Abstract

PLIVELIC, Tomás S.; CASSU, Silvana N.; GONCALVES, Maria do Carmo  and  TORRIANI, Iris L.. Experiências simultâneas de espalhamento de raios X e calorimetria diferencial de varredura (SAXS/WAXD/DSC) com resolução temporal utilizando radiação síncrotron. Polímeros [online]. 2005, vol.15, n.3, pp. 199-206. ISSN 0104-1428.  http://dx.doi.org/10.1590/S0104-14282005000300010.

Neste trabalho apresentamos uma nova instrumentação instalada na linha de SAXS do LNLS. Este equipamento permite a realização de experimentos simultâneos e resolvidos no tempo de espalhamento de raios X a baixos e altos ângulos (SAXS/WAXD) e calorimetria diferencial de varredura (DSC). O dispositivo de DSC mostrou-se comparável a equipamentos convencionais, com taxas de variação de temperatura de até 60 °C/min e uma precisão de 0.1 °C. O uso de uma fonte de radiação síncrotron e de detetores de raios X sensíveis à posição permitiu a obtenção de dados com uma resolução temporal de 30 s. A aplicação deste arranjo experimental no estudo da cristalização isotérmica e da fusão em materiais poliméricos é mostrada para o caso da policaprolactona (PCL) e suas blendas com polietileno clorado (PCL/PECl). As experiências mostraram a formação simultânea da estrutura cristalina e da morfologia lamelar nos diferentes estágios da cristalização assim como mudanças na cinética do processo com o tratamento isotérmico e a composição da blenda. Finalmente cabe destacar que experimentos simultâneos de SAXS/WAXD/DSC permitem o estudo de distintos processos abrangendo não apenas os de cristalização, mas também a formação de colóides e géis ou as transições de fase estruturais em diversos materiais.

Keywords : SAXS; DSC; cristalização isotérmica; síncrotron.