Resumo

ABDOLMOHAMMAD-ZADEH, Hossein  e  KOHANSAL, Solmaz. Determination of mesalamine by spectrofluorometry in human serum after solid-phase extraction with Ni-Al layered double hydroxide as a nanosorbent. J. Braz. Chem. Soc. [online]. 2012, vol.23, n.3, pp. 473-481. ISSN 0103-5053.  http://dx.doi.org/10.1590/S0103-50532012000300014.

Hidróxido duplo lamelar de níquel-alumínio nanoestruturado foi sintetizado e o potencial do material obtido, foi avaliado como sorvente para extração em fase sólida (SPE), na separação e pré-concentração de quantidades traço de mesalazina (ácido 5-aminossalicílico) usando o método de coluna. O analito retido em Ni-Al LDH foi removido por solução de NaOH e a concentração de 5-ASA eluída foi então determinada espectrometricamente em λ_em = 480 nm com excitação em λ_ex = 340 nm. Vários parâmetros experimentais afetando a eficiência da extração de mesalazina em Ni-Al (NO₃^-) LDH, tais como pH, quantidade de sorvente, taxa de fluxo da quantidade de amostra, condições de eluição e volume de amostra, foram investigados. Nas condições experimentais ideais, o limite de detecção e o fator de enriquecimento foram 0,04 e 40 µg L^-1, respectivamente. A curva de calibração do sistema de pré-concentração foi linear no intervalo de 0,1-45,0 µg L^-1 com um coeficiente de correlação 0,998. O desvio padrão relativo resultante da análise de seis repetições de soluções de 100 mL contendo 1,0 µg L^-1 de mesalazina foi 2,05%. O método otimizado foi aplicado com sucesso na determinação de mesalazina em amostras de soro de sangue.

Palavras-chave : nickel-aluminum layered double hydroxide; nanosorbent; solid phase extraction; mesalamine; spectrofluorometry; human blood serum.