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Journal of the Brazilian Chemical Society

versão impressa ISSN 0103-5053

Resumo

REYES, H. Laura et al. Quantification of selenium species in petroleum refinery wastewaters using ion chromatography coupled to post-column isotope dilution analysis ICP-MS. J. Braz. Chem. Soc. [online]. 2009, vol.20, n.10, pp.1878-1886. ISSN 0103-5053.  http://dx.doi.org/10.1590/S0103-50532009001000016.

A metodologia analítica de diluição isotópica (IDA) pós-coluna foi empregada para realizar ensaios de especiação quantitativa de selênio (Se) em amostras de efluentes industriais através do acoplamento da cromatografia de íons ao ICP-MS, contendo um sistema composto por uma célula de reação (ORS). As interferências ocasionadas pelos dímeros de argônio nos isótopos 78Se e 80Se foram suprimidas pressurizando-se a câmara do octapolo com 4 mL min-1 de hidrogênio. Selenito [Se (IV)], selenato [Se (VI)] e selenocianato [SeCN-] foram separados por cromatografia de íons (IC) utilizando eluição isocrática com 20 mmol L-1 Na2CO3/2 mmol L-1 NaHCO3. Após a separação, os íons carbonato presentes no eluente foram convertidos a CO2 em linha por uma membrana supressora auto-regenerante, a fim de evitar a obstrução do nebulizador ou dos cones de interface do ICP-MS. Limites de detecção (3σ da flutuação da linha de base) de 0,18, 0,13 e 1,0 ng g-1 foram atingidos para Se (IV), Se (VI) e SeCN-, respectivamente. A quantificação do selênio, separadamente em cada espécie, foi executada empregando a análise de diluição isotópica (IDA) pós-coluna, adicionando de modo contínuo uma solução enriquecida com 77Se ao efluente da coluna supressora. Finalmente, as razões entre os isótopos 78Se/77Se ou 80Se/77Se foram monitoradas e a concentração da espécie correspondente de selênio avaliada. A metodologia proposta foi aplicada com sucesso para o estudo de especiação quantitativa do selênio em efluentes de refinarias de petróleo.

Palavras-chave : selenium speciation; wastewaters; post-column isotope dilution analysis; inductively coupled plasma mass spectrometry; octapole reaction system.

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