Desenvolvimento de massas de revestimento cerâmico com argila caulinítica e nefelina sienito

Development of ceramic tile bodies with kaolinitic clay and nepheline-syenite

Resumos

This work had for objective to add both the nepheline-syenite flux, available in the State of Rio de Janeiro, and the talc, purchased from a mining company, into a kaolinitic clay to obtain vitrified ceramic tile. Mixtures were prepared with addition of 0, 30 and 50 wt.% of nepheline-syenite to a kaolinitic clay. The talc was added in the amount of 0 and 3.5 wt.%. The firing behavior of the formulations was evaluated by optical dilatometry. Specimens were prepared by uniaxial pressure at 30 MPa followed by firing at 1175 ºC. The fired specimens were submitted to the following tests: bulk density, linear shrinkage, three point bending mechanical strength and water absorption. Microstructural analysis was carried out by scanning electron microscopy and X-ray diffraction. The results showed that the formulations with both nepheline-syenite and talc addition have a potential to obtain vitrified ceramic, by significantly decreasing the porosity of the pure clayey ceramic.

clay; kaolinite; flux; nepheline-syenite; microstructure; ceramic tile

Desenvolvimento de massas de revestimento cerâmico com argila caulinítica e nefelina sienito

Development of ceramic tile bodies with kaolinitic clay and nepheline-syenite

C. M. F. Vieira; J. B. Soares; S. N. Monteiro

Laboratório de Materiais Avançados - LAMAV, Universidade Estadual do Norte Fluminense Darcy Ribeiro Av. Alberto Lamego 2000, Campos dos Goytacazes, RJ 28013-602, [e-mail]

RESUMO

Este trabalho tem por objetivo adicionar tanto o fundente nefelina sienito, disponível no Estado do Rio de Janeiro, quanto o talco, fornecido por uma mineradora, em uma argila caulinítica para a obtenção de revestimento cerâmico gresificado. Foram preparadas formulações com 0%, 30% e 50% em peso de nefelina sienito em mistura com a argila, com e sem a adição de 3,5% em peso de talco. O comportamento de queima das formulações foi avaliado por dilatometria óptica. Corpos-de-prova foram obtidos por prensagem uniaxial a 30 MPa para queima a 1175 ºC. Nas amostras queimadas foram realizados ensaios tecnológicos para determinação da densidade aparente, retração linear, resistência mecânica por flexão em três pontos e absorção de água. Análise microestrutural foi feita por microscopia eletrônica de varredura e difração de raios X. Os resultados mostraram que a as formulações com nefelina sienito e talco apresentam potencial para a obtenção de revestimento gresificado, reduzindo significativamente a porosidade da cerâmica argilosa pura.

Palavras-chave: argila, caulinita, fundente, nefelina sienito, microestrutura, revestimento cerâmico.

ABSTRACT

This work had for objective to add both the nepheline-syenite flux, available in the State of Rio de Janeiro, and the talc, purchased from a mining company, into a kaolinitic clay to obtain vitrified ceramic tile. Mixtures were prepared with addition of 0, 30 and 50 wt.% of nepheline-syenite to a kaolinitic clay. The talc was added in the amount of 0 and 3.5 wt.%. The firing behavior of the formulations was evaluated by optical dilatometry. Specimens were prepared by uniaxial pressure at 30 MPa followed by firing at 1175 ^oC. The fired specimens were submitted to the following tests: bulk density, linear shrinkage, three point bending mechanical strength and water absorption. Microstructural analysis was carried out by scanning electron microscopy and X-ray diffraction. The results showed that the formulations with both nepheline-syenite and talc addition have a potential to obtain vitrified ceramic, by significantly decreasing the porosity of the pure clayey ceramic.

Keywords: clay, kaolinite, flux, nepheline-syenite, microstructure, ceramic tile.

INTRODUÇÃO

A cidade de Campos dos Goytacazes, localizada ao norte do estado do Rio de Janeiro, apresenta-se como o grande pólo de cerâmica vermelha do Estado do Rio de Janeiro. Dados recentes [1] indicam a existência de mais de 100 indústrias cerâmicas sindicalizadas em Campos, com 6.000 empregos diretos, gerando cerca de R$168 milhões por ano, decorrente de uma produção estimada em 75 milhões de peças por mês. A matéria-prima utilizada é uma argila de predominância caulinítica, que provém da própria região. A maior parte da produção é voltada para a fabricação de blocos de vedação, um produto de baixo valor agregado.

A implantação de indústrias voltadas para a fabricação de revestimentos prensados de baixo custo, produzidos por via seca utilizando argilas regionais na composição da massa, desponta como uma alternativa para a diversificação de produtos com maior valor agregado e aprimoramento do pólo cerâmico de Campos dos Goytacazes.

Argilas cauliníticas não apresentam características satisfatórias para serem utilizadas como único componente de massa para revestimento cerâmico, devido principalmente ao seu comportamento refratário durante a queima [2, 3]. Alguns trabalhos reportados na literatura mostraram que há necessidade da adição de fundentes às argilas cauliníticas de Campos dos Goytacazes para a obtenção de revestimento para pavimento [4-6]. O fonolito e a argila ilítica da região de Santa Gertrudes, interior do estado de São Paulo, foram as matérias-primas fundentes mais promissoras. Estas, quando adicionadas às argilas de Campos dos Goytacazes possibilitaram uma melhoria significativa nas suas propriedades de queima [4]. Por outro lado, trata-se de matérias-primas não disponíveis no estado do Rio de Janeiro, o que pode inviabilizar sua utilização por questões econômicas.

Nefelina sienito é uma rocha ígnea alcalina, sem a presença de quartzo e com predominância de feldspatos (microclínio e albita), feldspatóides (Nefelina sodalita), dolomita, monazita e minerais portadores de ferro (óxido e/ou sulfetos). Possui coloração variando de incolor à branca amarelada, dureza de 6 na escala Mohs e 2,6 g/cm³ de peso específico. Tais propriedades são bem semelhantes às do feldspato, fazendo com que a nefelina sienito desponte como matéria-prima fundente de grande potencial, podendo mesmo substituir o feldspato [7].

Lynch e Allen [8] investigaram a utilização da nefelina sienito em mistura com talco como fundente para a produção de cerâmica vitrificada em baixa temperatura. Foi concluído que a mistura com 85% em peso de nefelina e 15% em peso de talco reduziu a temperatura de vitrificação. Sabedot et al. [9] caracterizaram e aplicaram processos de tratamento mineral em rocha nefelina sienito para se definir uma rota de beneficiamento viável para utilizá-la como fundente em massa de grês-porcelanato. Os resultados obtidos indicaram que a rota de separação magnética a seco seria a mais indicada para a obtenção de material com teor de óxido de ferro satisfatório para a obtenção de porcelanato.

O talco, também investigado neste trabalho, é considerado um material modificador de fundência [10, 11], pois reage com os feldspatos formando eutéticos. Trabalhos comprovaram a eficiência do talco na redução da temperatura de vitrificação de massas de revestimento cerâmico [12-14]. A adição de talco é geralmente limitada a 10% em peso, para não prejudicar o coeficiente de expansão térmica da cerâmica e não reduzir demasiadamente a faixa de temperatura de queima [9, 10].

Nesse contexto, o presente trabalho teve como objetivo adicionar o fundente nefelina sienito e o talco em argila caulinítica para a obtenção de revestimento cerâmico gresificado.

MATERIAIS E MÉTODOS

Foram utilizados os seguintes materiais: argila caulinítica, nefelina sienito e talco. A argila, de coloração cinza e de elevada plasticidade, é empregada em composição de massa de cerâmica vermelha pelas indústrias do pólo cerâmico de Campos dos Goytacazes, RJ [15]. A nefelina sienito, com tamanho de partícula inferior a 200 mesh (0,074 mm), foi adquirida de uma pedreira localizada no município de Nova Iguaçu, estado do Rio de Janeiro. O talco, com granulometria inferior a 200 mesh (0,074 mm), foi fornecido pela mineradora Armil.

Foram preparadas cinco formulações indicadas na Tabela I. A sigla A representa argila pura, enquanto que N representa nefelina sienito e T talco. As quantidades de nefelina sienito e de talco utilizadas estão baseadas em valores normalmente encontrados na literatura para fundentes e modificadores de fundência em composição de massa de cerâmica vitrificada [16].

A argila caulinítica foi triturada em almofariz de porcelana até total passagem em mallha ABNT 80 mesh. Em seguida, as composições elaboradas foram homogeneizadas a seco em moinho de bolas, com revestimento de porcelana, durante 60 min.

Ensaios dilatométricos foram realizados em dilatômetro óptico Misura 3.32, com taxa de aquecimento 10 ºC/min.

Para outros ensaios tecnológicos foram preparados corpos-de-prova retangulares (11,43 x 2,54 x 0,8 cm³) por prensagem uniaxial a 30 MPa com 8% de umidade. Em seguida, os corpos-de-prova foram secos em estufa a 110 ºC por 24 h. A etapa de queima foi realizada em forno de laboratório nas temperatura de 1175 ºC, típica de revestimento cerâmico de baixa porosidade [11]. A taxa de aquecimento empregada foi de 10 ºC/min com 6 min na temperatura de patamar. O resfriamento foi realizado desligando-se o forno. Após queima, cinco corpos-de-prova de cada formulação foram submetidos aos seguintes ensaios: densidade aparente a seco e de queima, retração linear, absorção de água e tensão de ruptura por flexão em 3 pontos [17,1 8].

A análise microestrutural foi feita por meio da observação da superfície de fratura das cerâmicas em um microscópio eletrônico de varredura Jeol modelo JSM6460LV, com EDS acoplado, e por difração de raios X em um difratômetro Seifert, modelo URD 65, com radiação Co-k_α.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

A Fig. 1 apresenta o difratograma de raios X da argila. Observam-se picos de difração correspondentes a caulinita (Al₂O₃.2SiO₂.2H₂O), quartzo (SiO₂), gibsita (Al₂O₃.3H₂O) e mica muscovita (K₂O.3Al₂O3.6SiO₂.2H₂O). A caulinita é o argilomineral responsável pelo desenvolvimento de plasticidade e apresenta comportamento de queima refratário. O quartzo se constitui na principal impureza presente nas argilas, atuando como matéria-prima não plástica e inerte durante a queima. A gibsita contribui para o aumento da refratariedade das argilas e da perda de massa durante a queima. A mica muscovita é um mineral com textura lamelar que pode ocasionar o aparecimento de defeitos nas peças cerâmicas. Desde que apresente tamanho de partícula reduzido, a mica muscovita pode atuar como fundente devido à presença de óxidos alcalinos como K₂O e Na₂O.

O difratograma de raios X da nefelina sienito é apresentado na Fig. 2. A nefelina sienito apresenta picos de difração predominantes de feldspatos, tanto do tipo sódico quanto albítico, e potássico, como a microclina. São observados ainda picos de difração de pequena intensidade da anortita, feldspato cálcico, biotita e pirita. A Fig. 3 mostra o difratograma de raios X do talco. Nota-se apenas picos característicos do mineral talco.

A composição mineralógica semi-quantitativa da nefelina sienito é de aproximadamente 90% em peso de feldspatos alcalinos [7]. Os demais constituintes são dolomita, pirita, nefelina/sodalita, monazita, biotita e limonita. Já a argila possui aproximadamente 65% em peso de caulinita, 20% de quartzo, 9% de mica e 6% de hidróxidos [15].

A Tabela II mostra a composição química das matérias-primas utilizadas. A argila é predominantemente constituída de SiO₂ e Al₂O₃ e possui baixo teor de óxidos alcalinos (K₂O e Na₂O). Os óxidos alcalinos são fundentes muito ativos e tem como finalidade à formação de fase líquida, necessária a uma densificação acentuada da cerâmica, após a queima, com consolidação das partículas. Nota-se na nefelina sienito uma quantidade apreciável destes óxidos, tornando-a uma possível matéria-prima para ser utilizada como insumo na fabricação de revestimentos cerâmicos. O talco apresenta elevado teor de SiO₂ e MgO, que vão contribuir para formar importantes reações durante a etapa de queima.

As Figs. 4 a 6 apresentam as curvas dilatométricas das composições A, A5N e A50NT, respectivamente.

A curva dilatométrica da argila pura A, Fig. 4, mostrou um início de retração a 529 ºC como conseqüência das reações de sinterização dos argilominerais [19]. A elevada perda de massa da argila, atribuída sobretudo à perda de água de constituição da caulinita, contribui significativamente para o incremento da retração. A partir de 1130 ºC a retração da argila tornou-se mais acentuada, o que está comprovando que nesta temperatura as reações de sinterização são bastante pronunciadas. A argila pura apresenta retração até 1378 ºC evidenciando seu comportamento refratário.

Já a curva dilatométrica da argila com nefelina, formulação A50N, Fig. 5, apresentou início de retração a 1047ºC a partir de 1120 ºC. A retração tornou-se então mais acentuada, indicando uma apreciável formação de fase líquida. Já adição de talco, formulação A50NT, Fig. 6, não alterou significativamente o comportamento dilatométrico da formulação A50N. Embora a adição de talco tenha contribuído para reduzir a porosidade da cerâmica, conforme será discutido mais adiante, este efeito não alterou a retração devido à formação de fase cristalina com baixo coeficiente de dilatação térmica.

É possível observar também que na temperatura final de 1175 ºC a argila pura, formulação A, retraiu cerca de 7,5%. Já com a adição de nefelina sienito, formuação A50N, a retração foi 5%. Durante o aquecimento até 1130 ºC a argila pura retraiu 4,5%, enquanto a formulação A50N retraiu somente 0,6%. Estes dados evidenciam dois aspectos importantes: o primeiro é que a argila apresenta uma significativa retração em baixas temperaturas; o segundo é que em temperaturas mais elevadas a adição de nefelina sienito incrementa a retração da argila, sem entretanto aumentar a retração total, pois a elevada retração da argila em baixas temperaturas compensa esta diferença.

A densidade aparente a seco e a densidade aparente de queima das cerâmicas são apresentadas na Fig. 7. A utilização de nefelina sienito possibilitou uma melhora na densificação da argila. Isto é atribuído à granulometria mais grosseira da nefelina sienito em comparação com a argila, possibilitando um melhor empacotamento das partículas durante a etapa de conformação. Observa-se também um aumento da densidade após a etapa de queima para todas as cerâmicas. Isto é devido aos processos de sinterização como difusão no estado sólido e formação de fase líquida, que tende a preencher os poros e assim tornar a cerâmica com densidade superior à densidade a seco. Observa-se também que a adição de talco possibilitou um aumento ainda mais significativo da densidade de queima das cerâmicas. Isto comprova que o talco contribui para uma maior formação de fase líquida, atuando como um modificador de fundência na massa cerâmica por meio da formação de eutéticos com os feldspatos.

A Fig. 8 apresenta a absorção de água das cerâmicas queimadas a 1175 ºC. A argila pura, A, apresenta valores muito superiores de absorção de água em relação às massas contendo nefelina sienito, embora o valor de aproximadamente 7% de absorção de água seja ainda compatível com revestimento cerâmico do tipo semiporoso [20]. O aumento da quantidade de nefelina sienito incorporado na argila de 30%, A30N, para 50%, A50N, não alterou de forma significativa a absorção de água e possibilitou que fosse alcançado o patamar referente ao revestimento tipo grês. Já a incorporação de talco causou uma redução ainda mais significativa da absorção de água. A composição com 3,5% de talco e 30% de nefelina, A30NT, possibilitou a obtenção de um nível de absorção de água menor que a composição com 50% de nefelina. Com o incremento de nefelina sienito e talco, formulação A50NT, a absorção de água foi ainda menor, 1,14%.

A retração linear das cerâmicas pode ser vista na Fig. 9. A retração linear não variou apreciavelmente com o incremento de nefelina sienito e talco, embora a barra estatística de erro seja relativamente elevada para algumas formulações. A princípio este resultado seria contraditório, pois a nefelina sienito e o talco contribuem para acentuar os processos de sinterização, o que poderia aumentar a retração linear das cerâmicas. A explicação para isto é que as formulações com estas matérias-primas apresentaram valores de densidade a seco superiores à argila pura, o que contribui para a redução da retração linear. Além disso, a perda de massa destas formulações também é menor em relação à argila pura.

Na Fig. 10 observa-se um aumento significativo da tensão de ruptura à flexão com a utilização de nefelina sienito em comparação com a argila pura. Nota-se também que a utilização de talco nas formulações possibilitou um pequeno incremento da tensão de ruptura à flexão da cerâmica. Isto ocorre, sobretudo, devido ao aumento da porcentagem de fase líquida que contribui para o preenchimento dos poros. Embora a argila pura apresente valor de resistência mecânica compatível com revestimento do tipo semi-grés [19], as demais formulações possibilitam a obtenção de porcelanato. Deve-se ressaltar que os valores de resistência mecânica das formulações foram obtidos com corpos-de-prova de tamanho reduzido. Isso não garante que peças industriais feitas a partir das composições estudadas alcancem o mesmo nível de resistência mecânica obtido nesse trabalho.

A seguir serão mostradas algumas características microestruturais das cerâmicas queimadas a 1175 ºC, tais como fases cristalinas de queima e micrografias da região de fratura com mapeamento por EDS. Os resultados mostram que as cerâmicas apresentam importantes transformações durante o processo de queima, com a formação de novas fases. A presença de poros e defeitos é também uma característica marcante na microestrutura das cerâmicas. Estes fatores contribuem fortemente para o comportamento físico e mecânico obtido relativamente às cerâmicas queimadas.

A Fig. 11 apresenta o difratograma de raios X das cerâmicas queimadas a 1175 ºC. Na argila pura, A, nota-se a presença de mulita (M), quartzo (Q) e hematita (H). O quartzo é uma fase residual proveniente da argila. Sua presença na cerâmica é devida à sua inércia e à sua refratariedade durante a queima. Já a hematita e a mulita são fases que aparecem em conseqüência da queima. A hematita é proveniente da decomposição de hidróxidos de ferro, enquanto a mulita é proveniente da recristalização da metacaulinita. Pode se observar ainda na Fig. 11 que algumas fases presentes na cerâmica contendo nefelina sienito e argila, A50N, são a mulita, a hematita e o quartzo, a leucita e os feldspatos potássico (microclina), sódico ( albita) e cálcico (anortita). Os feldspatos são as fases mineralógicas predominantes na nefelina sienito. Já a leucita é proveniente da fusão incongruente do feldspato potássico. De acordo com a literatura [10], as temperaturas de fusão da albita, microclina e anortita são de 1120, 1180 e 1553 ºC , respectivamente. A presença da microclina indica que o feldspato potássico não de fundiu totalmente, evidenciando que com o aumento da temperatura, a porosidade poderia ser ainda mais reduzida. Por outro lado, isto pode acarretar deformações nas cerâmicas. Já a incorporação de talco na formulação com argila e nefelina sienito, A50NT, reduziu a intensidade dos picos de difração da mulita, e possibilitou o aparecimento da cordierita, que reduz o coeficiente de dilatação térmica da cerâmica. É possível observar também que os difratogramas evidenciam que ocorreu formação de fase vítrea, sobretudo, nas formulações com nefelina sienito e talco, devido à elevação do background nestes difratogramas.

A Fig. 12 mostra a superfície de fratura da cerâmica A, de argila pura, queimada a 1175 ºC. Embora a textura da cerâmica se apresente relativamente lisa, é observada uma região de defeito associada ao processo de sinterização não totalmente consolidado, além de poros isolados, conforme mostram as setas. Esta característica microestrutural da cerâmica está relacionada às características da argila caulinítica tais como o baixo teor de fundentes, o elevado teor de alumina e a elevada perda de massa durante a queima.

Observa-se na Fig. 13 a presença marcante de Si e Al no mapeamento por EDS da cerâmica A. Estes elementos estão predominantemente combinados formando a matriz vítrea e as fases de aluminosilicatos como a mulita. É possível observar também regiões com elevadas concentrações isoladas de Si, de Al e de Fe. No caso do Si, estas concentrações estão associadas a partículas de sílica livre na forma de quartzo. Já o Al e o Fe podem estar associados a partículas de alumina-a [21] e de hematita, respectivamente.

A Fig. 14 mostra a superfície de fratura da cerâmica A50N queimada a 1175 ºC. As micrografias obtidas permitem visualizar uma microestrutura com textura ainda mais fina e com porosidade inferior em relação à cerâmica A, embora ainda existam regiões com defeitos, de acordo com as setas. A nefelina sienito utilizada na formulação da cerâmica A50N atuou como fundente propiciando, na etapa de queima, maior formação de fase líquida e consequentemente a obtenção de uma cerâmica com porosidade reduzida. Esta característica microestrutural da composição A50N justifica o aumento de 47,2% da tensão de ruptura à flexão em comparação com a massa A, e uma redução de 59,5% da absorção de água.

A Fig. 15 mostra a micrografia da superfície de fratura da cerâmica A50N queimada a 1175 ºC com análise química e mapeamento por EDS. Pode ser observado um maior teor de K em relação à argila pura da Fig. 13. Nota-se também uma partícula de quartzo, identificado na micrografia devido à alta concentração de silício naquela região, dispersa na matriz vítrea. Ao redor desta partícula de quartzo é possível observar trincas, possivelmente associadas à diferença nos coeficientes de dilatação térmica do quartzo e da matriz vítrea.

A Fig. 16 mostra a superfície de fratura da cerâmica A50NT queimada a 1175 ºC. A microestrutura desta cerâmica também possui uma textura fina e com baixa porosidade. São observados poros esféricos a arredondados, típicos de estágio final de sinterização. O talco propiciou maior formação de fase vítrea em relação à cerâmica A50N. A adição de talco na presença de nefelina sienito facilitou também maior formação de fase liquida em relação à cerâmica A50N, levando à cerâmica a desenvolver maior densificação. Pelas micrografias obtidas não se percebe uma diferença apreciável entre estas últimas formulações. Esta diferença pode ser vista na análise das propriedades físicas e mecânicas, Figs. 7 a 10, apresentadas anteriormente. A adição de talco possibilitou um incremento de 14,8% na resistência mecânica da cerâmica e uma redução de 34,8% na absorção de água, em relação à composição A50N.

A Fig. 17 mostra a micrografia da superfície de fratura da cerâmica A50NT queimada a 1175 ºC com análise química e mapeamento por EDS. Nota-se em algumas regiões desta micrografia maior quantidade do elemento Mg devido a sua considerável concentração no talco. O Mg está combinado com o Si, Al e O, formando a fase cristalina cordierita. Pode-se notar também uma partícula de quartzo com trincas ao seu redor.

Como considerações finais, pode-se afirmar que os resultados preliminares deste trabalho são bastante favoráveis a uma formulação de revestimento para pavimento utilizando uma argila caulinítica, incorporada com nefelina sienito e talco. Na continuidade deste trabalho, pretende-se direcioná-lo na tentativa de melhorar as propriedades físicas e mecânicas das cerâmicas aumentando a densidade a seco, otimizando a relação talco/nefelina sienito, avaliando o coeficiente de dilatação térmica das cerâmicas e verificando ainda o intervalo de queima mais apropriado.

CONCLUSÕES

A nefelina sienito possibilitou uma melhoria significativa nas propriedades de queima da argila caulinítica permitindo alcançar as especificações de revestimento cerâmico do tipo semi-grês. A utilização de talco melhorou ainda mais as propriedades de queima da cerâmica no sentido de garantir a obtenção de revestimento cerâmico do tipo grês. A microestrutura das cerâmicas formuladas com argila caulinítica e nefelina sienito queimadas a 1175 ºC apresenta poros isolados e fases cristalinas como quartzo, leucita, mulita, hematita e feldspatos dispersos numa matriz vítrea. A adição de talco diminuiu a quantidade de mulita e possibilitou o aparecimento da cordierita. A melhor formulação da cerâmica com base em argila caulinítica foi obtida com adição de 50% de nefelina sienito e 3,5% de talco, o que possibilitou alcançar, a 1175 ºC, uma tensão de ruptura à flexão de 40,4 MPa e uma absorção de água de 1,1%, correspondentes a revestimentos do tipo grés.

AGRADECIMENTOS

Ao CNPq (Proc. 400915/2004-9), à FAPERJ e à FENORTE/TECNORTE. Nossos agradecimentos também ao Laboratório de Microscopia Eletrônica da PEMM/COPPE/UFRJ, que permitiu a utilização de seu equipamento.

(Rec. 27/03/2007, Rev. 27/11/2007, Ac. 14/12/2007)

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Datas de Publicação

• Publicação nesta coleção
  14 Ago 2008
• Data do Fascículo
  Jun 2008

Histórico

• Aceito
  14 Dez 2007
• Revisado
  27 Nov 2007
• Recebido
  27 Mar 2007