Dureza knoop de resinas compostas em função do número relativo de radicais livres

Relative number of free radicals and knoop hardness of composites

Dureza Knoop de resinas compostas em função do número relativo de radicais livres^*

Relative number of free radicals and knoop hardness of composites

Marco Aurélio de MENEZES^**

Antonio MUENCH^***

MENEZES, M.A.; MUENCH, A. Dureza Knoop de resinas compostas em função do número relativo de radicais livres. Rev Odontol Univ São Paulo,v. 12, n. 3, p. 281-285, jul./set. 1998.

A pesquisa teve a finalidade de determinar o número relativo de radicais livres e a dureza Knoop de três resinas compostas (Z100, Silux Plus e Heliomolar RO). Para o ensaio dos radicais livres, as irradiações foram: 110, 180, 300, 580 mW/cm², pelos tempos de 10, 20, 30, 40, 50, 60, 80 e 90 segundos. As durezas foram determinadas com as cores claras com irradiação de 110 e 300 mW/cm², por 20, 40, 60 e 80 segundos, nas faces da frente e do fundo, nas idades de 5 minutos, 1 hora, 1 dia, 1 semana e 1 mês. As conclusões foram: a resina Z100 apresentou cerca de 3 vezes mais radicais livres do que as outras; o número relativo de radicais livres aumenta com a intensidade e tempo de exposição; maior intensidade de luz aumentou a dureza; maior tempo de exposição aumentou as durezas das resinas Silux Plus e Heliomolar, mas não da Z100; a dureza aumentou com a idade até 1 mês; o lado da irradiação apresentou maior dureza do que o do fundo; a resina Z100 foi bem mais dura e sofreu menos a influência da irradiação.

UNITERMOS: Resinas compostas; Materiais dentários.

INTRODUÇÃO

As resinas compostas fotoativadas vieram trazer algumas vantagens em relação às quimicamente ativadas, como tempo de trabalho e propriedades físicas (BASSIOUNY; GRANT², 1978).

Alguns autores (COOK³, 1980; DE LANGE et al.⁶, 1980; LEUNG et al.⁹, 1982; COOK; STANDISH⁴, 1983) verificaram que as resinas fotoativadas apresentavam a dureza diminuída com o aumento da profundidade.

WATTS et al.¹⁷ (1984) estudaram a influência da intensidade de irradiação. Uma fonte menos intensa podia ser compensada por um maior tempo de exposição. Fato este confirmado por BAHARAV et al.¹, em 1988, e PHILLIPS¹², em 1991. Também a diminuição da dureza em função de menor intensidade foi observada por SAMUEL et al.¹⁵ (1992). RUEGGEBERG et al.¹⁴ (1994) estudaram a interdependência entre a intensidade de luz e o tempo de exposição. Recomendaram que uma intensidade mínima de 400 mW/cm² fosse usada e que com 233 mW/cm² a lâmpada fosse substituída. DUNE et al.⁷ (1996) foram outros autores que se preocuparam com a intensidade da luz dos fotopolimerizadores, correlacionando-a com a profundidade de polimerização.

A literatura é relativamente pobre quanto aos estudos do número relativo de radicais livres. No entanto, OTTAVIANI et al.¹⁰ (1992) verificaram que os materiais da 3M apresentavam maior número de radicais livres, quando comparados com os de outros fabricantes.

Ainda permanecem muitas dúvidas sobre o número relativo de radicais livres, dependentes do material e intensidades de irradiação, e sua relação com a dureza. Este fato motivou esta pesquisa, relacionando número relativo de radicais livres com a dureza Knoop de resinas compostas.

MATERIAL E MÉTODOS

As resinas compostas empregadas foram cores claras e escuras, respectivamente: Z100 (ultrafina) da 3M, A₂ e B₂; Silux Plus (micropartículas) da 3M, XL e U; Heliomolar RO (micropartícula) da Vivadent, 20 e 30.

A polimerização foi feita com fonte de luz halógena, da marca XL 1500 (3M Dental Products Division). A sua intensidade máxima lida, com o radiômetro (Demetron Research Corp.), era de 580 mW/cm². Para se conseguir as outras intensidades empregadas (110, 180, 300), intercalaram-se dispositivos para distanciar a fonte do objeto irradiado e obter a intensidade desejada. Os tempos de irradiação foram (s): 10, 20, 30, 40, 50, 60, 80 e 90.

Os corpos de prova foram obtidos em molde de silicona de 2,5 mm de diâmetro e 2,0 mm de espessura. O material dentro do molde era comprimido com uma tira de poliéster, aplicando-se em seguida a fonte irradiadora. Cinco minutos após, os corpos de prova eram submetidos aos ensaios de ressonância paramagnética eletrônica, determinando relativamente ao Mn²⁺ o número de radicais livres.

Os testes de dureza Knoop (Durimet - Leitz-Welzlar) foram feitos com as cores claras, A₂, XL e 20, respectivamente dos materiais Z100, Silux Plus e Heliomolar RO. Para a obtenção dos corpos de prova empregaram-se discos de poliacetal, com perfurações de 2,5 mm de diâmetro e 2,0 mm de espessura. As durezas foram determinadas na face da irradiação (frente) e na oposta (fundo).

As intensidades usadas para os ensaios de dureza foram de 110 e 300 mW/cm², pelos tempos de 20, 40, 60 e 80 segundos.

As durezas foram determinadas nas idades de: 5 minutos, 1 hora, 1 dia, 1 semana e 1 mês, permanecendo as amostras, nos intervalos de tempo, armazenadas em água destilada, sob temperatura de 37° C.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

As análises foram feitas abordando em separado o número relativo de radicais livres e dureza. Em seqüência, foram feitos os testes de correlação entre número relativo de radicais livres e as durezas correspondentes, nas diversas idades dos testes. Oito pares de valores para as correlações, em cada idade e lado, eram correspondentes à produtória das 2 intensidades e 4 tempos de exposição.

As análises de variância para o número relativo de radicais livres foram feitas por material, em virtude da falta de homocedasticidade. As análises de variância para os três materiais mostraram significância dos três fatores principais (cor, intensidade e tempo). As médias e testes de contrastes correspondentes aos fatores principais cor e intensidade estão na Tabela 1. A Tabela 2 contém os valores relativos ao fator principal tempo de exposição.

As médias da Tabela 1 mostram que, para os materiais Z100 e Heliomolar RO, a cor escura apresentou um menor número de radicais livres do que a cor clara. O contrário aconteceu com o material Silux Plus, em que a cor clara apresentou menor concentração de radicais livres. As maiores médias encontradas com as cores claras estão de acordo com as colocações de FRIEDMAN; HASSAN⁸ (1984), segundo os quais as resinas de cores claras apresentam melhor polimerização. A inversão dos valores com a resina Silux Plus encontra apoio na afirmação de PEUTZFELDT¹¹ (1994) de que a conversão não depende apenas da intensidade de luz, mas também da composição do material.

O aumento da intensidade de irradiação aumentou gradativa e significantemente o número relativo de radicais livres. Segundo RUEGGEBERG et al.¹⁴ (1994), uma lâmpada com intensidade menor que 233 mW/cm² deve ser abandonada, por não mais conduzir a uma polimerização eficaz.

Um maior tempo de exposição, também, conduziu gradativamente a um maior número relativo de radicais livres (Tabela 2), com incrementos maiores no começo e menores no final.

O número de radicais livres varia muito com o material e sempre há diferenças significantes entre eles.

No entanto, o que chama atenção é a grande superioridade do número relativo de radicais livres do material Z100 em relação aos outros dois; chega a ser cerca de 3 vezes maior. Já em relação a esses dois materiais, embora existam diferenças significantes, numericamente não chegam a ser grandes. Há concordância com as afirmações de OTTAVIANI et al.¹⁰ (1992), quanto ao material Z100 ser da 3M e possuir maior número de radicais livres, o que, no entanto, não aconteceu com a resina Silux Plus, também da 3M.

As análises de variância para as durezas Knoop mostraram significância para os três materiais nos fatores intensidade, idade e lado e para as resinas Silux Plus e Heliomolar RO no fator tempo, que não influiu na resina Z100.

A Tabela 3 mostra que a maior intensidade (300 mW/cm²) conduziu às maiores durezas. No entanto, a significância para a resina Z100 foi apenas ao nível de 5%.

As médias da Tabela 3 mostram que em todos os níveis de todos os fatores, com exceção do tempo de exposição de 20 segundos, sempre as resinas apresentam diferenças significantes entre si. Pertencendo os maiores valores a Z100, vindo em seguida o Silux Plus e Heliomolar RO.

O tempo de exposição aumentado conduziu a maiores durezas (Tabela 3), significantes somente nos materiais Silux Plus e Heliomolar RO e com significado apenas numérico no Z100. O fato de a resina Z100 não ter sido influenciada significantemente quanto à dureza, pelo tempo de exposição, provavelmente encontra explicação na maior quantidade de radicais livres que possui essa resina, conforme pode ser observado nas Tabelas 1 e 2. Assim, com essa maior quantidade de radicais livres, um tempo de exposição, mesmo menor, já seria suficiente para fornecer um número de radicais suficiente. Maiores durezas encontradas, com maiores tempos de exposição, com os materiais Silux Plus e Heliomolar RO, estão de acordo com autores como PRÉVOST et al.¹³ (1985) e BAHARAV et al.¹ (1988).

A Tabela 3 mostra que as três resinas apresentaram aumento de durezas com o avanço da idade dos corpos de prova. Os resultados mostraram que após a idade de um dia ainda houve relativo grande aumento de dureza, o que não está de acordo com SWARTZ et al.¹⁶ (1983), segundo os quais a dureza máxima seria alcançada em um dia. A Tabela 3 ainda chama atenção sobre as durezas já serem relativamente altas com a idade de 5 minutos.

A profundidade de polimerização, detectada pela dureza, é altamente dependente da espessura. Assim os corpos de prova com 2 mm de espessura já apresentaram grande diminuição de dureza na face do fundo em relação à da frente (irradiada). A diminuição da dureza com a profundidade está de acordo com a literatura (LEUNG et al.⁹, 1982; PRÉVOST et al.¹³, 1985; DUNE et al.⁷, 1996).

A maior dureza encontrada com a resina Z100 (Tabela 3) certamente não é devida à maior concentração de radicais livres, mas sim à carga diferente (híbrida ultrafina) nessa, enquanto as outras duas eram de micropartículas. Os valores verificados das duas durezas encontram-se dentro dos intervalos da literatura (CRAIG⁵, 1997, 55 a 80 para as híbridas e 22 a 36 para as de micropartículas).

A Tabela 4 apresenta os coeficientes de correlação entre o número de radicais livres e as durezas, nas condições das intensidades e tempos de irradiação empregados (110 e 300 mW/cm² pelo tempo de 20, 40, 60 e 80 segundos). Mostra a Tabela 4 que com a resina Z100 nunca foram encontradas correlações significantes, o que não aconteceu com os outros dois materiais, nos quais geralmente encontraram-se correlações significantes. Provavelmente com a resina Z100 não se encontraram correlações significantes devido à presença em alto grau de radicais livres nesse material. Poder-se-ia inferir que com a presença de um grande número de radicais livres, mesmo com menores intensidades e tempos de irradiação, já seria obtido um número grande de iniciadores de polimerização, fato que não aconteceu com os outros dois materiais que somente com irradiações mais intensas libertariam um número de radicais livres para uma polimerização mais eficiente, conduzindo a maiores durezas.

CONCLUSÕES

Os resultados obtidos permitiram concluir que:

1. A cor influiu no número relativo de radicais livres e depende do material das cores claras apresentarem valores maiores.

2. O número relativo de radicais livres aumentou com o aumento da intensidade e tempo de irradiação.

3. A resina Z100 apresentou cerca de três vezes maior número relativo de radicais livres do que as outras duas.

4. A maior intensidade de luz conduziu em média a maiores durezas nas três resinas, e maior tempo de exposição não endureceu a resina Z100.

5. A dureza aumentou até a idade de um mês.

6. O lado da frente (irradiado) sempre apresentou dureza bem maior do que o do fundo.

7. A resina Z100 apresentou dureza bem maior que as outras duas.

8. Com a resina Z100 nunca foram encontradas correlações significantes entre número relativo de radicais livres e dureza, o que não aconteceu com a Silux Plus e Heliomolar RO.

MENEZES, M.A.; MUENCH, A. Relative number of free radicals and knoop hardness of composites. Rev Odontol Univ São Paulo,v. 12, n. 3, p. 281-285, jul./set. 1998.

The present study had the purpose of determining the relative number of free radicals of three composites with clear and dark colors. Intensities of irradiation were: 110, 180, 300, and 580 mW/cm², for 10, 20, 30, 40, 50, 60, 80 and 90 seconds. Hardness was determined for the clear colors of the composites, using 110 and 300 mW/cm² irradiation intensities, for 20, 40, 60, and 80 seconds, on front and deep surfaces, at the ages of 5 minutes, 1 hour, 1 day, 1 week, and 1 month. The conclusions were that: depending on the resin, clear colors present more free radicals; the number of free radicals increases with higher intensity and longer irradiation time; composite Z100 is much richer in free radicals than Silux Plus and Heliomolar RO; higher intensity of irradiation leads to increasing hardness; longer irradiation time increases hardness of Silux Plus and Heliomolar RO, but not that of Z100; hardness increases with age; in depth hardness is very low; Z100 is much harder than the other two resins; Z100 is less sensitive to irradiation intensity.

UNITERMS: Composite resins; Dental materials.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. BAHARAV, H. et al. Effect of exposure time on the depth of polymerization of a visible light-cured composite resin. J Oral Rehabil, v. 15, n. 2, p. 167-172, Mar. 1988.

2. BASSIOUNY, M.A.; GRANT, A.A.A visible light-cured composite restorative: clinical open assessment. Br Dent J, v. 145, n. 11, p. 327-330, Dec. 1978.

3. COOK, W.D. Factors affecting the depth of cure of UV polymerized composites. J Dent Res, v. 59, n. 5, p. 800-808, May 1980.

4. COOK, W.D.; STANDISH, P.M. Cure of resin based restorative materials: II. white light photopolymerized resins. Aust Dent J, v. 28, n. 5, p. 307-311, Oct. 1983.

5. CRAIG, R.G. Restorative dental materials. 10 ed. Saint Louis: Mosby, 1997. p. 244-280.

6. DE LANGE, C. et al. The curing pattern of photo-initiated dental composites. J Oral Rehabil, v. 7, n. 5, p. 369-377, Sept. 1980.

7. DUNE, S.M. et al. A survey of the effectiveness of dental light-curing units: a comparison of light testing devices. Br Dent J, v. 180, n. 11, p. 411-416, June 1996.

8. FRIEDMAN, J.; HASSAN, R. Comparison study of visible curing lights and hardness of light-cured restorative materials. J Prosthet Dent, v. 52, n. 4, p. 504-506, Oct. 1984.

9. LEUNG. R.L. et al. Exposure time and thickness on polymerization of visible light composite. In: INTERNATIONAL ASSOCIATION FOR DENTAL RESEARCH. General session, 60. New Orleans, March 18-21, 1982. Program and abstracts of papers. J Dent Res, v. 61, p. 248, 1982. [Resumo 623].

10. OTTAVIANI, M.F. et al. Electron spin ressonance studies of dental composites: effects of irradiation time, decay over time, pulverization, and temperature variations. Dent Mater, v. 8, n. 2, p. 118-124, Mar. 1992.

11. PEUTZFELDT, A. Correlation between recording obtained with a light-intensity tester and degree of conversion of a light-curing resin. Scan J Dent Res, v. 102, n. 1, p. 73-75, Jan. 1994.

12. PHILLIPS, R.W. Science of dental materials. 9.ed. Philadelphia: Saunders, 1991. p. 215-248.

13. PRÉVOST, A.P. et al. Polymerization: ability of 15 visible light curing generators. J Can Dent Assoc, v. 51, n. 3, p. 221-225, Mar. 1985.

14. RUEGGEBERG, F.A. et al. Effect of light intensity and exposure duration on cure of resin composite. Operat Dent, v. 19, n. 1, p. 26-32, Jan./Feb. 1994.

15. SAMUEL, S.W. et al. Avaliação da dureza de dois compósitos restauradores em função da variação da distância da fonte de luz polimerizadora, de uma polimerização adicional e do acabamento superficial. Rev Fac Odontol Porto Alegre, v. 33, n. 2, p. 35-38, dez. 1992.

16. SWARTZ, M.L. et al. Visible light-activated resins - depth of cure. J Am Dent Assoc, v. 106, n. 5, p. 634-637, May 1983.

17. WATTS, D.C. et al. Characteristics of visible-light-activated composite systems. Br Dent J, v. 156, n. 6, p. 209-215, Mar. 1984.

Recebido para publicação em 08/07/97

Reformulado em 10/10/97

Aceito para publicação em 10/12/97

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Resumo de Tese de Doutorado.

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Prof. de Materiais Dentários da Faculdade de Odontologia da Universidade Federal de Santa Maria/RS.

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Prof. Títular do Departamento de Materiais Dentários da Faculdade de Odontologia da Universidade de São Paulo.

Datas de Publicação

• Publicação nesta coleção
  10 Nov 1999
• Data do Fascículo
  Jul 1998

Histórico

• Recebido
  08 Jul 1997
• Revisado
  10 Out 1997
• Aceito
  10 Dez 1997