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Journal of the Brazilian Chemical Society

Print version ISSN 0103-5053

Abstract

PINTO, J. S. S.  and  LANCAS, F. M.. Design, construction and evaluation of a simple pressurized solvent extraction system. J. Braz. Chem. Soc. [online]. 2009, vol.20, n.5, pp. 913-917. ISSN 0103-5053.  http://dx.doi.org/10.1590/S0103-50532009000500016.

Este trabalho descreve a construção e teste de um sistema simples de extração pressurizada com solvente (PSE). Uma mistura de acetona:água (80:20), a 80 ºC e 103,5 bar, foi utilizada para extrair dois herbicidas (Diuron e Bromacil) de uma amostra de solo contaminado. Os herbicidas foram identificados e quantificados por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada a detector por arranjo de diodos (HPLC-DAD). O sistema também foi utilizado para extrair óleo de soja (70 ºC e 69 bar) empregando pentano como solvente. O óleo extraído foi pesado e caracterizado através da análise dos ésteres metílicos dos ácidos graxos (ácidos mirístico (< 0,3%), palmítico (16,3%), esteárico (2,8%), oléico (24,5%), linoléico (46,3%), linolênico (9,6%), araquídico (0,3%), gadolêico (< 0,3%) e behênico (0,3%)) por cromatografia gasosa de alta eficiência com detecção por ionização em chama (HRGC-FID). Os resultados do sistema PSE foram comparados com os determinados pelos procedimentos tradicionais, ou seja, extração soxhlet para o óleo de soja e extração sólido-líquido seguida da extração em fase sólida (SLE-SPE) para os herbicidas no solo. Com o sistema PSE determinou-se 21,25 ± 0,36% (m/m) de óleo na soja, já com soxhlet 21,55 ± 0,65% (m/m). Para a extração dos herbicidas Diuron e Bromacil, utilizando o sistema PSE, a eficiência (recuperação) foi de 88,7 ± 4,5% e 106,6 ± 8,1%, respectivamente. Já com o sistema SLP-SPE obteve-se 96,8 ± 1,0% e 94,2 ± 3,9%. Os limites de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ) para Diuron foram 0,012 mg Kg-1 e 0,040 mg Kg-1, respectivamente. Para Bromacil os LOD e LOQ foram 0,025 mg Kg-1 e 0,083 mg Kg-1. A linearidade utilizada para Diuron ficou na faixa de 0,01 a 1,50 mg L-1 e para Bromacil de 0,02 a 1,50 mg L-1. O sistema PSE, devido à alta pressão e temperatura, possibilita extrações com consumo de solvente reduzido, eficientes, rápida, e uma atmosfera inerte a qual preserva as amostras e os analitos da decomposição.

Keywords : pressurized solvent extraction (PSE); accelerated solvent extraction (ASE); pesticides; green analytical chemistry (GAC); oils.

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