Resumo em Português:

A influência da quantidade de água nas propriedades condutoras e eletroquímicas no pentóxido de vanádio xerogel foi estudada juntamente com as mudanças morfológicas com o tratamento térmico em diferentes temperaturas. Foi verificado o aumento da condutividade para as amostras submetidas a 150ºC e 270ºC, quando comparadas com o pentóxido de vanádio xerogel sem o tratamento térmico. Foi observada a estabilização do processo eletroquímico de intercalação e desintercalação de íons lítio na estrutura do óxido de vanádio após o tratamento térmico.

Resumo em Inglês:

The effect of water molecules on the conductivity and electrochemical properties of vanadium pentoxide xerogel was studied in connection with changes of morphology upon thermal annealing at different temperatures. It was demonstrated that the conductivity was increased for the samples heated at 150ºC and 270ºC compared to the vanadium pentoxide xerogel. It was also verified a stabilization of electrochemical processes of the insertion and de-insertion of lithium ions the structure of thermally annealed vanadium pentoxide.

Resumo em Português:

Este trabalho descreve um método por espectroscopia de reflectância difusa utilizando spot test quantitativo para a análise de hidroclorotiazida. As medidas de reflectância foram realizadas analisando-se o composto colorido (l = 585 nm) produzido a partir da reação entre hidroclorotiazida e p-dimetilaminocinamaldeído (PDAC) em meio ácido. Esta reação ocorreu sobre papel de filtro após aquecimento a 80ºC por 8 minutos. Planejamentos fatoriais permitiram variar simultaneamente múltiplos fatores envolvidos na reação visando obter as melhores condições da reação. Tais fatores incluíram: temperatura e tempo de aquecimento, volume de ácido e volume de PDAC. A linearidade foi estudada na faixa de 3,36x10-2 a 1,01x10-1 mol L-1 com um coeficiente de correlação de 0,998. O limite de detecção foi estimado em 1,32x10² mol L-1. Amostras comerciais foram analisadas utilizando-se o método proposto e os resultados foram favoravelmente comparados àqueles obtidos pelo método da Farmacopéia Americana, mostrando que a análise por reflectância difusa utilizando reações de spot test pode ser empregada com sucesso para determinar hidroclorotiazida em medicamentos.

Resumo em Inglês:

This paper describes a method for quantitative spot test analysis of hydrochlorothiazide using diffuse reflectance spectroscopy. The reflectance measurements were performed analyzing the colored compound (l = 585 nm) produced from the reaction between hydrochlorothiazide and p-dimethylaminocinnamaldehyde (PDAC) in acid medium. This reaction occurred on filter paper after heating to 80ºC for 8 minutes. Factorial designs allowed varying multiple reaction factors simultaneously in order to obtain the best reaction conditions. These factors included heating temperature, heating time, acid volume and PDAC volume. The linearity was studied in the range of 3.36x10-2 to 1.01x10-1 mol L-1 with a correlation coefficient of 0.998. The limit of detection was estimated to be 1.32x10² mol L-1. Commercial samples were analyzed using the proposed method and the results were favorably compared with those of the United States Pharmacopeia method, showing that quantitative spot test analysis by diffuse reflectance could be successfully used to determine hydrochlorothiazide in medicines.

Resumo em Português:

Os 4-metilbenzalpiruvatos de Al(III), Ga(III), In(III) e SC(III), foram sintetizados no estado sólido. Na caracterização e estudo do comportamento térmico desses compostos foram utilizados a complexometria, difratometria de raios X pelo método do pó, espectroscopia na região do infravermelho e termorgravimetria-análise térmica diferencial simultâneas (TG-DTA). Os resultados forneceram informações com respeito a estequiometria, cristalinidade, estabilidade e decomposição térmica desses compostos.

Resumo em Inglês:

Solid state compounds of 4-methylbenzylidenepyruvate with Al(III), Ga(III), In(III) and Sc(III) have been synthesized. Complexometry, X-ray powder diffractometry, infrared spectroscopy and simultaneous thermogravimetry-differential thermal analysis (TG-DTA) have been used to characterize and to study the thermal behavior of these compounds. The results provided information concerning the stoichiometry, crystallinity, thermal stability and thermal decomposition of these compounds.

Resumo em Português:

A capacidade das zeólitas sintetizadas a partir da cinza de carvão brasileiro na remoção dos íons de Cd, Zn e do azul de metileno de soluções aquosas foi investigada. O material zeolítico preparado com a cinza de carvão do filtro manga apresentou a eficiência de remoção mais alta para os poluentes. A seletividade aos íons metálicos deste produto foi determinada como: Cd2+ > Zn2+. As capacidades máximas de adsorção encontradas foram 36,1 mg g-1 para o Zn2+, 76,3 mg g-1 para o Cd2+e 3,93 mg g-1 para o corante.

Resumo em Inglês:

The capacity of synthesized zeolites from Brazilian coal ash for the removal of Cd, Zn ions and methylene blue from aqueous solutions has been investigated. The zeolitic material prepared with coal ash from baghouse filter showed the highest efficiency for pollutants removal. The metal ion selectivity of this product was determined as: Cd2+ > Zn2+. The maximum sorption capacities found were 36.1 mg g-1 for Zn2+, 76.3 mg g-1 for Cd2+ and 3.93 mg g-1 for dye.

Resumo em Português:

Desenvolveu-se um biossensor para ácido L-ascórbico empregando ascorbato oxidase. A enzima foi extraída do mesocarpo de pepino com solução tampão fosfato 0,05 mol L-1, pH 5,8 contendo NaCl 0,5 mol L-1. Após diálise versus solução tampão fosfato 0,05 mol L-1, pH 5,8 a enzima foi imobilizada em rede de nylon através de ligação covalente com glutaraldeído. A membrana foi acoplada em eletrodo de O2 e a reação monitorada pelo consumo de oxigênio a -600 mV em análise em fluxo (solução tampão fosfato 0,05 mol L-1, pH 5,8 como carregador e vazão 0,5 mL min-1). A curva analítica apresentou-se linear entre 1,2x10-4 a 1,0x10-3 mol L-1. O tempo de vida do biossensor foi de 500 análises. Amostras de medicamentos foram analisadas com a metodologia proposta e os resultados comparados com os obtidos com HPLC.

Resumo em Inglês:

A L-ascorbic acid biosensor based on ascorbate oxidase has been developed. The enzyme was extracted from the mesocarp of cucumber (Cucumis sativus) by using 0.05 mol L-1 phosphate buffer, pH 5.8 containing 0.5 mol L-1 NaCl. After the dialysis versus phosphate buffer 0.05 mol L-1 pH 5.8, the enzyme was immobilized onto nylon net through glutaraldehyde covalent bond. The membrane was coupled to an O2 electrode and the yielding reaction monitored by oxygen depletion at -600 mV using flow injection analysis optimized to 0.1 mol L-1 phosphate buffer pH 5.8, as the carrier solution and flow-rate of 0.5 mL min-1. The ascorbic acid calibration curve was linear from 1.2x10-4 to 1.0x10-3 mol L-1. The evaluation of biosensor lifetime leads to 500 injections. Commercial pharmaceutical samples were analyzed with the proposed method and the results were compared with those obtained by high-performance liquid chromatography (HPLC).

Resumo em Português:

A labilidade de Cd, Cr, Cu, Mn e Pb complexados por substâncias húmicas aquáticas (HSs) foi investigada por estudos de troca iônica em batelada, utilizando-se celulose modificada com grupos p-aminobenzóico (Cell-PAB). As SHs foram extraídas de amostras de água por adsorção sobre coluna empacotada com resina XAD 8. Os complexos metal-HS foram preparados misturando-se soluções contendo SHs com soluções padrões mista dos íons metálicos (Cd, Cr, Cu, Mn e Pb). Os resultados obtidos indicaram que houve um decréscimo nos valores dos coeficientes de distribuição (Kd) da Cell-PAB com a adição das SHs nas soluções dos íons metálicos, e que a labilidade das frações metálicas complexadas pelas SHs é menor em valores de pH < 4,0, tempo de complexação > 10 h e concentração de SHs > 500 mg L-1 . A troca iônica entre a Cell-PAB e os complexos metal-SHs obedecem as seguintes ordens de labilidade: Cd < Pb < Mn <FONT FACE=Symbol>@</FONT> Cr < Cu.

Resumo em Inglês:

The lability of Cd(II), Cr(III), Cu(II), Mn(II) and Pb(II) complexed by humic substances (HSs) was investigated by means of ion exchange on cellulose modified with p-aminobenzoic groups (Cell-PAB), using a batch procedure. The HSs were extracted from water samples using adsorption in a column packed with XAD 8 resin. The metal-HS complexes were prepared by adding solutions containing all the aforementioned metal ions ( Cd(II), Cr(III), Cu(II), Mn(II) and Pb(II) ). The results indicated that the distribution coefficients (Kd) of Cell-PAB decreased with the presence of HSs, and that the lability of metal fractions complexed by HSs decreases in pH values > 4.0, complexation time > 10 h and HS concentration > 500 mg L-1. The metal exchange between HSs and Cell-PAB exhibited the following order of metal ion lability: Cd < Pb < Mn <FONT FACE=Symbol>@</FONT> Cr < Cu.

Resumo em Português:

O corante reativo Reactive Blue (RB4), que possui como grupo cromóforo uma antraquinona e um grupo diclorotriazina como grupo reativo, foi determinado em níveis de micromol utilizando eletrodos de carbono impresso empregando a técnica de voltametria de pulso diferencial. Foram obtidas respostas lineares entre a corrente de pico e a concentração do corante entre 3,4 x 10-6 e 3,0 x 10-4 mol L-1 em solução de KCl pH 1,0. Empregando as condições otimizadas para a analise do corante, foi estudada a influência da temperatura de aquecimento na hidrólise do grupo reativo, monitorando um pico de redução em -1,1 V (vs. carbono impresso).

Resumo em Inglês:

The reactive dye, C.I. Reactive Blue 4 (RB4), bearing anthraquinone groups as the chromophoric moiety and dichlorotriazine groups as reactive groups, can be detected at micromolar levels using a screen-printed carbon electrode under differential pulse voltammetric conditions. Linear calibration graphs were obtained for reactive dye, from 3.4 x 10-6 to 3.0 x 10-4 mol L-1 in KCl solution pH 1.0. The method was successfully applied to determination of hydrolysed RB4 dye monitoring the relative peak current intensities corresponding to reductive peaks attributed to the reactive group at -1.1 V (vs. printed carbon).

Resumo em Português:

Este trabalho propõe o desenvolvimento de um procedimento analítico para a determinação em linha de estanho em soluções analíticas empregando a técnica de espectrometria de absorção atômica com nebulização térmica em tubo metálico aquecido na chama (TS-FF-AAS) como alternativa ao uso da chama de óxido nitroso-acetileno em espectrometria de absorção atômica, cujo comburente apresenta um custo elevado frente ao ar comprimido. Foram avaliados parâmetros para a otimização do sistema, tais como: vazão do carregador (ar), volume de amostra injetada e concentração do ácido (HCl). Foi construída curva analítica linear [A= -0,00163 + 0,00319 [Sn], (r= 0,9998)] no intervalo de 10 a 80 mg Sn L-1. O limite de detecção, o desvio padrão relativo (n=12) e a freqüência analítica foram: 1,7 mg L-1 Sn, £ 2,7% and 120 h-1 respectivamente. O sistema TS-FF-AAS é uma alternativa para a determinação de Sn.

Resumo em Inglês:

This work propose the development of analytical procedure for on line tin determination in analytical solutions by thermospray flame furnace atomic absorption spectrometry (TS-FF-AAS) as alternative to nitrous oxide-acetylene flame by atomic absorption spectrometry, whose oxidant presents high costs with respect to air. Parameters were evaluated for the optimization of the system: flow of the carrier (air), volume of injected sample and concentration of the acid (HCl). The linear analytical curve [A= -0,00163 +0,00319 Sn], (r = 0,9998) ] was constructed on interval of 10 the 80 mg L-1 Sn. The detection limit, the relative standard deviations (n=12) and analytical frequency were: 1,7 mg L-1 Sn, £ 2,7% and 120 h-1, respectively. The TS-FF-AAS is an alternative for the determination of Sn.

Resumo em Português:

Neste trabalho foram estudados dois sistemas utilizando reações de Fenton para a remediação de um solo contaminado com p,p´ DDT. O primeiro envolveu a formação de uma lama com o solo contaminado, na qual foram adicionados os reagentes de Fenton. No segundo, não houve a formação de lama e os reagentes foram adicionados diretamente ao solo por meio de um "tubo injetor". Foram avaliados alguns parâmetros que podem influenciar a reação de Fenton, tais como minerais de ferro naturalmente presentes no solo e a irradiação solar. A principal espécie mineral de ferro encontrada no solo é a hematita (Fe2O3), que teve pouca influência na degradação do contaminante. Nos experimentos com lama sem adição de ferro solúvel a porcentagem de degradação do p,p´ DDT foi inferior a 25% após 24 horas de reação. Nos ensaios com lama na presença de ferro solúvel, a degradação do p,p´ DDT atingiu 70% em 32 horas, enquanto que nos experimentos sem lama, a porcentagem de degradação foi de 32% no mesmo intervalo de tempo. Em ambos os sistemas, a irradiação solar teve pouca influência na degradação do contaminante. Os resultados indicam que para um processo de remediação deste solo, há necessidade de adição de ferro solúvel e que o sistema em lama resulta em maior eficiência de degradação de p,p´ DDT.

Resumo em Inglês:

In this work, two different systems were studied using Fenton reactions for the remediation of a soil contaminated with p,p´ DDT. The first involved the generation of a slurry with the contaminated soil, where the Fenton reagents (Fe2+ and H2O2) were added. The second system, a slurry was not formed and the reagents were added by an injector tube directly to the soil. The parameters that may influence the Fenton reaction such as the presence of iron mineral and solar irradiation were evaluated. The main mineral iron species in the soil is hematite (Fe2O3), which had little influence on the contaminant degradation. In the slurry experiments without soluble iron addition, the degradation percentage of p,p´ DDT was bellow 25% in 24 hours of reactions. In the slurry experiments in the presence of soluble iron, the degradation of p,p´ DDT reached 70% in 32 hours, while in experiments without slurry the degradation reached only 32% in the same time. In both systems, the solar irradiation had little influence on the contaminant degradation. The results indicate that for the remediation of this soil, it is necessary to add soluble iron and that the slurry system results in higher efficiency of p,p´ DDT degradation.

Resumo em Português:

Este trabalho é dirigido ao estudo e avaliação de eletrodos de difusão de gás como detectores em sensores de hidrogênio. Os experimentos eletroquímicos foram realizados com eletrodos de disco rotatório com uma camada fina de catalisador como passo prévio para selecionar parâmetros úteis para desenhar o sensor. Um sistema experimental feito no laboratório para simular o sensor resultou adequado para detectar porcentagens volumétricas de hidrogênio acima de 0,25% em misturas H2:N2. O sistema mostra uma resposta linear para porcentagens volumétricas de hidrogênio entre 0,25 e 2,0%.

Resumo em Inglês:

This work is directed to the study and evaluation of gas diffusion electrodes as detectors in hydrogen sensors. Electrochemical experiments were carried out with rotating disk electrodes with a thin porous coating of the catalyst as a previous step to select useful parameters for the sensor. An experimental arrangement made in the laboratory that simulates the sensor was found appropriate to detect volumetric hydrogen percentages above 0.25% in mixtures H2:N2. The system shows a linear response for volumetric percentages of hydrogen between 0.25 and 2 %.