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Food Science and Technology (Campinas)

On-line version ISSN 1678-457X

Ciênc. Tecnol. Aliment. vol.19 n.3 Campinas Sept./Dec. 1999

http://dx.doi.org/10.1590/S0101-20611999000300013 

Estudo das características de adsorção de água e da estabilidade das microcápsulas de óleo essencial de laranja na seleção de material de parede1

 

D. P. R. ASCHERI2

 

 


RESUMO

Este trabalho consistiu no estudo e comparação das características de adsorção de água de três amostras de microcápsulas de óleo essencial de laranja, obtidas pela secagem por atomização de três diferentes emulsões preparadas pela adição de óleo essencial de laranja (oel), a uma solução aquosa de material de parede (mp) constituída de capsul (5,0, 0,0 e 10,0%), goma arábica (5,0, 10,0 e 0,0%) sendo constante para as três emulsões a maltodextrina (36,0%), água (44,0%) e óleo essencial (10,0%). A microencapsulação foi realizada a 220 e 110° C de ar de entrada e saída do secador usando um atomizador rotativo a 20.000rpm.
Com base à determinação das isotermas de adsorção de água a 30, 40 e 50° C e usando o modelo de GAB para ajustar os pontos experimentais foram avaliadas as características das isotermas, a estabilidade e área superficial de adsorção de água das diferentes amostras de microcápsulas obtidas.
Os resultados indicaram ser importante o estudo das características de adsorção de água para estimar a estabilidade das microcápsulas de oel e a comparação destas mostrou que as microcápsulas obtidas pela secagem por atomização da emulsão preparada com 5,0% de capsul e 5,0% de goma arábica apresentaram o melhor resultado.

Palavras-chave: atividade de água, isotermas de adsorção, óleo essencial, microcápsulas, secagem por atomização.


SUMMARY

Water adsorption characteristics and stability of orange essential oil microcapsules in the wall material selection: This work consisted of the study and comparison of the water adsorption characteristics of three samples orange essential oil microcapsules obtained by spray drying of three different emulsions prepared by the addition of orange essential oil (oel) to an aqueous solution of wall material (mp) constituted of capsul (5.0, 0.0 and 10.0%), arabic gum (5.0, 10.0 and 0.0%) being constant for the three emulsions the maltodextrin (36.0%), water (44.0%) and essential oil (10.0%). The microencapsulation was accomplished to 220 and 110°C of entrance air and exit of the dryer using a wheel atomizer to 20,000rpm.
With base to the determination of the water adsorption isotherms to 30, 40 and 50°C and using the GAB model to adjust the experimental points was evaluated the isotherms characteristics, the stability and water adsorption superficial area of the different samples microcapsules obtained.
The results indicated to be important the study of the characteristics of water adsorption to esteem the stability of the oel microcapsules and the comparison of these it showed that the microcapsules obtained by the spray drying of the emulsion prepared with 5.0% of capsul and 5.0% of arabic gum presented the best result.

Keywords: water activity, adsorption isotherms, essential oil, microcapsules, spray drying.


 

 

1 – INTRODUÇÃO

O óleo essencial de laranja é constituído basicamente de uma mistura de hidrocarbonetos terpênicos e compostos oxigenados, os quais são quimicamente instáveis, representando 5 a 10% do óleo, e são os principais responsáveis pelo sabor característico do óleo essencial. Devido ao seu caráter não-saturado os compostos terpênicos e sesquiterpênicos oxidam-se facilmente sob a influência do ar, luz e umidade [27].

O efeito principal da oxidação destes componentes aromatizantes é a perda da qualidade organoléptica do óleo essencial devido a produção de substâncias de sabores desagradáveis [1, 15].

Perante este problema, nos últimos anos têm sido estudados diversos mecanismos de proteção do óleo essencial e a microencapsulação através da secagem por atomização é uns dos métodos mais utilizados para este fim [5].

A variedade de mp, comumente usado na microencapsulação é relativamente limitada e inclui gomas naturais, carboidratos, proteínas, ceras e alguns polímeros naturais quimicamente modificados [4]. De acordo com KING [17] para um mp ter desempenho adequado deverá preencher as seguintes condições: impedir a perda dos componentes aromatizantes, ter capacidade para envolver o material ativo, resultando um pó de escoamento livre com facilidade de manuseio e incorporação dentro de misturas alimentícias secas e proteger o material ativo da oxidação, luz e umidade durante a vida de prateleira.

A mistura destes mp dá origem à compostos de diferentes propriedades físicas e químicas e na literatura encontra-se pouca informação ao respeito das características de adsorção de umidade.

O produto seco obtido a partir desta mistura, por exemplo oel em pó, é um material altamente higroscópico e em contato com o ar, em condições de temperatura e umidade relativa constantes, adsorve umidade do meio alcançando uma concentração de umidade conhecida como umidade de equilíbrio, X [8].

Este fenômeno é estudado através das isotermas de adsorção de água que são representações gráficas da umidade de equilíbrio com diferentes valores de atividade de água (aW) com temperatura constante e são chamadas de curvas de umidade de equilíbrio ou isotermas de adsorção de água [8].

Segundo [6], as isoterma de adsorção de água (iaa) de materiais protéicos ou farináceos como farinha de trigo, amidos, amidos modificados, etc. apresentam isotermas de sorção do tipo II com forma sigmoidal. A forma destas curvas indica o tipo de forças que intervém na ligação da água com a superfície do material higroscópico e permite certas avaliações da sua estrutura superficial, da sua estabilidade durante o armazenamento e pode-se projetar uma embalagem apropriada a sua melhor conservação.

A representação matemática das iaa é conhecida como equação das isotermas de adsorção ou, simplesmente, equação de adsorção [18].

Exemplos destas equações encontram-se na literatura em grande número e são modelos empíricos, semi-empíricos ou teóricos [9].

Uma boa estimativa dos parâmetros destas equações de sorção depende do método de regressão e do pacote estatístico utilizado. [22] fizeram ajustes de isotermas de adsorção de uva-passa, damascos, figos, e ameixas secas com o modelo de GAB concluindo que o método de regressão influencia os resultados dos modelos e recomendam o uso da regressão não linear para estimar os parâmetros com melhor precisão.

Em estudos preliminares da determinação das iaa de microcápsulas de oel, [2] compararam quatro equações de adsorção: Halsey e Oswin (de dois parâmetros) e GAB e BET modificada (de três parâmetros) e foram resolvidas na sua forma não linear com o auxílio do processador matemático EUREKA, e sugeriram a utilização das equações de três parâmetros para o ajuste dos dados experimentais destas isotermas, entre elas destacando-se a equação de GAB.

Quanto a estabilidade, as pesquisas têm demonstrado que para muitos alimentos desidratados existe um ponto crítico na iaa onde as taxas de reações químicas são mínimas correspondendo a valores de adsorção de água na monocamada molecular [9, 13, 19]. Acima deste ponto crítico as propriedades dielétricas da água comportam-se como solvente para as espécies químicas, causando maior mobilidade e reação. Em alimentos contendo óleos ou gorduras a taxa de reação de oxidação aumenta quando o conteúdo de umidade na monocamada molecular (Xm) diminui [20], Portanto, o Xm corresponderá ao conteúdo de umidade onde que o material adsorvente poderá ser mais estável. Esta informação é muito importante na indústria de alimentos para o acondicionamento e preservação do produto final com valores de umidade de equilíbrio correspondentes à monocamada molecular, o qual permitirá maximizar a vida de prateleira.

Neste trabalho foram construídas isotermas de adsorção de água (30, 40 e 50° C) de amostras de microcápsulas de oel obtidas de emulsões preparadas pela adição de capsul (amido de milho quimicamente modificado) e goma arábica, em diferentes concentrações, e maltodextrina, água e óleo essencial. Estas isotermas permitiram avaliar as características de adsorção de água, estimar a estabilidade e selecionar a melhor mistura de mp usada para a microencapsulação do oel.

 

2 – MATERIAIS E MÉTODOS

2.1 – Materiais

O óleo essencial de laranja pêra (OEL) e os componentes de material de parede (mp) goma arábica em pó, maltodextrina com dextrose equivalente (DE) 20 e capsul 4/b08106 (amido de milho quimicamente modificado) foram fornecidos pela DRAGOCO PERFUMES e AROMAS Ltda. de Sorocaba (SP).

2.2 – Preparo das emulsões

Com o oel foram preparadas emulsões com diferentes concentrações de componentes de mp segundo a Tabela 1. Inicialmente, a maltodextrina e a goma arábica foram hidratadas por 24 horas. Após a hidratação, a goma arábica foi dissolvida em água deionizada a 60-70ºC e submetida a centrifugação a 2500rpm por 30 minutos para a separação de impurezas. O Capsul foi dissolvido em água deionizada a 82ºC. Após dissolução, estes mp foram misturados com adição final do óleo essencial de laranja e homogeneizados usando o homogeneizador ULTRATURRAX em uma velocidade de 20.000rpm por 20min.

 

 

As diferentes emulsões formadas foram submetidas a secagem através de um secador por atomização piloto da marca Niro Atomizer do Departamento de Engenharia de Alimentos da UNICAMP. As condições de operação do secador foram: 220 e 110° C do ar de secagem de entrada e saída do secador, respectivamente, com 0,005kg/s de vazão de alimentação e 4,50m/s de velocidade do ar de secagem. Utilizou-se um atomizador rotativo provido de 24 orifícios a 20.000rpm. Com a secagem das emulsões E1, E2 e E3 foram obtidas amostras das microcápsulas de oel M1, M2 e M3, respectivamente.

2.4 – Determinação das isotermas de adsorção

As isotermas foram determinadas através do método gravimétrico estático segundo o Projeto COST 90 [28] com modificações, utilizando soluções saturadas de diversos sais segundo os dados de GREENSPAN 1977 e de PALIPANE & DRISCOLL [11, 23] para temperaturas de 30, 40 e 50 ° C. As soluções saturadas dos sais foram colocadas em potes de vidro de 500 ml de fechamento hermético os quais foram obtidos ambientes com umidades relativas que variam de 11,1 a 80,6%.

As determinações das isotermas de adsorção foram realizadas pesando amostras, por triplicata, de 0,5g de cada uma das microcápsulas de oel em cestos de papel alumínio, previamente tarados e os cestos colocados, sobre suporte, nos recipientes contendo as soluções saturadas, os quais, foram transferidos para estufa de secagem e esterilização com circulação de ar e termostato FANEM, modelo 320-SE. O processo foi acompanhado por pesagens das amostras a cada 48 horas até atingirem o equilíbrio, ou seja, até que não houvessem mais variação de massa, detectada através de pesagem numa balança analítica METTLER, modelo H10, com precisão de 0,0001g. Foram então levadas à estufa de cultura FANEM, modelo 002 CB, com circulação forçada de ar a 105oC por 5 horas para determinação de massa seca segundo o método da AOAC (1984). A massa da umidade de equilíbrio foi calculada pela diferença entre a massa que a amostra apresentou no equilíbrio e a massa seca.

2.5 – Modelo ajustado

A equação (1) de Guggenheim-Anderson-De Boer (GAB) [14], foi ajustada aos pontos experimentais, e as suas constantes determinadas por regressão não linear com o auxílio do pacote gráfico Origin 3.0 for Windows da MicroCal Software (1991/93).

(1)

onde:

aW = atividade de água

X = conteúdo de umidade, no equilíbrio (% em base seca)

Xm = conteúdo de umidade, no equilíbrio, correspondendo à saturação de sítios primários (monocamada) (% em base seca)

C = constante de Guggenheim

k = o fator que corresponde às propriedades das multicamadas com respeito ao volume do líquido.

Foi usada a média percentual dos módulos dos erros (P) para verificar que o modelo de GAB dá melhores ajustes para valores de aW superiores a 0,19.

(2)

onde:

N = número total de dados experimentais

Xi = conteúdo de umidade, no equilíbrio, no iéssimo ponto experimental

Xest,i = conteúdo de umidade estimado pela equação de GAB, no iéssimo ponto experimental.

2.6 – Estabilidade das microcápsulas

Foi determinada a umidade de equilíbrio em termos de quantidade de moles de água adsorvido por molécula de unidades de glicose (M) presentes nas amostras segundo a relação apresentada por MANNHEIM & PASSY [21]:

(3)

onde:

PMG = peso molecular das unidades de glicose presentes nas amostras (162kg/kg mol)

PMAG = peso molecular da água (18kg/kg mol).

A área superficial (A) do material adsorvente foi calculado segundo a relação de CADDEN [7]:

(4)

onde:

NAV = número de Avogadro (6,02 . 1023 moléculas/kg mol)

AH2O = área superficial de uma molécula de água (10,6 . 1020m2).

 

3 – RESULTADOS E DISCUSSÃO

3.1 – Características de adsorção de água

Os pontos experimentais que compõem as isotermas de adsorção das amostras das microcápsulas de óleo essencial de laranja M1, M2 e M3, se apresentam nas Tabelas 2 a 4 e Figura 1(a, b, c), respectivamente.

 

 

 

 

 

 

 

 

Pela Figura 1(a, b e c) observa-se que as iaa têm forma sigmoidal correspondente ao tipo II segundo a classificação de BET [6]. Este tipo de isoterma é característico de superfícies hidrofílicas tais como maltodextrinas e suas frações [24], farinha de mandioca [10], etc.

Nestas isotermas vê-se que para valores constantes de aW, menores do que 0,72, a hidratação isotérmica das amostras é consistente com a teoria de adsorção física, isto é, para um valor constante de aW o valor de X diminui significativamente quando a temperatura aumenta de 30 para 50oC. Esta tendência pode ser explicada pela termodinâmica de adsorção [13] mostrando que o aumento na temperatura resulta em condições desfavoráveis para a adsorção de água.

No entanto, para valores de aW acima de 0,72 observa-se interseção (inversão) entre estas isotermas, sendo que para as de maior temperatura são maiores valores de X. Este fato é uma exceção da termodinâmica de sorção mostrada para determinados açúcares e outros constituintes alimentícios de baixo peso molecular [25] que são responsáveis pela maior quantidade de água adsorvida em elevados valores de aW nas microcápsulas. A presença de açúcares ou constituintes de baixo peso molecular é comprovado através da análise dos desvios padrão (DP) das Tabelas 2 a 4 onde observa-se aumento do valor dos desvios enquanto aumenta o valor da aW, sugerindo que a determinação do valor de X foi dificultada em presença de elevados valores de aW devido à dissolução endotérmica dos açúcares contido nas amostras [22, 26].

O fenômeno de inversão nestas isotermas era esperado, pois, as diferentes emulsões utilizadas contém na sua composição mp solúvel em água fria, principalmente os representados por carboidratos (maltodextrina e capsul). Também, acredita-se que a elevada temperatura utilizada durante o processo de secagem das emulsões causou quebra nas ligações H-H dos carboidratos, liberando sítios ativos (unidades de glicose) e em conseqüência tornando as microcápsulas mais solúveis com valores de aW maiores do que 0,72.

O valor mínimo de aW e X no ponto de inversão corresponde às microcápsulas M1 nas isotermas 40 e 50oC (X = 9,353 e aW = 0,704) e o valor máximo corresponde às microcápsulas M3 nas mesmas isotermas (X = 12,325 e aW = 0,743).

3.2 – Estabilidade das microcápsulas

Os valores de Xm das diferentes amostras de microcápsulas, calculada através da equação (1), se apresenta na Tabela 5. Estes valores são particularmente importantes no armazenamento das microcápsulas de oel devido a seu conteúdo de óleo essencial, susceptível a reações de rancificação. Desde que todas as microcápsulas contém oel, o valor de Xm representa o único valor do conteúdo de umidade em que as microcápsulas poderão ser mais estáveis. Estes valores de Xm variam com a temperatura (Figura 2), seguindo uma equação tipo Arrhenius:

(5)

onde:

Xmo = constante; e = energia de ativação; T = temperatura absoluta (K).

 

 

 

 

Esta relação inversa entre Xm e a temperatura tem sido encontrada para outros materiais alimentícios em recentes trabalhos [10, 23, 26]. IGLESIAS & CHIRIFE [12] mostraram que esta variação deve-se ao fato que o número de unidades de glicose disponíveis para a ligação com moléculas de água diminuem devido às variações físicas e/ou químicas que têm lugar no produto seco induzidas pelo aumento da temperatura. Também, com o aumento da temperatura as moléculas de água tornam-se mais ativas devido ao acréscimo do seu nível de energia diminuindo a estabilidade e quebrando sítios de água estrutural do material adsorvente.

Se compararmos as amostras das diferentes microcápsulas em termos de moles de água absorvida por moles de unidades de glicose na camada monomolecular, pela Tabela 6, para a temperatura de 30oC, vê-se que a amostra das microcápsulas M1 adsorve aproximadamente duas moléculas de água por 8 moléculas de unidades de glicose, enquanto que as amostras das microcápsulas M2 e M3 adsorvem aproximadamente duas moléculas de água por 7 moléculas de unidades de glicose. Este resultado mostra que a amostra das microcápsulas M1 é menos higroscópica que as amostras das microcápsulas M2 e M3 e que poderá ter maior vida de prateleira, com respeito a estas últimas, quando for armazenada em condição semelhante à manutenção da sua camada monomolecular.

 

 

Se através destes resultado não foi possível diferenciar a estabilidade monomolecular das amostras das microcápsulas M2 e M3, os valores de área superficial de adsorção (Tabela 6) mostram claramente que a amostra das microcápsulas M2 possui uma área superficial de adsorção de umidade 7% maior do que a amostra das microcápsulas M3 e, por sua vez, 21% maior do que a amostra das microcápsulas M1. A amostra das microcápsulas

M3 apresenta uma área superficial de adsorção 13% maior do que da amostra das microcápsulas M1.

Por outro lado, após o primeiro ponto de inflexão das isotermas da Figura 1(a, b e c) observa-se que os valores de X aumentam lentamente com o aumento do valor de aW até atingir o segundo ponto de inflexão correspondendo aproximadamente ao valor de aW = 0,40 , sugerindo que flutuações na temperatura de adsorção de água e baixos valores de aW podem ter efeitos mínimos na estabilidade das microcápsulas durante o armazenamento. No entanto, com valores de aW maior do que 0,40 a inclinação das isotermas eleva-se muito, produzindo maior aumento no valor de X por unidade de acréscimo do valor de aW, sugerindo que flutuações na temperatura e valores de aW podem grandemente afetar a estabilidade de vida de prateleira das microcápsulas de oel. Na Tabela 7 encontram-se os valores correspondentes ao segundo ponto de inflexão das isotermas de todas as amostras analisadas e pode-se observar que o valor do X diminui com o aumento da temperatura sendo que a amostra das microcápsulas M1 adsorve menos quantidade de água, seguida pelas amostras das microcápsulas M3 e M2.

 

 

4 – CONCLUSÕES

As isotermas levantadas para as diferentes amostras das microcápsulas de óleo essencial de laranja apresentaram características de superfícies hidrofílicas e têm forma sigmoidal correspondente ao tipo II. A valores baixos de aW igual a 0,40 as flutuações de temperatura têm efeitos mínimos na estabilidade das microcápsulas. Acima destes valores de aW a estabilidade das microcápsulas vê-se afetada pela variação da temperatura e do valor da aW, efeitos este mais pronunciados para níveis de aW superiores a 0,72 onde se evidencia interseção das isotermas devido à dissolução endotérmica dos açúcares ou compostos de menor peso molecular presentes nas amostras das microcápsulas.

A amostra das microcápsulas obtidas pela secagem por atomização da emulsão composta de 5,0% de goma arábica, 5,0% de capsul, 36,0% de maltodextrina, 44,0% de água e 10% de oel mostrou ser menos higroscópica que as amostras das microcápsulas obtidas pela secagem das outras emulsões estudadas. No entanto, as três emulsões, forneceram microcápsulas com boa estabilidade e poderão ter maior vida de prateleira, quando forem armazenadas em condição semelhante à manutenção da sua camada monomolecular.

 

5 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

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1 Recebido para publicação em 19/01/99. Aceito para publicação em 16/09/99.

2 Universidade Estadual de Anápolis, Departamento de Química. Rua Monteiro Lobato c/ 24 de agosto s/n. Bairro Alexandrina. CEP 75.060-240. Anápolis – GO – Brasil.