Abstract

FERREIRA, Vânia R. et al. Optimization of an analytical protocol for the extraction, fractionation and determination of aromatic and aliphatic hydrocarbons in sediments. J. Braz. Chem. Soc. [online]. 2012, vol.23, n.8, pp. 1460-1468.  Epub Aug 07, 2012. ISSN 0103-5053.  http://dx.doi.org/10.1590/S0103-50532012005000010.

Neste trabalho foram aperfeiçoadas as etapas para determinação de hidrocarbonetos alifáticos e aromáticos em sedimentos. Durante as etapas de extração e concentração foram avaliados fatores determinantes como tempo, solvente extrator e sistema de resfriamento. Quanto ao cleanup, foram estudados diferentes volumes e misturas de solventes de eluição. Os resultados obtidos foram considerados aceitáveis (70-120%). A linearidade, limites de detecção e quantificação foram estudados construindo-se curvas analíticas (R > 0,99) com valores que demonstraram grande sensibilidade do método. A precisão e exatidão foram avaliadas com ensaios envolvendo material de referência certificado e adição e recuperação de analitos em sulfato de sódio. Nos testes de adição e recuperação os desvios ficaram abaixo de 20%, com recuperação dos alifáticos e aromáticos de 59-105% e 55-113%, respectivamente. Para os sedimentos de referência, os desvios obtidos foram inferiores aos valores certificados, com recuperações satisfatórias. O presente trabalho proporcionou a melhoria de um método já consolidado, possibilitando obter resultados com elevada confiabilidade analítica.

Keywords : hydrocarbons; Soxhlet extraction; sediment; gas chromatography; validation.