Parâmetros e símbolos a serem utilizados em Ressonância Magnética Nuclear

Parameters and symbols for use in Nuclear Magnetic Resonance (IUPAC recommendations 1997)

Nuclear Magnetic Ressonance; NMR experimental parameters; NMR symbols and terms

ASSUNTOS GERAIS

Parâmetros e símbolos a serem utilizados em Ressonância Magnética Nuclear

Comitê de Tradução da AUREMN^*

Dorila Piló Veloso

Departamento Química/ICEx - UFMG - Belo Horizonte

Peter R. Seidl

EQ/UFRJ - Rio de Janeiro - RJ

Sonia Maria Cabral de Menezes

PETROBRAS/CENPES - Divisão de Química - Cidade Universitária - Ilha do Fundão - 21949-900 - Rio de Janeiro - RJ

Recebido em 15/3/99

Parameters and symbols for use in Nuclear Magnetic Resonance (IUPAC recomendations 1997): NMR is now frequently the technique of choice for determination of chemical structure in solution. Its uses also span structure in solids and mobility at the molecular level in all phases. The research literature in the subject is vast and ever-increasing. Unfortunately, many articles do not contain sufficient information for experiments to be repeated elsewhere, and there are many variations in the usage of symbols for the same physical quantity. It is the aim of the present recommendations to provide simple check-lists that will enable such problems to be minimised in a way that is consistent with general IUPAC formulation. The area of medical NMR and imaging is not specifically addressed in these recommendations, which are principally aimed at mainstream use of NMR by chemists (of all sub-disciplines) and by many physicists, biologists, material scientists and geologists etc. working with NMR.

Keywords: Nuclear Magnetic Ressonance; NMR experimental parameters; NMR symbols and terms.

Este documento apresenta a notação recomendada para uso em publicações, constituindo uma contribuição significativa para a espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear (RMN). As recomendações estão divididas em três partes:

A - Parâmetros experimentais, que devem ser apresentados para que o trabalho em questão possa ser reproduzido em qualquer outro laboratório.

B - Uma lista de símbolos (empregando caracteres romanos e gregos) a serem usados para parâmetros relevantes de RMN.

C - Recomendações da IUPAC

A - PARÂMETROS EXPERIMENTAIS DE RMN

Para redação de publicações

1. Introdução

O objetivo desta lista é o de introduzir um grau de uniformidade no modo como os resultados de RMN são relatados nas revistas de química, de modo a assegurar que os experimentos possam ser repetidos com precisão. Ela é para ser considerada como uma lista mínima, posto que nem todos os parâmetros são relevantes para um dado experimento. Pode-se notar que as condições da amostra (ex.: solvente, concentração, etc.) não fazem parte da lista, ainda que seja absolutamente necessário que estes sejam especificados com clareza.

2. Geral

(a) O núcleo ou núcleos estudados.

(b) O fabricante e o modelo do equipamento.

(c) A freqüência de ressonância ou freqüências (preferencialmente da amostra ou amostras de referência).

(d) O campo magnético [opcional se as freqüências são fornecidas].

(e) A (s) seqüência (s) de pulsos utilizada (s).

(f) Os procedimentos de referenciação para os deslocamentos químicos.

(g) O tamanho/natureza do tubo de amostra ou do recipiente.

(h) A temperatura da amostra no momento da medida.

3. Condições do pulso

(a) O campo magnético do pulso de radiofreqüência ou equivalente em unidades de freqüência e/ou duração equivalente do pulso de 90^o. [Observe-se a palavra não ambígua "duração" em vez de "largura" ou "comprimento".]

(b) Ângulo (s) de rotação (nutação) e fases relativas de todos os pulsos.

(c) A largura espectral (ou tempo de amostragem, se definido inequivocamente).

(d) Tempo de aquisição (ou número de pontos de dados adquiridos, se o tempo de amostragem é fornecido).

(e) Número de transientes (aquisições).

(f) Tempo de espera da reciclagem.

[Notar que trata-se do intervalo de tempo que se segue ao término de um ciclo de uma seqüência de pulsos e o início do próximo, algumas vezes também chamado de intervalo de relaxação. Este intervalo de tempo é distinto do tempo de ciclagem, que é o tempo entre pontos análogos de ciclos de seqüências de pulsos sucessivas].

(g) Quaisquer outros intervalos de tempo relevantes.

(h) Condições do desacoplamento ou método de ressonância dupla/múltipla, incluindo o campo magnético da radiofreqüência (ou equivalente em unidades de freqüência e/ou a duração equivalente do pulso de 90^o).

(i) Formas dos pulsos e freqüências relevantes (para experimentos com pulsos seletivos).

(j) As magnitudes, direções, formas e durações de quaisquer gradientes de campo magnético utilizados.

4. Parâmetros de processamento

(a) Extensão por preenchimento com zeros.

(b) Qualquer função de janela (apodização, tempo de espera de pré-aquisição, intensificação da resolução, alargamento de linha).

(c) Qualquer correção especial de linha de base ou procedimentos para ajuste de fase.

(d) Qualquer detalhe adicional de processamento, tal como predição linear ou entropia máxima.

(e) Qualquer procedimento especial para quantificação do sinal (Ex.: deconvolução).

5. Espectros no estado sólido (exigências adicionais)

(a) Tempo de contato. [Para experimentos que utilizam polarização cruzada.]

(b) Ângulo de rotação da amostra.

(c) Velocidade de rotação da amostra.

(d) Uso de técnicas especiais tais como RDU (Rotação Dupla - "DOR") ou ADR (Ângulo dinâmico de rotação - "DAS").

6. Medidas de relaxação (exigências adicionais)

(a) Número de pontos de medida utilizados.

(b) Método de análise (exponencial, etc.).

(c) Magnitude do campo de radiofreqüência (ou equivalente expresso em unidades de frequência).[Para medidas de T₁r.]

7. Espectros multidimensionais

(a) Os incrementos de tempo e o número de pontos e/ou a largura espectral e máxima duração dos períodos de evolução devem ser mencionados para cada dimensão bem como o tamanho dos dados após o processamento.

(b) Para figuras de espectros multidimensionais cada eixo deve explicitar inequivocamente, onde possível, a variável envolvida (Ex.: d_H, d_C, J_CH) bem como a indicação de freqüência tal como F₁ , F₂ , etc.

8. Notas adicionais

(a) As figuras de espectros devem ter indicação da direção do aumento da freqüência e devem mencionar o núcleo envolvido nas legendas. Sempre que possível, assinalamentos dos deslocamentos químicos devem ser indicados ou ilustrados nos espectros.

(b) A ciclagem da fase de todos os pulsos de radiofreqüência e do detetor devem ser especificadas quando for crucial para o experimento.

(c) Para seqüências de pulso novas ou pouco usuais, um diagrama completo da seqüência é altamente recomendável. Se em vez de diagramas são usadas siglas ou acrônimos para seqüências já estabelecidas, recomenda-se citar a(s) referência(s) bibliográfica(s).

B. SÍMBOLOS PARA RMN E QUANTIDADES CORRELATAS

(i) Alfabeto Romano

a ou A

Constante de acoplamento hiperfino (elétron - núcleo)

A_q ^(l,m)

A emésima componente de um tensor irredutível de ordem l representando o operador de spin nuclear para uma interação do tipo q

B

Campo magnético (a rigor, densidade de fluxo magnético ou indução magnética)

B ₀

Campo magnético estático de um espectrômetro de RMN

B₁,B₂

Campos magnéticos de radiofreqüência associados com n₁, n₂

B _L

Campo magnético local (componentes B_xL, B_yL, B_zL) docampo flutuante ou de origem dipolar

C

Tensor de interação spin - rotação

C _X

Constante de acoplamento spin-rotação do núcleo X

D

Tensor de interação dipolar

D

Constante de acoplamento dipolar entre dois núcleos

(digamos 1 e 2) (m₀/4p) g₁g₂ (/2p)r₁₂ ^-3, em unidades de freqüência. (Ver Nota 1)

D ^C

Receptividade nuclear relativa àquela do núcleo de carbono-13

D ^p

Receptividade nuclear relativa àquela do núcleo de hidrogênio-1

E

Intensidade de campo elétrico

F

Largura espectral

F₁, F₂

(ou f₁, f₂)

As respectivas dimensões de freqüências de um espectro bi-dimensional (usar F₃, etc, para ordens maiores)

Operador de spin nuclear para um grupo, G, de núcleos

F _G

Número quântico magnético associado a F_G

g

Fator g nuclear ou eletrônico (fator de desdo-bramento de Landé)

G

Amplitude do gradiente de campo magnético

H_ij

Elemento da representação matricial do operador Hamiltoniano (em unidades de energia); subscritos indicam a natureza do operador

Operador de spin nuclear para o núcleo j (componentes )

Operadores de spin de "subida" e de "descida" para núcleos j

I_j

Número quântico magnético associado com

J

Tensor de acoplamento indireto

ⁿJ

Constante de acoplamento nuclear spin-spin através de n ligações (normalmente dado em unidades de freqüência). Parênteses podem ser usados (por exemplo) para indicar as espécies de núcleos que estão acoplados, ex.: J(¹³C, ¹H) ou adicionalmente, o caminho do acoplamento J(POCF). Onde não existir ambiguidade, os elementos envolvidos podem, alternativamente, ser fornecidos como subscritos, ex.: J_CH. O núcleo de massa maior deve vir primeiro

J(w)

Densidade espectral das flutuações na freqüência angular w. Subscritos e superescritos para J podem ser usados para indicar a mudança relevante do número quântico (0, 1 ou 2) ou a ordem e componente das quantidades tensoriais relevantes

ⁿK

Constante de acoplamento spin-spin nuclear reduzida (ver notas sobre ⁿJ),

K_jk =4p²J_jk/hg_jg_k

L

Momento angular

m_j

Autovalor de (número quântico de componente magnética) (Ver Nota 2)

m _tot

Número quântico da componente magnética total de um sistema de spin

(autovalor de S_j ) (Ver Nota 2)

m_tot(X)

Número quântico da componente magnética total de núcleos do tipo X (Ver Nota 2)

M ₀

Magnetização macroscópica de equilíbrio por unidade de volume de um sistema de spin na presença de B₀

M_x, M_y, M_z

Componentes da magnetização macroscópica por unidade de volume

M_n

Enésimo momento do espectro (M₂ = segundo momento, etc.)

n_a, n_b

População dos estados de spin a e b

N

Número total de núcleos de um dado tipo por unidade de volume da amostra

q

Tensor de gradiente de campo elétrico em unidades de carga elementar (componentes principais q_XX, q_YY, q_ZZ.). (Ver também V)

Q

eQ é o momento de quadrupolo nuclear onde e é a carga elementar

R ₁ ^X

Taxa de relaxação spin-rede (longitudinal) para o núcleo X

R ₂ ^X

Taxa de relaxação spin-spin (transversal) para o núcleo X

R _1r ^X

Taxa de relaxação no sistema de eixos rotatórios para o núcleo X

S

Intensidade do sinal

Operador de spin do elétron (ou, ocasionalmente, do núcleo) cf.

t₁, t₂

Dimensões de tempo para RMN em duas dimensões

T _c

Temperatura de coalescência para os sinais em um espectro de RMN

T ₁ ^X

Tempo de relaxação spin-rede (longitudinal) do núcleo X (demais subscritos referem-se ao mecanismo de relaxação)

T ₂ ^X

Tempo de relaxação spin-spin (transversal) do núcleo X (demais subscritos referem-se ao mecanismo de relaxação)

T₂*

Tempo de defasagem aparente para M_x ou M_y (incluindo a contribuição da inomogeneidade do campo magnético)

T _1r ^X

Tempo de relaxação spin-rede de um núcleo X no sistema de referência em rotação com B₁

T _d

Tempo de espera entre os ciclos de pulsos

T _ac

Tempo de aquisição

T_q ^(l.m)

A emésima componente de um tensor irredutível de ordem l representando a intensidade de uma interação do tipo q

V

Tensor de gradiente de campo elétrico V = eq , onde e é a carga elementar

Va b

Elementos do tensor do gradiente de campo elétrico cartesiano

W₀, W₁, W₂

Taxa de relaxação (probabilidades de transição por unidade de tempo) entre níveis de energia que diferem de 0, 1 e 2 (respectivamente) em m_tot; especialmente, mas não unicamente, para sistemas de dois núcleos de spin 1/2

W _rs

Probabilidade de transição entre estados de spin r e s

(ii) Alfabeto Grego

a

Função de onda de spin nuclear (auto função de )para o estado m_I = +1/2 de um núcleo de spin 1/2

a_E

Ângulo de Ernst (para sensitividade ótima). b Função de onda de spin nuclear (auto função de ) para o estado m_I = -1/2 de um núcleo de spin 1/2 g_X Razão (ou constante) magnetogírica do núcleo X d_X Deslocamento químico (para a ressonância) do núcleo de um elemento X (positivo quando a amostra experimenta ressonância em freqüências maiores que a referência). Usualmente em ppm (Ver Nota 3). Outras informações relativas a solvente, referências ou núcleo de interesse devem ser fornecidas por subscritos ou superescritos ou entre parênteses. Dn Diferença de população entre estados nucleares (Dn₀ no equílibrio de Boltzmann) Dd Variação ou diferença em d Dn_1/2 Largura total, em unidades de freqüência, de uma linha de ressonância a meia altura. Ds Anisotropia em s [Ds = s_ZZ - 1/2 (s_XX + s_YY)]. (Ver Nota 4) (Ver também x) Dc (i) Anisotropia da susceptibilidade magnética (Dc = c_|| - c_^); (ii) diferença em eletronegatividades e ₀ Permissividade do vácuo z Anisotropia na blindagem (Ver Nota 4), expressa como s_ZZ - s_{iso .}(Ver também Ds) h (i) Variação de intensidade com o efeito Overhauser nuclear (de maneira que o efeito Overhauser nuclear seja 1 + h); (ii) tensor do fator de assimetria. (Ex.: em s ); (iii) viscosidade k Distorção de um tensor (Ver também Nota 7) q Ângulo, especialmente aquele entre um dado vetor e B₀

m

(i) Momento de dipolo magnético (componente m_zna direção de B₀); (ii) momento de dipolo elétrico

m

₀ Permeabilidade do vácuo

m

_B Magneton de Bohr

m

_N Magneton Nuclear

n

_j Freqüência de precessão de Larmor do núcleo j (usualmente dada em MHz)

n

₀ (i) Freqüência de operação do espectrômetro; (ii) freqüência de precessão de Larmor (geral ou do núcleo isolado)

n

₁ Freqüência do campo magnético de radiofreqüência do canal de observação B₁ (a ser distinguido de sua intensidade, gB₁, para o qual o símbolo W₁ é recomendado)

n

₂ Freqüência do campo magnético de radiofreqüência do canal de irradiação ou desacoplamento B₂ (a ser distinguido de sua intensidade, gB₂, para o qual o símbolo W₂ é recomendado) X _X Freqüência de ressonância do núcleo de um elemento X em um campo magnético tal que os hidrogênios do tetrametilsilano (TMS) apresentem ressonância exatamente em 100 MHz r Matriz de densidade

Operador de densidade

r_ij

Elemento da representação matricial de

s

Tensor de blindagem (Ver notas 5 e 6)

s

_j Constante de blindagem (isotrópica) do núcleo j. Usualmente dada em ppm. Subscritos podem indicar alternativamente as contribuições para s

s

_||, s_^ Componentes do tensor de blindagem s paralelo ou perpendicular ao eixo de simetria (caso de simetria axial) (Ver nota 5)

Operador de densidade reduzida

t

(i) Tempo entre pulsos de radiofreqüência (símbolo geral); (ii) tempo de vida usado em RMN dinâmica

t_c

Tempo de correlação para movimentos a nível molecular, especialmente para movimento molecular isotrópico

t_d

Tempo de amostragem entre dois pontos sucessivos do decaimento livre induzido

t_null

Tempo de recuperação suficiente para proporcionar sinal nulo após um pulso de 180^o

t_p

Duração do pulso

t_sc

Tempo de correlação para relaxação pelo mecanismo escalar t_sr Tempo de correlação para relaxação por rotação de spin t_||, t_^ Tempos de correlação para o movimento molecular paralelo ou perpendicular aos eixos de simetria (caso de simetria axial) c (i) Susceptibilidade magnética (Ver nota 7);(ii) constante de acoplamento quadrupolar nuclear (c=e²q_ZZ Q/h) w_j,w₀,w ₁,w₂ O mesmo que n_j, n₀, n₁, n₂ , porém para freqüências angulares W Abrangência de um tensor W₁, W₂ Campos magnéticos de radiofreqüência, expressos em unidades de freqüência angular de um núcleo de razão magnetogírica g (W₁ = -gB₁, W₂ = -gB₂)

Notas:

1 - Notar que uma certa confusão pode surgir à medida que uma expansão alfabética é usada para D e que sua definição inclui um termo D que não é a constante de acoplamento dipolar.

2 - M em vez de m é freqüentemente recomendado, mas a maioria dos usuários de RMN utiliza para evitar confundir com magnetização.

3 - Embora nas recomendações preliminares da IUPAC^1,2 a definição de d requeria que a "unidade" ppm não apareça quando são apresentados valores, este fato é amplamente ignorado e uma recomendação para alterá-las está no momento sob consideração.

4 - z = 2Ds/3

5 - Os símbolos s (e termos correlatos para os componentes), s_j, s_||, s_^ devem se referir à blindagem em uma escala absoluta (em trabalhos teóricos). Para blindagem relativa a uma referência, símbolos como s_|| - s_ref devem ser usados.

6 - Para tensores, subscritos duplos e com letras maiúsculas X, Y e Z devem ser geralmente usados para componentes principais. Ex.: s_XX, s_YY e s_ZZ para blindagem. Alternativamente, subescritos numericos podem ser usados (Ex.: s₁₁, s₂₂, s₃₃).

7 - O símbolo k pode também ser usado para suceptibilidade magnética, sendo c reservado para unidades não racionalizadas.

C - RECOMENDAÇÕES DA IUPAC

Abaixo estão listadas as recomendações dos dois artigos publicados anteriormente pela IUPAC^1,2 em RMN, que tratam de deslocamentos químicos (incluindo apresentação de espectros) além de outras. Essas recomendações são relativas à notação e são particularmente dirigidas às publicações em revistas de química.

1. O núcleo que origina o espectro em análise deve ser sempre especificado explicitamente por extenso ou abreviado (ex.: RMN de ¹⁰B ou RMN de boro-10). O número de massa do isótopo deve ser dado, exceto nos casos em que não há ambigüidade. No caso da RMN de hidrogênio o uso de fato é RMN de hidrogênio, RMN de deutério ou RMN de trítio, apesar da inconsistência da notação. Abreviações tais como RMP para designar RMN de próton não são recomendadas. No termo RMN multinuclear a palavra "nuclear" fica repetida e portanto, é também desaconselhado. Quando for necessário se referir a vários núcleos, deve-se escrever por extenso ressonância magnética multinuclear.

2. A apresentação gráfica do espectro deve mostrar o aumento da freqüência para a esquerda na horizontal e o aumento de intensidade na vertical.

3. A escala adimensional para deslocamentos químicos deve estar ligada a uma referência, que deve ser claramente apresentada. Os procedimentos utilizados devem ser cuidadosamente definidos.

4. O fator da escala adimensional para deslocamento químico deve ser em partes por milhão, para o qual ppm é a abreviação apropriada. A radiofreqüência da referência, apropriada ao núcleo em questão e ao espectrômetro usado, deve sempre ser apresentada com bastante exatidão em relação aos valores numéricos dos deslocamentos listados. Infelizmente, os softwares fornecidos pelos fabricantes para converter unidades de freqüência para ppm em RMN com Transformada de Fourier, usam, às vezes, a freqüência portadora no denominador, em vez da verdadeira freqüência da referência, o que pode ocasionar erros significativos.

5. A escala de deslocamento químico deve ser definida em relação às freqüências de ressonância, com a conversão de sinal apropriada (isto é, sinal positivo deve implicar que a amostra sofre ressonância em freqüência maior que a referência). A fim de evitar ambigüidades de sinal, o termo "deslocamento químico" não deve ser usado para descrever variações na blindagem.

6. O símbolo d (delta grego) deve ser usado para escalas de deslocamentos químicos com a convenção de sinal dada acima. Tal símbolo não deve nunca ser usado para se referir a blindagem. Estas recomendações estão coerentes com a definição da escala d adotada nas referências 1 e 2. Embora as recomendações anteriores sugiram que os valores numéricos de deslocamentos, medidos nestas escalas, não incluam o termo ppm (isto é d = 5,00 e não d = 5,00 ppm), esta convenção é simplesmente ignorada. Estamos portanto, recomendando abaixo, que a unidade apropriada de deslocamento químico (usualmente ppm) seja incluída, porém, com a definição revisada de modo a estar em conformidade com as convenções IUPAC.

Assim, recomenda-se para estar de acordo com o que vem sendo praticado que a escala d do núcleo X seja definida por:

e que a notação ppm apareça com o valor numérico apropriado, quando relevante. Esta definição pode ser alternativamente escrita:

Esta redefinição (Equação (1) ou as alternativas (2) e (3)) permite que valores possam ser escritos em ppb (como é apropriado para alguns efeitos de isótopos) ou % (relevante para alguns deslocamentos de metais pesados), ou ainda em ppm (que sem dúvida alguma permanecerá como o uso mais comum).

7. O núcleo em questão deve ser indicado subescrito ou entre parênteses, ex.: d_C ou d (¹³C), a menos que não haja ambigüidade.

8. Tanto quanto possível, a informação completa deve ser fornecida nas publicações em relação a qualquer parâmetro que possa influenciar nos deslocamentos químicos, tais como:

(I) Estado físico da amostra, isto é, sólido, líquido, solução ou gás, e outros fatos adicionais relevantes, quando necessário.

(II) Para soluções, o nome do solvente e a concentração do soluto.

(III) A natureza do procedimento de referenciação, ex.: interna, externa (tubos co-axiais ou substituição), freqüência absoluta.

(IV) O nome do composto de referência e, se usado internamente na solução, sua concentração.

(V) A temperatura e a pressão da amostra.

(VI) Se oxigênio ou outros gases foram removidos da amostra.

(VII) Qualquer produto químico presente na amostra além da substância sob investigação e do composto de referência.

9. O sinal do ¹H de uma solução diluída (»1% vol. em CDCl₃ preferencialmente) do tetrametilsilano, deve ser usado como referência interna primária para as freqüências de ressonância (e também os deslocamentos químicos) de todos os núcleos.

Entretanto, para soluções aquosas as recomendações da Ref. 3 são indicadas.

10. As referências secundárias listadas nas Tabelas 1 e 2 podem ser usadas para núcleos de vários elementos com suas freqüências absolutas, tomando os valores fixados apresentados nestas mesmas tabelas (não sujeitos à revisão quando estas recomendações forem definitivamente adotadas).

5. Granger, P.; a ser fornecido.

6. Novas medidas efetuadas por P. Granger; (valores comparados com dados da literatura conforme o caso).

Alberto Passos Guimarães (CBPF); Anita J. Marsaioli (IQ/UNICAMP); Carlos Roberto Nogueira Pacheco (PETROBRAS/CENPES); José Daniel Figueroa Villar (IME); Ney V. Vugman (IF/UFRJ); Valentim E. Costa (IQ/UFRGS)

Tradução de recomendações da IUPAC publicadas em Pure and Applied Chemistry, 1997, 69, 2489.

Tradução aprovada pelo Comitê Brasileiro para Assuntos de Química junto à IUPAC

• 1. "Recommendations for the Presentation of NMR Data for Publication in Chemical Journals - Comission on Molecular Structure and Spectroscopy" - Pure Appl. Chem 1972, 29, 627.
• ²
  "Presentation of NMR Data for Publication in Chemical Journals - B. Conventions Relating to Spectra from Nuclei Other than Protons" - Comission on Molecular Structure and Spectroscopy (Recommendations 1975) - Pure Appl. Chem 1976, 45, 217.
• 3. "Recommendations for the Presentation of NMR Structures of Proteins and Nucleic Acids", Markley, J. L.; Bax, A.; Arata, Y.; Hilbers, C. W.; Kaptein, R.; Sykes, B.D.; Wright, P. E. and Wüthrich, K.; Pure Appl. Chem., em publicaçăo.
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*

Colaboradores:

Datas de Publicação

• Publicação nesta coleção
  08 Fev 2000
• Data do Fascículo
  Jul 1999

Histórico

• Recebido
  15 Mar 1999