Condições para desidratação osmótica de laranjas e as propriedades funcionais do produto

Conditions for osmotic dehydration of oranges and functional properties of the product

Resumos

Neste trabalho foram estudadas as melhores condições para a desidratação osmótica de laranjas, sendo verificadas as alterações nas características físico-químicas da fruta. Um planejamento experimental fatorial 2³ completo foi realizado, analisando-se a influência dos fatores tempo, da concentração da solução e proporção fruta:solução osmótica sobre o ganho de sólidos, a perda de água e redução de massa das laranjas desidratadas osmoticamente. Após desidratação, as frutas foram secas em secador de bandejas até umidade de 20%. Determinaram-se no produto, o pH, a acidez titulável, a vitamina C, os carotenoides, o conteúdo fenólico e a cor. Os melhores resultados de desidratação osmótica foram obtidos utilizando-se uma solução de sacarose de 60 ºBrix, na proporção fruta:solução de 1:3 durante 90 min, que resultou em 3,5 g sólidos100g-1, 10,6 gágua 100g-1 e 7,1 g 100g-1 para ganho de sólidos, perda de água e redução de massa, respectivamente. As perdas de conteúdo fenólico e a atividade antioxidante foram 45,1 e 37,3% menores que na secagem convencional demonstrando a eficiência do processo para preservação das propriedades funcionais do produto.

Citrus sinensis; secagem; vitamina C; compostos fenólicos; planejamento experimental

The best conditions for osmotic dehydration of oranges was studied, assessed by determining the physico-chemical characteristics of the fruit. The study was conducted in 2³ full factorial experimental design to evaluate the influence of time, solution concentration and fruit:solution ratio on the solid gain, water loss and mass reduction of osmotically dehydrated oranges. After dehydration, the fruits were dried in tray dryer until 20% moisture. In the product the pH, titratable acidity, vitamin C, carotenoids, phenols content and color were determined. The best results of osmotic dehydration were obtained using a sucrose solution 60 ºBrix, fruit:solution ratio 1:3 for 90 min, that resulted in 3.5 g solid 100g-1, 10.6 g water 100g-1 and 7.1 g 100g-1 of solid gain, water loss and weight reduction, respectively. The losses of phenolic content and antioxidant activity were 45.1 and 37.3% lower than in conventional drying, demonstrating the efficiency of the process for the preservation of functional properties of the product.

Citrus sinensis; drying; vitamin C; phenolic compounds; experimental design

ARMAZENAMENTO E PROCESSAMENTO DE PRODUTOS AGRÍCOLAS

Condições para desidratação osmótica de laranjas e as propriedades funcionais do produto

Conditions for osmotic dehydration of oranges and functional properties of the product

Gabriela R. L. Mendes^I; Cristina H. de Freitas^I; Priscila T. Scaglioni^II; Cristiano G. Schmidt^III; Eliana B. Furlong^II

^IUFPel, Campus Universitário Capão do Leão, S/N, CEP 96900-010, Capão do Leão, RS. Fone: (53) 8111-2038 E-mail: [e-mail]; [e-mail]

^IIFURG, Campus Cidade, Rua Engenheiro Alfredo Huch, 475, Bairro Santa Tereza, CEP 96200-970, Rio Grande, RS. Fone: (53) 3233-8663. E-mail: [e-mail]; [e-mail]

^IIIFURG, Campus Santo Antônio da Patrulha, Rua Barão do Caí, 125, Bairro Cidade Alta, CEP 95500-000, Santo Antônio da Patrulha, RS. Fone: (51) 3662-7803. E-mail: [e-mail]

RESUMO

Neste trabalho foram estudadas as melhores condições para a desidratação osmótica de laranjas, sendo verificadas as alterações nas características físico-químicas da fruta. Um planejamento experimental fatorial 2³ completo foi realizado, analisando-se a influência dos fatores tempo, da concentração da solução e proporção fruta:solução osmótica sobre o ganho de sólidos, a perda de água e redução de massa das laranjas desidratadas osmoticamente. Após desidratação, as frutas foram secas em secador de bandejas até umidade de 20%. Determinaram-se no produto, o pH, a acidez titulável, a vitamina C, os carotenoides, o conteúdo fenólico e a cor. Os melhores resultados de desidratação osmótica foram obtidos utilizando-se uma solução de sacarose de 60 ºBrix, na proporção fruta:solução de 1:3 durante 90 min, que resultou em 3,5 g_sólidos100g^-1, 10,6 g_água 100g^-1 e 7,1 g 100g^-1 para ganho de sólidos, perda de água e redução de massa, respectivamente. As perdas de conteúdo fenólico e a atividade antioxidante foram 45,1 e 37,3% menores que na secagem convencional demonstrando a eficiência do processo para preservação das propriedades funcionais do produto.

Palavras-chave:Citrus sinensis, secagem, vitamina C, compostos fenólicos, planejamento experimental

ABSTRACT

The best conditions for osmotic dehydration of oranges was studied, assessed by determining the physico-chemical characteristics of the fruit. The study was conducted in 2³ full factorial experimental design to evaluate the influence of time, solution concentration and fruit:solution ratio on the solid gain, water loss and mass reduction of osmotically dehydrated oranges. After dehydration, the fruits were dried in tray dryer until 20% moisture. In the product the pH, titratable acidity, vitamin C, carotenoids, phenols content and color were determined. The best results of osmotic dehydration were obtained using a sucrose solution 60 ºBrix, fruit:solution ratio 1:3 for 90 min, that resulted in 3.5 g_solid 100g^-1, 10.6 g _water 100g^-1 and 7.1 g 100g^-1 of solid gain, water loss and weight reduction, respectively. The losses of phenolic content and antioxidant activity were 45.1 and 37.3% lower than in conventional drying, demonstrating the efficiency of the process for the preservation of functional properties of the product.

Key words:Citrus sinensis, drying, vitamin C, phenolic compounds, experimental design

Introdução

A produção mundial de laranjas excedeu 60 milhões de toneladas nos últimos anos sendo que o Brasil é responsável por 30% desta produção. São Paulo é o estado que mais contribui para este índice; segundo o CONAB, a estimativa da área em produção é de 525.514 mil ha. O cultivar da laranja Valência é economicamente importante devido à alta produtividade e qualidade das frutas, apresentando maturação tardia e podendo ser destinada tanto para o mercado interno como para o externo, atendendo ao consumo da fruta fresca e ao processamento industrial (Tazima et al., 2008; CONAB, 2012).

Com o aumento da exigência dos consumidores por alimentos naturais e saudáveis, produtos à base de frutas devem ser processados de maneira a preservar as características sensoriais e, principalmente, as propriedades funcionais; no caso da laranja essas propriedades estão relacionadas ao conteúdo de carotenoides e vitamina C (Carvalho et al., 2006; Branco et al., 2007). Técnicas de processamento que propiciam a redução de água livre sob condições brandas, como a desidratação osmótica, podem ser uma alternativa viável com vista à obtenção de produtos de alta qualidade com uma vida longa de prateleira, além de prevenir alterações indesejáveis de cor, aroma, textura e sabor, que ocorrem durante o armazenamento (Rodrigues et al., 2008).

A desidratação osmótica é uma operação de transferência de massa em que a água é parcialmente removida dos alimentos por imersão em soluções aquosas concentradas, tais como xaropes ou salmouras. Durante o processo ocorrem incorporação de sólidos e consequente diminuição da atividade de água e diminuição da velocidade de deterioração do alimento (Martim et al., 2007; Ruiz-López et al., 2011). As vantagens desta operação consistem em diminuir o teor de umidade inicial do alimento, conservar as características sensoriais e nutricionais da fruta e reduzir o tempo de secagem convectiva e o custo do processo. A desvantagem é a permanência de uma fina camada de açúcar, indesejável na superfície da fruta e, dependendo do tipo de fruta, pode tornar-se rançosa e com teor de umidade muito baixo (Medeiros et al., 2006; Demczuk Júnior et al., 2008).

A qualidade da desidratação osmótica depende de diferentes fatores, como o agente desidratante e sua concentração, a temperatura, o tempo de imersão, a natureza dos frutos e da superfície exposta à troca osmótica (Tsamo et al., 2005; Eren & Kaymak-Ertekin, 2007; Dionello et al., 2009). A laranja, além de ser uma fruta amplamente consumida, desperta o interesse devido ao seu alto teor de vitamina C e compostos fenólicos, motivo pelo qual são necessários estudos de técnicas que permitam a conservação desses compostos e também aumentem a vida útil do produto que pode ser destinado para o consumo direto ou utilizado como ingrediente em formulações alimentícias. Neste estudo foram determinadas as melhores condições experimentais para desidratação osmótica de laranjas avaliadas através da determinação das características físico-químicas da fruta.

Material e Métodos

A matéria-prima utilizada na operação de desidratação osmótica foi a laranja da variedade Valência, proveniente de um único produtor, para minimizar o efeito da heterogeneidade da amostra. Após serem devidamente higienizadas as laranjas foram descascadas e cortadas manualmente, em pedaços circulares de 1 cm de espessura e 6 cm de diâmetro.

A operação de desidratação osmótica foi realizada em agitador horizontal a 70 rpm a 20 ºC, utilizando sacarose como agente osmótico em diferentes tempos de desidratação. Após a desidratação as amostras foram submetidas a jatos de água destilada em ambos os lados para retirar o excesso de soluto na superfície da fruta; o excesso de líquido da superfície foi removido com papel absorvente. Para avaliar a eficiência da operação de desidratação osmótica foram determinados o ganho de sólidos (GS), a perda de água (PA) e a redução de massa (RM) calculados conforme as Eqs. 1, 2 e 3, respectivamente (Eren & Kaymak-Ertekin, 2007; Dionello et al., 2009).

em que:

M_i - massa inicial de laranja in natura, g

M_F - massa da laranja após desidratação osmótica, g

X_i - fração de água da laranja in natura

X_F - fração de água da laranja após desidratação osmótica

Para estabelecer as melhores condições na operação de desidratação osmótica foi utilizado um planejamento experimental fatorial 2³ completo e avaliados o efeito do tempo de desidratação, a concentração da solução e a proporção fruta:solução osmótica sobre o GS, a PA e a RM das laranjas desidratadas osmoticamente. A Tabela 1 apresenta os níveis e os valores estudados de cada variável cujos resultados foram tratados por análise de efeitos e de superfície de resposta através do software Statistica 7.0. Foram geradas superfícies de respostas para as variáveis que influenciaram os parâmetros estudados.

Após definida a melhor condição para a desidratação osmótica de laranjas, as amostras foram submetidas à secagem convectiva convencional utilizando-se um secador de bandejas com escoamento paralelo de ar a 60 ºC; este processo foi conduzido até que as mesmas atingissem uma faixa de umidade intermediária, 20% (base úmida) caracterizando o produto como "fruta seca", segundo a legislação brasileira (Brasil, 2005). Este teor de umidade foi obtido através do levantamento de uma curva de secagem e acompanhamento da redução de massa durante aproximadamente 18 h de secagem, sendo avaliados, posteriormente, seus parâmetros físico-químicos.

O teor de umidade das laranjas in natura secas convencionalmente e daquela que receberam o pré-tratamento osmótico antes da secagem, foi determinado em estufa com circulação de ar a 65 ºC até obtenção de massa constante, conforme Eq. 4.

em que:

U - umidade, %

m_ss - massa de sólido seco, g

m_u - massa de amostra úmida, g

Os parâmetros de cor nas amostras foram determinados utilizando-se um colorímetro Minolta. Os valores das coordenadas a* e b* foram utilizados para calcular o ângulo Hue (α*) e o índice de saturação (C*) conforme as Eqs. 5 e 6, respectivamente.

Nas laranjas in natura, in natura secas e osmoticamente desidratadas secas, foram realizadas determinações de pH, acidez e vitamina C, conforme AOAC (1995). A acidez titulável foi expressa em porcentagem de ácido cítrico enquanto o teor de vitamina C foi expresso em mg ácido ascórbico.

Os carotenoides foram extraídos com acetona e éter de petróleo e determinados espectrofotometricamente a um comprimento de onda de 449 nm, sendo o teor de carotenoides totais expresso em µg_{criptoxantina} g^-1_amostra, conforme Eq. 7 (Souza-Soares et al., 2010).

em que:

[Criptoxantina] - teor de criptoxantina, em µg g^-1_amostra

A - absorvância da solução

V - volume final da solução, cm³

M - massa inicial da amostra, g

A^1%_1cm - absortividade molar do pigmento (2386)

Os compostos fenólicos foram extraídos com metanol e determinados em espectrofotômetro a 750 nm, através do reagente de Folin Ciocalteau. Os resultados foram expressos em mg_{ácido gálico}g^-1_amostra, utilizando-se uma curva padrão de ácido gálico (Souza et al., 2010). A atividade antioxidante das amostras foi avaliada pela inativação do radical livre DPPH (1,1 difenil-2-picrihidrazil) a 515 nm (Rufino et al., 2007). A capacidade de sequestrar o radical livre foi expressa em porcentagem de inibição, conforme a Eq. 8.

em que:

A_DPPH - absorvância da solução de DPPH

A_amostra - absorvância da solução de DPPH contendo extrato fenólico das amostras

Todos os experimentos foram realizados em triplicata e os resultados foram tratados através da análise de variância (Anova) seguida do teste de Tukey com grau de confiança de 95%.

Resultados e Discussão

A Tabela 2 apresenta os valores obtidos para GS, PA e RM, nas diferentes condições estudadas segundo o planejamento experimental. Obtiveram-se valores de GS de 1,2 a 2,4 g_sólidos 100g^-1, PA de 4,7 a 7,9 g_água 100g^-1 e RM de 3,6 a 5,5 g 100g^-1. Em todos os experimentos a PA foi maior que o GS o que é importante para o processo tendo em vista que um dos objetivos da desidratação osmótica é a pequena incorporação de sólidos e a grande perda de água.

A Tabela 3 apresenta os efeitos que foram significativos (p < 0,05) no GS, PA e RM das laranjas e os valores de coeficientes de regressão utilizados para as construções das superfícies de respostas. A concentração de sacarose na solução osmótica foi o fator que mais afetou os GS, PA e RM; para o GS a concentração de sacarose apresentou maior efeito positivo, sinal de que um aumento da concentração da solução de 30 para 60 ºBrix aumentou a média da incorporação de sólidos em 1,6 g_sólidos 100 g^-1_amostra. Um aumento da concentração da solução promoveu aumento na taxa de PA devido ao aumento na pressão osmótica no exterior da fruta. Este mesmo comportamento também foi evidenciado por Lima et al. (2004) que constataram que a cinética de desidratação osmótica de melão foi influenciada pelas condições de processo, notoriamente pela concentração da solução osmótica. Um incremento na interação tempo e na concentração de sacarose, conduziu a um aumento da PA; para a RM a concentração de sacarose (linear) também apresentou efeito positivo enquanto os demais fatores apresentaram efeitos negativos indicando que um incremento nessas variáveis causa uma redução no valor de RM.

Visando à verificação dos modelos matemáticos, realizou-se uma análise de variância com as respostas para as variáveis estudadas (Tabela 4). A fim de considerar a possibilidade de que uma variável é preditiva, o valor de F _calculado deve ser de 3 a 5 vezes maior que o F _Fisher (Schmidt & Salas-Mellado, 2009); no caso deste trabalho para os GS, PA e RM o valor de F _calculado foi 2,6; 6,9 e 4,3 vezes maior que o F _Fisher, respectivamente. Considerando que o estudo trata de um processo que envolve diversas etapas, os três modelos foram considerados preditivos; portanto, o modelo foi suficientemente confiável para predizer as respostas de qualquer combinação entre as variáveis; além disto, os coeficientes de determinação dos modelos indicaram que, em média, 88% do comportamento da resposta podem ser explicados pela função estimada (Figura 1); assim os modelos foram adequados para descrever os resultados através das superfícies de resposta, fato importante quando se pretende adotar o processo em maior escala especialmente para uma fruta cujas características indicativas de maturidade são bastante afetadas por variáveis abióticas.

Através da Figura 1A, pode-se constatar que uma incorporação menor de sólidos pela fruta foi obtida em concentrações de solução osmótica entre 30 a 45 ºBrix e proporção fruta:solução osmótica de até 1:5. Condições semelhantes foram encontradas por Gonçalves & Blume (2008) para a desidratação osmótica do abacaxi, e por Shigematsu et al. (2005) quando desidrataram osmoticamente carambolas, frutas com atividade de água semelhante à da laranja.

Com relação à PA, maiores valores foram obtidos quando se utilizaram maiores concentrações da solução de sacarose (Figura 1B). O aumento da concentração da solução de sacarose gerou fluxos de massas que ocasionaram uma variação da concentração da solução e diminuição dos gradientes de concentração entre a fruta e a solução osmótica, ao longo do processo, promovendo um aumento na taxa de perda de água (Dalla & Giroux, 2001).

A utilização de maiores proporções de solução osmótica minimiza o efeito da diluição da solução aumentando a eficiência da desidratação. Os melhores valores para RM foram alcançados com concentrações de sacarose de 45 e 60 ºBrix e nas proporções de 1:3 e 1:5 fruta:solução osmótica.

O tempo foi a variável que menos afetou o processo e mostrou efeito negativo para a RM; em razão disto, escolheu-se o menor tempo minimizando esses efeitos e contribuindo para a execução do processo. O efeito do tempo na desidratação osmótica pode ser explicado pela modificação do tecido vegetal, principalmente das membranas celulares, que vão enfraquecendo com longos períodos de exposição à solução osmótica (Córdova, 2006). A partir daí, os ensaios 3, 4 e 9 apresentam as melhores condições para o processo de desidratação osmótica; no entanto, por apresentar maior tempo de execução (150 min) o ensaio 4 não foi escolhido e entre os ensaios 3 e 9 aquele que possibilitou melhores resultados para a RM e PA foi o 3 (90 min, 60 ºBrix, 1:3); portanto, este foi o escolhido como sendo o mais adequado na desidratação osmótica das laranjas.

Foram avaliadas as perdas de umidade da laranja em cada etapa do processo a fim de verificar e garantir sua eficiência. Inicialmente, a umidade da fruta in natura era de 88,9%; analisando a umidade após a desidratação osmótica, verificou-se uma redução de umidade igual a 5,1%, ou seja, a umidade da laranja passou a ser de 83,3%; no processo de secagem convectiva, a redução da umidade foi de 66,4%, atingindo, assim, a umidade final desejada para caracterizar uma fruta seca, em torno de 20%. Depois de submetidas à melhor condição de desidratação osmótica, as laranjas foram secas convencionalmente em secador de bandejas.

A Tabela 5 apresenta os resultados dos parâmetros colorimétricos avaliados nas laranjas in natura, secas e desidratadas osmoticamente utilizando-se solução de sacarose.

A luminosidade se relaciona ao brilho da superfície, sendo representada em uma escala de 0 a 100, em que os maiores valores indicam maior brilho. Os valores do parâmetro L* indicam que a secagem não reduziu o brilho das amostras significativamente (p < 0,05) após secagem com e sem pré-tratamento osmótico. Analisando o parâmetro a*, todas as amostras apresentaram maior tendência à cor vermelha enquanto para b* as amostras tenderam para a cor amarela, possivelmente pela presença de carotenoides. Os valores de b* das amostras secas diferiram (p < 0,05) das amostras in natura, embora tenham ocorrido perdas de carotenoides; durante o processamento (Tabela 6) as amostras secas apresentaram maior tendência à cor amarela do que a fruta in natura, fato que pode estar relacionado ao início da caramelização das amostras durante o processo de secagem.

Quanto ao ângulo de Hue, em todas as amostras os valores foram próximos de 90 graus reforçando a tendência para a tonalidade amarela. Os valores de C* menores correspondem ao padrão de cor mais fraco (aspectos fosco do objeto) e valores mais altos ao padrão de cor mais intensa, aspecto desejado para os alimentos (Cardoso et al., 2007). Constatou-se que amostras secas apresentaram maiores índices de saturação indicando que elas apresentaram cores mais fortes em virtude do aumento na concentração de sólidos. Segundo Sanjinez-Argandoña et al. (2004) o efeito benéfico e protetor do pré-tratamento osmótico na retenção da cor do produto osmo-desidratado e seco demonstra a preferência dos consumidores; o efeito da desidratação osmótica como pré-tratamento à secagem nas propriedades físico-químicas das amostras, está apresentado na Tabela 6.

O valor de pH da laranja in natura está de acordo com o reportado em outros trabalhos (Branco et al., 2007; Zangelmi et al., 1996) não se observando diferença significativa (p < 0,05) de pH com as amostras que foram secas em razão, possivelmente, do forte poder tamponante do ácido cítrico e da menor atividade de água proporcionada pela secagem. Aspectos foram reforçados pelos teores de acidez, em que todas as amostras diferiram (p < 0,05) entre si. A perda de ácido cítrico nas amostras desidratadas osmoticamente sugere que houve migração do ácido para as soluções osmóticas durante o processo de desidratação.

O teor de vitamina C em todas as amostras secas diminuiu quando comparado ao da fruta in natura; contudo, para as amostras tratadas osmoticamente a perda no teor de ácido ascórbico foi menor que naquelas frutas que não passaram por este pré-tratamento. Além do processamento térmico a agitação mecânica da laranja propicia a redução do teor da vitamina C uma vez que, durante o processo de agitação, há incorporação de oxigênio com consequente oxidação dessa vitamina (Fernandes et al., 2007).

A secagem também promoveu uma redução acentuada nos teores de carotenoides, mas nas laranjas previamente desidratadas as perdas foram menores. Esta perda no teor de carotenoides é atribuída à temperatura de secagem visto que esses também são sensíveis à luz e acidez, bem como reações de oxidação, que podem ser acentuadas pela temperatura de secagem.

O conteúdo de fenois encontrado para a laranja in natura foi semelhante ao reportado na literatura (Oliveira et al., 2007). Todas as amostras diferiram estatisticamente em relação ao conteúdo de compostos fenólicos sendo que as laranjas pré-desidratadas osmoticamente apresentaram as menores perdas em relação à fruta in natura seca, cerca de 22% enquanto as laranjas secas sem pré-tratamento apresentaram perda elevada desses compostos (cerca de 67%). Portanto o pré-tratamento osmótico foi eficaz na retenção dos compostos fenólicos presentes na laranja.

Os extratos das amostras das laranjas in natura e desidratadas exibiram percentual de sequestro do radical livre DPPH acima de 70%, ou seja, uma forte capacidade antioxidante o que confere, ao produto, uma importante característica pois tais antioxidantes auxiliam na prevenção de doenças degenerativas e cardiovasculares e beneficiam a própria conservação do produto. Variações na capacidade antioxidante de diferentes extratos podem ser atribuídas à diferença na composição química tais como fenólicos, ácido ascórbico e carotenoides, justificando os resultados obtidos para o potencial antioxidante preservado pela desidratação osmótica (Couto & Canniatti-Brazaca, 2010).

Os resultados indicaram que a operação de desidratação osmótica que antecedente a secagem convencional, é uma alternativa promissora pois, além de não acrescentar elevados custos ao processo, permite a elaboração de um produto alimentício com atividade antioxidante preservada e com maior facilidade de consumo.

Conclusões

1. Menores valores de ganho de sólidos e maiores de perda de água e redução de massa foram obtidos em laranjas desidratadas osmoticamente em menores níveis de tempo e de proporção fruta:solução e maiores níveis de concentração de solução osmótica.

2. A melhor condição para a desidratação osmótica foi obtida utilizando-se uma solução de sacarose de 60 ºBrix, na proporção fruta:solução de 1:3 durante 90 min.

3. O processo de secagem convencional reduziu os teores de carotenoides e de vitamina C mesmo utilizando um pré-tratamento osmótico enquanto as perdas no conteúdo fenólico e na atividade antioxidante das laranjas secas foram minimizadas em 45,1 e 37,3% com a desidratação osmótica.

Literatura Citada

Protocolo 250.12 - 23/10/2012

Aprovado em 09/08/2013

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Datas de Publicação

• Publicação nesta coleção
  06 Nov 2013
• Data do Fascículo
  Nov 2013

Histórico

• Recebido
  23 Out 2012
• Aceito
  09 Ago 2013