Síntese in situ pelo método Pechini para obtenção do compósito SBN61/NFO sem crescimento anormal de grão

Muñoz Hoyos, J. R.; Botero, E. R.; Garcia, D.; Kiminami, R. H. G. A.

doi:10.1590/0366-69132017633682168

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Articles • Cerâmica 63 (368) • Oct-Dec 2017 • https://doi.org/10.1590/0366-69132017633682168 copiar

Síntese in situ pelo método Pechini para obtenção do compósito SBN61/NFO sem crescimento anormal de grão

In-situ synthesis by Pechini method to obtain SBN61/NFO composite without abnormal grain growth

Autoria SCIMAGO INSTITUTIONS RANKINGS

Resumo

Este trabalho teve por objetivo sintetizar in situ pelo método Pechini, pós do compósito magnetoelétrico Sr_0,61Ba_0,39Nb₂O₆/NiFe₂O₄ (SBN61/NFO), na proporção 50/50 molar, visando obter amostras sinterizadas com controle de crescimento anormal de grãos da fase SBN61. As amostras de SBN61/NFO foram caracterizadas por análise termogravimétrica, difratometria de raios X, microscopia eletrônica de varredura e transmissão. Refinamento pelo método de Rietveld foi utilizado para quantificar as fases presentes nas amostras sintetizadas e o resultado revelou redução de fases espúrias no compósito SBN61/NFO quando comparado só com o SBN61. O compósito SBN61/NFO após sinterização apresentou densidade relativa acima de 98%, excelente dispersão das fases NFO e SBN61, baixo grau de percolação da fase NFO e microestrutura sem crescimento anormal de grãos da fase SBN61.

Palavras-chave:
método Pechini; Sr_0,61Ba_0,39Nb₂O _6/ NiFe₂O₄; SBN61; NiFe₂O₄

Autoria

J. R. Muñoz Hoyos ^* * enphysic@hotmail.com

PPG-CEM, Departamento de Engenharia de Materiais; Universidade Federal de S. Carlos, S. Carlos, SP, Brasil 13565-905, ruth@ufscar.brUniversidade Federal de S. CarlosBrazilS. Carlos, SP, BrazilPPG-CEM, Departamento de Engenharia de Materiais; Universidade Federal de S. Carlos, S. Carlos, SP, Brasil 13565-905, ruth@ufscar.br

E. R. Botero

Universidade Federal de Grande Dourados, Grande Dourados, MS, Brasil 79804-970, ducinei.ufscar@gmail.comUniversidade Federal de Grande DouradosBrazilGrande Dourados, MS, BrazilUniversidade Federal de Grande Dourados, Grande Dourados, MS, Brasil 79804-970, ducinei.ufscar@gmail.com

D. Garcia

Departamento de Física, Universidade Federal de S. Carlos, S. Carlos, SP, Brasil 13565-905, eritonbotero@gmail.comUniversidade Federal de S. CarlosBrazilS. Carlos, SP, BrazilDepartamento de Física, Universidade Federal de S. Carlos, S. Carlos, SP, Brasil 13565-905, eritonbotero@gmail.com

R. H. G. A. Kiminami

* enphysic@hotmail.com

SCIMAGO INSTITUTIONS RANKINGS

Figuras

Figuras (10)

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Figura 1
Curvas de termogravimetria (TG) e da derivada (DTG), d(massa)/dT, de pó de SBN61/NFO 50/50 sintetizado in situ pelo método Pechini e pré-calcinado a 300 °C/12 h.

Figure 1
Thermogravimetric (TG) and derivative (DTG) curves of the 50/50 SBN61/NFO composite powder synthesized in situ by the Pechini method and pre-calcined at 300 °C/12 h.

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Figura 2
Difratogramas de raios X de amostras de SBN61/NFO 50/50 sintetizadas in situ pelo método Pechini e calcinadas a diferentes temperaturas por 2 h e com taxa de aquecimento de 5 °C/min. As fases foram identificadas com os arquivos: NiFe₂O₃ - ICSD-157691; Sr_0,61Ba_0,39Nb₂O₆ - ICSD-96013; e SrNbO₃ - ICSD-42004.

Figure 2
X-ray diffraction patterns of the 50/50 SBN61/NFO samples synthesized in situ by the Pechini method and calcined at different temperatures with heating rate of 5 °C/min. The phases were identified with the files: NiFe₂O₄ - ICSD-157691; Sr_0.61Ba_0.39Nb₂O₆ - ICSD-96013; and SrNbO₃ - ICSD-42004.

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Figura 3
Difratograma de raios X do compósito SBN61/NFO 50/50 calcinado a 1100 °C/2 h com aquisição de dados com passo de 0,02° e tempo de medida de 5 s.

Figure 3
X-ray diffraction patterns of the 50/50 SBN61/NFO samples synthesized in situ by the Pechini method and calcined at different temperatures with heating rate of 5 °C/min. The phases were identified with the files: NiFe₂O₄ - ICSD-157691; Sr_0.61Ba_0.39Nb₂O₆ - ICSD-96013; and SrNbO₃ - ICSD-42004.

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Figura 4
Difratogramas de raios X, experimental e calculado pelo método de Rietveld com GSAS, da amostra SBN61/NFO 50/50.

Figure 4
XRD patterns, experimental and calculated by the Rietveld method with GSAS, of the 50/50 SBN61/NFO sample.

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Figura 5
Difratogramas de raios X de amostras de SBN61 sintetizadas pelo método Pechini e calcinadas a: (a) 1100 °C/2 h, e (b) 1250 °C/6 h. As fases foram identificadas com os arquivos: Sr_0,61Ba_0,39Nb₂O₆ - ICSD-96013; Sr₂Nb₂O₇ - ICSD-281135; e BaNb₂O₆ - ICSD-39272.

Figure 5
X-ray diffraction patterns of SBN61 samples synthesized by the Pechini method and calcined at: (a) 1100 °C/2 h; and (b) 1250 °C/6 h. The phases were identified with the files: Sr_0.61Ba_0.39Nb₂O₆ - ICSD-96013; Sr₂Nb₂O₇ - ICSD-281135; and BaNb₂O₆ - ICSD-39272.

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Figura 6
Difratogramas comparativos entre a função experimental e a calculada pelo método de Rietveld com GSAS da amostra SBN61 calcinada a 1250 °C/6 h.

Figure 6
Comparative diffractograms of the experimental function and the function calculated by the Rietveld method with GSAS of the SBN61 sample calcined at 1250 °C/6 h.

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Figura 7
Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da amostra SBN61/NFO sintetizada in situ e calcinada a 1100 °C/2 h.

Figure 7
SEM micrograph of the SBN61/NFO sample synthesized in situ and calcined at 1100 °C/2 h.

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Figura 8
Micrografia obtida por microscopia eletrônica de transmissão da amostra de SBN61/NFO sintetizada in situ pelo método Pechini e calcinada a 1100 °C/2 h, e resultados de EDS das regiões 1 e 2.

Figure 8
TEM micrograph of the SBN61/NFO sample synthesized in situ by the Pechini method and calcined at 1100 °C/2 h, and EDS results of regions 1 and 2.

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Figura 9
Curvas de retração lineal de amostra de SBN61/NFO: (a) com taxa constante de 10 °C/min até 1350 °C; e b) isotermas a 1250 e 1300 °C.

Figure 9
Linear shrinkage curves of SBN61/NFO samples: (a) at a constant rate of 10 °C/min; and b) isotherms at 1250 and 1300 °C.

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Figura 10
Micrografias obtidas por microscopia eletrônica de varredura com elétrons retroespalhados da amostra de SBN61/NFO 50/50 sinterizada a 1250 °C/3 h, em diferentes aumentos.

Figure 10
SEM-BSE micrographs of the 50/50 SBN61/NFO sample sintered at 1250 °C/3 h with different magnifications.

Figura 1 Curvas de termogravimetria (TG) e da derivada (DTG), d(massa)/dT, de pó de SBN61/NFO 50/50 sintetizado in situ pelo método Pechini e pré-calcinado a 300 °C/12 h.
Figure 1 Thermogravimetric (TG) and derivative (DTG) curves of the 50/50 SBN61/NFO composite powder synthesized in situ by the Pechini method and pre-calcined at 300 °C/12 h.

Figura 2 Difratogramas de raios X de amostras de SBN61/NFO 50/50 sintetizadas in situ pelo método Pechini e calcinadas a diferentes temperaturas por 2 h e com taxa de aquecimento de 5 °C/min. As fases foram identificadas com os arquivos: NiFe₂O₃ - ICSD-157691; Sr_0,61Ba_0,39Nb₂O₆ - ICSD-96013; e SrNbO₃ - ICSD-42004.
Figure 2 X-ray diffraction patterns of the 50/50 SBN61/NFO samples synthesized in situ by the Pechini method and calcined at different temperatures with heating rate of 5 °C/min. The phases were identified with the files: NiFe₂O₄ - ICSD-157691; Sr_0.61Ba_0.39Nb₂O₆ - ICSD-96013; and SrNbO₃ - ICSD-42004.

Figura 3 Difratograma de raios X do compósito SBN61/NFO 50/50 calcinado a 1100 °C/2 h com aquisição de dados com passo de 0,02° e tempo de medida de 5 s.
Figure 3 X-ray diffraction patterns of the 50/50 SBN61/NFO samples synthesized in situ by the Pechini method and calcined at different temperatures with heating rate of 5 °C/min. The phases were identified with the files: NiFe₂O₄ - ICSD-157691; Sr_0.61Ba_0.39Nb₂O₆ - ICSD-96013; and SrNbO₃ - ICSD-42004.

Figura 4 Difratogramas de raios X, experimental e calculado pelo método de Rietveld com GSAS, da amostra SBN61/NFO 50/50.
Figure 4 XRD patterns, experimental and calculated by the Rietveld method with GSAS, of the 50/50 SBN61/NFO sample.

Figura 5 Difratogramas de raios X de amostras de SBN61 sintetizadas pelo método Pechini e calcinadas a: (a) 1100 °C/2 h, e (b) 1250 °C/6 h. As fases foram identificadas com os arquivos: Sr_0,61Ba_0,39Nb₂O₆ - ICSD-96013; Sr₂Nb₂O₇ - ICSD-281135; e BaNb₂O₆ - ICSD-39272.
Figure 5 X-ray diffraction patterns of SBN61 samples synthesized by the Pechini method and calcined at: (a) 1100 °C/2 h; and (b) 1250 °C/6 h. The phases were identified with the files: Sr_0.61Ba_0.39Nb₂O₆ - ICSD-96013; Sr₂Nb₂O₇ - ICSD-281135; and BaNb₂O₆ - ICSD-39272.

Figura 6 Difratogramas comparativos entre a função experimental e a calculada pelo método de Rietveld com GSAS da amostra SBN61 calcinada a 1250 °C/6 h.
Figure 6 Comparative diffractograms of the experimental function and the function calculated by the Rietveld method with GSAS of the SBN61 sample calcined at 1250 °C/6 h.

Figura 7 Micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura da amostra SBN61/NFO sintetizada in situ e calcinada a 1100 °C/2 h.
Figure 7 SEM micrograph of the SBN61/NFO sample synthesized in situ and calcined at 1100 °C/2 h.

Figura 8 Micrografia obtida por microscopia eletrônica de transmissão da amostra de SBN61/NFO sintetizada in situ pelo método Pechini e calcinada a 1100 °C/2 h, e resultados de EDS das regiões 1 e 2.
Figure 8 TEM micrograph of the SBN61/NFO sample synthesized in situ by the Pechini method and calcined at 1100 °C/2 h, and EDS results of regions 1 and 2.

Figura 9 Curvas de retração lineal de amostra de SBN61/NFO: (a) com taxa constante de 10 °C/min até 1350 °C; e b) isotermas a 1250 e 1300 °C.
Figure 9 Linear shrinkage curves of SBN61/NFO samples: (a) at a constant rate of 10 °C/min; and b) isotherms at 1250 and 1300 °C.

Figura 10 Micrografias obtidas por microscopia eletrônica de varredura com elétrons retroespalhados da amostra de SBN61/NFO 50/50 sinterizada a 1250 °C/3 h, em diferentes aumentos.
Figure 10 SEM-BSE micrographs of the 50/50 SBN61/NFO sample sintered at 1250 °C/3 h with different magnifications.

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