Análise granulométrica por técnicas que se baseiam na sedimentação gravitacional: Lei de Stokes

Resumos

A caracterização tecnológica de materiais engloba, principalmente, a determinação de propriedades físicas. Entre estas está a determinação do tamanho das partículas e a distribuição e também a determinação das diferentes fases e dos constituintes químicos ali presentes. Como a grande maioria das partículas são de forma irregular, faz-se necessário utilizar técnicas de análise de tamanho que se baseiam em similaridades geométricas, como é o caso de diâmetro equivalente, determinado pelos métodos que utilizam a lei de Stokes, aplicada em regime laminar. Equipamentos mais modernos, como é o caso do sedigraph, possibilitam a determinação do tamanho de partículas até 0,1mim, devido à conjugação da velocidade terminal de sedimentação da partícula e à absorção dos raios X pela suspensão em análise. Porém há de se lembrar que essas técnicas devem ser aplicadas para materiais puros ou para materiais que contenham fases, cujas densidades são muito próximas.

Lei de Stokes; sedimentação; análise granulométrica

Sizing and size particles distribution is very important in materials technological characterization. In general the particles have irregular shape, so the methods used to determine the particle size are based on geometrical similarity, like equivalent diameter that are determined by techniques that use the Stoke's law. This law is applied only in laminar flow. With nowadays technological development is possible to analyze sizes until 0.1 mum using the sedigraph analyzer that apply the Stoke's law plus the X-ray absorption by dispersion of particles in water environment. In order to use correctly these methods it is very important that the material have to be pure or if there are more than one phase the density of those should be very close. So the calculation of particles size present will be correct.

Stokes' law; settling; size analysis

Mineração

Análise granulométrica por técnicas que se baseiam na sedimentação gravitacional: Lei de Stokes

Rosa Malena Fernandes Lima

Professora Adjunta - DEMIN/UFOP - E-mail: [e-mail]

José Aurélio Medeiros da Luz

Professor Substituto - DEMIN/UFOP - E-mail: [e-mail]

Resumo

A caracterização tecnológica de materiais engloba, principalmente, a determinação de propriedades físicas. Entre estas está a determinação do tamanho das partículas e a distribuição e também a determinação das diferentes fases e dos constituintes químicos ali presentes. Como a grande maioria das partículas são de forma irregular, faz-se necessário utilizar técnicas de análise de tamanho que se baseiam em similaridades geométricas, como é o caso de diâmetro equivalente, determinado pelos métodos que utilizam a lei de Stokes, aplicada em regime laminar. Equipamentos mais modernos, como é o caso do sedigraph, possibilitam a determinação do tamanho de partículas até 0,1mm, devido à conjugação da velocidade terminal de sedimentação da partícula e à absorção dos raios X pela suspensão em análise. Porém há de se lembrar que essas técnicas devem ser aplicadas para materiais puros ou para materiais que contenham fases, cujas densidades são muito próximas.

Palavras-chave: Lei de Stokes, sedimentação, análise granulométrica.

Abstract

Sizing and size particles distribution is very important in materials technological characterization. In general the particles have irregular shape, so the methods used to determine the particle size are based on geometrical similarity, like equivalent diameter that are determined by techniques that use the Stoke's law. This law is applied only in laminar flow. With nowadays technological development is possible to analyze sizes until 0.1 mm using the sedigraph analyzer that apply the Stoke's law plus the X-ray absorption by dispersion of particles in water environment. In order to use correctly these methods it is very important that the material have to be pure or if there are more than one phase the density of those should be very close. So the calculation of particles size present will be correct.

Keywords: Stokes' law, settling, size analysis.

1. Introdução

A análise granulométrica de partículas sólidas compreende a determinação do tamanho das mesmas, bem como da freqüência com que ocorrem em uma determinada classe ou faixa de tamanho. Em tratamento de minérios, é empregada para a determinação do grau de liberação dos minerais valiosos em relação aos minerais de ganga nas várias faixas de tamanho (o que determina a granulometria em que o minério deverá ser moído), para a determinação de eficiência de peneiramento industrial e curvas de partição de classificadores, o que, em outras palavras, significa a determinação da eficiência das etapas de cominuição (britagem e moagem)e de classificação, bem como o controle das especificações de tamanho de produto final.

Para partículas que possuem uma forma geométrica canônica como esfera, cilindro ou cubo, a determinação do tamanho das mesmas se dá (convencionalmente) pela medida do seu raio ou diâmetro, do diâmetro da base e altura e do comprimento da aresta, respectivamente. Nas plantas de beneficiamento de minérios, as partículas na grande maioria das vezes possuem forma irregular, daí o uso do conceito de tamanho equivalente, que é determinado pela medida de uma propriedade dependente do tamanho da partícula, relacionando-a com uma dimensão linear.

Existem diversas técnicas de análise granulométrica, que se aplicam a faixas granulométricas bem definidas. A escolha da técnica adequada para se efetuar a análise granulométrica de um determinado material vai depender do tamanho das partículas ali presentes.

As partículas podem ter várias formas, que influenciam determinadas propriedades, tais como fluidez, empacotamento, interação com fluidos e poder de cobertura de pigmentos. Logo, a medição de tamanho de uma mesma partícula por diferentes técnicas pode dar valores diferentes, na medida em que a forma dessa partícula se distancia de uma esfera, daí a razão de se aplicarem fatores de correção para transformar as medidas obtidas de uma técnica para outra e vice-versa. Quando é necessária análise em faixa granulométrica ampla, que abarque dois métodos experimentais, é comum fazer-se uma varredura com sobreposição parcial, visando a compatibilizar as duas curvas, em termos de concordância geométrica na região de transição dos métodos utilizados.

Nesse trabalho é feita uma revisão do uso das técnicas de subpeneiramento que aplicam a lei de Stokes, as quais se baseiam na velocidade terminal de sedimentação das partículas em meio aquoso.

2. A Lei de Stokes

Uma partícula caindo no vácuo, sob um campo uniforme de forças (geralmente gravitacional), não sofre resistência à sua queda. Logo, a velocidade de queda da mesma cresce indefinidamente independente do seu tamanho e densidade. O movimento dessa mesma partícula, se imersa em um meio fluido qualquer, fica sujeito a uma força resistiva, cuja magnitude depende do regime fluidodinâmico vigente, além dos aspectos morfológicos dessa partícula. Quando o equilíbrio é alcançado entre a força gravitacional e a força de resistência do fluido, a partícula alcança sua velocidade terminal de sedimentação e, portanto, cai a uma taxa constante.

É praxe descrever-se o "nível de turbulência", ou - mais propriamente - o regime fluidodinâmico, através de um parâmetro adimensional que expressa - a menos de uma constante - a razão entre as forças inerciais e as viscosas, dito número de Reynolds, Re. Esse número é dado, desse modo, pela equação:

(2.01)

Onde:

r_f - massa específica do fluido [kg.m^-3];

d - dimensão linear típica ou diâmetro da partícula [m];

v - velocidade relativa entre partícula e fluido [m.s^-1];

h - viscosidade dinâmica [Pa.s=kg.m^-1s^-2].

Considerando-se uma partícula de massa específica "r_s" caindo em um fluido viscoso de massa específica "r_f" em campo gravitacional sob condições de sedimentação livre (isto é, em um fluido de extensão infinita), a equação de movimento da partícula pode ser escrita da seguinte forma:

(2.02)

Onde:

P - peso da partícula [N];

P'- empuxo de Arquimedes [N];

R_f - força friccional de arraste [N].

A equação (1) pode ser reescrita da seguinte forma:

(2.03)

Onde:

m - massa da partícula;

m'- massa do fluido deslocado pela partícula;

g - aceleração da gravidade.

Quando a velocidade terminal de sedimentação é alcançada, dx/dt = 0, a equação (2.02) se transforma em:

R_f = (m-m')x g (2.04)

Uma equação em função do diâmetro, d, pode ser facilmente obtida para partícula esférica rígida, isolada em um fuido contínuo e infinito (sem efeito de parede). Como o volume de uma esfera é dado por:

(2.05)

e a massa específica do sólido, por:

r_s= m/V (2.06)

Explicitando o valor de m da fórmula da massa específica e substituindo V e m na equação (3),com os devidos rearranjos, obtém-se:

(2.07)

Stokes deduziu a força de arraste sobre uma partícula esférica (suficientemente pequena para que o regime seja lamelar ou laminar), considerando que essa força ocorre inteiramente devido à resistência viscosa, chegando ao valor de R_f = 3pdhv. Esse resultado pode ser obtido das equações de Navier-Stokes, de modo não trivial. Tal dedução pode ser vista em livros-textos avançados (Slattery, 1972).

Substituindo R_f em (2.07) e rearranjando, chega-se à clássica expressão da lei de Stokes:

(2.08)

Onde:

d - diâmetro da partícula

h - viscosidade dinâmica do fluido

No caso da água líquida, a viscosidade à temperatura T (em kelvins) pode ser expressa por:

h_ag = 0,002488 - 0,00049567 x ln (T - 273) (2.09)

Para o ar seco, pode-se lançar mão da equação de Sutherland (Shoemaker e colaboradores, 1989):

(2.10)

A lei de Stokes aplica-se somente para a região de fluxo laminar. É comum admitir-se como limite do fluxo puramente laminar o valor Re =0,2. Substituindo esse valor na expressão do número de Reynolds e aplicando a velocidade obtida na equação de Stokes, chega-se ao diâmetro máximo de partícula determinável pela equação de Stokes:

(2.11)

3. Técnicas de análise granulométrica que se baseiam na Lei de Stokes

3.1 Béquer de sedimentação

Nessa técnica, as partículas sólidas são dispersadas em meio aquoso e deixadas sedimentar em um béquer, contendo um sifão imerso no líquido até a uma altura a cerca de 90% da altura "H" do líquido.

Primeiramente, determina-se a massa específica do material, usando-se um picnômetro. Em seguida, calcula-se a velocidade terminal de sedimentação para vários tamanhos de partícula, usando a equação (2.08). Finalmente, determina-se o tempo necessário para cada tamanho de partícula migrar-se da superfície do líquido (caso extremo) até o fundo do sifão.

Após uma leve agitação, a polpa é deixada sedimentar-se pelo tempo previamente calculado. Em seguida, sifona-se toda a suspensão acima da extremidade imersa do tubo. As partículas aí contidas são todas consideradas menores que o tamanho "d". No entanto, podem existir partículas menores que o tamanho "d" na parte não sifonada, devido ao posicionamento uniformemente distribuído das mesmas dentro do béquer no instante inicial. Por essa razão, o material sedimentado é novamente diluído. Em geral, repete-se a operação descrita anteriormente por cerca de cinco vezes (o que resulta um tempo de análise muito grande). A rigor a eficiência, ei, de remoção de cada classe das partículas indevidas (de diâmetro: d_i < d) é dada por (Wills, 1992):

(3.01)

onde:

s - submergência do sifão [m];

H - altura da lâmina líquida [m];

d_i - diâmetro de fino da classe considerada [m];

d - diâmetro de corte (função do tempo e de s) [m];

n - número de ciclos de diluição/decantação [-].

3.2 Pipeta de Andreasen (Behere & Halialis,1945, Luz, 1987)

Na Figura 1 está apresentada uma pipeta de Andreasen, a qual consiste de um cilindro graduado de 0 a 20 cm, cujo volume é igual a 0,5 L. Este é conectado a um reservatório de 10 ml por meio de uma torneira de duas saídas. O procedimento para levantamento da curva granulométrica consiste em medir-se a variação de concentração em determinado nível dentro da dispersão, a intervalos predeterminados de tempo.

Figura 1
- Pipeta de Andreasen, em escala (espaçamento das divisões ranhuradas: 50 mm), onde: P - pera de borracha; T - torneira de duas vias; R - reservatório (bulbo) de 10 mL; Pi - pipeta.

A amostra é dispersa em meio líquido (geralmente aquoso) e vertida no cilindro até o nível predeterminado. A pipeta é introduzida e a suspensão é agitada por inversão. Após essa agitação, a mesma é deixada sedimentar e em intervalos de tempo predeterminados as amostras são retiradas por sucção no topo do reservatório. E então a torneira é revertida, permitindo a drenagem da amostra para o coletor. Após a retirada da amostra, anota-se o novo nível do líquido na pipeta.

3.3 Sedigraph

O sedigraph consiste de um béquer, agitador magnético, uma ou duas bombas peristálticas, uma cela onde as partículas se sedimentam e uma fonte de raios X. Nos equipamento mais modernos, há um computador contendo um software, acoplado ao equipamento, o que permite a coleta de dados automaticamente, conforme ilustrado na Figura 2.

Figura 2
- Sedigraph.

Em um primeiro instante, faz-se necessário criar o arquivo da amostra que se deseja analisar entrando com a massa específica da amostra, faixa granulométrica, massa específica e viscosidade do líquido em três temperaturas diferentes, precisão requerida da análise, etc.

O software faz os cálculos das velocidades terminais de sedimentação para partículas de diferentes diâmetros. Uma distância vertical e um tempo de queda são então selecionados para cada diâmetro a ser medido, de forma que uma partícula, caindo a uma certa velocidade, vai descer uma certa distância, num tempo pré-selecionado, fornecendo o tempo que será gasto para a análise.

Na primeira etapa das análise, o sedigraph mede a transmitância de raios X através da suspensão da amostra em movimento, de modo a não permitir nenhuma sedimentação. Essa transmitância é considerada como indicadora da mistura homogênea de todas as partículas, ou seja, ela está relacionada à concentração total de partículas presentes na amostra. Em seguida, o equipamento interrompe o movimento da suspensão da amostra permite que a sedimentação comece a ocorrer. A transmitância de raios X é, então, medida novamente nas diferentes posições na cela (medidas em relação ao topo da mesma) e nos tempos pré-selecionados com base na lei de Stokes (medidos a partir do momento em que a circulação da suspensão de amostra foi interrompida). As transmitâncias assim obtidas se relacionam à concentração de partículas com o exato diâmetro correspondente à distância e ao tempo de queda em que foram medidas. Dessa forma, para cada diâmetro desejado, o sedigraph fornece uma relação que, multiplicada por 100, dá a porcentagem de partículas com diâmetro desejado.

A massa da amostra necessária para se efetuar a análise varia de material para material. Sua determinação é feita pela comparação da transmitância de raios X da suspensão da primeira etapa da análise com a transmitância de raios X do líquido utilizado, denominada de linha base. A massa do material deverá ser tal que a transmitância da suspensão esteja entre 60 e 70% da transmitância do líquido utilizado.

Cabe ressaltar aqui que o tempo de análise no sedigraph depende da faixa granulométrica que vai ser analisada, isto é, quanto menor a partícula maior será o tempo para a mesma sedimentar, o que é óbvio, veja equação (2.08). Um outro fator que influencia o tempo de análise é a precisão requerida, ou seja, quanto maior a precisão maior o tempo gasto para a análise. No entanto, pelo fato do sedigraph conjugar a velocidade terminal de sedimentação de partículas com a absorção de raios X pela suspensão, o tempo de análise gasto por esse equipamento é muito menor que o tempo de análise gasto pelas técnicas com béquer de sedimentação e pipeta de Andreasen. Naturalmente, quando não se dispõe de equipamentos sofisticados, que são caros (como é o caso do sedígrafo), a análise granulométrica pode ser efetuada por uma das outras técnicas aqui descritas, uma vez que as mesmas utilizam a lei de Stokes para determinar o tamanho de partículas.

Em qualquer caso, deve-se salientar que as técnicas de análise granulométrica descritas anteriormente somente podem ser usadas para amostras minerais isolados ou materiais puros, pois no caso de minérios, que são comumente constituídos de diversos minerais de massas específicas diferentes, o valor de massa específica introduzido na equação de Stokes é um valor médio, logo a distribuição do tamanho de partículas presentes no mesmo não corresponde à realidade.

4. Conclusões

A análise granulométrica de qualquer material particulado constitui em uma das fases de sua caracterização. A escolha do método de análise de tamanho destes baseia-se na faixa de tamanho das partículas ali presentes. Das inúmeras técnicas utilizadas destacam-se aquelas que se baseiam na velocidade terminal de sedimentação, como é o caso do béquer de sedimentação, pipeta de Andreasen e, mais recentemente, o sedigraph, que aplicam a lei de Stokes, que é válida somente para número de Reynolds menor que 0,2. Deve ser levado em consideração que essas técnicas devem ser aplicadas para materiais que possuem somente um constituinte, pois, no cálculo do tamanho das partículas, utiliza-se a densidade do material.

5. Referências Bibliográficas

Artigo recebido em 28/08/2000.

• BEHERE, H., HALIALIS, M. D. Sampling and testing. In: TAGGART, A. F., ed. Handbook of Mineral Dressing New York, 1945. p. 19.1-19.208.
• DA LUZ, J. A. M. Efeito do estado de agregação na separação entre calcita, dolomita e apatita por flotaçãoBelo Horizonte: UFMG, 1987. (Dissertação de Mestrado).
• GAUDIN, A. M. Principles of mineral dressing New Delhi: 1957.
• SHOEMAKER, D. P. et alii. Experiments in physical chemistry New York: McGraw-Hill. 1989.
• SLATTERY, J. C. Momentum, energy and mass transfer in continua Tokyo: McGraw-Hill. 1972.
• WILLS, B. A. Mineral processing technology (5^th ed.). Oxford: Pergamon, 1992.

Datas de Publicação

• Publicação nesta coleção
  22 Ago 2003
• Data do Fascículo
  Jun 2001

Histórico

• Recebido
  28 Ago 2000