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Dosagem do potássio e sódio pelo "fotômetro de chama": Sua aplicação em análise de solo

Resumos

A determinação do potássio no solo exige processos químicos sensíveis e precisos, dado o baixo teor em que, no geral, se encontra êsse íon. A dosagem dêsse elemento, bem como a do sódio, pelos processos comuns, são bastante morosas. Por êsse motivo, resolveu-se estudar a aplicação, para os nossos solos, do método rápido da Fotometria de Chama, já em uso em outros países de clima e solos diferentes, na dosagem do potássio e sódio "trocáveis". As determinações foram, a princípio, realizadas com o Fotômetro de Chama Perkin-Elmer, modêlo 18, e, posteriormente, com o modelo 52-A. Os dados obtidos permitiram formular indicações de caráter geral para a dosagem do potássio "trocável" nos solos do Estado de São Paulo. Em linhas gerais, o método adotado nas determinações do potássio consiste no seguinte : Após a extração dos cations com uma solução 0,05 N de HNO3, a solução do solo é neutralizada com NH4OH. A seguir é levada ao fotômetro, para a dosagem do potássio, pelo processo da leitura direta da intensidade das radiações emitidas pelo elemento em análise. Como fonte de energia foi usado o ultragás (propano), misturado com ar, à pressão de 6 a 7 libras por polegada quadrada. Com relação ao potássio, o aparelho permite dosá-lo em soluções desde 0,00001 N em K+ (0,39 ppm de K) até 0,001 N (39 ppm de K). Nesses limites, as leituras são proporcionais às concentrações, e são representadas por uma reta. Foram também estudadas as interferências dos elementos Ca++, Mg++, Al+++ e Fe+++ nas determinações do potássio. Verificou-se que esses íons, nas concentrações em que usualmente se encontram nas soluções de solo, não interferem na dosagem do potássio. Para verificar a precisão das determinações de potássio pelo Fotômetro de Chama, foram elas aferidas pelo método do cobalti-hexanitrito. De um modo geral, os resultados obtidos em ambos os métodos foram bastante concordantes, confirmando a precisão e a sensibilidade da Fotometria de Chama. Conseguiu-se, por êsse método, realizar cinquenta a sessenta determinações diárias do potássio, ao passo que, pelo método do cobalti-hexanitrito, não se consegue realizar mais do que oito dessas determinações por dia, o que mostra a eficiência do Fotômetro de Chama.


The determination of small amounts of potassium ions in soils requires sensitive and precise chemical methods. Measurements of potassium and sodium by the chemical methods are time consuming. The flame photometer method of measuring these ions is more rapid and has proved reliable for soils under temperate environmental conditions. It was the purpose of this study to determine whether the rapid flame photometer method of measurement of exchangeable potassium and sodium could be used effectively and with .accuracy on soils in São Paulo. The first results, in the experiments undertaken, were obtained using the Perkin-Elmer flame photometer Model 18 ; subsequently the newer model 52-A was employed. The data obtained from the tests have; been found to give a general indication for determining exchangeable potassium in the soils of the State of São Paulo. The following method of treatment of soil samples was found to give the most reliable results. After extraction of the cations with a solution of HNO3 0.05 N, the soil solution was neutralized with NH4OH. This solution was then placed in the photometer in order to measure the amount of potassium by means of reading directly the intensity of radiations emitted by this element. Ultragas (propane) mixed with air and at a preassure of 6 to 7 pounds per square inch was used as a source of energy. The apparatus used in these tests permitted determination of potassium in solution from 0.00001 N of K+ (0.39 ppm of K) to 0.001 N (39 ppm of K). Within these limites the readings were proportional to the concentrations and can be represented by a straight line. A study was also made of the interference of the elements Ca ++, Mg++, Al +++ and Fe +++ and it was found that these ions, in the concentration in which they usually exist in the soil solutions, did not interfere with the determination of potassium. In order to verify the accuracy of the determinations of potassium by the flame photometer, the method of cobalti-hexanitrite was employed using comparable soil samples. In general the results obtained by both methods were? the same, thus confirming the accuracy and sensitivity of the flame photometer. This latter method has a great advantage in that it is possible to make 50 to 00 determinations of potassium in one day whereas the cobalti-hexanitrite method is more laborious and allows analyses of only about 8 samples per day.


Dosagem do potássio e sódio pelo "fotômetro de chama" - Sua aplicação em análise de solo(1 (1 ) Trabalho apresentado à Segunda Reunião Brasileira de Ciência do Solo, realizada no Instituto Agronômico de Campinas, de 11 a 22 de julho de 1949. )

R. A. Catani; J. K. de Paiva Neto

Engenheiros agrônomos, Secção de Agrogeologia, Instituto Agronômico de Campinas

RESUMO

A determinação do potássio no solo exige processos químicos sensíveis e precisos, dado o baixo teor em que, no geral, se encontra êsse íon. A dosagem dêsse elemento, bem como a do sódio, pelos processos comuns, são bastante morosas. Por êsse motivo, resolveu-se estudar a aplicação, para os nossos solos, do método rápido da Fotometria de Chama, já em uso em outros países de clima e solos diferentes, na dosagem do potássio e sódio "trocáveis".

As determinações foram, a princípio, realizadas com o Fotômetro de Chama Perkin-Elmer, modêlo 18, e, posteriormente, com o modelo 52-A.

Os dados obtidos permitiram formular indicações de caráter geral para a dosagem do potássio "trocável" nos solos do Estado de São Paulo.

Em linhas gerais, o método adotado nas determinações do potássio consiste no seguinte : Após a extração dos cations com uma solução 0,05 N de HNO3, a solução do solo é neutralizada com NH4OH. A seguir é levada ao fotômetro, para a dosagem do potássio, pelo processo da leitura direta da intensidade das radiações emitidas pelo elemento em análise. Como fonte de energia foi usado o ultragás (propano), misturado com ar, à pressão de 6 a 7 libras por polegada quadrada. Com relação ao potássio, o aparelho permite dosá-lo em soluções desde 0,00001 N em K+ (0,39 ppm de K) até 0,001 N (39 ppm de K). Nesses limites, as leituras são proporcionais às concentrações, e são representadas por uma reta.

Foram também estudadas as interferências dos elementos Ca++, Mg++, Al+++ e Fe+++ nas determinações do potássio. Verificou-se que esses íons, nas concentrações em que usualmente se encontram nas soluções de solo, não interferem na dosagem do potássio.

Para verificar a precisão das determinações de potássio pelo Fotômetro de Chama, foram elas aferidas pelo método do cobalti-hexanitrito. De um modo geral, os resultados obtidos em ambos os métodos foram bastante concordantes, confirmando a precisão e a sensibilidade da Fotometria de Chama.

Conseguiu-se, por êsse método, realizar cinquenta a sessenta determinações diárias do potássio, ao passo que, pelo método do cobalti-hexanitrito, não se consegue realizar mais do que oito dessas determinações por dia, o que mostra a eficiência do Fotômetro de Chama.

SUMMARY

The determination of small amounts of potassium ions in soils requires sensitive and precise chemical methods. Measurements of potassium and sodium by the chemical methods are time consuming. The flame photometer method of measuring these ions is more rapid and has proved reliable for soils under temperate environmental conditions. It was the purpose of this study to determine whether the rapid flame photometer method of measurement of exchangeable potassium and sodium could be used effectively and with .accuracy on soils in São Paulo.

The first results, in the experiments undertaken, were obtained using the Perkin-Elmer flame photometer Model 18 ; subsequently the newer model 52-A was employed.

The data obtained from the tests have; been found to give a general indication for determining exchangeable potassium in the soils of the State of São Paulo. The following method of treatment of soil samples was found to give the most reliable results. After extraction of the cations with a solution of HNO3 0.05 N, the soil solution was neutralized with NH4OH. This solution was then placed in the photometer in order to measure the amount of potassium by means of reading directly the intensity of radiations emitted by this element. Ultragas (propane) mixed with air and at a preassure of 6 to 7 pounds per square inch was used as a source of energy.

The apparatus used in these tests permitted determination of potassium in solution from 0.00001 N of K+ (0.39 ppm of K) to 0.001 N (39 ppm of K). Within these limites the readings were proportional to the concentrations and can be represented by a straight line.

A study was also made of the interference of the elements Ca ++, Mg++, Al +++ and Fe +++ and it was found that these ions, in the concentration in which they usually exist in the soil solutions, did not interfere with the determination of potassium.

In order to verify the accuracy of the determinations of potassium by the flame photometer, the method of cobalti-hexanitrite was employed using comparable soil samples. In general the results obtained by both methods were? the same, thus confirming the accuracy and sensitivity of the flame photometer. This latter method has a great advantage in that it is possible to make 50 to 00 determinations of potassium in one day whereas the cobalti-hexanitrite method is more laborious and allows analyses of only about 8 samples per day.

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LITERATURA CITADA

  • 1.  Anônimo. Em Instruction Manual, Flame Photometer model 52-A. The Perkin-Elmer Corporation, pág. 1-27, Glenbrook, Connecticut. 1948.
  • 2.  Barnes, B. R., D. Richardson, J. W. Berry and R. L. Hood. Flame Photometry. J. Ind. Eng. Chem. Anal. Ed. 17 : 605-611. 1945.
  • 3.  Catani, R. A. Semimicro dosagem do potássio. Anais. Ass. Quím. Bras. 3 : 131-138. 1944.
  • 4.  Catani, R. A. e A. Küpper. Algumas caraterísticas dos solos do Estado de São Paulo e sua interpretação analítica. Bragantia 6 : 147-164. 1946.
  • 5.  Criggs, M. A., R. Johnstin and E. Elledge. Mineral Analysis of biological materiais. J. Ind. Eng. Chem. Anal. Ed. 13 : 99-101. 1941.
  • 6.  Kolthoff, I. M. and E. B. Sandell. Em Text-Book of Quantitative Inorganic Analysis, pág. 416-418, Revised edition, Mac Millan, New York. 1943.
  • 7.  Mitchell, R. L. Applications of Spectrographic Analysis to Agricultural Problems. Brit. Sci. News 1 : 13-16. 1948.
  • (1
    ) Trabalho apresentado à Segunda Reunião Brasileira de Ciência do Solo, realizada no Instituto Agronômico de Campinas, de 11 a 22 de julho de 1949.
  • Datas de Publicação

    • Publicação nesta coleção
      08 Jun 2010
    • Data do Fascículo
      1949
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