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Investigação de inclusões não metálicas em fios elétricos de alumínio

Resumos

Atualmente, um dos grandes desafios enfrentados pelas empresas nacionais fabricantes de condutores elétricos, de alumínio, tem sido a ocorrência de inclusões não metálicas. Tais inclusões causam a ruptura dos fios ao longo dos processos de laminação, trefilação e encordoamento. Assim, a presença de inclusões não metálicas nesses materiais tem impactos significativos na capacidade de produzir fios elétricos com pequenos diâmetros, bem como no atendimento dos rigorosos requisitos de resistência à tração e à fadiga estabelecidos para esses materiais. Nesse sentido, o presente trabalho analisou as inclusões não metálicas em fios elétricos de alumínio, que causaram a ruptura dos mesmos na etapa do processo de trefilação, através do método metalográfico convencional com auxílio do MEV/EDS, na busca de identificar a origem das inclusões. Também foi desenvolvido, nesse trabalho, um método de separação de inclusões não metálicas, presentes nos fios elétricos de alumínio, através da dissolução da matriz de alumínio em solução de ácido clorídrico. A análise das inclusões isoladas da matriz de alumínio permitiu uma investigação mais ampla quanto ao tamanho, à forma e à quantidade de tais inclusões. Os resultados mostraram que as inclusões responsáveis pelo rompimento dos fios são do tipo alumina e que as mesmas são provenientes do arraste de parte da camada de óxido de alumínio que protege o metal líquido nas calhas revestidas com material refratário.

Inclusões não metálicas; Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV); Análise por energia dispersiva (EDS); condutores elétricos


Actually, one of the biggest challenge for the national electrical aluminum conductors industries has been the occurrence of non-metallic inclusions. These inclusions cause the rupture of the wires during the rolling, drawing and bunchering process. Then, the presence of non-metallic inclusions in these materials has significant impact in the capacity of small diameter wire's production, such as to reach rigorous requirements of strength's resistance and fatigue established for these materials. This study analyzes the aluminum wire's non-metallic inclusions that have caused those rupture during the drawing process, using conventional metallographic method with Scanning Electron Microscope (SEM) connect to an energy-dispersive spectrometry (EDS), in order to identify the inclusions' source. It was also developed a method of isolation of non-metallic inclusions by dissolving the aluminum matrix in a HCl solution. The analysis of isolated inclusions allowed a ampler investigation of the size, form and amount of the inclusions. The results showed that the inclusions responsible by wires' break are of the alumina type and their source is the aluminum oxide dragged of part of the layer that protects the liquid metal in the chutes covered with refractory material.

Non-metallic inclusions; Scanning Electron Microscope (SEM); Energy-Dispersive Spectrometry (EDS); electrical conductors


Investigação de inclusões não metálicas em fios elétricos de alumínio

Marcolino Fernandes Neto

Doutor em Engenharia de Materiais, Pesquisador Recém-Doutor, FEM/DEMA/UNICAMP e DEMAR/

FAENQUIL,

E-mail: marcolinofn@uol.com.br

José Carlos Santos Pires

Eng. Metalurgista, Escola de Minas, UFOP, Mestre e Doutorando em

Engenharia de Materiais, FEM/DEMA/UNICAMP, E-mail: pires@fem.unicamp.br

Amauri Garcia

Doutor, Professor Titular, FEM/DEMA/UNICAMP, E-mail: amaurig@fem.unicamp.br

Fernando Nicoletti Pinto

Engenheiro de Processo da PHELPS DODGE FIOS E CABOS ELÉTRICOS E-mail: fernando.n.pinto@alcoa.com.br

Resumo

Atualmente, um dos grandes desafios enfrentados pelas empresas nacionais fabricantes de condutores elétricos, de alumínio, tem sido a ocorrência de inclusões não metálicas. Tais inclusões causam a ruptura dos fios ao longo dos processos de laminação, trefilação e encordoamento. Assim, a presença de inclusões não metálicas nesses materiais tem impactos significativos na capacidade de produzir fios elétricos com pequenos diâmetros, bem como no atendimento dos rigorosos requisitos de resistência à tração e à fadiga estabelecidos para esses materiais. Nesse sentido, o presente trabalho analisou as inclusões não metálicas em fios elétricos de alumínio, que causaram a ruptura dos mesmos na etapa do processo de trefilação, através do método metalográfico convencional com auxílio do MEV/EDS, na busca de identificar a origem das inclusões. Também foi desenvolvido, nesse trabalho, um método de separação de inclusões não metálicas, presentes nos fios elétricos de alumínio, através da dissolução da matriz de alumínio em solução de ácido clorídrico. A análise das inclusões isoladas da matriz de alumínio permitiu uma investigação mais ampla quanto ao tamanho, à forma e à quantidade de tais inclusões. Os resultados mostraram que as inclusões responsáveis pelo rompimento dos fios são do tipo alumina e que as mesmas são provenientes do arraste de parte da camada de óxido de alumínio que protege o metal líquido nas calhas revestidas com material refratário.

Palavras-chave: Inclusões não metálicas, Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV), Análise por energia dispersiva (EDS), condutores elétricos.

Abstract

Actually, one of the biggest challenge for the national electrical aluminum conductors industries has been the occurrence of non-metallic inclusions. These inclusions cause the rupture of the wires during the rolling, drawing and bunchering process. Then, the presence of non-metallic inclusions in these materials has significant impact in the capacity of small diameter wire's production, such as to reach rigorous requirements of strength's resistance and fatigue established for these materials. This study analyzes the aluminum wire's non-metallic inclusions that have caused those rupture during the drawing process, using conventional metallographic method with Scanning Electron Microscope (SEM) connect to an energy-dispersive spectrometry (EDS), in order to identify the inclusions' source. It was also developed a method of isolation of non-metallic inclusions by dissolving the aluminum matrix in a HCl solution. The analysis of isolated inclusions allowed a ampler investigation of the size, form and amount of the inclusions. The results showed that the inclusions responsible by wires' break are of the alumina type and their source is the aluminum oxide dragged of part of the layer that protects the liquid metal in the chutes covered with refractory material.

Keywords: Non-metallic inclusions, Scanning Electron Microscope (SEM), Energy-Dispersive Spectrometry (EDS) electrical conductors.

Introdução

O avanço da tecnologia e a competitividade do mercado exigem cada vez mais produtos de melhor qualidade. As indústrias metalúrgicas (fundição e solidificação) têm buscado continuamente a melhoria da qualidade de seus produtos, associada à redução de custos e ao aumento de produtividade. Nesse sentido, um dos grandes desafios enfrentados pelas empresas fabricantes de condutores elétricos, de alumínio, tem sido a ocorrência de inclusões não metálicas que causam a ruptura dos fios ao longo dos processos de laminação, trefilação e encordoamento. Assim, a presença de inclusões não metálicas nesses materiais tem impactos significativos na capacidade de produzir fios elétricos com pequenos diâmetros, bem como no atendimento dos rigorosos requisitos de resistência à tração e à fadiga estabelecidos para esses materiais.

A formação de inclusões não metálicas é uma conseqüência inevitável da físico-química das reações metalúrgicas que ocorrem durante o processo de fabricação dos fios de alumínio. Desse modo, todos os tipos de ligas de alumínio contêm inclusões não metálicas de alguma espécie, no mínimo em pequenas quantidades. Apesar do volume proporcionalmente pequeno, tais inclusões influenciam as propriedades mecânicas e o acabamento superficial dos fios elétricos. A intensidade da nocividade dessas inclusões depende da composição química, tamanho, morfologia e distribuição das mesmas nos fios. Neste sentido, o estudo das inclusões não metálicas nos fios elétricos torna-se cada vez mais necessário, tanto para as fábricas de cabos, interessadas na elaboração de procedimentos de controle e minimização da ocorrência de tais inclusões, quanto para os clientes, cujas exigências aumentam na medida do desenvolvimento da tecnologia.

Quanto à origem, as inclusões são classificadas em dois grupos. O primeiro grupo são as inclusões endógenas, originadas de reações químicas que ocorrem no interior do banho líquido, entre os seus próprios elementos químicos constituintes, durante o resfriamento e a solidificação do metal líquido. Exemplos: formação de óxidos na etapa de solidificação. O segundo grupo são as inclusões exógenas, de origem externa, são as inclusões resultantes de incorporação mecânica de escórias (óxidos), refratários, coberturas e pinturas de refratários que ficam presos no banho e outros materiais com os quais o metal líquido entra em contato. Exemplos: interação do metal líquido com o refratário e com a atmosfera[1-8].

Assim, é de fundamental importância definir métodos para determinar a quantidade, o tamanho, a forma e a distribuição de inclusões não metálicas em fios elétricos, a fim de que se possa alterar e controlar o processo de fabricação, buscando evitar condições que resultem em grandes quantidades ou distribuição de inclusões que prejudiquem as propriedades do produto final.

A técnica metalográfica convencional é simples e exige equipamentos relativamente de baixo custo, por isso é a mais utilizada para avaliar o nível inclusionário em fios de alumínio. Por outro lado, seu resultado deixa sempre uma margem de incerteza, quando se trata de obter informações mais apuradas da qualidade de fio, como, por exemplo: tamanho, forma, quantidade e composição química das inclusões não metálicas presentes no fio. No caso de exigência mais exata da pureza de um fio elétrico, deve-se recorrer aos métodos de extração das inclusões não metálicas.

Tendo em vista o problema causado pelas inclusões não metálicas na qualidade dos fios elétricos, esse trabalho tem como objetivos:

  1. Investigar as inclusões não metálicas em fios elétricos de alumínio, que causaram a sua ruptura na etapa do processo de trefilação, através do método metalográfico convencional.

  2. Desenvolver um método de separação de inclusões não metálicas, presentes nos fios elétricos de alumínio, através da dissolução da matriz de alumínio em solução de ácido clorídrico.

A análise de inclusões utilizando o método metalográfico convencional e principalmente o método de dissolução da matriz de alumínio, com o auxílio do microscópio eletrônico de varredura (MEV), acoplado a um sistema de análise por energia dispersiva (EDS), permite obter informações mais precisas quanto ao tamanho, à forma, à quantidade e à composição química das inclusões presentes em fios elétricos de alumínio puro, responsáveis pela sua ruptura durante o processo de trefilação. Com a utilização dessas técnicas, busca-se identificar a origem de tais inclusões, sua incidência e distribuição ao longo do processo de obtenção do fio, fornecendo subsídios para a formulação de ações corretivas para minimizar a ocorrência de inclusões não metálicas e para a determinação de um método de avaliação da qualidade do fio elétrico.

Em síntese, as fábricas de fios elétricos de alumínio devem se preocupar essencialmente em obter um produto isento de inclusões indesejáveis. Para alcançar esse objetivo é necessário que se entenda a origem das inclusões e as condições para eliminá-las.

Fundamentos teóricos do método de dissolu-ção da matriz de alumínio em solução de ácido clorídrico

Nesse trabalho foi escolhido o método de dissolução da matriz de alumínio em solução de ácido clorídrico (HCl), pelo fato de esse metal ser facilmente atacado pelo ácido clorídrico, liberando o gás hidrogênio (H2), segundo a reação química molecular de oxi-redução, dada pela Equação 1.

2Al + 6HCl ® 2AlCl3 + 3H2 (1)

A Equação (1) representa a reação molecular total de oxi-redução do ataque do alumínio pelo HCl não oxidante, isto é, que não tem caráter oxidante na sua parte aniônica. As reações parciais de oxidação e redução são dadas pelas Equações (2) e (3), enquanto que a Equação (4) fornece a reação iônica total de oxi-redução. A soma das equações parciais de oxidação e redução resulta na equação iônica total de oxi-redução.

2Al ® 2Al3+ + 6e (equação parcial de oxidação) (2)

H+ + 6e ® 3H2(equação parcial de redução) (3)

2Al+ 6H+® 2Al3+ + 3H2(equação iônica total de oxi-redução) (4)

O ácido nítrico, de forma contrária ao HCl, é um ácido oxidante e, nesse caso, a equação molecular total de oxi-redução é dada pela Equação (5).

Al + 6HNO3® Al(NO3)3 + 3NO2 + 3H2O (5)

A dissolução da matriz de alumínio em solução de ácido clorídrico está baseada na relação de reatividade dos metais. O elemento químico alumínio é mais reativo que o hidrogênio, isto é, a experiência mostra que o alumínio desloca o elemento químico hidrogênio[9-10].

Metodologia

Esse trabalho foi realizado em duas etapas. Na primeira, foram coletadas amostras de fios de alumínio puro, em uma empresa nacional de fabricação de fios e cabos elétricos, que sofreram ruptura durante o processo de trefilação. Em seguida, as amostras foram preparadas pelo método metalográfico convencional (cortadas em tamanhos adequados) e analisadas com o auxílio do MEV/EDS, obtendo-se, dessa forma, a composição química elementar das inclusões não metálicas presentes nas amostras investigadas.

Na segunda etapa, essas mesmas amostras de fio elétrico foram submetidas ao método de dissolução da matriz metálica em solução de ácido clorídrico (HCl), obtendo-se as inclusões isoladas. O tamanho e a forma real das inclusões foram visualizadas com o auxilio do MEV/EDS. A Figura 1 apresenta, resumidamente, as etapas seguidas para a investigação de inclusões através do método de dissolução da matriz de alumínio.

Figura 1
- Identificação de inclusões não metálicas através do método de dissolução da matriz de alumínio em solução de ácido clorídrico.

Resultados e discussões

A Tabela 1 apresenta o diâmetro do fio, o tamanho, a forma e a composição química elementar das inclusões não metálicas, observadas em amostras de fios de alumínio puro. As Figuras 2 a 9 apresentam as fotografias dessas inclusões.

Tabela 1
- Diâmetro do fio, tamanho, forma e composição química elementar das inclusões não metálicas observadas em fios elétricos de alumínio puro.
Figura 2
- Inclusão em fio de Al puro (Inclusão 1).

Figura 3 - Inclusão em fio de Al puro (Inclusão 2).

Figura 4 - Inclusão em fio de Al puro (Inclusão 3).

Figura 5 - Inclusão em fio de Al puro (Inclusão 4).

Figura 6 - Inclusão em fio de Al puro (Inclusão 5).

Figura 7 - Inclusão em fio de Al puro (Inclusão 6).

Figura 8 - Inclusão em fio de Al puro (Inclusão 7).

Figura 9 - Inclusão em fio de Al puro (Inclusão 8).
Figura 10
- Inclusões de Al2O3 isoladas da matriz de alumínio, obtidas através do método de dissolução.

Figura 11 - Inclusões de Al2O3 isoladas da matriz de alumínio, obtidas através do método de dissolução.

Figura 12 - Inclusões de Al2O3 isoladas da matriz de alumínio, obtidas através do método de dissolução.

Figura 13 - Inclusão de Al2O3 isolada da matriz de alumínio, obtida através do método de dissolução.

As inclusões analisadas nas amostras de fios de alumínio puro apresentaram somente um tipo de composição química que foi a alumina, conforme mostra a Tabela 1. Como essas inclusões apresentam tamanho grande e formas complexas (Figuras 2 a 13), pode-se concluir que tais inclusões são exógenas. Essas inclusões são originadas do arraste de parte da camada de óxidos de alumínio, que protege o metal líquido nas calhas revestidas com refratário, para dentro do metal, causado principalmente pela variação do fluxo do banho líquido nas calhas que o conduz até a máquina de lingotamento.

A presença dos baixos teores dos elementos químicos cálcio, ferro e molibdênio em relação ao do alumínio, na composição química elementar das inclusões, se deve ao contato e incorporação desses elementos no banho líquido. O cálcio é proveniente da pintura, à base de caulim, do revestimento refratário da calha. O ferro e o molibdênio são provenientes do contato e desgastes de materiais contendo esses elementos químicos com o banho líquido armazenados no forno de espera e também ao longo do seu trajeto pela calha até a máquina de lingotamento.

As Figuras 10 a 13 apresentam as inclusões de Al2O3, isoladas da matriz de alumínio, obtidas através do método de dissolução da matriz em solução de ácido clorídrico das oito amostras de fios de alumínio analisadas. Comparando-se as inclusões observadas nas amostras de fio de alumínio (Figuras 2 a 9) com as isoladas da matriz de alumínio do fio (Figuras 10 a 13), pode-se notar que a forma, o tamanho e a quantidade das inclusões são totalmente revelados através desse método. No método metalográfico convencional, as inclusões permanecem embutidas na matriz de alumínio, não permitindo que sejam observadas completamente, podendo levar a conclusões imprecisas com respeito à quantidade, à forma e ao tamanho real de tais inclusões.

Conclusões

A investigação de inclusões não metálicas nos fios elétricos de alumínio puros, com o auxílio do MEV/EDS, mostrou que as inclusões responsáveis pelo rompimento dos fios, durante o processo de trefilação, são do tipo alumina. Esse tipo de inclusão decorre do arraste de parte da camada de óxidos de alumínio, que protege o metal líquido nas calhas revestidas com refratário, para dentro do metal, arraste causado principalmente pela variação do fluxo do banho líquido nas calhas que o conduz até a máquina de lingotamento, além de não haver filtros cerâmicos apropriados instalados nas calhas.

O exame das inclusões de Al2O3 isoladas da matriz de alumínio, obtidas através do método de dissolução, permite uma análise mais ampliada quanto à forma, ao tamanho e à quantidade de tais inclusões presentes em fios de alumínio, bem como quanto à obtenção da composição química sem a interferência da matriz.

Agradecimentos

Os autores agradecem ao CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico e à FAPESP - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo pelo apoio financeiro fornecido ao longo desse trabalho.

Artigo recebido em 09/11/2001 e aprovado em 10/03/2002.

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Datas de Publicação

  • Publicação nesta coleção
    29 Out 2002
  • Data do Fascículo
    Abr 2002

Histórico

  • Aceito
    10 Mar 2002
  • Recebido
    09 Nov 2001
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