A fase espinélio Zn7-xNi xSb2O12 tem apresentado propriedades magnéticas importantes, comportando-se como spin-glass. Desde que estas propriedades são fortemente dependentes da configuração precisa dos átomos nesta estrutura, foram utilizados neste trabalho, com o intuito de clarificar essa configuração, a espectroscopia de infravermelho, aliada ao refinamento de estruturas pelo método de Rietveld. O espectro de infravermelho mostra nas condições de contorno estudadas a presença de três das quatro bandas ativas comuns aos espinélios. Conforme resultados do refinamento pelo método de Rietveld, o níquel substitui o zinco primeiramente no sítio octaédrico e, em altas concentrações (x > ou = 3), migra para o sítio tetraédrico. Essa migração é indicada pelo "splitting", em torno de 520 cm-1, para (x > ou = 3), apresentado no espectro de infravermelho quando a banda n2 é afetada pela mudança do cátion bivalente.
espinélio; infravermelho; método de Rietveld
