Concentração de suco de laranja (Citrus sinensis) por osmose inversa

Orange juice concentration (Citrus sinensis) by reverse osmosis

CONCENTRAÇÃO DE SUCO DE LARANJA (Citrus sinensis) POR OSMOSE INVERSA¹

Fernando Teixeira SILVA², José Gilberto JARDINE³, Virgínia Martins MATTA²

RESUMO

A concentração de suco de laranja por osmose inversa combinada com ultrafiltração foi estudada em escala semi-piloto, visando avaliar a utilização dessa tecnologia para substituição parcial da evaporação. Foram utilizados no processamento 100 litros de suco de laranja, com teor de polpa de 1,5%, cedidos pela CTM Citrus. Na primeira etapa, todo o suco passou pela etapa de ultrafiltração, para separação da polpa, enzimas pectinolíticas e microrganismos, que foram retidos. Foi utilizada uma membrana da Romicom (HF-43) de polissulfona em um sistema de configuração tubular, com peso molecular de corte de 50.000 daltons, à pressão de 1,2 bar. Obteve-se um fator de concentração de 27,6. O retentado da ultrafiltração foi pasteurizado à temperatura de 90°C, em trocador de calor de superfície raspada desenvolvido para este projeto. O processo de osmose inversa foi conduzido no equipamento Lab-unit M-20 da DDS, utilizando membranas da DDS (HR 95 PP) de filme composto em um sistema de configuração quadro e placas. Foram realizados três tratamentos com pressões de 20, 40 e 60 bar e para cada experimento, foram feitas três repetições. O retentado pasteurizado da ultrafiltração foi adicionado ao retentado da osmose inversa e caracterizado química, física e sensorialmente. Na osmose inversa foram obtidos fatores de concentração de 2,7, 3,5 e 3,6 e teores de sólidos solúveis de 18, 23 e 30 °Brix, para os tratamentos de 20, 40 e 60 bar, respectivamente. Os respectivos permeados apresentaram teores de sólidos solúveis de 3,3, 1,3 e 0,3°Brix e acidez de 262,50, 91,50 e 34,25 mg de ácido cítrico/100 ml. Os sucos obtidos pelos três tratamentos apresentaram valores de "defect score" e "color score" superiores aos do suco original, enquanto que para o "flavor score", os sucos obtidos às pressões de 40 e 60 bar, apresentaram valores próximos ao ideal. Os valores de "ratio", pH e formol foram semelhantes entre os tratamentos. O teor de óleo foi maior no tratamento realizado à menor pressão enquanto que o teor de vitamina C foi maior no de maior pressão. Tanto o suco concentrado quanto o diluído, nos três tratamentos, foram caracterizados como fluidos Newtonianos, apresentando valores de viscosidade maiores quando obtidos a maiores pressões.

Palavras chave: suco de laranja, osmose inversa, concentração.

SUMMARY

ORANGE JUICE CONCENTRATION (Citrus sinensis) BY REVERSE OSMOSIS. The concentration of orange juice using reverse osmosis associated with ultrafiltration processes was studied in a pilot-scale plant in order to evaluate this technology as a parcial substitute for evaporation in orange juice concentration. Assays were carrried out using 100 L orange juice containing 1.5% pulp (CTM Citrus). As a first step, the material was passed through the ultrafiltration unit to separate the pulp, pectic enzymes and microrganisms contained in the retentate. Polysulphone Romicom membrane (HF- 43), tubular modulus, with a 50,000 dalton cut molecular weight was employed, under 1.2 bar working pressure, yielding a concentration factor of 27.6. The retentate was pasteurised at 90°C in a specially designed scraped surface heat exchanger. Reverse osmosis was carried out in a DDS equipment (model LAB 20), using the compound film DDS membrane HR-95PP, with plate and frame type modulus. Tests were conducted under three pressure conditions, i.e., 20, 40 and 60 bar and results obtained after three repetitions for each condition. The pasteurised ultrafiltration retentate was added to the reverse osmosis retentate and then analysed for its chemical, microbiological, physical and sensory aspects. Reverse osmosis processes under 20, 40 and 50 bar have furnished concentration factors of 2.77, 3.53 and 3.59, containing soluble solids levels of 18.15, 23.44 and 29.80 % w/v, respectively. The permeate showed soluble solids contents of 3.3, 1.3 and 0.3 % w/v and acidity values of 262.50, 91.50 and 34.25 % w/v (as citric acid), under 20, 40 and 60 bar, respectively. Juices from all three treatments presented better defect and colour scores when compared with those regarding the original juice; juices obtained at 40 and 60 bar showed flavour scores close to optimum. The ratio, pH and formaldehyde values were similar under the three pressure conditions. In every case, concentrated as well as diluted juice samples were characterised as Newtonian fluids, showing increasing vicosities for corresponding increasing working pressures.

Key words: orange juice, reverse osmosis, concentration.

1 - INTRODUÇÃO

O suco de laranja, que é definido como suco não fermentado obtido de laranjas maduras da espécie Citrus sinensis (2), está entre os sucos mais consumidos e apreciados em todo mundo.

O Brasil encontra-se entre os principais produtores de laranja e é responsável por aproximadamente 80% do suco de laranja concentrado congelado exportado no mundo, sendo os principais consumidores o mercado europeu e o americano, que importam 54% e 34%, respectivamente.

Com o objetivo de diminuir o custo de transporte e também de aumentar a vida de prateleira, realiza-se a concentração do suco, através de processos como a evaporação, crioconcentração e osmose inversa (OI), processo no qual o fluido sob pressão passa através de uma membrana havendo retenção dos solutos.

A concentração de sucos por evaporação é o processo mais utilizado, entretanto, apresenta como principal desvantagem, a alteração no sabor e aroma do suco, levando pesquisadores à procura de novos métodos de concentração que preservem as características do suco fresco. Com este objetivo, a tecnologia de osmose inversa tem-se apresentado promissora.

Osmose inversa, também chamada de hiperfiltração, foi desenvolvida a partir da descoberta, há mais de 200 anos, de que materiais naturais como parede celular de vegetais, apresentam permeabilidade à água, mas não permitem passagem de materiais nela dissolvidos (5).

Inicialmente a osmose inversa foi empregada com o objetivo de dessalinizar a água do mar. Entre os anos 60 e 70 esta tecnologia começou a ser utilizada na indústria de alimentos, sendo a indústria leiteira a pioneira.

A combinação de OI com ultrafiltração e evaporação, possibilitou a obtenção de suco de maçã a 72°Brix, tendo o suco melhor qualidade do que o obtido somente por evaporação (14).

A pré-concentração com OI para suco de tomate promoveu redução de custos e aumento de qualidade (3, 8).

Com o suco de laranja, têm sido realizados trabalhos utilizando-se a OI com o objetivo de pré-concentrar o suco antes da evaporação, reportando aumento na eficiência dos evaporadores e redução do custo energético (13). Já o sistema comercial denominado "Fresh Note", que combina osmose inversa com ultrafiltração, possibilita a obtenção de um suco concentrado a 60°Brix, valor similar ao obtido por evaporação, com perfil sensorial praticamente igual ao do suco fresco (1).

O objetivo do presente trabalho foi avaliar o comportamento da osmose inversa combinada com a ultrafiltração (UF), como processo parcialmente substitutivo da evaporação na concentração do suco de laranja. Dentre os resultados obtidos, é apresentada a caracterização dos sucos obtidos nas diferentes condições operacionais utilizadas, contribuindo para o desenvolvimento da tecnologia de membranas no Brasil, visto que trabalhos semelhantes já desenvolvidos, são de domínio privado.

2 - MATERIAL E MÉTODOS

O material e os métodos utilizados no trabalho estão descritos nos ítens abaixo.

2.1 - Matéria prima

Como matéria-prima, foram utilizados 100 L de suco de laranja pêra integral, classificado como polpa baixa (1,5% de polpa).

2.2 - Procedimento experimental

O procedimento experimental envolveu quatro etapas, conforme diagrama a seguir.

A ultrafiltração foi realizada à pressão de 1,2 bar utilizando-se membranas de polissulfona HF-15-43 (Romicom) com peso molecular de corte de 50.000 daltons em sistema de configuração de fibra oca e 2,7 m² de área (Alfa-Laval UFS-1). Esta etapa foi realizada com o objetivo de reter as enzimas pectinolíticas, bactérias, mofos e leveduras.

A pasteurização do retentado da ultrafiltração foi efetuada à temperatura de 90°C por 2 segundos, em pasteurizador de superfície raspada, construído especialmente para este trabalho (15).

A osmose inversa foi realizada utilizando-se três pressões transmembrana (20, 40 e 60 bar) com três repetições para cada tratamento. Foram utilizadas membranas planas de filme composto HR 95 PP (DDS) em sistema de configuração quadro e placas e área de 0,72 m² (Lab Unit M 20-DDS). Foram utilizados 6 litros de suco em cada ensaio e a temperatura inicial variou entre 25-27°C. O fluxo foi determinado a partir da leitura do tempo gasto para recolher 500 ml de permeado. A cada leitura, também foram medidos o teor de sólidos solúveis (°Brix) e a temperatura do retentado. Os dados obtidos permitiram também calcular o fator de concentração (volume inicial / (volume inicial - volume do permeado).

A etapa de reconstituição do suco concentrado (mistura do retentado pasteurizado da ultrafiltração com o retentado da OI) foi executada conforme metodologia apresentada em SILVA (15).

2.3 - Análises físico-químicas e microbiológicas

As amostras de suco obtidas nas diferentes pressões foram avaliadas da seguinte forma:

Suco original:sólidos solúveis (°Brix), acidez, pH, % óleo, contagem total em placa, contagem de bolores e leveduras, e vitamina C (11).

Suco concentrado: sólidos solúveis (°Brix), acidez, pH, % óleo, contagem total em placa, contagem de bolores e leveduras, vitamina C, pectinesterase (P E u), formol (11), viscosidade à 25°C (viscosímetro Contraves de cilindros coaxiais, modelo RHEOMAT 30).

Também foram determinados o "ratio" (teor de sólidos solúveis dividido pela acidez) e a contagem total das notas de sabor, cor e defeito (medidos sensorialmente).

Permeado da ultrafiltração: pectinesterase (P E u) e análises microbiológicas (11).

Suco reconstituído (11°Brix): viscosidade à 25°C (viscosímetro Contraves de cilindros coaxiais, modelo RHEOMAT 30).

Permeado da osmose inversa: sólidos solúveis (°Brix) (refratômetro de campo ATAGO de 0- 32°Brix) e acidez (6).

Retentado da ultrafiltração: sólidos solúveis (°Brix).

2.4 - Análise sensorial

A análise sensorial foi realizada pela equipe de controle de qualidade da CTM Citrus, utilizando o mesmo procedimento adotado para a avaliação dos sucos destinados a exportação.

A equipe fez a prova dos sucos conferindo-lhe notas quanto aos aspectos de defeito, cor e sabor. O valor ideal para defeito é 20 e para cor e sabor o ideal são notas acima de 37.

3 - RESULTADOS E DISCUSSÃO

3.1 - Ultrafiltração

Partindo-se de 100 litros de suco, obteve-se 2,5 litros de retentado, o que representa um fator de concentração (Fc) de 29,6. Isso se deve à membrana utilizada (módulo tubular), que é eficiente para soluções com alto teor de sólidos em suspensão (4) como no suco de laranja, com vantagens para controlar o entupimento e a polarização de concentração através do controle da velocidade tangencial (16).

As análises do permeado da ultrafiltração não detectaram a presença de pectinesterase (PEu), bolores e leveduras, e a contagem total em placas apresentou zero U.F.C., confirmando a hipótese de que o processo de ultrafiltração pode reter microrganismos, gerando um permeado estéril e isento de atividade enzimática.

O peso molecular de corte utilizado na etapa de ultrafiltração foi o de 50.000 daltons. Resultados semelhantes foram obtidos por KÖSEOGLU et al (7) com membranas de peso molecular de corte de 50.000 e 100.000 daltons, nos quais a atividade de pectinesterase não foi detectada no permeado. DECIO & GHERARDI (3) também utilizaram em seu trabalho com ultrafiltração de suco de laranja membranas com peso molecular de corte de 100.000 daltons, que mais uma vez mostrou-se eficiente para a retenção de enzimas e microrganismos.

O peso molecular da pectinesterase varia entre 50.000 a 60.000 daltons (10), ainda assim membranas com peso molecular de corte superiores foram reportadas como eficientes na sua retenção (3,7).

3.2 - Osmose inversa

As Figuras 2, 3 e 4 apresentam, respectivamente, o comportamento dos parâmetros de teor de sólidos solúveis (°Brix), fluxo (J) e fator de concentração (Fc) em função do tempo (min), para cada pressão transmembrana (p), e a Figura 5 mostra o fluxo em função do teor de sólidos solúveis.

A pressão transmembrana influenciou significativamente na concentração e no fluxo de permeado obtidos no processo de OI. No processo à pressão de 20 bar não foi possível obter retentado com 25° Brix, enquanto que à pressão de 40 bar e 60 bar, tal concentração foi atingida aproximadamente em 30 e 10 minutos, respectivamente (Figura 2).

O fluxo inicial foi bastante diferente para cada pressão utilizada, pois à pressão de 60 bar, o fluxo obtido foi aproximadamente 4 vezes maior do que o obtido à pressão de 20 bar e duas vezes maior do que o fluxo obtido à pressão de 40 bar. No tratamento à pressão de 20 bar, o tempo necessário para o final do processamento foi cerca de 6 vezes maior do que no tratamento à pressão de 60 bar (Figura 3).

O fluxo diminuiu ao longo do processamento, uma vez que a alimentação tornou-se mais concentrada, aumentando sua viscosidade e pressão osmótica. Fixando-se o tempo, observa-se que quanto maior o valor da pressão aplicada, maior é o fluxo permeado, indicando a importância da pressão líquida (pressão aplicada - pressão osmótica), para que nestas condições mantenha-se um fluxo aceitável.

Através da Figura 4, pode-se observar que em todos os tratamentos atingiu-se um fator de concentração de 2,4. A partir deste ponto, à pressão de 20 bar, o fator máximo foi de 2,77, enquanto que nos tratamentos de 40 e 60 bar obteve-se um fator de 3.

A diferença entre os tratamentos, para o mesmo fator de concentração, é verificada pelo tempo de processo, o que pode ser notado pela diferença na inclinação das curvas. No experimento à pressão de 60 bar, observa-se uma maior inclinação da curva e, conseqüentemente, um menor tempo para se atingir o mesmo fator de concentração.

A retenção de solutos pela membrana faz com que haja a formação de uma segunda camada adjacente à superfície da membrana. Esta camada atua como uma segunda membrana aumentando a retenção (9, 13). Isto pode explicar o fato de se utilizar uma membrana com peso molecular de corte maior do que outra e obter-se a mesma seletividade.

Quando foi utilizada uma maior pressão, maior foi o fluxo de permeado através da membrana. Isto, entretanto, propiciou maior velocidade na formação da segunda camada e conseqüentemente maior retenção, comparando-se com outros tratamentos, nos quais foram utilizadas pressões menores.

A atuação da segunda camada, a diferentes pressões, é ratificada pelos resultados da análise do permeado da osmose inversa, apresentados na Tabela 1. A perda de sólidos solúveis foi maior no tratamento à pressão de 20 bar (3,3) e menor no tratamento à pressão de 60 bar (0,3), obtendo-se o mesmo comportamento em relação aos ácidos.

O teor inicial de sólidos solúveis do permeado da UF utilizado no processo de OI foi de 11 °Brix. Na produção de suco de laranja, a utilização de uma pressão de 20 bar representa uma desvantagem econômica, já que a perda de sólidos foi praticamente 10 vezes superior em comparação à perda no tratamento realizado à pressão de 60 bar.

Na Figura 5 é possível observar a influência do aumento do teor de sólidos solúveis e conseqüentemente da viscosidade na redução do fluxo do permeado. Para um valor de °Brix fixo, nota-se que o fluxo é maior para o tratamento realizado à maior pressão.

Através das Figuras 3 e 4 pode-se observar que o aumento da pressão transmembrana resultou no clássico aumento do fluxo de permeado.

Na Figura 2 nota-se que o aumento da pressão permite a obtenção de um maior teor de sólidos solúveis no retentado e na Figura 4 pode-se verificar que o aumento de pressão também resulta num aumento do fator de concentração. Este comportamento pode ser explicado, pois o fluxo do permeado através da membrana é inversamente proporcional à viscosidade da alimentação. Quanto maior à pressão aplicada, maior é o fluxo do permeado, e portanto a corrente retida pela membrana torna-se mais concentrada, o que resulta no aumento da concentração dos sólidos solúveis e na diminuição do volume desta corrente, consequentemente, no aumento do fator de concentração.

3.3 - Análises físico-químicas e microbiológicas

Na Tabela 2 podem ser vistos os resultados das análises físico-químicas e microbiológicas do suco de laranja original e do suco concentrado por osmose inversa, realizados para efeito de controle de qualidade conforme padrões para exportação.

Com relação ao teor de sólidos solúveis, o tratamento realizado à pressão de 60 bar foi superior a todos os demais, sendo o de 40 bar superior ao tratamento feito à pressão de 20 bar. O suco é concentrado para que, entre outros fatores, favoreça a conservação e diminua os custos com transporte. Portanto, o tratamento feito à pressão de 60 bar é o mais indicado dentre os tratamentos testados. Com relação à acidez, os tratamentos apresentaram o mesmo comportamento, ou seja, à pressão de 60 bar obteve -se o maior valor.

O valor do "ratio" foi praticamente o mesmo em todos os tratamentos, apesar das perdas no permeado de cada tratamento serem diferentes, como mostra a Tabela 2. Os valores de "ratio" final foram próximos, mostrando que as capacidades de retenção em cada tratamento foram proporcionais.

Os valores de defeito, cor e sabor foram determinados sensorialmente. Após provarem e avaliarem, os analistas conferiram a nota para o suco, segundo o padrão de qualidade da CTM Citrus.

Com relação aos defeitos, o suco concentrado por qualquer dos tratamentos obteve a mesma nota (20), que é considerada ideal, e foi melhor do que a nota recebida pelo suco integral (19). As notas para a cor também mostraram que todos os tratamentos tiveram nota superior a do suco original.

Com relação ao sabor, a nota considerada ideal é 37, que foi obtida pelo suco original. Os tratamentos de 40 e 60 bar obtiveram nota 36, bem próxima do ideal, e o de 20 bar obteve nota 34. O sistema de resfriamento do equipamento de osmose inversa não funcionou de forma eficiente, ficando o suco, desta forma, submetido a uma temperatura relativamente alta durante o processo, o que pode ter contribuído para a perda de voláteis. A temperatura final de processamento atingiu 33, 34 e 36,5°C nos tratamentos de 20, 40 e 60 bar, respectivamente. O tempo de processo foi bastante longo para o tratamento realizado à pressão de 20 bar, o que favoreceu para que este apresentasse o pior desempenho.

O resultado da determinação de pectinesterase (PEu) mostra que a atividade ficou acima do ideal que é de 0,20. O valor de 0,26, segundo a CTM Citrus está num bom nível, ou seja, dentro da faixa de tolerância comercial. Esse resultado confirma que o trocador de calor construído para a pasteurização foi eficiente.

A carga microbiana do suco original foi alta, pois o limite para contagem em placa é 10² UFC, e para contagem de bolores e leveduras é 10³ UFC. O resultado da análise microbiana do suco, após o processamento, ficou dentro da faixa permitida, como mostra o resultado do suco concentrado à pressão de 20 bar.

As análises microbiológicas dos sucos processados às pressão de 40 e 60 bar, apresentaram resultados para contagem em placa superiores ao limite máximo. A análise do permeado da ultrafiltração mostra que houve retenção de todos os microrganismos, e baseado nos resultados do tratamento feito à pressão de 20 bar, que ficou dentro dos limites máximos, pode-se concluir que houve contaminação pós-processo.

Com relação ao índice de formol (teste realizado para detectar possíveis fraudes), nota-se que com o tratamento à pressão de 20 bar obteve-se o maior valor, porém, todos eles ficaram dentro da faixa de 1,5 a 2,5, que é a ideal, segundo parecer da CTM Citrus.

A Tabela 3 mostra os resultados da análise da viscosidade do suco de laranja concentrado por osmose inversa e do suco reconstituído. Os sucos concentrados apresentaram a mesma característica reológica do suco reconstituído, sendo ambos fluidos Newtonianos (n=1). O valor da viscosidade para o suco concentrado foi maior para o suco tratado à pressão de 60 bar.

Em todos os tratamentos houve perda de açúcares e também de ácidos no permeado da osmose inversa, que diminuíram com o aumento da pressão (Tabela 1). Baseado nisto, supõe-se que outros componentes, como macromoléculas, apresentaram maior retenção no tratamento à pressão de 60 bar e menor naquele à pressão de 40 bar, influenciando na diferença dos valores da viscosidade.

4 - CONCLUSÕES

É possível, através da conjugação de ultrafiltração e osmose inversa, concentrar suco de laranja. Com o módulo utilizado (quadro e placas), o nível de concentração obtido não justifica uma aplicação comercial. A literatura cita a osmose inversa como uma etapa para promover a pré-concentração do suco antes da etapa de evaporação, havendo com isso melhoria na qualidade. Com este objetivo o método utilizado teria aplicação comercial imediata.

A pressão transmembrana ideal para o processo foi de 60 bar, uma vez que com ela foi possível reduzir o tempo de processamento, reter maior quantidade de sólidos solúveis e atingir maior fator de concentração. Com este tratamento, foi menor a perda de sólidos solúveis e maior o rendimento.

A utilização do processo de ultrafiltração foi eficiente na retenção de microrganismos e enzimas pectinolíticas e na produção de um permeado clarificado, facilitando o processo de osmose inversa. Portanto, é recomendável a utilização desta etapa, pois torna o processo de osmose inversa mais eficiente e evita que a maior parte dos voláteis do aroma e sabor seja submetida à pasteurização, o que diminuiria a qualidade do suco.

A avaliação sensorial do produto obtido apresentou boa aceitação pelos provadores.

O suco obtido em cada um dos tratamentos exibiu comportamento reológico de fluido Newtoniano, independente do teor de sólidos solúveis. Isso mostra que o teor de sólidos solúveis não influenciou no comportamento reológico, embora influencie no valor da viscosidade.

5 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

AGRADECIMENTOS

CTM Citrus pelo suco e pelas análises físico-químicas e microbiológicas. Ao CTAA/EMBRAPA pelo uso da planta de OI e análise de acidez. Ao CNPTIA/EMBRAPA pelo apoio no transporte do suco. A FEA/UNICAMP pela oportunidade de realização do curso de mestrado.

² EMBRAPA-CTAA -Av. das Américas 29501 - Guaratiba - CEP 23020-470 - Rio de Janeiro-RJ.

³ EMBRAPA-CNPTIA- Cidade Universitária Zeferino Vaz - Campus da UNICAMP. Cx. postal 6041. CEP 13083-001. Campinas SP.

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1

Recebido para publicação em 14/02/97. Aceito para publicação em 03/03/98. Tese de Mestrado defendida na FEA/UNICAMP.

Datas de Publicação

• Publicação nesta coleção
  28 Set 2001
• Data do Fascículo
  Abr 1998

Histórico

• Recebido
  14 Fev 1997
• Aceito
  03 Mar 1998