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Cerâmica

Print version ISSN 0366-6913On-line version ISSN 1678-4553

Cerâmica vol.51 no.320 São Paulo Oct./Dec. 2005

https://doi.org/10.1590/S0366-69132005000400017 

Obtenção in situ do compósito a-SiAlON-SiC

 

In situ preparation of a-SiAlON-SiC composite

 

 

C. SantosI; J. V. C. de SouzaII; C. A. KellyI; S. RibeiroI; O. M. M. SilvaIII; C. R. M. SilvaIII; K. StreckerI

IDepartamento de Engenharia de Materiais - DEMAR, FAENQUIL, Polo Urbo-industrial, Gleba AI-6 s/n Lorena, SP 12600-000 claudinei@ppgem.faenquil.br
IIUniversidade do Estado de S. Paulo - UNESP, FEG, Av. Dr. Ariberto Ferreira da Cunha 333 Guaratinguetá, SP 12516-410
IIICentro Técnico Aeroespacial, Div. Materiais AMR, CTA, Pça. Mal. do Ar Eduardo Gomes 50 S. J. Campos, SP 12228-904

 

 


RESUMO

O objetivo desse trabalho foi a preparação in situ do compósito a-SiAlON-SiC com desenvolvimento de solução sólida de nitreto de silício (SiAlON) durante a sinterização, utilizando o óxido misto de ítrio e terras raras (CRE2O3), fabricado na FAENQUIL, como estabilizador da fase a-Si3N4. Uma fração de 20% em volume da mistura AlN-CRE2O3, na proporção 9:1 (mol%), foi misturada a 80% em volume de Si3N4. A essa mistura (Si3N4-AlN-CRE2O3), foram adicionadas quantidades variadas de b-SiC (entre 0 e 20 peso%). As misturas de pós foram moídas e, em seguida, compactadas por prensagem uniaxial e, subseqüente prensagem isostática a frio. Os compactos foram submetidos a sinterização a 1950 0C por 1 h e sob pressão de 1 MPa de N2. As amostras sinterizadas foram caracterizadas quanto às fases presentes, transformação Si3N4-SiAlON e aspectos microestruturais. Os resultados revelaram a-SiAlON e b-SiC como únicas fases cristalinas. Além disso, não houve cristalização parcial da fase intergranular remanescente, e observou-se que variadas adições de SiC não interferiram na solubilidade e conseqüente formação de a-SiAlON, porém o crescimento de grãos alongados de a' é inibido em função da adição de quantidades maiores de SiC.

Palavras-chave: sinterização, CRE2O3, compósito a-SiAlON-SiC, microestrutura.


ABSTRACT

The objective of this work is to obtain in situ a-SiAlON-SiC composites, by silicon nitride solid solution development, during sintering, using rare earth and yttrium oxide mixture (CRE3O3) as stabilizer of the a-Si3N4 phase. A fraction of 20 vol.% of AlN-CRE2O3 mixture was mixed to 80 vol.% of Si3N4. Different contents of b-SiC powders were mixed to the Si3N4-AlN-CRE2O3 powder mixture. The powder mixtures were milled and compacted by uniaxial and cold isostatic pressing. The green bodies were sintered at 1950 °C during 1 h under 1 MPa of N2 pressure. The sintered samples were characterized by X-ray diffraction and scanning electron microscopy, in order to assess the crystalline phases and microstructural aspects, respectively. The results revealed the presence of a-SiAlON and b-SiC as the only crystalline phases present in the material. No partial crystallization of remaining intergranular phase was detected. No a-SiAlON solubility variation was observed by the use of different SiC contents, but different grain of a' grains are related to SiC addition in the mixtures.

Keywords: sintering, CRE2O3, a-SiAlON-SiC composites, microstructure.


 

 

INTRODUÇÃO

Nitreto de silício (Si3N4) e carbeto de silício (SiC) são cerâmicas estruturais muito estudadas por possuírem propriedades físicas, químicas e mecânicas, bastante satisfatórias para aplicações estruturais. Dentre essas propriedades, podem ser citadas a resistência à fluência e estabilidade estrutural e mecânica em temperaturas elevadas, que aliadas à baixa densidade desses materiais e a alta resistência à oxidação, os tornam materiais de alto potencial em aplicações estruturais, tais como processos metalúrgicos e aplicações aeronáuticas [1-3].

O processo de sinterização desses materiais requer, na maioria dos casos, a adição de quantidades consideráveis de aditivos de sinterização, que facilitam os fenômenos difusionais, reduzindo a porosidade do material e conseqüentemente, melhorando a densificação e as propriedades mecânicas em temperatura ambiente. Por outro lado, há uma redução grande das propriedades em aplicações de altas temperaturas, acima de 1200 °C, o que diminui a atratividade desses materiais para certas aplicações termomecânicas. Para reduzir a quantidade de aditivos utilizada na sinterização, é comum utilizar-se o processo de prensagem isostática à quente, que leva a excelentes propriedades, porém é de alto custo [4-7].

Uma forma de melhorar a resistência à fluência e à oxidação de cerâmicas à base de Si3N4 é a incorporação de grande parte dos aditivos na estrutura cristalina do Si3N4 sob a forma de soluções sólidas, substitucionais e/ou intersticiais, denominadas SiAlONs. Nesse material, aditivos ricos em Al, O, e Y, formam uma fase líquida no aquecimento e, durante a dissolução parcial das partículas de a-Si3N4 nessa fase líquida, os íons Al e O, substituem Si e N, respectivamente, e Y, ocupa vazios intersticiais na estrutura, estabilizando a fase a em temperaturas elevadas. O resultado é um material sinterizado, com densidade relativa um pouco inferior ao Si3N4, mas com alta dureza e resistência à fluência e à oxidação superiores [8-13].

O grande desafio é melhorar a tenacidade à fratura desse tipo de material, pela melhoria dos aspectos microestruturais, pois há grande dificuldade no controle efetivo do crescimento de grão desse material. Para tanto, novas técnicas vêm sendo utilizadas, e são baseadas no controle de parâmetros de sinterização, tais como taxas de aquecimento e patamares de aquecimento [13-17]. O resultado, são materiais com microestrutura de grãos alongados de elevada razão de aspecto, que ativam mecanismos de tenacificação melhorando a tenacidade à fratura desses materiais.

O objetivo desse trabalho é estudar a obtenção de a-SiAlON durante a sinterização do compósito "Si3N4"-SiC, relatando os resultados cristalográficos e microestruturais dos SiAlONs obtidos, com a adição de SiC na matriz cerâmica.

 

MATERIAIS E MÉTODOS

Matérias-primas

Na composição dos materiais cerâmicos, foram utilizadas matérias-primas de alta pureza. As misturas de pós foram preparadas, utilizando-se nitreto de silício (a-Si3N4 com 5% de fase b/HCST-Alemanha), carbeto de silício (b-SiC BF-12/HCST), nitreto de alumínio (AlN/HCST) e uma solução sólida de óxido de ítrio e de terras raras denominado CRE2O3, que é fabricado na FAENQUIL (Brasil), e que possui propriedades similares ao Y2O3 e vem sendo utilizado com sucesso em sua substituição, no desenvolvimento de cerâmicas de Si3N4, SiC e SiAlONs [13,18-21].

Processamento

Uma mistura de pós, composta de 80% em volume de Si3N4 e 20%vol. da mistura de aditivos AlN:CRE2O3 na razão molar de 9:1 foi preparada. A essa mistura, foram adicionadas quantidades variadas de SiC. As composições estudadas nesse trabalho, assim como os resultados de densidade relativa à verde dos compactos, são apresentadas na Tabela I.

 

 

As misturas de pós (SNCA20 + b-SiC) foram homogeneizadas via úmido, em moinho planetário de bolas por 2 h, a 1000 rpm, em álcool etílico. Em seguida, as suspensões foram secadas em filtro a vácuo e, posteriormente, em estufa a 100 °C. As misturas foram, então, peneiradas e compactadas em duas etapas: prensagem uniaxial a 30 MPa por 30 s, e prensagem isostática a frio a 300 MPa. Pastilhas com 15 mm de diâmetro e 5 mm de altura foram obtidas. As pastilhas cerâmicas foram caracterizadas quanto à densidade relativa a verde, utilizando-se o método geométrico e balança de precisão (0,0001 g) para determinar a densidade do material e correlacionar com a densidade teórica do mesmo. Os corpos cerâmicos foram sinterizados utilizando ciclo de sinterização apresentado na Tabela II. Para tal sinterização, foi utilizado um forno ASTRO da Thermal Technology, tipo 1000-4560-FP-20. As amostras foram acondicionadas em cadinho de grafite, e envolvidas em leito de pó constituído de 70% Si3N4 + 30% BN.

 

 

Caracterizações

A densidade relativa dos corpos sinterizados foi determinada pelo método de Arquimedes e as perdas de massas foram determinadas pela medida de massa antes e após sinterização,em balança de precisão. As amostras foram lixadas e polidas com pasta de diamante, e em seguida, caracterizadas por difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A difração de raios X dos pós das amostras sinterizadas foi feita em difratômetro Phillips PW 1380/80, com radiação Cu-Ka, e varredura com passo de 0,02 °/s. Os parâmetros de rede dos SiAlONs foram refinados com o programa Trieste 1.0. A caracterização microestrutural foi realizada com um microscópio eletrônico de varredura LEO 1450VP. As amostras polidas foram submetidas a ataque químico de remoção da fase intergranular com KOH:NaOH na razão em peso de 1:1, a 500 °C por aproximadamente 3 min. O tamanho médio de grão e a razão de aspecto média foram determinados pela aproximação estatística proposta por Wötting et al. [22], que considera que 10% dos grãos observados no espaço amostral (micrografia) estão exatamente no plano analisado e, conseqüentemente, indicam a real razão de aspecto e o tamanho (comprimento) do grão. Em cada composição foi subtraída uma quantidade de grãos equivalente ao teor de SiC usado na mistura. Aproximadamente 1000 grãos foram medidos por composição, escolhendo-se os 10% de maior tamanho para determinação da razão de aspecto.

 

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Sinterização

A Fig. 1 apresenta a relação entre os resultados da sinterização dos compósitos, em função da quantidade de SiC adicionado à matriz cerâmica.

 

 

É bem estabelecida uma relação entre a redução dos níveis de densificação com a adição de SiC, na matriz de a-SiAlON. É notado que, em materiais com até 10% SiC, esse efeito não é muito intenso, porém, acima dessas concentrações, há queda considerável da densidade relativa do material sinterizado. Tal comportamento é explicado pela redução da quantidade de fase líquida transiente na composição das cerâmicas, durante a sinterização. Essa redução diminui a capacidade de rearranjo, e atração interpartículas, durante a sinterização e, conseqüentemente, reduz o grau de densificação dos corpos cerâmicos sinterizados. Considerando o SiAlON desenvolvido nesse trabalho, sem a adição de SiC, amostras A-SNCA20, os resultados são coerentes com estudos reportados na literatura, que indicam densidades relativas da ordem de 98% para esse tipo de material [13]. Os resultados de densidade à verde apresentados na Tabela I, estão bem próximos para todas as composições, não permitindo indicar alguma influência significativa desses resultados de sinterização dos compósitos.

Os valores de perda de massa durante a sinterização de amostras sem adição de SiC, em torno de 2%, são aceitáveis na fabricação de cerâmicas de alta performance e estão coerentes com trabalhos anteriores [23, 24]. É observado um leve aumento da perda de massa após a sinterização, com a adição de SiC na composição. Esse comportamento pode ser devido a um pequeno e contínuo aumento da quantidade de SiO2, presente na superfície do SiC, na composição final dos aditivos. Dessa forma, uma quantidade pouco superior de SiO2 na fase líquida remanescente, poderia estar sujeita à decomposição na faixa de temperatura e tempo, utilizada para sinterização a 1950 °C-60 min.

Difração de raios X

Os difratogramas de raios X dos compósitos são mostrados na Fig. 2, e os parâmetros cristalográficos estão resumidos na Tabela III.

 

 

 

 

Os difratogramas (Fig. 2) indicam que somente as fases cristalinas a-SiAlON e b-SiC foram identificadas. Isso mostra que a fase intergranular remanescente está ou em quantidades inferiores ao limite de detecção do aparelho (cerca de 2%), ou é amorfa. É observado um aumento da intensidade do pico principal da fase b-SiC (2q = 35,6°) com o aumento da quantidade de SiC, que está relacionado ao aumento de sua participação na composição final do compósito. Além disso, nenhuma transformação b-a-SiC é observada durante a sinterização. A identificação de a-SiAlON nos difratogramas é confirmada pela expansão dos parâmetros de rede desse material, comparando-os com os do a-Si3N4, conforme apresentado na Tabela III. Como não há alterações na razão molar entre os aditivos (9:1) para as diferentes composições, e considerando que o SiC é inerte nesse sistema, durante a sinterização, é justificável que os parâmetros de rede da fase a ' para os diversos compósitos não apresentem alterações consideráveis ou detectáveis. Vale salientar que, para a obtenção de resultados mais precisos, seria necessária, por exemplo, a utilização de técnicas de difração de raios X de alta resolução utilizando feixe de luz síncrotron, e refinamentos cristalográficos utilizando o método de Rietveld [25, 26].

Aspectos microestruturais

Micrografias contendo as microestruturas dos compósitos sinterizados são mostradas na Fig. 3 e os principais parâmetros microestruturais como tamanho médio de grão e razão de aspecto são listados na Tabela IV.

 



 

 

 

A amostra sinterizada sem adição de SiC, Fig. 3a, exibiu microestrutura de grãos alongados de elevada razão de aspecto, com tamanho médio de 6,8 mm e razão de aspecto média 4,5. Nesse material, análise química realizada em grãos de a-SiAlON, por meio de espectroscopia de energia dispersiva, EDS, revelou a presença de Y, Yb e Dy na estrutura, além de Si e Al. Outros elementos de terras raras não foram detectados, devido à sua baixa quantidade no aditivo óxido utilizado, CRE2O3. Além disso, uma pequena quantidade residual de fase vítrea foi observada nas amostras A-SNCA20, Fig. 3a.

A Fig. 4 mostra a relação entre o tamanho de grão e entre a razão de aspecto dos grãos de SiAlON, e a quantidade de SiC adicionada à mistura.

 

 

Uma observação comparativa entre as microestruturas exibidas nas Figs. 3a-3e mostra que adições de SiC na mistura Si3N4-AlN-CRE2O3 leva à inibição do crescimento de grãos alongados e uma redução do tamanho médio de grãos a-SiAlON durante a sinterização. Essa constatação fica mais evidente ao avaliar a Fig. 4, que mostra a tendência à inibição do crescimento dos grãos. O fenômeno é explicado pela redução na quantidade de fase líquida, e o respectivo aumento da quantidade de SiC nesse sistema. Esse último aspecto é responsável pela redistribuição de grande parte da fase líquida, em quantidades cada vez menores, pela superfície de suas partículas, por meio de atração capilar.

Crescimento anisotrópico dos grãos de Si3N4

É bem estabelecido que o crescimento anisotrópico dos grãos de Si3N4 e suas soluções sólidas está relacionado a diferentes taxas de crescimento nos planos basal laterais do prisma hexagonal de b-Si3N4 Esse comportamento resulta em diferenças na rugosidade atômica entre os planos. Assim, a direção c apresenta maior rugosidade que a direção do eixo a, levando a diferenças nas energias superficiais de cada plano, que levam a diferentes taxas de crescimento de grão, e por fim, ao crescimento anisotrópico desses grãos [27-29].

No caso dos a-SiAlONs, essas diferenças tendem a ser minimizadas pela redução na diferença de dimensões na célula unitária do a-Si3N4 e pelo zoneamento da estrutura pela incorporação contínua de íons Al, O e Y (ou outras terras raras), e pelas variações constantes da composição química da fase intergranular. Nesse caso, estudos [9] comprovaram que a incorporação de sementes de a-SiAlON na fase matriz podem iniciar o processo de crescimento dos grãos anisotrópicos de a-SiAlON em temperaturas mais baixas e de forma mais uniforme na fase líquida recentemente formada, distribuindo a população de grãos alongados na matriz durante a sinterização, melhorando as características finais dos grãos.

Trabalhos anteriores explicam a formação de grãos alongados de a-SiAlON, pela redução da força motriz para nucleação e crescimento devido à crescente diminuição da população de sementes de a-SiAlON. Esses estudos demonstraram que a obtenção de grãos alongados e de maior tamanho médio está diretamente relacionada aos parâmetros de sinterização, tempo, temperatura e patamares de sinterização [10, 11, 30]. Além disso, foi demonstrado que as características dos pós de partida [10, 23, 30], além da composição e da quantidade de aditivos utilizada [11, 15-17, 31], podem interferir no crescimento e na morfologia final dos grãos a'. Como nesse trabalho, os parâmetros de sinterização utilizados foram os mesmos para todas as composições estudadas, entende-se que o fator primordial para as alterações microestruturais observadas nas amostras, é a adição de SiC na composição final dos pó de partida, e consequentemente, a diminuição da quantidade de aditivos, com a redução da quantidade de sementes de a-SiAlON no início da transformação a-a'.

Os aspectos microestruturais são importantes para o sucesso dos a-SiAlON em aplicações estruturais, pois interferem diretamente na tenacidade à fratura dos produtos cerâmicos: a boa tenacidade à fratura apresentada nas cerâmicas à base de Si3N4 é o resultado de sua microestrutura, que consiste majoritariamente de grãos alongados e de alta razão de aspecto (relação entre o comprimento e a largura (ou "diâmetro") dos grãos Si3N4, dificultando assim, a propagação das trincas pelos mecanismos de ponteamento e/ou deflexão de trincas [1, 6, 32-35]. De acordo com esses estudos, a tenacidade à fratura aumenta com o aumento da razão de aspecto e o volume desses grãos na matriz.

 

CONCLUSÕES

Nesse trabalho, compósitos a-SiAlON-SiC foram sinterizados a 1950 °C sem aplicação de altas pressões. Foram identificadas por difratometria de raios X, as fases a-SiAlON e b-SiC, para todos os compósitos. Além disso, nenhuma fase intergranular cristalina remanescente foi detectada.

É notada uma forte influência da adição de SiC (principalmente em frações superiores a 10 peso%) nos resultados de sinterização e na microestrutura dos compósitos:

a) a densidade relativa dos compósitos cerâmicos apresenta ligeira redução devido à redução da quantidade de aditivos na mistura, e conseqüentemente, da fase líquida. Isso implica em maiores dificuldades no rearranjo e atração interpartículas durante a sinterização.

b) A adição de SiC inibe o crescimento e a razão de aspecto dos grãos de a-SiAlON, gerando perdas na capacidade tenacificante desses grãos, quer pela redução da ativação de mecanismos de ponte de trinca, quer pela redução do nível de deflexões da trinca durante a sua propagação.

 

AGRADECIMENTOS

Os autores agradecem à FAPESP (01/08682-6), ao CNPQ e à CAPES, pelo apoio financeiro dado à esse trabalho.

 

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(Rec. 28/06/2005, Rev. 10/02/2005, Ac. 27/07/2005)

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