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Caracterização química e radiológica de refeições servidas pelo COSEAS/USP-SP

Chemical and radiological characterization of meals served by the COSEAS (USP-SP)

Resumos

O presente estudo apresenta resultados de análise química de refeições (almoço) oferecidas pelo restaurante do COSEAS (USP), por cinco dias não consecutivos. Essas refeições foram coletadas em triplicata, da mesma forma como oferecida para os usuários, sendo, a seguir, liofilizadas para as análises posteriores. No total, 15 amostras foram coletadas. A análise química de composição centesimal foi realizada segundo as técnicas padronizadas pela AOAC. O conteúdo de alguns elementos minerais (Ca, Fe, K, Na, Se e Zn) foi determinado por análise por ativação neutrônica instrumental. A validação da metodologia foi feita por meio da análise dos materiais de referência. A partir dos dados de concentração, calcularam-se os valores de ingestão de cada nutriente correspondente a esta refeição (40% da ingestão diária total), que foram avaliadas segundo as novas recomendações de nutrientes (Dietary Reference Intakes - DRIs) do National Research Council (USA), considerando a população de mulheres no estágio de vida de 19 a 30 anos. Comparando-se os valores médios encontrados com os valores recomendados, concluiu-se que: para os macronutrientes e os micronutrientes, Fe, Se e Zn, as recomendações foram atingidas; para Ca e K foram deficientes; e para Na excedeu o valor recomendado. Os radionuclídeos 40K, 60Co, 137Cs e 131I foram determinados, nas amostras de dieta, por espectrometria gama; 90Sr por cintilação em meio líquido; e 210Po, 234U, 232Th, 238U, 235U, 228Th, 230Th e 232Th por espectrometria alfa. Verificou-se, a partir dos resultados obtidos, que todos os radionuclídeos analisados se encontram muito abaixo dos limites estabelecidos pela FAO.

ingestão diária; macronutrientes; micronutrientes; DRIs; radionuclídeos; dietas


This study presents the results obtained for the chemical and radiological analyses of lunch meals served in the cafeteria at the University of São Paulo-USP (COSEAS restaurant) in Brazil, on 5 non-consecutive days. On each of the five days, the meals were collected in triplicate and then freeze-dried for analysis totalizing 15 samples. The determination of the proximate composition complied with the AOAC standardized methodologies. The content of Ca, Fe, K, Na, Se, and Zn was determined by instrumental neutron activation analysis and the method validation was performed by certified reference materials analyses. Based on the concentration data, the daily intake of each mineral was calculated (corresponding to 40% of the total daily intake) and compared to the new recommendations set by the National Research Council (USA) considering the 19-30 year-old women range group. Comparing the average values obtained in this study with the recommended values, it was possible to verify that for macronutrients and the micronutrients Fe, Se, and Zn the recommendations were followed; for Ca and K they were deficient and exceeded the recommendation value for Na. The radionuclides 40K, 60Co, 137Cs, and 131I were determined by gamma spectrometry; 90Sr by liquid cintilation and 210Po, 234U, 232Th, 238U, 235U, 228Th, 230Th, and 232Th by alfa spectrometry. All radionuclides are present in concentrations below the limits set by the Food and Agriculture Organization (FAO).

daily intake; macronutrients; micronutrients; DRI; radionuclides; diets


Caracterização química e radiológica de refeições servidas pelo COSEAS/USP-SP

Chemical and radiological characterization of meals served by the COSEAS (USP-SP)

Deborah Inês Teixeira FavaroI* * A quem a correspondência deve ser enviada ; Gabriella Saitta ChioccolaII; Maria Helena TaddeiIII; Maritsa BortoliII; Barbara Paci MazzilliIV; Silvia Maria Franciscato CozzolinoII

ILaboratório de Análise por Ativação Neutrônica - LAN, Instituto de Pesquisas Energéticas Nucleares - IPEN, Centro do Reator de Pesquisas - CRPQ, Comissão Nacional de Energia Nuclear - CNEN-SP, Av. Lineu Prestes 2242, CEP 05508-000, São Paulo - SP, Brasil, E-mail: defavaro@ipen.br

IILaboratório de Alimentos e Nutrição Experimental, Faculdade de Ciências Farmacêuticas, Universidade de São Paulo - USP

IIICoordenação do Laboratório de Poços de Caldas - COLAB, Comissão Nacional de Energia Nuclear - CNEN

IVDivisão de Radiometria Ambiental, Instituto de Pesquisas Energéticas Nucleares - IPEN, Comissão Nacional de Energia Nuclear - CNEN-SP

RESUMO

O presente estudo apresenta resultados de análise química de refeições (almoço) oferecidas pelo restaurante do COSEAS (USP), por cinco dias não consecutivos. Essas refeições foram coletadas em triplicata, da mesma forma como oferecida para os usuários, sendo, a seguir, liofilizadas para as análises posteriores. No total, 15 amostras foram coletadas. A análise química de composição centesimal foi realizada segundo as técnicas padronizadas pela AOAC. O conteúdo de alguns elementos minerais (Ca, Fe, K, Na, Se e Zn) foi determinado por análise por ativação neutrônica instrumental. A validação da metodologia foi feita por meio da análise dos materiais de referência. A partir dos dados de concentração, calcularam-se os valores de ingestão de cada nutriente correspondente a esta refeição (40% da ingestão diária total), que foram avaliadas segundo as novas recomendações de nutrientes (Dietary Reference Intakes - DRIs) do National Research Council (USA), considerando a população de mulheres no estágio de vida de 19 a 30 anos. Comparando-se os valores médios encontrados com os valores recomendados, concluiu-se que: para os macronutrientes e os micronutrientes, Fe, Se e Zn, as recomendações foram atingidas; para Ca e K foram deficientes; e para Na excedeu o valor recomendado. Os radionuclídeos 40K, 60Co, 137Cs e 131I foram determinados, nas amostras de dieta, por espectrometria gama; 90Sr por cintilação em meio líquido; e 210Po, 234U, 232Th, 238U, 235U, 228Th, 230Th e 232Th por espectrometria alfa. Verificou-se, a partir dos resultados obtidos, que todos os radionuclídeos analisados se encontram muito abaixo dos limites estabelecidos pela FAO.

Palavras-chave: ingestão diária; macronutrientes; micronutrientes; DRIs; radionuclídeos; dietas.

ABSTRACT

This study presents the results obtained for the chemical and radiological analyses of lunch meals served in the cafeteria at the University of São Paulo-USP (COSEAS restaurant) in Brazil, on 5 non-consecutive days. On each of the five days, the meals were collected in triplicate and then freeze-dried for analysis totalizing 15 samples. The determination of the proximate composition complied with the AOAC standardized methodologies. The content of Ca, Fe, K, Na, Se, and Zn was determined by instrumental neutron activation analysis and the method validation was performed by certified reference materials analyses. Based on the concentration data, the daily intake of each mineral was calculated (corresponding to 40% of the total daily intake) and compared to the new recommendations set by the National Research Council (USA) considering the 19-30 year-old women range group. Comparing the average values obtained in this study with the recommended values, it was possible to verify that for macronutrients and the micronutrients Fe, Se, and Zn the recommendations were followed; for Ca and K they were deficient and exceeded the recommendation value for Na. The radionuclides 40K, 60Co, 137Cs, and 131I were determined by gamma spectrometry; 90Sr by liquid cintilation and 210Po, 234U, 232Th, 238U, 235U, 228Th, 230Th, and 232Th by alfa spectrometry. All radionuclides are present in concentrations below the limits set by the Food and Agriculture Organization (FAO).

Keywords: daily intake; macronutrients; micronutrients; DRI; radionuclides; diets.

1 Introdução

Os avanços nas técnicas analíticas com relação à determinação de elementos traço têm levado a uma revisão dos muitos dados publicados para estes elementos em alimentos e fluidos corpóreos (WHO, 1996; MAIHARA, 1996). A determinação da ingestão de minerais traço é importante não somente para avaliar o estado nutricional, mas também para estimar parâmetros metabólicos de captação e deposição de radionuclídeos tais como 137Cs, 131I, 90Sr, 232Th e 238U no corpo humano (CHO et al., 2001; IYENGAR et al., 2004).

Medidas de radionuclídeos que ocorrem naturalmente no meio ambiente podem ser usadas não somente como referência, quando são avaliados lançamentos de rotina de instalações nucleares ou exposição à radiação acidental, mas também como nível de base para avaliar o impacto causado por atividades não nucleares, tal como avaliação de impacto radiológico de fertilizantes fosfatados usados na agricultura. Estima-se que o uso desses fertilizantes tem pelo menos dobrado a exposição prolongada de seres humanos a partir da ingestão de alimentos, devido ao aumento de até uma ordem de magnitude ou mais, nos níveis de concentração de radionuclídeos em alimentos (ICRP, 1999). Dessa forma, mais dados referentes aos radionuclídeos de vida longa que ocorrem naturalmente têm sido obtidos em países do hemisfério norte, porém com poucos dados de concentração e ingestão diária de países de clima tropical em áreas de radiação de fundo normais (SANTOS et al., 2002).

Estudos de dieta são conduzidos por diversos centros de pesquisa, para diferentes grupos de população, com o objetivo de estimar a ingestão de elementos essenciais e tóxicos, verificar as interações entre os elementos e definir uma dieta que seja representativa para aquele determinado grupo (CHO et al., 2001; SHIRAISHI, 2005). Vários métodos de avaliação dietética têm sido utilizados pelos pesquisadores, como o método da dieta total; estudos seletivos de alimentos individuais e estudos da porção em duplicata, em que a dieta é composta a partir da duplicata de todos os alimentos e bebidas consumidos durante o período de estudo (MAIHARA, 1996; WHO, 1996).

No Brasil, poucos são os dados disponíveis de dietas e alimentos em geral em relação ao teor de elementos minerais, tóxicos e radionuclídeos (CUNHA et al., 2001; MALANCA et al., 2000; SANTOS et al., 2002). O Laboratório de Análise por Ativação Neutrônica (LAN) do IPEN/CNEN-SP, em colaboração com o Departamento de Alimentos e Nutrição Experimental da FCF-USP, vem desenvolvendo, nos últimos anos, pesquisa nessa área utilizando a técnica de ativação neutrônica para a quantificação desses elementos (MAIHARA, 1996; FAVARO et al., 2000; CUNHA et al., 2001; FARIAS et al., 2006; KIRA; MAIHARA, 2007).

A técnica de ativação neutrônica (AAN) tem sido largamente utilizada na análise de alimentos e dietas, devido às suas características de alta precisão, exatidão e sensibilidade, além de ser uma técnica multielementar (PARR, 2000; IYENGAR et al., 2004).

Dando continuidade a essa linha de pesquisa, o presente trabalho apresenta os resultados de análise química de refeições (almoços) oferecidas pelo restaurante do COSEAS/USP-SP, em cinco dias não consecutivos. O conteúdo dos elementos minerais Ca, Fe, K, Na, Se e Zn foram determinados por análise por ativação neutrônica instrumental e a composição centesimal segundo a AOAC (1995). Os radionuclídeos 40K, 60Co, 137Cs e 131I foram determinados por espectrometria gama; 90Sr por cintilação em meio líquido; e 210Po, 234U, 232Th, 238U, 235U, 228Th, 230Th e 232Th por espectrometria alfa.

O objetivo do presente estudo foi verificar a adequação em macronutrientes e alguns micronutrientes (Ca, Fe, K, Na, Se e Zn) em refeição (almoço) oferecida pelo restaurante COSEAS/USP-SP de acordo com as recomendações de nutrientes (Dietary Reference Intakes - DRIs) do National Research Council (USA). Além disso, o presente estudo também veio contribuir com dados de concentração para alguns radionuclídeos de interesse, uma vez que a literatura nacional é bastante escassa para alimentos e/ou dietas.

2 Material e métodos

2.1 Coleta e preparo das dietas

As refeições foram coletadas por estudantes do laboratório de Nutrição da FCF-USP, da mesma forma como é oferecida para os usuários do restaurante, isto é, passando com a bandeja pela fila de distribuição normal, sendo os porcionamentos determinados pelos funcionários (copeiros) do local. Portanto, a porção da dieta analisada foi a porção servida. Como as estudantes que coletaram as porções eram do sexo feminino, todos os cálculos foram realizados considerando-se os valores recomendados para mulheres, no estágio de vida de 19 a 30 anos. No total, 15 amostras foram coletadas, sendo três refeições para cada dia (subamostras A, B e C). Para o preparo das amostras, as refeições foram pesadas, homogeneizadas em multiprocessador e, em seguida, liofilizadas, determinando-se assim a umidade.

Para o delineamento do experimento e das coletas das amostras de dietas, todo o processo ético foi seguido segundo as declarações de Helsinki, ou seja, todas as voluntárias tinham conhecimento dos procedimentos da pesquisa e poderiam deixar de participar em qualquer momento se assim o quisessem.

2.2 Determinação da composição centesimal

Os teores de proteínas foram determinados pelo método de micro-Kjeldahl, lipídios (fração extrato etéreo), cinzas (gravimétrico em mufla a 550 ºC) e a fração Nifext, incluindo a fração fibras, foram calculados por diferença, segundo metodologia da AOAC (1995).

2.3 Análise por ativação neutrônica (AAN)

No presente trabalho, utilizou-se o método de AAN comparativo, segundo o qual amostras e padrões contendo quantidades conhecidas dos elementos de interesse são irradiados simultaneamente, sob um fluxo de nêutrons, ocorrendo a formação de isótopos radioativos por meio de reações nucleares. Uma vez que cada isótopo produzido no processo de ativação possui características de emissão próprias (meia vida e energia das partículas ou radiação gama emitidas) é possível efetuar determinações quantitativas da concentração por comparação com padrões.

2.4 Análise por ativação neutrônica instrumental (AANI)

Preparação dos padrões sintéticos

Os padrões sintéticos dos elementos analisados foram preparados a partir de soluções padrão da marca SPEX CERTIPREP (USA), diluídas a concentrações apropriadas.

Preparação de amostras e padrões para irradiação

Cerca de 200 mg de amostras (duplicata) e materiais de referência do National Institute of Standards and Technology (NIST, USA) Oyster Tissue (SRM 1566b), Peach Leaves (SRM 1547) e Orchard Leaves (SRM 1541) e os padrões sintéticos dos elementos de interesse, foram irradiados conjuntamente. As amostras e padrões foram irradiados durante 8 horas, sob um fluxo de nêutrons térmicos de 1012 n cm-2 s-1, no reator de pesquisa IEA-R1 do IPEN/CNEN-SP.

Medidas da atividade gama induzida

A primeira medida foi realizada após um tempo de decaimento de 5 a 7 dias, por aproximadamente 90 minutos para amostras e materiais de referência, e de 15 a 30 minutos para os padrões sintéticos. A segunda medida foi realizada após um tempo de decaimento de 15 a 20 dias, com um tempo de contagem de 15 horas para as amostras e materiais de referência e de cerca de 30 minutos, para os padrões sintéticos.

As medidas da radiação gama emitida pelos radioisótopos produzidos na irradiação das amostras e padrões foram feitas num espectrômetro gama, constituído de detector de Ge hiperpuro, modelo 20190 POP TOP da EG&G ORTEC, com resolução de 1,9 keV para o pico de 1332,49 keV do 60Co, acoplado a uma placa ACE 8K da EG&G ORTEC e eletrônica associada e a microcomputadores para aquisição e análise dos dados.

Para o processamento dos espectros, utilizou-se o programa de computação VISPECT2, em linguagem TURBOBASIC, desenvolvido pelo Dr. D. Piccot, Saclay, França.

2.5 Validação da metodologia

A precisão e a exatidão do método de AAN foram verificadas por meio da análise dos materiais de referência Oyster Tissue (NIST SRM 1566b), Orchard Leaves (NIST SRM 1541) e Peach Leaves (NIST SRM 1547), que possuem valores certificados de concentração para os elementos analisados.

2.6 Determinação dos radionuclídeos 40K, 60Co, 137Cs, 131I, 90Sr, 210Po, 234U, 232Th, 238U, 235U, 228Th, 230Th e 232Th

As amostras secas foram acondicionadas em potes de acrílico e a espectrometria gama foi utilizada com calibração de eficiência em geometria idêntica das amostras. O detector utilizado foi da CANBERRA HPGe de eficiência relativa de 45% e software Genie 2000 de análise espectral. Os fotopicos utilizados nas determinações foram 1460,8 keV para 40K, 1173,22 e 1332,49 keV para 60Co, 661,65 keV para 137Cs e 364,48 keV, para 131I.

Para a determinação de 90Sr, foi utilizado o método desenvolvido por Moreno et al. (1997), no qual a separação e a purificação foram feitas através da extração cromatográfica, usando-se resina Sr-Spec fornecida pela Eichron. O 90Sr foi coprecipitado usando-se o carreador de Sr estável, e o filtro com o precipitado foi dissolvido e quantificado por cintilação em meio líquido, através do método de dupla janela de energia. Para a determinação de 210Po, após a dissolução da amostra, sua purificação foi feita também através da extração cromatográfica usando-se a mesma resina utilizada para Sr, seguida de deposição espontânea sobre plaquetas de prata em meio redutor.

Os isótopos de urânio e tório foram separados e purificados usando-se extração cromatográfica com resina UTEVA também da Eichron, seguida de purificação do tório com resina aniônica. As frações purificadas foram eletrodepositadas em plaquetas de prata sob corrente contínua de 1,2 Ampere. A espectrometria alfa foi realizada em detectores semicondutores de barreira de superfície modelo Alpha Analyst da Canberra.

3 Resultados e discussão

A Tabela 1 apresenta os resultados de composição centesimal e recomendações de ingestão alimentar para mulheres com idade entre 19 e 30 anos, segundo IOM (2005), obtidos para as dietas analisadas no presente trabalho. As necessidades de ingestão alimentar foram avaliadas de acordo com as DRI's (Dietary Reference Intakes), que propõe uma ingestão calórica de 2436 kcal para mulheres nesse estágio de vida. A distribuição dos macronutrientes foi de 10 a 35% de proteínas, 20 a 35% de lipídios e 45 a 65% de carboidratos, que foram calculados proporcionalmente para uma refeição que corresponde à ingestão de 40% do VET (Valor Energético Total), ou seja, 974,4 kcal para mulheres entre 19 e 30 anos (IOM, 2005).

Os resultados foram expressos em gramas e, como podemos verificar na Tabela 1, as refeições servidas pelo restaurante do COSEAS atenderam às necessidades de macronutrientes e energia para o grupo de mulheres estudado. Considerando-se que o restaurante propõe oferecer 1100 kcal no almoço, ou seja, 40% das recomendações diárias de nutrientes, visando atingir um grupo mais amplo de estudantes em diferentes estágios de vida e gêneros (masculino e feminino), pode-se concluir que, do ponto de vista de macronutrientes e energia, os resultados obtidos também atingiram as recomendações propostas pelo COSEAS, pois o valor médio de kcal encontrado nas refeições analisadas foi 1139 ± 159 kcal, conforme pode ser visto pelos dados apresentados na Tabela 1.

Os micronutrientes foram determinados pela técnica de ativação neutrônica instrumental (AANI). Para controle de qualidade dos resultados obtidos pela técnica de AANI, tem sido bastante utilizado o critério de Z-score (BODE, 1996). As melhores estimativas do valor verdadeiro para cada elemento analisado são obtidas a partir da informação disponível nos padrões primários (padrões pipetados) ou a partir das concentrações dos elementos certificados nos Materiais de Referência (MR). O cálculo da diferença padronizada ou valor de Z de um resultado analítico é dado por (Equação 1):

onde: Ci = concentração do elemento i na análise do MR; Cref,i = valor certificado de concentração ou de consenso para o elemento i; σi = incerteza da concentração do elemento i na análise do MR; σref,i = incerteza do valor de consenso certificado para o elemento i.

A definição da diferença padronizada está em conformidade com o uso do critério de Z em testes de proficiência. Esse critério é uma aproximação aceita para estabelecer se o resultado encontra os limites de controle previamente definidos pelo laboratório. No caso da técnica de AANI, o uso do valor de Z para aprovação dos resultados considera que se /Z/ <2 tem-se que o resultado individual da amostra controle, no nosso caso o material de referência que está sendo analisado, deve estar dentro de 99% do intervalo de confiança do valor esperado.

Observa-se, pela Figura 1, que os resultados obtidos nas análises dos materiais de referência se encontram dentro do critério de /Z/ <2, indicando uma boa precisão e exatidão dos resultados analíticos.


Os valores médios de concentração e os intervalos de concentração encontrados para os micronutrientes nas refeições analisadas foram: Ca 810 mg kg-1 (464-1192 mg kg-1); Fe 31 mg kg-1 (11-66 mg kg-1); K 5911 mg kg-1 (4216-9444 mg kg-1); Na 8020 mg kg-1 (5851-9846 mg kg-1); Se 96 µg kg-1 (66-161 µg kg-1); e Zn 23,6 mg kg-1 (15,6 a 36,6 mg kg-1).

Não foi possível a determinação de Se na maioria das refeições, provavelmente devido às concentrações estarem próximas do limite de determinação (LQ) do método de ativação neutrônica de 20 µg Se kg-1. Nas refeições 4B e 4C, também não foi possível a determinação do Ca, devido, provavelmente, às concentrações estarem próximas do LQ da técnica de 100 mg Ca kg-1.

A partir dos valores de concentração e dos valores de cada refeição em peso seco, foram calculados os valores de micronutrientes por refeição servida no restaurante central do COSEAS/USP (Tabela 2). Comparando-se os valores médios encontrados nas refeições oferecidas com as recomendações, 40% do valor de RDA para cada micronutriente, observou-se que, para Ca e K, os valores não atingiram as recomendações de 400 e 1880 mg, respectivamente. Para o Na, o valor médio excedeu a recomendação de 600 mg. Para Fe, Zn e Se, os valores médios encontrados atingiram as necessidades recomendadas (7,2 mg, 3,2 mg e 22 µg, respectivamente) (IOM, 1997, 2000, 2004).

A Tabela 3 apresenta os resultados obtidos nas determinações dos radionuclídeos 40K, 60Co, 137Cs, 131I, 90Sr, 210Po, 238U,234U,235U,230Th,228Th e 232Th nas amostras de dietas do COSEAS. Os radionuclídeos 40K, 60Co, 137Cs, 131 foram analisados em todas as amostras de dietas. Os demais radionuclídeos (90Sr, 210Po, 238U,234U,235U,230Th,228Th e 232Th) foram analisados somente em uma amostra representativa de cada dia.

Os resultados de todos os elementos radioativos analisados estão muito abaixo dos limites estabelecidos pela FAO (RANDELL, 1991) (Tabela 3). Verifica-se, entretanto, um ligeiro aumento de 228Th em relação ao 232Th, apesar de serem idênticos do ponto de vista químico e pertencerem à mesma série radioativa. Como o tório é um produto de decaimento do 228Ra, a possibilidade de ele ocorrer em níveis mais elevados que o seu predecessor 232Th pode ser decorrente da presença de 228Ra e subsequente decaimento para o 228Th. Esse fato foi comprovado empiricamente em estudo de transferência de radionuclídeos solo/planta com culturas em solo de fosfatos, descrito na publicação número 05-015-038 de março de 1986 do Florida Institute of Phosphate Research (FIRP, 1986).

4 Conclusões

Considerando-se que a refeição do COSEAS (almoço) é padronizada para oferecer 40% das recomendações diárias de nutrientes (1100 kcal), pode-se concluir que, do ponto de vista de macronutrientes e energia, os resultados obtidos atingiram as recomendações para a população de mulheres no estágio de vida de 19 a 30 anos. Para os micronutrientes Fe, Se e Zn, as recomendações foram atingidas; para Ca e K, foram insuficientes; e para o Na, excedeu o valor recomendado. Em geral, pode-se concluir que as refeições oferecidas atingiram as recomendações de macronutrientes e para a maioria dos micronutrientes analisados.

Os radionuclídeos encontrados nas dietas provêm das séries naturais, indicando, provavelmente, uma transferência solo-planta via fertilizante. Os valores encontrados dos radionuclídeos artificiais, como indicado na Tabela 3, estão muito abaixo dos níveis de ação estabelecidos pela FAO (RANDELL, 1991) e pela OMS (WHO, 1988). Considera-se de grande importância a contribuição desses dados em amostras de dietas, uma vez que a literatura nacional é escassa.

Agradecimentos

Ao Restaurante Central do COSEAS-USP/SP, por permitir a realização do trabalho e pela doação das refeições.

Recebido para publicação em 30/8/2007

Aceito para publicação em 28/10/2008 (002810)

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  • *
    A quem a correspondência deve ser enviada
  • Datas de Publicação

    • Publicação nesta coleção
      27 Abr 2009
    • Data do Fascículo
      Mar 2009

    Histórico

    • Aceito
      28 Out 2008
    • Recebido
      30 Ago 2007
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