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Journal of the Brazilian Chemical Society

Print version ISSN 0103-5053

Abstract

NAGEGOWDA, Paregowda  and  BASAVAIAH, Kanakapura. Simple and practicable methods for the determination of astemizole in pharmaceuticals using bromate-bromide and two dyes. J. Braz. Chem. Soc. [online]. 2005, vol.16, n.4, pp. 821-826. ISSN 0103-5053.  http://dx.doi.org/10.1590/S0103-50532005000500022.

Um método titrimétrico e dois espectrofotométricos, simples e sensíveis, são descritos para a determinação de astemizola (AST) em drogas comerciais e formulações. Os métodos usam a mistura brometo-bromato e dois pigmentos, laranja de metila e índigo carmim. Na titrimetria (Método A), astemizola é tratada com uma mistura ácida de brometo-bromato em excesso conhecido e depois do término completo da reação de bromatação, o excesso de bromo é reversamente titulado iodometricamente. Nos métodos espectrofotométricos, o excesso de bromo é estimado após o tratamento com uma quantia determinada de laranja de metila (Método B) ou índigo carmim (Metodo C), e as mudanças de absorbância medidas em 520 e 610 nm, respectivamente. Em todos os métodos, a quantidade de bromato reagido corresponde à quantidade na droga. O método tritrimetrico é aplicável na faixa de 4-16 mg e os cálculos são feitos numa relação 1:0,666 (AST:bromato). Nos espectrofotométricos, a curva de calibração é linear entre 0,5 e 4,0 µg mL (Método B) e entre 1,25 e 12,5 µg mL (Método C), com valores de absortividade molar de 6,6x104L mol-1cm-1 e 2,1x104 L mol-1 cm-1, respectivamente. Os limites de detecção e quantificação são apresentados para os Métodos B e C. A avaliação estatística foi examinada pela precisão da determinação intra- e inter-diária. Os métodos são aplicáveis na determinação de AST em cápsulas e xaropes, e os resultados são concordantes com os apresentados em rótulo. A exatidão e confiabilidade dos métodos foram testadas pela determinação paralela por um método de referência, com limite de confiança de 95% para valores t-Student e F-Student, e por estudos de recuperação por adição padrão.

Keywords : astemizole determination; titrimetry; spectrophotometry; dosage forms.

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