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Determinação de tricotecenos em cerveja e avaliação de incidência no produto comercializado no Rio Grande do Sul

Determination of trichothecenes in beer and evaluation of occurence in the product commercialized in Rio Grande do Sul

Este trabalho adaptou um método e avaliou os seus indicadores de mérito para determinação de tricotecenos, desoxinivalenol (DON) e toxina T-2, em cervejas comercializadas na região Sul do Rio Grande do Sul, empregando cromatografia gasosa. As adaptações foram realizadas na etapa de extração, purificação, derivação e condições cromatográficas usando amostras de cerveja artificialmente contaminadas, avaliando a adequação do procedimento pela recuperação obtida. Foram estudados os solventes acetonitrila, metanol e cloreto de metileno puro ou em misturas para a etapa de extração. A purificação do extrato foi realizada empregando ou não minicoluna de carvão:alumina:celite (7:5:3). Para a derivação testou-se basicidade do meio (bicarbonato de sódio, piridina), agente acilante (TFAA e HFBI), tempo (30 e 60 minutos) e temperatura (60 e 80ºC). Foram otimizadas as condições cromatográficas em cromatógrafo gasoso equipado com injetor split/splitless e detector de ionização de chama. A melhor recuperação foi obtida quando se empregou partição líquido-líquido com cloreto de metileno, seguida da limpeza em minicoluna e derivação com TFAA e piridina a 60°C durante 60 minutos. A recuperação média foi de 83 e 103% para DON e toxina T-2 respectivamente, para níveis de adição entre 50 e 200ng/mL. O coeficiente de variação assumiu valores de 2% e 4% e limite de detecção de 21 e 60 ng/mL. A aplicabilidade do método foi testada em um levantamento realizado em 72 amostras de cervejas. Destas 9,7% estavam contaminadas, sendo 5,3% com DON (50 a 336ng/mL) e 4,5% com toxina T-2 (114 a 249ng/mL).

tricotecenos; cervejas; desoxinivalenol; toxina T-2; cromatografia gasosa


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