mineroduto. A caracterização da bauxita BCBA utilizou as técnicas de FRX, DRX, IV, MEV, distribuição do tamanho de partículas por meio de peneiramento, potencial zeta, a análise química pelas técnicas de absorção atômica e titulação potenciométrica. Para estudar a influência da concentração de sólidos, distribuição do tamanho de partículas obtida por diferentes tempos de moagem, temperatura e pH na viscosidade, realizou-se um planejamento de experimento 2(4-1), com ponto central. A bauxita BCBA é essencialmente gibbsítica e encontra-se associada aos minerais caulinita e hematita. Após as etapas de britagem, moagem e peneiramento, verificou-se que esta bauxita contém um teor de 41,7% de Al2O3 disponível e 7,1% de SiO2 reativa. A DRX e o IV indicaram a caulinita como a fase responsável pelo alto teor de sílica reativa desta bauxita. A avaliação estatística das variáveis de preparo da polpa indicou que a concentração de sólidos é a variável de maior influência na viscosidade, seguida pela influência da distribuição de tamanho de partículas e do pH.<hr/>Bauxite from Pará is constituted by the following layers: nodular (BN), nodular crystallized (BNC), crystallized (BC), crystallized - amorphous (BCBA) and amorphous (BA). From this geological profile only the BC layer is mined, dressed, transported through pipelines and purified in the Bayer process. The BCBA and BA layers have a high content of reactive SiO2 (6-7%) which makes its use unfeasible to the process. A proposal to double bauxite reserves, in accordance with the commercial parameter, depends on a study of characterization and beneficiation to identify the main difficulties for BCBA utilization in the Bayer process. Thus, the goals of this work were the characterization of BCBA bauxite as well as the rheological study to verify the feasibility of this bauxite for alumina production and its transport through pipeline. The characterization of BCBA bauxite used the following techniques: XRF, XRD, IR, SEM/EDS, particle size distribution through wet screening, zeta potential as well as chemical analysis by atomic absorption and potentiometric titration. To study the influence of solids concentration, particle size distribution produced by different grinding times, temperature and pH on the viscosity of bauxite pulp, a matrix experiment 24-1 around mean values was performed. The BCBA bauxite is essentially gibbsitic and is associated with kaolinite and hematite. After the steps of crushing, grinding, and screening this bauxite contains 41.7% of available Al2O3 and 7.1% of reactive SiO2. The XRD and IR identified kaolinite as the phase responsible for the high level of reactive silica in this bauxite. The statistical evaluation of the variables of the pulp preparation indicated that the solid concentration is the most influential variable on viscosity, followed by the influence of particle size and pH. <![CDATA[<b>Nanostructures subsurface characterization using positron annihilation spectroscopy</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1517-70762013000400003&lng=en&nrm=iso&tlng=en La espectroscopía de aniquilación de positrones (PAS) ha demostrado ser una poderosa herramienta para el estudio de defectos en sólidos ya que posee características únicas debido a su alta sensibilidad a la presencia de defectos tales como vacancias, aglomerados de vacancias o nanohuecos. Asimismo, PAS posibilita la identificación y caracterización de cada uno de estos defectos. Existen diferentes variantes experimentales de PAS tales como la espectrometría temporal positrónica, que permite identificar y cuantificar los distintos tipos de defectos, y el ensanchamiento Doppler que brinda información no solo sobre los defectos sino, también, sobre las especies atómicas que decoran los sitios de atrapamiento de los positrones. Estas técnicas, acopladas a un haz de positrones lentos permiten estudiar, además, defectos sub-superficiales en materiales con espesores inferiores al micrómetro, films y coatings. En este trabajo, se presentan dos ejemplos que ponen de manifiesto la potencialidad de PAS para el estudio de defectos sub-superficiales en: i) vidrios de sílice implantados con iones de oro y ii) oro rugosado.<hr/>Positron annihilation spectroscopy (PAS) has proved to be a powerful tool for the study of defects in solids due to its high sensitivity to the presence of defects such as vacancies, vacancy agglomerates or voids. Furthermore, PAS allows to identify and characterize each of these defects. There are different experimental variations of PAS technique such as positron annihilation lifetime spectroscopy (PALS), which allows to identify and quantify different types of defects and Doppler Broadening that provides information not only about the defects but also on the atomic species that decorate the positrons trapping sites (ie, chemical environments). These experimental techniques coupled with a slow positron beam can be used to study defects profile and subsurface defects in films and coatings. In this paper, we present two examples that demonstrate the potential of PAS for the study of subsurface defects in: i) silica glass implanted with gold ions and ii) high-area nanostructured gold films.. <![CDATA[<b>Preparation and employ of solid electrolyte polymer electrolyte for hydrogen sensors</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1517-70762013000400004&lng=en&nrm=iso&tlng=en A detecção de hidrogênio permeado através de estruturas metálicas é tema de grande relevância, tendo em vista monitorar e controlar os danos que o hidrogênio causa nos metais, em especial o aço. Existem diversas tecnologias aplicadas à montagem destes sensores como, por exemplo, os sensores eletroquímicos. Muito usados em pilhas a combustível, membranas poliméricas vêm sendo empregadas como alternativa ao eletrólito líquido em sensores eletroquímicos por diversas razões, como: resistência à deterioração e durabilidade. Existem diversos tipos que possuem as características para este fim, porém o mais empregado é o Nafion®. A principal característica destes polímeros é sua condutividade protônica causada pela dissociação das moléculas de água presentes em sua estrutura. Sendo assim, a sua condutividade é fortemente dependente da quantidade de água contida no material. A temperatura é outra variável que pode influenciar na condutividade protônica. Foi feita uma revisão destas variáveis e das técnicas que podem ser empregadas na preparação de polímeros para se obter as propriedades desejáveis. A análise inicia com a discussão do método de preparação, limpeza inicial, hidratação e acondicionamento do polímero hidratado. Com este trabalho espera-se obter uma diretriz para a preparação de um polímero para uso como eletrólito sólido, suas características e propriedades e assim, aplicá-lo ao desenvolvimento de um sensor eletroquímico de hidrogênio.<hr/>The permeated hydrogen detection through a metal membrane is essential to monitoring and control of hydrogen damage, especially in steels. Among several sensors technologies available, the electrochemical sensors are widely used. Solid polymer electrolytes (SPE), used in Solid Polymer Electrolyte Fuel Cells (SPEFC), can be an alternative to replace liquid electrolyte in electrochemical sensor, due its chemical and mechanical stability. There are several polymers used in this application, although the standard one is Nafion®. The most important characteristic of a SPE is the proton conductivity, caused by water molecules dissociation in the structure of the polymer. Consequently, the conductivity is highly dependent on membrane humidification conditions. Temperature can also influence the proton conductivity. In this work, we review the SPE characterization and its treatment techniques. We discuss also preparation, hydration and storage of a polymer to be employed in construction of a hydrogen electrochemical sensor. <![CDATA[<b>Characterization of ornamental rock wastes from different cutting and beneficiation processes</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1517-70762013000400005&lng=en&nrm=iso&tlng=en O Brasil está entre os seis maiores responsáveis pela produção mundial de rochas ornamentais, sendo o centro produtor mais rico em granito. O setor de rochas ornamentais gera durante os processos de corte e beneficiamento enormes quantidades de resíduos sólidos poluentes, de tal modo que as quantidades de tais resíduos são esperadas para aumentar cada vez mais. O estado do Espírito Santo é o maior produtor e exportador nacional de rochas ornamentais e, nos processos de corte e beneficiamento são geradas grandes quantidades de resíduos sólidos que precisam ser reaproveitados, do contrário podem causar danos de difícil remediação ao meio ambiente. Dependendo do tipo de rocha e do tipo de processo de corte e beneficiamento, resíduos com distintas características podem ser gerados. Neste contexto, o presente trabalho objetiva caracterizar quatro resíduos de rochas ornamentais gerados em distintos processos de corte e beneficiamento denominados de resíduos granalha, dimantado, levigação e polimento. As amostras dos resíduos de rochas ornamentais foram caracterizadas em termos de composição química, morfologia, distribuição de tamanho das partículas, massa específica real e análise termogravimétrica (ATG/DTG). Os resultados experimentais indicaram que os resíduos estudados apresentam diferentes características químicas e físicas. Os resíduos levigado, polimento e granalha são ricos em óxidos fundentes (K2O, CaO e Fe2O3), enquanto que o resíduo diamantado é rico em SiO2. Os resíduos também apresentam distintos comportamentos granulométrico e térmico.<hr/>Brazil is among the top six worldwide responsible by the production of ornamental rocks, being the richest production center in granite. The sector of ornamental rocks generates during the cutting and beneficiation processes huge amounts of pollutants solid waste, in such way that the amounts of such solid wastes are expected to increase more and more. The Espírito Santo state is the largest national producer and exporter of ornamental rocks. In cutting and beneficiation processes of ornamental rocks huge amounts of solid wastes that need to be reused are generated, otherwise they cause damage of difficult remediation to the environment. Depending on the type of rock and the type of cutting and beneficiation process, wastes with different characteristics can be generated. In this context, this work aims to characterize four ornamental rocks wastes generated in different cutting and beneficiation processes denominated as shot waste, diamond waste, levigation waste, and polishing waste. The ornamental rock wastes samples were characterized in terms of chemical composition, morphology, particle size distribution, real specific mass, and thermal analysis (TGA/TGD). The experimental results indicated that the studied ornamental rock wastes presented different chemical and physical characteristics. The levigation, polishing, and shot wastes are rich in K2O, CaO and Fe2O3, while the diamond waste is rich in SiO2. The ornamental rock wastes also presented different granulometric and thermal behaviors. <![CDATA[<b>Characterization of virgin and used automobile catalysts aiming at precious metals recycling</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1517-70762013000400006&lng=en&nrm=iso&tlng=en A platina e os metais do grupo da platina (MGP) possuem importantes aplicações em catálise. Os catalisadores automotivos geralmente possuem platina, paládio e ródio, que são úteis na conversão dos gases nocivos produzidos durante a queima do combustível, em gases menos prejudiciais ao meio ambiente. A demanda pela platina e metais do seu grupo, aliada à sua escassez na crosta terrestre e altos valores de mercado, tornam a sua reciclagem fundamental. Neste contexto, uma vez que não existe uma formulação padronizada para a sua fabricação, a caracterização dos catalisadores automotivos é uma etapa primordial para a seleção adequada da rota de reciclagem a ser adotada. Via de regra, os catalisadores monolíticos virgens usados na indústria automotiva possuem em torno de 1,89 g/kg de platina, 0,29 g/kg de paládio, além de 0,10 g/kg de ródio, metais preciosos de altíssimo valor agregado. Neste trabalho foram caracterizadas duas amostras de catalisadores automotivos, uma virgem e outra proveniente de um catalisador usado. A microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura com sistema de microanálise por dispersão de energia, difração e fluorescência de raios-X, além de TG-DTA foram as técnicas analíticas empregadas neste trabalho. Foi observado que os catalisadores são constituídos por uma estrutura na forma de colmeia, constituída de cordierita (Mg2Al4Si5O18), recoberta com uma camada de alumina impregnada com os metais do grupo da platina. No catalisador virgem, detectou-se por fluorescência de raios-X, cerca de 0,99 g/kg de platina, enquanto que no catalisador usado o teor de platina foi de 0,44 g/kg. Na amostra do catalisador exaurido nota-se a deposição de material carbonoso sobre a camada de alumina, além da presença de trincas, que podem levar a perdas dos metais preciosos e queda de atividade do catalisador.<hr/>Platinum and platinum group metals (PGM) have important applications in catalysis. Automotive catalysts usually present platinum, palladium and rhodium. These metals play an important role in the conversion of toxic gases from fuel burn in gases less hazardous to the environment. The need for platinum and PGM allied to their scarcity in earth crust and elevated prices turn their recycling paramount. The automotive characterization is an important step for the selection of the proper recycling route, once there is no standard formulation for the manufacture of such catalysts. The virgin monolithic catalysts used by the automotive industry usually present around 1.89 g/kg of platinum, 0.29 g/kg of palladium besides 0.10 g/kg of rhodium, all high valued precious metals. In this paper two automobile catalyst samples were characterized: a virgin one, provided by Umicore - Brazil and an used one, bought in the market. Optical microscopy, scanning electron microscopy (SEM) coupled with energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS), X-ray diffraction and fluorescence and termogravimetry coupled with differential thermal analysis (TG-DTA) were analytical techniques employed throughout this work. It was observed that the catalysts present a cordierite (Mg2Al4Si5O18) honeycomb structure covered with a PGM impregnated alumina layer. In the virgin catalyst around 0.99 g/kg of platinum was detected, while in the used one the platinum grade was 0.44 g/kg. In the used catalyst sample the presence of cracks and the deposition of carbonaceous matter onto the alumina layer were observed, which can lead to lose of activity of the catalyst. <![CDATA[<b>Evaluation by EIE of film containing </b><b>γ-UPS as passivation coating to electroplated ZnFe and ZnCo alloys</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1517-70762013000400007&lng=en&nrm=iso&tlng=en Pré-tratamentos a base de Cr(VI), têm sido usados há muito tempo em diversos materiais, como eletrodepósitos e ligas de zinco; entretanto, por serem tóxicos para o homem e ao meio ambiente, estão sendo definitivamente banidos, segundo diretrizes européias [2000/53/EC]. Nesse contexto, novas tecnologias alternativas têm sido estudadas e desenvolvidas. A deposição de filmes finos contendo silanos surge como uma dessas alternativas para aumentar a resistência à corrosão dos eletrodepósitos de zinco sobre aço. Nesse artigo, filmes contendo o silano γ-UPS (ureidopropiltrietoxissilano) foram aplicados sobre as ligas ZnFe e ZnCo eletrodepositadas. Os diferentes sistemas silano/substratos obtidos, foram então avaliados através de Espectroscopia de Impedância Eletroquímica (EIE), em solução de NaCl 0,1M a fim de verificar as características eletroquímicas dos mesmos. A Espectroscopia Fotoelétrica de Emissão de Raios-X (XPS) foi utilizada para quantificar o silício (Si) existente nos filmes. Os resultados indicam que os sistemas estudados dependem do tipo de substrato metálico. O sistema UPS/ZnFe mostrou maior eficiência por barreira contra corrosão e a resposta eletroquímica de seu comportamento frente à corrosão, foi investigada de forma temporal. Os dados obtidos por EIE foram modelados através de um circuito elétrico equivalente, permitindo a obtenção dos parâmetros eletroquímicos.<hr/>Pretreatment using Cr (VI), has been used for a long time to protect materials such as electroplated zinc and zinc alloy coatings; however, the Cr (VI) passivation method is toxic to the environment and to human beings and is being eliminated according to European Directives [2000/53/EC]. In this context, new alternative technologies have been studied and developed. The deposition of thin films containing silanes appears as one of these alternatives to increase the corrosion resistance of zinc alloys. In this article, films containing the γ-UPS silane (ureidopropyltrietoxysilane) were applied on these substrates with zinc. The different systems silane/substrates were then evaluated by Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) in 0,1M NaCl solution to verify the electrochemical characteristics of them. Photoelectric Emission Spectroscopy of X-rays (XPS) was used to quantify the silicon (Si) existent in the films. The results indicate that the systems studied depend on the metallic substrate. The UPS / ZnFe showed higher efficiency for barrier against corrosion. Data obtained from EIS were modeled by an equivalent electric circuit, allowing the determination of electrochemical parameters. <![CDATA[<b>Study and characterization of properties smectite clay on removal of textile dyes</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1517-70762013000400008&lng=en&nrm=iso&tlng=en O processo na indústria têxtil, principalmente nas etapas de tingimento e acabamento, requer um grande volume de água. A eliminação desses produtos tóxicos é atualmente um dos mais importantes assuntos em controle de poluição, o que tem levado os pesquisadores a buscar novas técnicas e ferramentas mais poderosas para diminuir ou eliminar a toxicidade dos efluentes líquidos formado em seus distintos processos, sempre levando em conta a eficiência, baixo custo e as regulamentações e legislações voltadas à proteção ambiental. Neste trabalho foi avaliada a aplicação de um resíduo argiloso em processos de tratamento de efluentes de indústrias têxteis para remoção de corantes. Foi realizado um estudo de caracterização do adsorvente através da análise da área superficial e do volume poroso (BET), assim como também a análise de presença de minerais do grupo da esmectita (difração de raios-X). Também foi realizada a otimização do processo adsortivo através da técnica de planejamento fatorial para os corantes Nylosan Azul Brilhante e Azul Anil Op. A análise de BET mostrou que o tratamento térmico provocou uma redução na área superficial de 13,3%, todavia provocou um aumento no tamanho dos poros de 21,2%. A análise dos difratogramas de raios X das amostras in natura indicou a presença dos grupos minerais esmectita, caulinita e mica (ilita). Foi observada, ainda, a participação do mineral quartzo (d001 = 3,35 Å) no conjunto dos minerais presentes na argila. Com o auxílio do planejamento fatorial para os dois corantes, verificou-se a influência significativa no processo da variável massa, velocidade de agitação e temperatura. Obtiveram-se resultados satisfatórios na redução da concentração por adsorção, mostrando-se que a amostra em estudo é eficaz para a remoção dos corantes ácido Nylosan Blue e reativo Azul anil Op.<hr/>The textile industry process, especially in dyeing and finishing steps, requires a large volume of water. The elimination of these toxic products is currently one of the most important subjects in pollution control, which has led researchers to seek new techniques and more powerful tools to reduce or eliminate the toxicity of wastewater formed in its different processes, always taking into account efficiency, low costs and the laws and regulations aimed at environmental protection. In this study we evaluated the application of a clay waste in processes of wastewater treatment for removal of textile dyes. A study was conducted to characterize the adsorbent through the analysis of surface area and pore volume (BET), as well as the analysis of the presence of smectite group minerals (X-ray diffraction). The optimization of the adsorptive process through the technique of factorial design was used. The BET analysis showed that the heat treatment caused a reduction in the surface area of 13.3%. However caused an increase of 21.16% in the pore size. The analysis of X-ray diffractograms of the samples indicated in nature, therefore, the presence of mineral groups smectite, kaolinite and mica (illite). The mineral quartz participation (d001 = 3.35 Å) was also observed in all the minerals found in clay. With the help of factorial design for the two dyes, there was a significant influence in the process of variable mass, agitation speed and temperature. We obtained satisfactory results in the reduction of concentration by adsorption, being effective for the removal of acid dyes and reactive Nylosan Blue Indigo Blue Op <![CDATA[<b>Influence of CuO addition on dielectric and piezoelectric properties of K<sub>1/2</sub>Na<sub>1/2</sub>NbO<sub>3</sub> ceramics</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1517-70762013000400009&lng=en&nrm=iso&tlng=en Con el objetivo de evaluar la influencia del Cu sobre las propiedades dieléctricas y piezoeléctricas del K1/2Na1/2NbO3 (KNN) se sintetizó, por reacción en estado sólido, KNN dopado con diferentes concentraciones de CuO (0 a 2% mol). El análisis del material se realizó empleando mediciones de densidad por el método de Arquímedes, difracción de rayos X (DRX), espectroscopía Raman, microscopía electrónica de barrido (SEM), curvas de polarización, constante piezoeléctrica (d33) y espectroscopía de impedancia a temperatura ambiente. En general, se observó que el aditivo no logró mejorar las propiedades dieléctricas o piezoeléctricas. Pequeñas cantidades de CuO (0,5%mol) afectaron ligeramente el proceso de densificación, mientras que altas concentraciones incrementaron la porosidad. Asimismo, bajas concentraciones de CuO redujeron drásticamente los valores de d33, presumiblemente debido al efecto endurecedor del aditivo.<hr/>In this paper the influence of Cu on dielectric and piezoelectric properties of K1/2Na1/2NbO3 (KNN) was evaluated. Samples were obtained by solid state reaction doping with CuO (0 to 2 mol%). The obtained samples were characterized by the Archimedes method, X-Ray diffraction, Raman spectroscopy, Scanning Electron Microscopy, polarization curves, piezoelectric constant (d33) and impedance spectroscopy at room temperature. In general, it was observed that doping does not improve dielectric and piezoelectric properties. Small amounts of CuO (0.5 mol%) slightly affected the densification process, while high concentrations increased the porosity of the samples. Also, low concentrations of CuO drastically reduced d33 values, presumably due to the hardening effect of the additive. <![CDATA[<b>Thermoelastic Behavior of SMAHC Beams Subjected to Bending Loads at two Temperatures</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1517-70762013000400010&lng=en&nrm=iso&tlng=en Neste trabalho, foi desenvolvido e caracterizado um compósito híbrido com memória de forma (SMAHC) por meio de uma análise teórico-experimental, no regime elástico, envolvendo a fabricação de vigas laminadas. A viga híbrida foi confeccionada em matriz de epóxi reforçada com fios de SMA e mantas de fibras picadas de vidro-E, com e sem bolsa de vácuo, de cura a frio e quente. A viga possui duas camadas de fios, com e sem roving, afastadas simetricamente o máximo possível do plano médio. Também foram produzidas vigas semelhantes, com e sem fios de aço galvanizado. Os módulos de elasticidade à flexão das vigas foram comparados aos módulos de simulações analíticas. O principal objetivo foi avaliar o aumento controlado da rigidez à flexão quando os fios de Ni-Ti (SMA) foram aquecidos, por efeito Joule, de 25°C a 69°C. As vigas de SMAHC, com fração volumétrica de Ni-Ti até 2%, tiveram um aumento no módulo de elasticidade de até 6,53%, apenas mudando a fase dos fios de martensita (25ºC) para austenita (69ºC).<hr/>In this paper, a shape memory alloy hybrid composite (SMAHC) was developed and characterized by theoretical and experimental analysis, in the elastic regime, involving the fabrication of laminated beams. The hybrid beam was made of epoxy matrix reinforced with SMA wires and E-glass chopped mat, with and without vacuum bag, as well as cold and hot curing. The two plies incorporating wires reinforced with roving or not, were symmetrically distributed along the thickness direction, as far as possible from the beam´s middle surface. Similar specimens were also produced, substituting the Ni-Ti (SMA) wires by cheaper galvanized steel wires. The flexure elasticity modulus of the beams was compared with those obtained analytically. The main objective was to evaluate the bending stiffness of the beams, when the temperature of the Ni-Ti wires was increased by Joule effect, from 25 ºC and 69 ºC. The SMAHC beams, with volume fraction of Ni-Ti up to 2%, presented an increase in the modulus, up to 6.53 %, by changing the phase of the wires, from the martensite (25 ºC) to the austenite (69 ºC). <![CDATA[<b>Polyalcoholic medium synthesis and BaHfO</b><b><sub>3</sub>, BaZrO<sub>3</sub> Perovzkite characterization</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1517-70762013000400011&lng=en&nrm=iso&tlng=en Los materiales tipo perovskita (ABO3) presentan considerable interés tecnológico, sus propiedades dependen de los elementos A y B que los sustituyan. Para la elaboración de materiales tipo perovskita se han empleado diversos métodos. En este trabajo se presentan los resultados obtenidos para el BaHfO3 y BaZrO3 utilizando la síntesis poliol. Se usaron sales inorgánicas disueltas en dietilenglicol y los materiales recuperados han sido tratados térmicamente a 700 °C y 900 °C. El análisis por difracción de rayos X reveló la estructura cúbica tipo perovskita y se observaron adicionalmente picos correspondientes a las fases secundarias de BaCO3 y MO2 (M=Hf o Zr) en ambos materiales. Los espectros obtenidos por FTIR pusieron en evidencia la presencia de BaCO3. Las observaciones por microscopía electrónica de barrido revelaron para ambos casos, materiales muy compactos conformados por sub-estructuras más pequeñas en forma de alambre de diámetro aproximado a 900 nm. Para temperaturas de calcinado entre 700ºC y 900ºC se observó un cambio remarcable en la morfología con materiales disgregados conformados por partículas más pequeñas. Los análisis en microscopía electrónica en transmisión revelaron que los materiales tratados a la mayor temperatura están constituidos por pequeños cristales inferiores a 15 nm.<hr/>Perovskite materials (ABO3) present considerable technological interest, their properties depend on the A and B elements. A variety of methods have been used for the elaboration of perovskite materials. In the present paper we present the results of the BaHfO3 and BaZrO3 obtained by polyol method. Inorganic salts of barium and hafnium or zirconium were dissolved in di-etilenglicol and the products were heat treated at 700 °C and 900 °C. X-ray diffraction revealed the cubic structure perovskite-type and diffractions corresponding to the secondary phases of BaCO3 and MO2 (M=Hf or Zr). The spectra obtained by FTIR show the presence of BaCO3. At 700 °C, the scanning electronic microscopy observations revealed a very compact morphology conformed by smaller sub-structures in the form of wire with a diameter around to 900 nm. At 900 °C it was observed a remarkable change in the morphology with dispersed materials conformed by small particles. Transmission electronic microscopy showed that the materials annealed at 900 °C are constituted by small crystals with size lower than 15 nm. <![CDATA[<b>Preparation and characterization of powders and thin films of BaTiO<sub>3</sub> synthesized by Pechini method</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1517-70762013000400012&lng=en&nrm=iso&tlng=en Nos últimos anos o emprego do titanato de bário (BaTiO3) na indústria de cerâmicas tecnológicas e em dispositivos optoeletrônicos tem se incrementado em decorrência de suas propriedades ferroelétricas, termoelétricas, piezoelétricas e ópticas. O objetivo deste trabalho foi sintetizar e caracterizar pós e filmes finos amorfos de titanato de bário (BaTiO3), por meio do método Pechini. Esses pós foram caracterizados via Análise Térmica (TG/DSC) e Difração de Raios X (DRX). A temperatura utilizada no tratamento térmico dos pós foi de 400°C a 800°C dependendo da amostra, durante 10 horas. A análise estrutural de DRX revelou um aumento da linha espectral, que pode ser observada em alguns difratogramas, próxima do ângulo de 30° em 2q, sugerindo uma maior cristalinidade e um aumento do tamanho do cristalito provocado pelo aumento da temperatura de calcinação. Essas análises indicaram também a presença de BaCO3, além disso, observou-se a formação de apenas um pico próximo a 45° em 2q, sugerindo a formação de titanato com fase cúbica. A partir dos difratogramas foi calculado o tamanho de grão, o resultado obtido foi da ordem de 20 nm. Os filmes finos de BaTiO3 foram depositados via Dip Coating. Esses filmes foram analisados por meio da Microscopia de Força Atômica (AFM). Esta técnica permitiu observar aglomerações de partículas em todos os filmes. A superfície desses filmes apresentou alterações significativas em sua rugosidade com aumento da temperatura de tratamento térmico dos filmes.<hr/>In recent years the use of barium titanate (BaTiO3) in ceramics industry technology and optoelectronic devices has increased due to their ferroelectric, thermoelectric, piezoelectric and optical properties. The objective of this study was to synthesize and characterize amorphous powders and thin films of barium titanate (BaTiO3), through the Pechini method. These powders were characterized via thermal analysis (TG / DSC) and X-Ray Diffraction (XRD). The temperature employed in the heat treatment of the powders was 400° C to 800° C depending on the sample, for 10 hours. Structural analysis of the XRD revealed an increase in the spectral line which can be observed in some diffractograms patterns near to the angle of 30º 2θ, suggesting a higher crystallinity and an increase in crystallite size caused by the increase of the calcination temperature. These tests also indicate the presence of BaCO3 and was also observed the formation of only one peak at 45° 2θ, suggesting the formation of cubic phase with titanate. Through the results obtained from the XRD the grain size was calculated, whose dimensions gotten were approximately 50 nm. BaTiO3 thin films were deposited by dip coating. These films were studied by atomic force microscopy (AFM). This technique allowed us to observe clusters of particles in every film. The surface of these films presented significant changes in roughness with increasing temperature heat treatment of films. <![CDATA[<b>Glow-discharge nitriding of ISO 5832-1 steel at high temperature</b>: <b>Influence of treatment time and its application in SHTPN process</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1517-70762013000400013&lng=en&nrm=iso&tlng=en Corpos de prova de aço inoxidável ISSO 5832-1 foram nitretados em uma atmosfera de 90% vol. N2 + 10% vol. H2, a uma temperatura de 870ºC. Os tempos de processamento estudados foram 1, 3 e 5 h. Utilizaram-se as seguintes técnicas de análise: difração de raios-x (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microdureza Vickers, além da análise da variação de massa. Os resultados indicaram um crescimento difusivo da camada composta. O aumento do tempo promoveu uma maior incorporação de nitrogênio no material, porém, devido à maior difusão em volume e a consequente formação de camadas mais espessas, fases mais pobres nesse elemento foram identificadas. Verificou-se, ainda, uma diminuição da dureza da camada nitretada com o aumento do tempo de tratamento. O ganho de massa, bem como o crescimento da camada nitretada, foi crescente com o tempo de tratamento. Dentre os tempos estudados, o que mais se adequou ao posterior tratamento de "SHTPN" foi o de 3h, principalmente devido ao tamanho de grão, associado à incorporação de nitrogênio obtida.<hr/>Samples of stainless steel ISO 5832-1 were nitrided in a gas mixture of 90% N2 + 10% H2 at a temperature of 870ºC. The treatment times were 1, 3 and 5 hours. Treated samples were characterized by means of X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and Vickers microhardness, as well as analyze of the mass variation. The results indicated the diffusion growth of the compound layer. The increased time promoted a greater uptake of nitrogen in the material, however, due to higher bulk diffusion and the consequent formation of thicker layers, phases poor in this element were identified. There was also a decrease in hardness of the nitrided layer with increasing treatment time. The gain in mass, as well as growth of the nitrided layer, increased with treatment time. For the subsequent SHTPN treatment the nitriding time of 3 h was the most suitable, mainly due to grain size, associated with the obtained nitrogen incorporation. <![CDATA[<b>Metallurgical alterations in the surface of steel cavities machined by EDM</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1517-70762013000400014&lng=en&nrm=iso&tlng=en The electrical discharge machining (EDM) is a process characterized by high thermal demands, which tend to cause metallurgical changes in the surface of the workpiece [1-2]. This work aims to conduct a discussion of metallurgical changes in the surface of cavities obtained by the process of EDM in the machining of steel. Several variables were employed, such as cavity depth, electrode geometry and technological parameters of the process. Thus, the goal was to identify the different metallurgical changes that can occur in the machined surfaces. The evaluation of these changes was made from metallographic analysis, measurements of microhardness and of the depth of the layer affected by process. The results of this work identified several metallurgical changes such as formation of white layer, hardness variation and change of microstructure. The occurrence of microcracks also was observed, especially in severe conditions. The greatest variations in results were caused by the change of technological parameters. However, the variation in cavity depth and the change of the electrode geometry also showed influence on the results. <![CDATA[<b>Comparison of polymers and ceramics in new and discarded electrical insulators</b>: <b>reuse and recycling possibilities</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1517-70762013000400015&lng=en&nrm=iso&tlng=en The expansion and maintenance of electricity distribution networks generates large amounts of waste, much of it in the form of discarded insulators that are not reused or recycled. This paper describes the results of tests on used and new ceramic and polymeric insulators to verify if their exposure to weathering justifies their replacement. In new and used ceramic insulators, properties such as contact angle, relative density, porosimetry, dilatometry and X-ray diffraction patterns showed no differences or the differences that were found could not be related to their use. The discarded ceramic material showed high thermal stability, an interesting characteristic for application as chamotte. It can also be reused to replace gravel used in substations. In polymeric insulators, thermogravimetry, differential scanning calorimetry and relative density test results suggest degradation of used material compared to new. This would justify their replacement and discard as waste, but they show little recycling potential. <![CDATA[<b>Mathematical Model for Production Planning of Steel Alloys SAE 1045 in Foundries</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1517-70762013000400016&lng=en&nrm=iso&tlng=en A acurácia da composição química para fabricação de peças fundidas em ligas de aço possui grande importância. Isso se deve à dependência que têm dela as propriedades mecânicas desejadas, o aparecimento de inclusões líquidas ou sólidas e o comportamento diante de tratamentos térmicos. Seu acerto se torna um desafio na etapa de carregamento, quando não se conhece a composição de forma explícita das sucatas e se lida com variadas matérias-primas e preços. Tendo isto em vista, desenvolveu-se em parceria com a fundição Ecoplan Aços Especiais, RS, modelos de eficiência metálica e de carregamento utilizando balanço de massa e conjuntos difusos, juntamente com termodinâmica. Sua implementação foi feita em C# e a liga testada foi SAE 1045. Os resultados comparados com a literatura se mostraram tecnicamente equivalentes e/ou ainda economicamente melhores. Comparados com a indústria, alcançaram-se corridas com composição química prevista dentro da especificação e com economia para a etapa. Também foram propostos indicadores de custo-benefício e de suprimento de elementos de liga. Foram comparados os indicadores obtidos com os resultados do modelo e da empresa com o método ANOVA. Os indicadores ζ e ζFe foram encontrados menor e maior do que os da empresa, respectivamente, sendo ambos estatisticamente diferentes. O indicador τ apresentou equivalência estatística.<hr/>The accuracy of the chemical composition for the production of steel alloys casting parts has great importance. This is due to the dependence that the desired mechanical properties, the occurrence of liquid or solid inclusions and behavior during heat treatments from this accuracy. Its adjustment becomes a challenge in the loading step, when little is known about the composition of the scraps and one deals with various raw materials and prices. Thus, the authors, in partnership with the casting industry ecoplan aços especiais rs, developed models of metallic yield and of charge using mass and fuzzy sets, along with thermodynamics. Its implementation was made in C#. Compared with the literature, the findings proved to be technically equivalent and/or better economically. Compared with the industry, the model reached up races for the tested alloy, sae 1045, with expected chemical composition within specification and with economy for the step. The authors also proposed indicators of cost-benefit and supply of alloying elements. Finally, using anova, this article compares the indicators obtained with the model results and those of the industry. The indicators ζ and ζFe were found smaller and larger than those of the industry, respectively, both being statistically different. the indicator τ showed statistical equivalence. <![CDATA[<b>Evaluation of corrosion resistance of steel coated with zinc-iron alloy electrodeposits containing BTSE, BTESPTS and rare earth salts as conversion films</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1517-70762013000400017&lng=en&nrm=iso&tlng=en O presente trabalho tem como objetivo avaliar a resistência a corrosão do aço revestido com eletrodepósito de liga ZnFe tratado com filmes constituídos de uma pré-camada obtida através de solução de sais de terras raras (Ce ou La) acrescida de filmes de silanos bis 1,2-[trietoxissilil]etano) (BTSE) e/ou bis-(3-[trietoxissilil]-propil) - tetrassulfeto (BTESPTS). Esses sistemas foram avaliados através das Curvas de Polarização, Espectroscopia de Impedância Eletroquímica (EIE), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectrometria de Energia Dispersiva (EDS). Os resultados de EIE e polarização indicaram que os sistemas estudados foram eficientes contra corrosão e que seu desempenho depende do tipo de cátion do sal. O sistema ZnFe+Ce+BTSE+BTESPTS mostrou o melhor resultado contra corrosão.<hr/>This study aims to evaluate the corrosion resistance of steel coated with ZnFe alloy electrodeposits treated with films consisted of a pre-layer obtained through immersion in a rare earth salt solution using Ce or La elements plus a silane thin film of BTSE (bis 1, 2 - [triethoxysilyl]) ethane) and / or BTESPTS (bis-(3 - [triethoxysilyl]-propyl) - tetrassulfeto). These systems were evaluated by polarization curves, electrochemical impedance spectroscopy (EIS), scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS). The polarization and EIS results indicated that the studied systems were effective against corrosion and that their performance depends on the type of cation salt. The ZnFe + Ce + + BTSE BTESPTS system proved to be the best result against corrosion. <![CDATA[<b>Durability under thermal loads of polyvinyl alcohol fibers</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1517-70762013000400018&lng=en&nrm=iso&tlng=en In the present paper, the thermal durability of polyvinyl alcohol fibers (PVA) was studied after fiber samples had been subjected to temperatures ranging from 90°C to 250°C. Residual mechanical properties, such as tensile strength, elastic modulus and elongation at break, and physical properties, such as density were determined. Weibull statistics were used to quantify the degree of variability in fiber strength, at the different temperature. In addition, thermal analysis of PVA fibers were carried out employing thermogravimetry and differential scanning calorimetry up to the temperature of 800°C. SEM analysis of heated and unheated samples had been carried out in order to allow the identification of the changes in the microstructure of the fibers. The degradation process of PVA fibers manifests itself in a significant loss of mass, stiffness and strength of the fibers, which is progressive with increasing temperature. Thermal analysis has shown that the melting point of PVA fibers begins at approximately 200°C and thermal degradation initiates at about 239ºC. However, progressive loss in tensile strength and elastic modulus was observed starting at a temperature as low as 90°C, due to glass transition temperature of PVA fibers at approximately 66°C. At 220°C, the elastic modulus and strength were reduced at about 45% and 52%, respectively, when compared with respective values of unheated samples. With regards to Weibull modulus, the statistical parameter did not exhibit significant influence on temperature for samples heated up to 145°C, which ranged from 23.4 to 28.8. However, samples heated to 220°C showed a sudden reduction in Weibull modulus to 8.6, indicating that a significant change occurred in the populations of fracture inducing flaws at this temperature level, which clearly affect the tensile strength and Weibull modulus.