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Planta Daninha

Print version ISSN 0100-8358

Abstract

ASSIS, E.C et al. Otimização e validação da técnica extração sólido-líquido para a determinação do picloram em solos por cromatografia líquida de alta eficiência. Planta daninha [online]. 2011, vol.29, n.3, pp. 683-696. ISSN 0100-8358.  http://dx.doi.org/10.1590/S0100-83582011000300023.

O objetivo deste trabalho foi otimizar e validar a técnica extração sólido-líquido (ESL) para a determinação de resíduos do herbicida picloram em amostras de solos. Na etapa de otimização, as condições ideais para extração em amostras de solo foram determinadas de forma univariada. Foram avaliados a proporção solo/solução extratora, o tipo e tempo de agitação, a força iônica e o pH da solução extratora. A partir dos parâmetros otimizados, a seguinte metodologia de extração e análise do picloram foi desenvolvida: pesar 2,00 g de solo seco ao ar e passado por uma peneira de malha de 2,0 mm de poro, adicionar 20,0 mL de solução de KCl na concentração de 0,5 mol L-1, agitar o frasco em agitador vortex por 10 segundos para a formação da suspensão e ajustar o pH desta para 7,00, com solução alcalina KOH 0,1 mol L-1. Homogeneizar o sistema em agitador vertical por 60 minutos e, posteriormente, deixar em repouso por 10 minutos. Em seguida, os frascos são centrifugados por 10 minutos a 3.500 rpm. Após decantação das partículas do solo e limpeza do extrato sobrenadante, uma alíquota é retirada e encaminhada à análise por cromatografia líquida de alta eficiência. O método otimizado foi validado determinando-se a seletividade, linearidade, limites de detecção e quantificação, precisão e exatidão. A metodologia ESL mostrou-se eficiente para análise dos resíduos do agrotóxico estudado, com porcentagens de recuperação acima de 90%. Ela apresentou limites de detecção e quantificação iguais a 20,0 e 66,0 µg kg-1 para o solo PVA, assim como 40,0 e 132,0 µg kg1 para o solo LVA. Os coeficientes de variação (CV) foram de 2,32 e 2,69 para os solos PVA e LVA, respectivamente. A metodologia apresentou baixo consumo de solventes orgânicos e extratos limpos, não necessitando de etapas de purificação para análise cromatográfica. Os parâmetros avaliados, no processo de validação, indicaram que a metodologia ESL é eficiente para extração dos resíduos de picloram nos solos estudados, apresentando baixos limites de detecção e quantificação.

Keywords : ESL; análise; resíduos; herbicida.

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