Determinação de cobre, ferro, manganês e zinco, num mesmo extrato de planta, por potometria de chama de absorção

Gallo, J. Romano; Bataglia, O. C.; Miguel, P. T. Nayme

doi:10.1590/S0006-87051971000200008

Resumos

É apresentado um método de determinação, num mesmo extrato de planta, de ferro, manganês e zinco na fase aquosa, e de cobre, após sua extração em solvente orgânico. Para êsse estudo usou-se um analisador automático de absorção atômica Perkin-Elmer, modêlo 4A. Somente á silica, em certas concentrações, poderá constituir problema na determinação de manganês ou ferro, na ausência de cálcio. Na extração quantitativa do cobre é necessário conservar o pH abaixo de 2, para evitar interferência de ferro.

A method was developed to determine quantitatively Cu, Fe, Mn and Zn in a bulk plant extract, using flame absorption photometry. The process measures Fe, Mn and Zn directly in the aqueous solution, but a concentration of the extract with organic solvents is required for copper determination. Essentially the process consists in obtaining the plant extract through digestion of 1.000 g of the ground dry samples, with HNO3 and later with HC10(4)-H2S0(4) (7:1 v/v), then the solution is diluted to 50 ml with water. Thirty ml of this solution are transferred to a separatory funnel, where the copper is extracted by the ammonium pyrrolidine dithiocarbamate/ methyl isobutyl ketone system, and its amount determined. It is necessary to keep the pH below 2 to avoid interference of Fe on Cu determination. Mn, Fe and Zn are determined directly in the remaining 20 ml of plant extract. It has been noticed that silicon might cause some problems in the determination of Fe and Mn, in the absence of Ca. All the determinations were made in a Perkin-Elmer mod. 4A atomic absorption automatic analyser.

Determinação de cobre, ferro, manganês e zinco, num mesmo extrato de planta, por potometria de chama de absorção¹ 1 Êste trabalho recebeu auxílios do Instituto Brasileiro do Café e do convênio com o Banco Nacional do Desenvolvimento Econômico. Apresentado no XIII Congresso Brasileiro de Ciência do Solo, realizado em Vitória, Estado do Espírito Santo, de 12 a 22 de julho de 1971.

The determination of copper, iron, manganese and zinc in a bulk plant extract by atomic absorption spectrophotometry

J. Romano Gallo² 2 Com bolsa de suplementação do CNPq. ; O. C. Bataglia² 2 Com bolsa de suplementação do CNPq. ; P. T. Nayme Miguel³ 3 Bolsista da Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo: posteriormente contratado para o Projeto 19, do Convênio entre o Instituto Agronômico e o Banco Nacional do Desenvolvimento Econômico - Fundepro 42.

Engenheiros-agrônomos, Seção de Química Analítica, Instituto Agronômico

SINOPSE

É apresentado um método de determinação, num mesmo extrato de planta, de ferro, manganês e zinco na fase aquosa, e de cobre, após sua extração em solvente orgânico. Para êsse estudo usou-se um analisador automático de absorção atômica Perkin-Elmer, modêlo 4A.

Somente á silica, em certas concentrações, poderá constituir problema na determinação de manganês ou ferro, na ausência de cálcio.

Na extração quantitativa do cobre é necessário conservar o pH abaixo de 2, para evitar interferência de ferro.

SUMMARY

A method was developed to determine quantitatively Cu, Fe, Mn and Zn in a bulk plant extract, using flame absorption photometry. The process measures Fe, Mn and Zn directly in the aqueous solution, but a concentration of the extract with organic solvents is required for copper determination.

Essentially the process consists in obtaining the plant extract through digestion of 1.000 g of the ground dry samples, with HNO₃ and later with HC10₄-H₂S0₄ (7:1 v/v), then the solution is diluted to 50 ml with water. Thirty ml of this solution are transferred to a separatory funnel, where the copper is extracted by the ammonium pyrrolidine dithiocarbamate/ methyl isobutyl ketone system, and its amount determined. It is necessary to keep the pH below 2 to avoid interference of Fe on Cu determination. Mn, Fe and Zn are determined directly in the remaining 20 ml of plant extract. It has been noticed that silicon might cause some problems in the determination of Fe and Mn, in the absence of Ca.

All the determinations were made in a Perkin-Elmer mod. 4A atomic absorption automatic analyser.

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LITERATURA CITADA

Recebido para publicação em 30 de julho de 1971.

1. ALLAN, J. E. The determination of copper by atomic absorption spectrophotometry. Spectrochimica Acta 17:459-466, 1961.
2. _________. The determination of iron and manganese by atomic absorption. Spectrochimica Acta 10:800-806, 1959.
3. BATAGLIA, O. C. & GALLO, J. R. A determinaçăo de cálcio e magnésio em plantas, por fotometria de chama de absorçăo. Bragantia (a publicar)
4. BRADFIELD, E. G. & SPINCER, D. Leaf analysis as a guide to the nutrition of fruit crops. VI. Determination of magnesium, zinc and copper by atomic absorption spectroscopy. J. Sci. Fd Agric. 16:33-38, 1965.
5. GALLO, J. R.; HIROCE, R. & ALVAREZ, R. Levantamento do estado nutricional de canaviais de Săo Paulo pela análise foliar. Bragantia 27:149-166, 1968.
6. _________;_________; BATAGLIA, O. C. & MORAES, F. R. P. Levantamento de cafčzais do Estado de Săo Paulo pela análise química foliar. II. Solos Podzolizados de Lins e Marília, La-tossolo Roxo e Podzólico Vermelho Amarelo-Orto. Bragantia 29:237-248, 1970.
7. IGUE, K. & GALLO, J. R. Deficięncia de zinco em milho no Estado de Săo Paulo. Săo Paulo, IBEC Research Institute, 1960. 16p. (Boletim 20)
8. MULFORD, C. E. Solvent extraction techniques for atomic absorption spectroscopy. Atomic Absorption Newsletter 5:88-90, 1966.
9. PANDAY, V. K. & GANGULY, A. K. The use of water - miscible organic solvents in atomic absorption spectrophotometry. Anal. Chim. Acta 52:417-423, 19,70.
10. PLATTE, J. A. & MARCY, V. M. Atomic absorption spectrophotometry as a tool for the water chemists. Atomic Absorption Newsletter 4:289-292, 1965.
11. RODRIGUEZ, O. & GALLO, J. R. Levantamento do estado nutricional de pomares cítricos de Săo Paulo pela análise foliar. Bragantia 20:1183-1202, 1961.
12. SLAVIN, W. Atomic absorption spectroscopy. New York, Interscience, 1968. p. 102-104.

1

Êste trabalho recebeu auxílios do Instituto Brasileiro do Café e do convênio com o Banco Nacional do Desenvolvimento Econômico. Apresentado no XIII Congresso Brasileiro de Ciência do Solo, realizado em Vitória, Estado do Espírito Santo, de 12 a 22 de julho de 1971.

2

Com bolsa de suplementação do CNPq.

3

Bolsista da Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo: posteriormente contratado para o Projeto 19, do Convênio entre o Instituto Agronômico e o Banco Nacional do Desenvolvimento Econômico - Fundepro 42.

Datas de Publicação

Publicação nesta coleção
17 Mar 2009
Data do Fascículo
Maio 1971

Histórico

Recebido
30 Jul 1971

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[1] 1. ALLAN, J. E. The determination of copper by atomic absorption spectrophotometry. Spectrochimica Acta 17:459-466, 1961.

[2] 2. _________. The determination of iron and manganese by atomic absorption. Spectrochimica Acta 10:800-806, 1959.

[3] 3. BATAGLIA, O. C. & GALLO, J. R. A determinaçăo de cálcio e magnésio em plantas, por fotometria de chama de absorçăo. Bragantia (a publicar)

[4] 4. BRADFIELD, E. G. & SPINCER, D. Leaf analysis as a guide to the nutrition of fruit crops. VI. Determination of magnesium, zinc and copper by atomic absorption spectroscopy. J. Sci. Fd Agric. 16:33-38, 1965.

[5] 5. GALLO, J. R.; HIROCE, R. & ALVAREZ, R. Levantamento do estado nutricional de canaviais de Săo Paulo pela análise foliar. Bragantia 27:149-166, 1968.

[6] 6. _________;_________; BATAGLIA, O. C. & MORAES, F. R. P. Levantamento de cafčzais do Estado de Săo Paulo pela análise química foliar. II. Solos Podzolizados de Lins e Marília, La-tossolo Roxo e Podzólico Vermelho Amarelo-Orto. Bragantia 29:237-248, 1970.

[7] 7. IGUE, K. & GALLO, J. R. Deficięncia de zinco em milho no Estado de Săo Paulo. Săo Paulo, IBEC Research Institute, 1960. 16p. (Boletim 20)

[8] 8. MULFORD, C. E. Solvent extraction techniques for atomic absorption spectroscopy. Atomic Absorption Newsletter 5:88-90, 1966.

[9] 9. PANDAY, V. K. & GANGULY, A. K. The use of water - miscible organic solvents in atomic absorption spectrophotometry. Anal. Chim. Acta 52:417-423, 19,70.

[10] 10. PLATTE, J. A. & MARCY, V. M. Atomic absorption spectrophotometry as a tool for the water chemists. Atomic Absorption Newsletter 4:289-292, 1965.

[11] 11. RODRIGUEZ, O. & GALLO, J. R. Levantamento do estado nutricional de pomares cítricos de Săo Paulo pela análise foliar. Bragantia 20:1183-1202, 1961.

[12] 12. SLAVIN, W. Atomic absorption spectroscopy. New York, Interscience, 1968. p. 102-104.