Comparação de espessura de película e da resistência à compressão dos cimentos vedantes de ionômero de vidro convencional versus reforçado com resina

Comparative evaluation of film thickness and compressive strength of glass ionomer luting cements, conventional versus resin modified glass ionomer

Comparação de espessura de película e da resistência à compressão dos cimentos vedantes de ionômero de vidro convencional versus reforçado com resina

Comparative evaluation of film thickness and compressive strength of glass ionomer luting cements, conventional versus resin modified glass ionomer

Gustavo Tedesco de Carvalho; Tsuneharu Ogasawara

Laboratório de Cerâmicas Dentais/PRONEX – PEMM/COPPE/UFRJ. CP: 68505. Ilha do Fundão, Rio de Janeiro, RJ. CEP: 21941-972. e-mail: [e-mail]; [e-mail]

RESUMO

O objetivo deste trabalho foi avaliar, em cimentos utilizados exclusivamente para cimentação de trabalhos protéticos indiretos, as reais melhorias mecânicas dos ionômeros modificados com resina em relação aos ionômeros convencionais. Desenvolvimentos termodinâmicos foram realizados para melhor compreender os vidros componentes dos cimentos estudados, bem como melhor interpretar resultados experimentais. O trabalho experimental realizado com três cimentos ( Ketac Cem – ESPE, Fuji Plus – GC e Vitremer – 3M) caracterizados como cimentantes, isto é, utilizados na cimentação de trabalhos odontológicos indiretos, consistiu em: caracterização do pó original dos cimentos através de microscopia eletrônica de varredura; determinação da espessura de película de cimentação; análise por microscopia ótica de seções de corte de amostras de cimento curado; e ensaios de resistência à compressão em amostras de cimento curado. Foram obtidos os resultados de análises estatísticas dos dados coletados sobre espessura de película de cimento vedante e da resistência à compressão do mesmo. Concluiu-se que a espessura de película do cimento Vitremer é significativamente menor do que aquela do cimento Ketac Cem, que por sua vez é significativamente menor do que a do cimentoFuji Plus; a resistência à compressão do cimento Fuji plus é significativamente maior do que aquela do cimento Vitremer, que é por sua vez significativamente maior do que aquela do cimento Ketac Cem.

Palavras chaves: cimentos de ionômeros de vidro, espessura de película, resistência à compressão.

ABSTRACT

The objective of this work was to evaluate, in cements exclusively used for luting indirect prosthetic works, the effective mechanical improvements of resin modified glass-ionomer compared to those of conventional glass-ionomers. Thermodynamic developments were carried out in order to better understand the glass components making part the glass ionomer cements. The experimental work performed with 3 luting cements (Ketac Cem – ESPE, Fuji Plus – GC and Vitremer – 3M) consisted of characterization of the original cement powders by SEM; determination of the thickness of the luting cement; optical microscopy analysis of the cross sections from cured cement samples; and compression strength tests on cured cement samples. Results of the statistical analyses from data collected on luting cement thickness and on compressive strength of the cements were obtained. The following conclusions were achieved: Vitremer cement thickness is significantly smaller than that of Ketac Cem cement, which in turn is significantly smaller than that of Fuji Plus; the compressive strength of the Fuji Plus cement is significantly higher than that of Vitremer cement, which in turn is significantly higher than that of Ketac Cem cement.

Keywords: Glass-ionomer cements, luting thickness, compression strength.

1 INTRODUÇÃO

Os cimentos de ionômero de vidro se tornaram disponíveis a partir dos estudos pioneiros de Alan Wilson & Brian Kent [1], em Londres, no final da década de 1960, mas só vieram a ser comercializados por volta de 1975.

O presente trabalho é parte integrante da dissertação de mestrado de Carvalho [2] e teve por objetivo avaliar, em cimentos utilizados exclusivamente para cimentação as reais melhorias mecânicas dos ionômeros modificados com resina em relação aos ionômeros convencionais.

O pó do cimento ionomérico de vidro convencional é constituído por um vidro de alumino-silicato [3-5], possuindo três constituintes essenciais: sílica, alumina e fluoreto de cálcio e composição básica: 4,5SiO₂-3Al₂O₃-1,5P₂O₅-(5-z)CaO-zCaF₂.

O líquido do cimento ionomérico de vidro convencional é composto essencialmente de ácido poliacrílico e aditivos ácidos, como o ácido itacônico, que tem por função diminuir a viscosidade do líquido, e o ácido tartárico (5 a 10%, [6]) responsável pelo aumento da força coesiva, da resistência à compressão e do tempo de trabalho. Recentemente os ácidos presentes no líquido puderam ser convertidos a pó por congelamento criogênico e secagem por sublimação a vácuo, desta forma podendo ser misturados com o pó de vidro ionomérico, dando origem a pós de cimentos ionoméricos anidros (pós de vidro e ácido poliacrílico/aditivos seco).

Problemas inerentes ao cimentos de ionômero de vidro convencionais levaram ao desenvolvimento de cimento de ionômero de vidro reforçados por resina [7-10]. Ionômero de vidro modificado por resina é o nome dado àqueles materiais que consistem substancialmente de componentes de ionômero de vidro [11], isto é, ácido polimérico solúvel em água, vidro de íons lixiviáveis e água, junto com monômeros orgânicos polimerizáveis e seu sistema de iniciação associado [12, 13, 14-18]. Todos os cimentos ionoméricos reforçados com resinas têm resistências à flexão/tração e tenacidade à fratura maiores do que os ionômeros de vidro convencionais [19, 20]. A rigidez dos ionômeros de vidro modificados com resina tende a ser menor (menor módulo elástico) do que aquela dos compósitos [21].

2 MATERIAIS E MÉTODOS

Dois cimentos de ionômero de vidro modificados pela adição de polímeros resinosos, Fuji plus – GC e Vitremer (rely X luting cement) – 3M, foram estudados e avaliados comparativamente aos resultados do cimento ionomérico convencional Ketac Cem – ESPE, todos específicos para a cimentação de próteses dentárias.

Avaliações dos pós dos três cimentos foram realizadas por meio de microscopia eletrônica de varredura (tamanho médio das partículas ® efeito na espessura de película do cimento vedante), além da avaliação microscópica ótica da estrutura interna de corpos de prova idênticos àqueles dos ensaios de compressão.

Testes de compressão e espessura de película determinados pela ISO 9917, para avaliação de cimentos odontológicos à base de água foram escolhidos para comparação dos materiais estudados.

Três matrizes em resina acrílica, uma para cada um dos três cimentos estudados foram preparadas de forma a apresentarem internamente as mesmas dimensões dos corpos de prova utilizados nos ensaios de compressão (4mm de diâmetro por 6 mm de comprimento). Os ensaios para a avaliação da espessura da película apresentada pelos cimentos estudados basearam-se na norma ISO 9917 para cimentos à base de água. Doze ensaios foram realizados para cada tipo de cimento, seguindo as orientações dos fabricantes, e pesados de maneira que em todos os testes a massa de cimento utilizado fosse igual a 1g.

Pares de placas de vidro com dimensões de 200mm x 200mm, e espessura de 5mm, foram separadas, unidas com fita adesiva externamente e tiveram a sua espessura conjunta global avaliada por um micrômetro Mitutoyo – Digimatic Micrometer com acuidade de 1 mm. As medidas iniciais foram anotadas nas fitas adesivas em cada uma das quatro arestas das placas, e a posição das placas cuidadosamente marcadas com caneta marcadora de retroprojetor de forma que após a colocação do cimento entre elas, a orientação relativa das placas entrei si fosse mantida, coincidindo lados, arestas e cantos.

Depois da pesagem e manipulação (ao redor de 23ºC), o cimento foi colocado sobre uma das placas do par, e pressionado pela outra por meio de um sistema onde uma força de 150N foi aplicada verticalmente sobre a placa horizontal superior. Decorridos dez minutos da aplicação da força sobre o cimento, a carga foi removida e a espessura das arestas foi medida novamente, com o mesmo micrômetro utilizado, entretanto com a presença do cimento entre as placas.

Testes de resistência à compressão de quinze corpos de prova de cada cimento estudado foram feitos no laboratório do IMAPEM-UFRJ, na máquina de ensaios Instron 4204, seguindo as normas ISO 9917.

Cinco matrizes (5cm de diâmetro) em silicone de adição (Honigum-3M/ESPE) foram confeccionadas, por meio da duplicação de um cilindro plástico, de 6 mm de altura por 4 mm de diâmetro, com a finalidade de obtenção de corpos-de-prova cilíndricos nas mesmas dimensões, tendo-se o cuidado de utilizar o mesmo padrão plástico para a obtenção das cinco matrizes, evitando assim discrepâncias no padrão inicial. O material elástico foi manipulado rigorosamente seguindo as instruções do fabricante, e introduzido numa forma plástica pré-confeccionada, sobre uma placa de vidro. Anteriormente à catalisação do silicone, o padrão plástico com as dimensões de 4mm de diâmetro e 6mm de altura foi introduzido no centro da forma e pressionado por uma segunda placa de vidro. As placas de vidro limitadas por padrões de 6mm de altura foram utilizadas para manter um paralelismo entre as superfícies superior e inferior das matrizes, objetivando posterior obtenção dos corpos-de-prova com superfícies paralelas entre si.

A polimerização dos elastômeros foi feita com o dobro do tempo estipulado pelo fabricante para a presa final do material, a uma temperatura de 25ºC, totalizando 20 minutos. Foram esperados 20 minutos após a remoção de cada corpo-de-prova para que o material polimérico voltasse às suas dimensões originais.

Os cimentos foram manipulados a 23ºC, sob umidade relativa de 45 a 55%. Após a manipulação, o material foi introduzido nas matrizes com o auxílio de uma seringa (Centrix), a fim de minimizar bolhas de ar no interior dos corpos de prova. Imediatamente após o preenchimento das matrizes sobre uma placa de vidro, uma outra placa de vidro foi posicionada sobre as matrizes, limitada por batentes externos com altura exata de 6mm, procurando manter o paralelismo entre as placas, dando corpos-de-prova com superfícies paralelas entre si. Decorridos 60 minutos após a manipulação dos cimentos, os corpos-de-prova foram removidos de suas matrizes, imersos em saliva, e mantidos durante 23 horas a 37ºC numa estufa, tendo-se o cuidado de identificar a matriz de origem dos padrões confeccionados.

Os ensaios de resistência à compressão foram realizados no laboratório do IMAPEM-UFRJ 24 horas após a mistura inicial, utilizando-se a máquina Instron 4204, com uma velocidade de 1,00 mm/minuto até a ruptura final de cada amostra.

3 APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS

Os três cimentos estudados revelaram-se microestruturalmente apropriados no quesito distribuição de tamanho de partículas, tendo partículas grandes de 15mm, partículas intermediárias e partículas finas de 1mm. A variabilidade granulométrica dá um empilhamento mais denso de partículas na película de cimento.

A American Dental Association [22] determina que as partículas do pó de vidro devem ser menores do que 45 mm para um cimento de preenchimento e menores do que 15mm para um cimento de fina granulação para cimentação. Figura 1 apresenta os resultados de espessura de película dos três cimentos ionoméricos: o cimento Fuji Plus com maior espessura, Ketac Cem depois, Vitremer com a menor espessura.

A análise de fator único da variância (ANOVA) com o teste de múltipla faixa de Tukey (utilizada em trabalhos precursores [1, 19, 20, 23-25]) foi usada para determinar a significância dos resultados obtidos, com um nível de confiança de 95% (alfa = 0,05). Os resultados foram inseridos no programa Primer of Biostatistics, que concluiu (Tabela 1) que as diferenças apresentadas entre os cimentos são significativas tanto entre Ketac Cem e Fuji Plus, como entre Fuji Plus e Vitremer; e Ketac Cem e Vitremer; o cimento Vitremer é melhor que o cimento Ketac Cem, que é melhor que o cimento Fuji Plus quanto à espessura de película dente-restauração.

A correlação entre espessura de película e o tamanho máximo da partícula do pó está evidente: as espessuras médias (25 mm) são superiores aos 15 mm. A espessura menor obtida com o cimento Vitremer está coerente com o menor tamanho médio de suas partículas [2]. A explicação para o melhor desempenho do cimento Ketac Cem em relação ao Fuji Plus vem do reforço da matriz polimérica com a resina (mais difícil o escoamento do compósito partículas vidro-polímero resinoso. As Tabela 2, 3 e 4 apresentam os resultados dos ensaios de compressão dos cilindros dos cimentos curados, Ketac Cem, Fuji Plus e Vitremer, fornecidos pelo programa do computador acoplado à máquina Instron 4204.

A Tabela 5 compara os resultados de tensão máxima de compressão dos três cimentos pela análise de fator único da variância (ANOVA) com o teste de múltipla faixa de Tukey (usada em trabalhos precursores [19, 23-26]) para determinar a real significância dos resultados obtidos, com um nível de confiança de 95% (alfa < 0,05), através do programa Primer of Bioestatistics, onde se observa a existência de diferenças significativas dos mesmos entre si no que se refere a esta propriedade. O melhor resultado pertence ao Fuji Plus, enquanto que o Vitremer é o segundo cimento mais resistente, o Ketac Cem na condição de cimento menos resistente; é importante o reforço da matriz polimérica com resina [27].

As Tabela 2, 3 e 4 revelam que:

(a) A porcentagem de deformação na tensão máxima é bastante uniforme nos cimento Fuji Plus e Vitremer, com este último apresentando uma média maior que o cimento Fuji Plus (significado = o cimento Vitremer foi testado em condições de cura parcial, enquanto que o Fuji Plus encontrava-se totalmente curado).

(b) O cimento Ketac Cem apresenta uma porcentagem média de deformação na tensão máxima (5,605) menor que aquelas dos cimentos Fuji Plus (6,023) e Vitremer (13,29), mostrando que o cimento Ketac Cem é mais rígido que os outros dois, mas o desvio padrão do Ketac Cem (5,030) bem maior que os apresentados por Fuji Plus (1,50) e Vitremer (1,942) indica que o cimento Ketac Cem apresenta comportamento irregular quanto à deformação na tensão máxima (nove amostras apresentaram deformação máxima na faixa de 1,044 a 2,700 e cinco amostras apresentaram porcentagem de deformação na tensão máxima entre 10,360 e 14,990).

Os resultados contidos nas Tabela 2, 3 e 4 mostram também a maior homogeneidade dos módulos de Young dos cimentos Fuji Plus e Vitremer em relação ao cimento Ketac Cem (média de 1,724 e desvio padrão de 1,438); Fuji Plus (média de 2,426 e desvio padrão de 377) e Vitremer (média de 969,9 e desvio padrão de 149,1, mais homogêneo do que Ketac Cem, porém menos rígido).

As Tabela 2, 3 e 4 apresentam também os resultados de tensão de escoamento e de porcentagem de deformação no escoamento dos cimentos:

(c) O cimento Fuji Plus apresenta uma maior tensão média de escoamento (94,41 MPa) que o cimento Vitremer (71,99 MPa), que por sua vez é bem mais resistente que o cimento Ketac Cem (18,98 MPa). O cimento Vitremer é mais homogêneo (DP = 11,66 MPa) que o cimento Fuji Plus (DP = 16,84MPa) que por sua vez é mais homogêneo que o cimento Ketac Cem (DP = 18,91 MPa). A análise estatística mostra [2] que a tensão de escoamento do cimento Fuji Plus é significativamente maior que a do cimento Vitremer, quando testados nas condições do presente estudo.

(d) A tensão média de escoamento do cimento Ketac Cem apresenta uma distribuição bimodal, com 6 amostras apresentando valores entre 5,236 MPa e 0,8332 MPa, e 6 amostras com valores na faixa 28,25MPa a 42,62MPa, havendo correspondência direta destes altos valores com baixas porcentagens de deformação na tensão máxima; e os baixos valores na tensão de escoamento correspondendo a altos valores de porcentagem de deformação na tensão máxima.

(e) A porcentagem média de deformação no escoamento do cimento Vitremer (13,24) é maior do que a do Fuji Plus (5,918), que por sua vez é maior do que a apresentada pelo cimento Ketac Cem (2,325), sendo os resultados de Fuji Plus mais homogêneos que aqueles do Vitremer (DP = 1,939). A análise estatística mostra [2] que a porcentagem de deformação de escoamento do cimento Vitremer é significativamente maior do que a do dimento Fuji Plus (o cimento Vitremer foi testado parcialmente curado, e o Fuji Plus encontrava-se curado totalmente).

4 CONCLUSÕES

Nas condições experimentais do presente estudo:

(a) Houve uma significativamente menor espessura de película do cimento Vitremer em relação àquela do cimento Ketac Cem, e desta em relação àquela do Fuji Plus.

(b) A resistência à compressão do cimento Fuji Plus é significativamente maior do que a do cimento Vitremer, que por sua vez é maior do que a do Ketac Cem;

(c) O cimento Vitremer, nos ensaios de resistência à compressão, foi testado em estado de cura parcial, enquanto que o cimento Fuji Plus encontrava-se integralmente curado;

(d) Os resultados de porcentagem de deformação na tensão máxima revelam que o cimento Ketac Cem tem um grau de escoamento maior que os outros dois cimentos, tendo ao mesmo tempo comportamento irregular bimodal.

(e) A tensão de escoamento do cimento Fuji Plus é significativamente maior do que a do cimento Vitremer;

(f) A porcentagem média de deformação no escoamento do cimento Vitremer é significativamente maior do que aquela apresentada pelo cimento Fuji Plus.

5 AGRADECIMENTOS

Ao CNPq, CAPES, FAPERJ e PRONEX pelo suporte financeiro, ao Vitor Pita (IMAPEM/UFRJ) pela ajuda nos ensaios mecânicos, a Ricardo Teles, Gustavo Teles, Cláudia Fialho, Lucas, Thiago e Márcia, pelo incentivo e colaboração.

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Datas de Publicação

• Publicação nesta coleção
  09 Mar 2007
• Data do Fascículo
  Set 2006