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Journal of the Brazilian Chemical Society

Print version ISSN 0103-5053

Abstract

KORN, Maria das Graças A. et al. Copper, zinc and manganese determination in saline samples employing faas after separation and preconcentration on Amberlite XAD-7 and Dowex 1x-8 loaded with Alizarin Red S. J. Braz. Chem. Soc. [online]. 2004, vol.15, n.2, pp. 212-218. ISSN 0103-5053.  http://dx.doi.org/10.1590/S0103-50532004000200009.

Dois procedimentos foram comparados para separação e pré-concentração de traços de cobre, zinco e manganês em amostras salinas. Os métodos basearam-se na adsorção dos íons metálicos sobre duas fases sólidas obtidas por impregnação de uma resina não-iônica Amberlite XAD-7 e uma resina aniônica Dowex 1X8-50 com o reagente vermelho de alizarina S (ARS), ácido nítrico foi utilizado para re-extrair os cátions das fases sólidas, os quais foram determinados por FAAS. Para o sistema Amberlite XAD-7/ARS, Mn, Cu e Zn foram quantitativamente retidos, na faixa de pH de 8,5 a 10,0, para uma massa de 0,50 g da fase sólida, após 5 min de agitação e uma massa total de até 200 µg de cada metal. Os elementos foram eluídos com 5 mL de HNO3 3 mol L-1, com recuperação ³ 95%, obtendo-se fator de pré-concentração de até 50 vezes para Zn e de 10 vezes para Mn e Cu. Para o sistema Dowex 1X8-50/ARS, Cu, Mn e Zn foram quantitativamente retidos, na faixa de pH de 8,1 a 9,0 e Zn em pH 8,1, usando uma massa de 0,75 g da fase sólida, após 90 min de agitação e uma massa total de até 50 µg de cada metal. Os elementos foram eluídos com 20 mL de HNO3 2 mol L-1, obtendo-se fator de pré-concentração de até 5 vezes para Cu e Zn. A precisão dos procedimentos foi estabelecida pela medida de 10 replicatas com 250 µg L-1 de cada íon e os desvios padrão relativos foram de 0,2% (Cu), 0,4% (Mn), e 0,4% (Zn), para ARS-XAD7 e 0,3% (Cu), 0,5% (Mn), e 0,3% (Zn), para ARS-Dowex. Os procedimentos propostos foram aplicados na determinação de Mn, Cu e Zn em solução fisiológica e água do mar da cidade de Salvador/BA. Testes de recuperação com adição de 5 mg dos metais às amostras revelaram eficiência no que diz respeito à exatidão e a precisão dos procedimentos propostos, com recuperação quantitativa (³ 95%).

Keywords : preconcentration; solid-liquid extraction; Amberlite XAD-7; Dowex 1X8-50; alizarin red S; saline samples.

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