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Journal of the Brazilian Chemical Society, Volume: 18, Número: 6, Publicado: 2007
  • Química agrícola e bioenergia

    Seiber, James N.
  • Sonovoltammetric determination of 4-nitrophenol on diamond electrodes Communication

    Garbellini, Gustavo S.; Salazar-Banda, Giancarlo R.; Avaca, Luis A.

    Resumo em Português:

    A determinação sonovoltamétrica do 4-nitrofenol foi estudada sobre um eletrodo de diamante dopado com boro. Foram observadas melhorias significativas na sensibilidade analítica devido à limpeza da superfície eletródica e ao aumento no transporte de espécies ao eletrodo proporcionados pelo ultra-som. Desta maneira, para os processos de oxidação e redução, os limites de detecção diminuíram de 11.7 para 3.87 e de 6.38 para 2.57 µg L-1, respectivamente.

    Resumo em Inglês:

    The sonovoltammetric determination of 4-nitrophenol was studied on a boron-doped diamond electrode. Significant improvements in the analytical sensibility were observed due to electrode surface cleaning and the enhancement in the transport of species to the electrode surface provided by ultrasound. Thus, for the oxidation and reduction process, the limit of detection diminished from 11.7 to 3.87 and from 6.38 to 2.57 µg L-1, respectively.
  • Insect pheromone synthesis in Brazil: an overview Review

    Zarbin, Paulo H. G.; Villar, José A. F. P.; Corrêa, Arlene G.

    Resumo em Português:

    Nesta revisão estão descritas as sínteses de feromônios de insetos desenvolvidas e publicadas por grupos de pesquisa brasileiros, e tem por objetivo apresentar o estado da arte desta área de pesquisa no país e fornecer uma informação rápida sobre as moléculas já sintetizadas e metodologias empregadas. As sínteses estão apresentadas em ordem cronológica, exceto quando se trata de diferentes metodologias para a mesma molécula.

    Resumo em Inglês:

    This review describes the syntheses of insect pheromones developed and published by Brazilian research groups and aims to present the state of the art of this area in the country, and also to serves as a quick view of the already synthesized molecules and employed methodology. The syntheses are presented in chronological order, except when they refer to different approaches for the same molecule.
  • Clean-up of extracts for nitrated derivatives of polycyclic aromatic hydrocarbons analyses prior to their gas chromatography determination Articles

    Prycek, Jirí; Ciganek, Miroslav; Simek, Zdenek

    Resumo em Português:

    Este estudo focalizou o fracionamento da mistura de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos e seus derivados, especialmente derivados nitrados, encontrados no solo e em extratos de poeira de beira de estrada. Foi utilizada cromatografia líquida com coluna de sílica gel aberta. Diferentes volumes de hexano, hexano:diclorometano (1:1 e 4:1, v/v), diclorometano e metanol foram usados para a eluição de frações individuais. O aumento do volume de hexano não foi suficiente para separar completamente uma pequena fração polar da fração aromática. O aumento do conteúdo de hexano na mistura de eluição melhorou a separação do grupo dos compostos alvos. Extratos de poeira de beira de estrada e do solo foram obtidos pelo uso de um solvente extrator pressurizado com diclorometano como solvente de extração. Os limites de detecção do método variaram de 50 a 220 pg para cada nitro-PAHs, injetado no cromatografo gasoso. Uma quantidade significante de 1-nitropireno foi detectada em amostras reais coletadas próximas ao centro de Brno.

    Resumo em Inglês:

    This study was focused on the fractionation of the mixture of polycyclic aromatic hydrocarbons and their derivatives, especially nitrated derivatives, found in soil and roadside dust extracts. Liquid chromatography with an open silica gel bed was used. Different volumes of hexane, hexane:dichloromethane (1:1 and 4:1, v/v), dichloromethane and methanol were used for the elution of individual fractions. Increasing volume of hexane was not sufficient for complete separation of a slightly polar fraction from the aromatic fraction. Increasing content of hexane in the elution mixture improved the separation of the group of target compounds. Soil and roadside dust extracts were obtained by using a pressurised solvent extractor with dichloromethane as the extraction solvent. Detection limits of the method ranged from 50 to 220 pg of individual nitro-PAHs injected into gas chromatograph. A significant amount of 1-nitropyrene was detected in the real samples collected close to the Brno centre.
  • New flavone from the leaves of Neea theifera (Nyctaginaceae) Articles

    Rinaldo, Daniel; Rodrigues, Clenilson M.; Rodrigues, Juliana; Sannomiya, Miriam; Santos, Lourdes C. dos; Vilegas, Wagner

    Resumo em Português:

    Neea theifera Oerst. (Nyctaginaceae) é amplamente utilizada na medicina popular brasileira para tratamento de úlceras gástricas e inflamação. A investigação fitoquímica das folhas de Neea theifera permitiu o isolamento e identificação da nova flavona luteolina-7-O-[2''-O-(5'''-O-feruloil)- beta-D-apiofuranosil]-beta-D-glucopiranosídeo (1) além dos oito compostos conhecidos vitexina, isovitexina, isoorientina, orientina, vicenina-2, crisoeriol, apigenina e luteolina. A identificação química foi realizada por métodos espectroscópicos incluindo RMN-2D, bem como análises no UV e IES-EM.

    Resumo em Inglês:

    Neea theifera Oerst. (Nyctaginaceae) is widely used in Brazilian folk medicine for the treatment of gastric ulcers and inflammation. Phytochemical investigation of the leaves of Neea theifera afforded the isolation of the new flavone luteolin-7-O-[2''-O-(5'''-O-feruloyl)- beta-D-apiofuranosyl]-b-D-glucopyranoside (1) besides the eight-known compounds vitexin, isovitexin, isoorientin, orientin, vicenin-2, chrysoeriol, apigenin and luteolin. Their chemical identification was established by NMR spectroscopic methods including 2D-NMR, as well as UV and ESI-MS analyses.
  • Assessment of anthropogenic influences on copper complexation by aquatic dissolved organic matter using synchronous fluorescence Articles

    Sodré, Fernando F.; Grassi, Marco T.

    Resumo em Português:

    Neste trabalho foi avaliada a influência das atividades antrópicas sobre as características da matéria orgânica dissolvida (MOD) aquática empregando-se fluorescência sincronizada (SyF). Amostras dos rios Iraí e Iguaçu foram coletadas em pontos localizados à montante e à jusante de uma região urbanizada, respectivamente, durante o inverno e o verão. A MOD das amostras foi analisada por SyF, titulada com Cu2+ e os dados gerados foram tratados com um modelo não linear em, pelo menos, cinco regiões espectrais. Os resultados mostraram que durante o verão, o período de maior pluviosidade, a MOD de ambos os rios apresentou estruturas orgânicas simples tais como aminoácidos aromáticos e/ou compostos alifáticos conjugados como constituintes majoritários, surgidos, provavelmente, a partir de fontes difusas. Durante o inverno foi possível evidenciar que o aporte de esgoto bruto a partir da região urbanizada contribuiu para o aumento de MOD fluorescente incapaz de complexar o cobre.

    Resumo em Inglês:

    Anthropogenic influences on the characteristics of aquatic dissolved organic matter (DOM) were evaluated in this work using synchronous fluorescence (SyF) scan spectroscopy. Samples from the Iraí and the Iguaçu Rivers were collected during the summer and winter at points located upstream and downstream from a heavily urbanized area in Brazil, respectively. DOM from all samples was titrated with Cu2+ and monitored by SyF quenching. A 1:1 non linear model was used for data treatment in, at least, five distinct regions of the spectra. Results revealed that during the rainy summer, DOM from both rivers exhibited simple organic structures such as aromatic amino acids or conjugated aliphatics as the major constituents, probably arising from non-point sources. However, during the dry winter it became clear that raw sewage discharges arising from the urbanized area contributed to an increase of fluorescent organic matter that is unable to complex copper.
  • Headspace microextraction of tin into an aqueous microdrop containing pd(II) and tributyl phosphate for its determination by ETAAS Articles

    Hashemi, Payman; Rahimi, Akram; Ghiasvand, Ali Reza; Abolghasemi, Mir Mehdi

    Resumo em Português:

    O estudo introduz um método para microextração por headspace (HS-SME) de hidreto de estanho em uma microgota aquosa contendo Pd(II) e tributil fosfato (TBP) como uma estratégia de enriquecimento e de modificação de matriz previamente à determinação por ETAAS. O hidreto de estanho foi gerado pela adição de um volume fixo de solução de borohidreto de sódio na amostra. Os efeitos de vários parâmetros, tais como volume da amostra, quantidade de NaBH4, Pd(II) e TBP na gota, tipo de ácido e concentração na amostra, tempo de extração e volume da gota, foram cuidadosamente estudados. Possíveis interferências causadas por concomitantes foram testadas e nenhum efeito significativo foi gerado por hidretos formados por outros elementos. Concentrações salinas de até 0,3 mol L-1 foram toleradas pelo método HS-SME, porém aumentos drásticos nos sinais de absorbância e de fundo ocorreram em um método de injeção direta. O HS-SME mostrou-se um método sensível para determinação de estanho com um limite de detecção de 2,09 ng mL-1 e uma precisão melhor do que 4,04% (RSD). O método foi aplicado com sucesso para a determinação de estanho em águas residuais e suspensões.

    Resumo em Inglês:

    The study introduces a method for headspace solvent microextraction (HS-SME) of tin hydride into an aqueous microdrop containing Pd(II) and tributyl phosphate (TBP) as an enrichment and matrix modification method prior to ETAAS determination. The tin hydride was generated by injection of a fixed volume of sodium tetrahydroborate solution into the sample. Effects of several parameters including sample volume, amount of added NaBH4, Pd(II) and TBP concentrations in the drop, acid type and concentration in the sample, extraction time and drop volume were carefully studied. Possible interferences from a number of elements were tested and no significant interference from hydrides of other elements was observed. Salt concentrations up to 0.3 mol L-1 was tolerated by the HS-SME method while it drastically increased the background and signal absorbances in a direct injection method. The HS-SME resulted in a relatively sensitive tin determination method with a detection limit of 2.09 ng mL-1 and a precision better than 4.04% (RSD). The method was successfully applied to the determination of tin in waste water and slurry samples.
  • Studies of electrochemical behavior of SWNT-film electrodes Articles

    Rahman, M. Muzibur; Jeon, I. Cheol

    Resumo em Português:

    As reações redox de 4 mmol L-1 da espécie K4[Fe(CN)6] foram estudadas com eletrodo de carbono vítreo (GCE) e eletrodo de ouro (GE) coberto com nanotubo de carbono com parede de camada única (SWNT), e eletrodos de filme de SWNT (tipo filme de papel), individualmente. O eletrodo modificado com SWNT (fisicamente) mostrou um pico redox bem definido, comparando com eletrodos sem cobrimento. A técnica de voltametria cíclica foi utilizada em 50,0 mmol L-1 KCl contendo K4[Fe(CN)6] para obter informação sobre a contribuição capacitiva e a transferência de carga na reação faradaica, das espécies redox. A capacitância dá uma noção sobre a área superficial efetiva (incluindo a superfície exterior e interior dos eletrodos de ouro e de carbono vítreo coberto-SWNT), assim como sobre a pseudocapacitância devida às reações faradaicas dos óxidos ligados à superfície. Dentre os três tipos de eletrodos, o eletrodo de filme-SWNT apresentou a maior capacitância de volume específico, consistente com sua densidade de empacotamento mais alta e maior área superficial efetiva. Isto indica que o eletrodo de nanotubo de carbono (eletrodo com filme depositado ou tipo papel) comporta-se como um eletrodo tri-dimensional. A reação redox de Fe(CN)6(3-)/Fe(CN)6(4-) foi encontrada não somente na superfície externa do nanotubo de carbono, mas também na superfície interior do eletrodo tipo papel.

    Resumo em Inglês:

    The redox reactions of 4 mmol L-1 K4[Fe(CN)6] species have been studied with Single-Walled Carbon Nanotube (SWNT)-coated Glassy Carbon Electrode (GCE), SWNT-coated Gold Electrode (GE) and lab-made SWNT-film (SWNT-Thin-Paper-Like-Film) Electrodes individually. The SWNT-modified (physically) electrode has shown a well-defined redox peak compared with bare electrodes. CV is used in 50.0 mmol L-1 KCl containing K4[Fe(CN)6] to obtain information on both the capacitive background and electron transfer from the faradaic reaction of the redox species. The capacitance gives insight into the effective surface area (including both the exterior surface and the interior surface within the SWNT-coated glassy carbon and gold electrodes and SWNT-film electrode) as well as the Pseudocapacitance due to faradaic reactions of surface bonded oxides. Among the three kinds of electrode, the SWNT-film electrode presented the largest volume specific capacitance, consistent with its highest carbon nanotube packing density and largest effective surface area. This indicates that the carbon nanotube-working electrode (whether coated or film electrode) behaves as a three-dimensional electrode. The redox reaction of Fe(CN)6(3-)/Fe(CN)6(4-) was found to occur not only at the outer surface of the carbon nanotube but also at the interior surface of the thin paper like nanotube electrode.
  • Electrochemical behaviour of Iron in chlorinated alkaline media: the effect of slurries from granite processing Articles

    Abreu, Carmen M.; Covelo, Alba; Díaz, Belén; Freire, Lorena; Nóvoa, X. Ramón; Pérez, M. Consuelo

    Resumo em Português:

    O Porriño é uma zona bem conhecida de pedreiras do sudoeste de Galiza, Espanha. Nas operações de processamento do granito são geradas 3 <FONT FACE=Symbol>×</FONT> 10(5) ton ano-1 de pó nesta área, com consequências graves para o meio ambiente. Este pó resultante comprovou ser um aditivo eficiente do concreto de alta resistência com melhoramento efetivo das suas propriedades mecânicas. Nenhum trabalho foi publicado acerca do efeito desta mistura na passivação de reforços de aço. O objetivo deste trabalho é analisar o comportamento electroquímico dos eletrodos de aço e de ferro em soluções alcalinas resultantes desta lama. O crescimento e evolução das camadas de passivação formadas nos eletrodos testados foram estudados por Voltametria Cíclica e Espectroscopia de Impedância Electroquímica. Foram usadas técnicas de Difração de raios-X e Microscopia de Varrimento por Elétrons para a caracterização morfológica e química dos filmes de passivação gerados. O efeito da presença de íons cloreto também foi considerado.

    Resumo em Inglês:

    Porriño is a well known zone of quarry and stone working of the SW of Galicia, Spain. In granite's working processes 3 <FONT FACE=Symbol>×</FONT> 10(5) ton year-1 of granite powder are generated in this area, causing an important environmental problem. This dust has proved to be an efficient addition to high-strength concrete to improve mechanical properties. Nevertheless, no works have been published concerning the effect of this admixture in the passivation of steel reinforcements. The objective of the present work is to analyze the electrochemical behaviour of iron and carbon steel electrodes in alkaline solutions resulting from these slurries. The growth and evolution of the passive layers formed on the tested electrodes are studied by Cyclic Voltammetry and Electrochemical Impedance Spectroscopy. Scanning Electron Microscopy and X-ray powder Diffraction have been used for the morphological and chemical characterisation of the generated passive films. The effect of the presence of Cl- ions is also considered.
  • Corrosion study of electrodeposited Zn and Zn-Co coatings in chloride medium Articles

    De Lima-Neto, Pedro; Correia, Adriana N.; Colares, Regilany P.; Araujo, Walney S.

    Resumo em Português:

    A corrosão de eletrodepósitos de Zn e Zn-Co em solução aquosa de NaCl 0.1 mol dm-3 foi investigada usando as técnicas de microscopia eletrônica de varredura (SEM), energia dispersiva de raios-X (EDX), dissolução anódica sob controle galvanostático (GES), impedância eletroquímica (EIS) e medidas de potencial de circuito aberto (Eoc). Todos os eletrodepósitos foram feitos sobre aço carbono. Fases intermetálicas foram identificadas nas camadas de Zn-Co com teor de Co superior a 1 at.%. Os resultados de GES, SEM e EDX mostraram que o mecanismo de corrosão das camadas de Zn-Co com mais alto teor de Co está relacionado ao surgimento de trincas devido à dissolução de fases intermetálicas ricas em Zn, enquanto que a corrosão das camadas de Zn e Zn-1Co foi caracterizada pela dissolução destas. Os produtos de corrosão identificados foram os mesmos em todas as camadas testadas, os quais atuaram como barreira, mas não foram capazes de prevenir o processo corrosivo. A melhor resistência à corrosão das camadas de Zn-Co obtidas a partir do banho não aditivado, em comparação à camada de Zn-1Co obtida do banho aditivado, é devido ao elevado teor de Co que promove um enobrecimento da camada. Todas as camadas de Zn-Co apresentaram resistência à corrosão superior às camadas de Zn. A camada Zn-18Co apresentou o melhor desempenho anticorrosivo com uma durabilidade 3 vezes superior a camada de Zn.

    Resumo em Inglês:

    The corrosion behavior of electrodeposited Zn and Zn-Co coatings in 0.1 mol dm-3 NaCl aqueous solutions was investigated using scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive X-ray (EDAX), galvanostatic electrochemical stripping (GES), electrochemical impedance spectroscopy (EIS) techniques and open circuit measurements (Eoc). All coatings were electrodeposited on mild steel. Using GES it was possible to identify Zn-Co intermetallic phases in the coatings with Co content higher than 1 at.%. The GES, SEM and EDX results revealed that the corrosion mechanism of the Zn-Co layers with high Co content is related to the appearance of cracks due to the dissolution of the gamma Zn-rich phases, while the corrosion of the Zn and Zn-1Co layers was characterized by dissolution of the coatings. The Zn and Zn-Co coatings were found to contain the same insoluble corrosion products, which act as a corrosion barrier that delays but does not prevent corrosion. The better corrosion resistance of the Zn-Co coatings obtained in the bath without additive, in comparison with Zn-1Co obtained in the bath containing additive is due to the high Co content which leads to an ennoblement of the coating. All Zn-Co electrodeposits showed greater corrosion resistance than the Zn electrodeposits. The Zn-18Co layer showed the best corrosion resistance, with a lifetime about three times longer than that of the Zn layer.
  • Synthesis, herbicidal, fungicidal and insecticidal evaluation of 3-(dichlorophenyl)- isocoumarins and (±)-3-(dichlorophenyl)-3,4-dihydroisocoumarins Articles

    Qadeer, Ghulam; Rama, Nasim Hasan; Fan, Zhi-Jin; Liu, Bin; Liu, Xiu-Feng

    Resumo em Português:

    Este é o primeiro relato mostrando que 3-(diclorofenil)isocumarinas e (±)-3,4-(dihidroisocumarinas) são inibidores do crescimento de plantas e fungos. 3-Diclorofenilisocumarinas foram sintetizadas pela condensação de ácido homoftálico com cloretos de diclorobenzoíla. A hidrólise alcalina destas isocumarinas formou ceto ácidos. 3-(Diclorofenil)-3,4-dihidroisocumarinas racêmicas foram obtidas pela redução de ceto ácidos a hidróxi-ácidos racêmicos, seguida pela ciclodehidratação, usando anidrido acético. As atividades herbicida, fungicida e inseticida dos compostos sintetizados foram avaliadas. Alguns dos compostos sintetizados mostraram excelentes atividades fungicida e herbicida, mas nenhum deles apresentou efeito inseticida nos insetos usados nos testes. Este estudo sugere que isocumarinas e compostos relacionados podem ser usados como guias para o planejamento de herbicidas e fungicidas bioativos.

    Resumo em Inglês:

    This is the first report showing that 3-(dichlorophenyl)isocoumarins and (±)-3,4-dihydroisocoumarins are plant and plant fungus growth inhibitors. 3-Dichlorophenylisocoumarins were synthesized by condensation of homophthalic acid with dichlorobenzoyl chlorides. The alkaline hydrolysis of these isocoumarins afforded keto acids. Racemic 3-(Dichlorophenyl)-3,4-dihydroisocoumarins were obtained by reduction of keto acids to racemic hydroxy acids, followed by cyclodehydration using acetic anhydride. The herbicidal, fungicidal and insecticidal activities of the synthesized compounds have been evaluated. Some of the synthesized compounds show excellent herbicidal and fungicidal activities but none of the synthesized compounds presented any insecticidal effects on the test insects. The findings of this study suggest that isocoumarins and related compounds may serve as lead compounds towards the design of bioactive herbicides and fungicides.
  • Computer-aided prediction of 125Te and 13C NMR chemical shifts of diorgano tellurides Articles

    Emerenciano, Vicente P.; Diego, Dennis G.; Ferreira, Marcelo J. P.; Scotti, Marcus T.; Rodrigues, Gilberto V.; Comasseto, João V.

    Resumo em Português:

    Esse trabalho descreve um método para previsão dos deslocamentos químicos de RMN de 125Te e 13C de diorgano-teluretos baseado em uma abordagem tridimensional. Para tanto, 150 substâncias foram selecionadas da literatura e tiveram suas respectivas geometrias otimizadas através do método semi-empírico PM3. A partir desses dados, as estruturas foram codificadas através do programa FOCOS, que descreve o ambiente químico de cada átomo presente na estrutura, num total de 1411 focos para as substâncias. O método descrito foi testado com dez diorgano teluretos não inseridos na base de dados e mostrou uma exatidão maior na previsão de deslocamentos químicos de RMN de 125Te e 13C do que os dados previstos por um programa comercial. Os dados e os parâmetros estatísticos obtidos nesse estudo demonstram que o método aplicado foi capaz de prever com sucesso os deslocamentos químicos de RMN de 125Te e 13C dos diorgano teluretos.

    Resumo em Inglês:

    This work describes a method to predict the 125Te and 13C NMR chemical shifts of diorgano tellurides based in a three-dimensional approach. For that, a collection of 150 compounds were selected from the literature and had their geometry optimized using the PM3 semi-empirical method. From this data, the structures were coded by the FOCOS program which described the chemical environment for each atom present in the structure, totalizing 1411 focos for the substances. The method developed was tested with ten diorgano tellurides not inserted in the database showing a higher accuracy in the prediction of 125Te and 13C NMR chemical shifts than those predicted by the commercial program. The chemical shifts and the statistical parameters obtained in this work demonstrate that the method applied was able to predict successfully the 13C and 125Te NMR chemical shifts of the diorgano tellurides.
  • Photoelectrochemical cells based on emeraldine base form of polyaniline Articles

    Sergawie, Assefa; Yohannes, Teketel; Günes, Serap; Neugebauer, Helmut; Sariciftci, Niyazi S.

    Resumo em Português:

    Células fotoeletroquímicas (PECs) têm sido fabricadas usando a forma base esmeraldina de polianilina (EB) como um material fotoativo e o par redox Eu2+/Eu3+ em metanol como eletrólito. Uma célula fotoeletroquímica com a estrutura: Vidro/ITO/ EB:Nc-TiO2/Eletrólito/Pt produz uma voltagem de circuito-aberto (V OC) de -0,132 V e uma corrente de curto-circuito (I SC) de 0,64 µA cm-2 sob 50 mW cm-2 de iluminação com luz branca de lâmpada de Xe. Num esforço para aumentar a foto-resposta, uma PEC com estrutura: Vidro/ITO/ EB:Nc-TiO2/Eletrólito/Pt foi construída, na qual um filme composto de EB e TiO2 (Nc-TiO2) nanocristalino é usado como material fotoativo. A célula mostra uma V OC de -0,205 V e uma I SC de 105 µA cm-2 quando iluminada sobre as mesmas condições.

    Resumo em Inglês:

    Photoelectrochemical cells (PECs) have been fabricated using the emeraldine base form of polyaniline (EB) as a photoactive material and Eu2+/Eu3+ redox couple in methanol as an electrolyte. A PEC with a structure: Glass/ITO/EB/electrolyte/Pt produces an open-circuit voltage (V OC) of -0.132 V and a short-circuit current (I SC) of 0.64 µA cm-2 under 50 mW cm-2 white light illumination from Xe lamp. In an effort to increase the photoresponse, a PEC with a structure: Glass/ITO/EB:Nc-TiO2/Electrolyte/Pt has been devised in which a composite film of EB and nanocrystalline TiO2 (Nc-TiO2) is used as a photoactive material. The cell shows a V OC of -0.205 V and an I SC of 105 µA cm-2 when illuminated under the same conditions.
  • Trace metal contamination in mangrove sediments, Guanabara Bay, Rio de Janeiro, Brazil Articles

    Farias, Cassia O.; Hamacher, Claudia; Wagener, Angela de Luca R.; Campos, Reinaldo C. de; Godoy, José M.

    Resumo em Português:

    A Baía de Guanabara no Rio de Janeiro tem sofrido profundas alterações ambientais. O aumento da concentração de metais-traço em seus sedimentos está entre as alterações mais relevantes. O objetivo deste trabalho foi verificar a contaminação por metais-traço e avaliar a disponibilidade em sedimentos de áreas de manguezais (Surui, Nova Orleans e Piedade). Concentrações de Cd, Zn, Pb, Ni, Cu e Al foram determinadas em segmentos de testemunhos após tratamento com 1 mol L-1 de HCl e com HNO3. Fe e Mn foram determinados na lixívia de HNO3 concentrado. As concentrações foram baixas em comparação com aquelas reportadas para a Baía de Guanabara e o Cd mostrou a mais alta recuperação em 1 mol L-1 HCl (90%). Apesar de oxidados ou subóxicos os sedimentos mostraram SAV na faixa de 0,07 to 18,79 mmol g-1 sugerindo heterogeneidade e desequilíbrio aparente. Óxidos de Fe, Mn, carbonatos e matéria orgânica são as fases que mais provavelmente controlam a biodisponibilidade dos metais.

    Resumo em Inglês:

    The Guanabara Bay in Rio de Janeiro has undergone profound alterations of its natural environmental conditions. Metal concentration increase in sediments has been reported to be among these alterations. Trace-metal contamination and availability were studied in sediments of 3 mangrove areas of the bay. Cd, Zn, Pb, Ni, Cu and Al concentrations were determined in segments of sediment cores, after treatment with 1 mol L-1 HCl and with concentrated HNO3. Fe and Mn were determined in the leach with HNO3. Concentrations were low in comparison to those reported for Guanabara Bay and Cd showed up to 90% recovery in the HCl extract. Sediments found to be oxic to suboxic showed AVS concentrations in range of 0.07 (bottom) to 18.79 mmol g-1(sub-surface) indicating heterogeneity and apparent disequilibrium. Fe and Mn oxides, carbonates and organic matter may be the most important phases controlling metal availability and distribution.
  • Fe(III) hepthyldithocarbamate as a new collector for flotation separation and preconcentration of Cr, Cu, and Pb from fresh waters before their determination by ETAAS Articles

    Cundeva, Katarina; Pavlovska, Gorica; Stafilov, Trajce

    Resumo em Português:

    Desenvolveu-se um método para determinação de Cr, Cu e Pb em água após separação por flotação e pré-concentração usando-se espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica (ETAAS). A possibilidade da aplicação de heptilditiocarbamato de ferro(III), Fe(HpDTC)3, como coletor foi estudada. Os parâmetros experimentais que influenciam a eficiência da flotação do coletor foram otimizados. Constatou-se que Cr(III), Cr(VI), Cu(II) e Pb(II) podem ser separados simultaneamente pela adição de 20 mg de Fe(III) e 6 mL de HpDTC- 0,1 mol L-1 a 1 L de uma amostra teste, em pH 6,5. O fator de preconcentração do método é 40. A aplicabilidade do novo procedimento proposto foi verificada pelo método de adições padrão e por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) como um método comparativo independente. O limite de detecção para Cu pelo método de flotação/ETAAS é 0,015 µg L-1, 0,011 µg L-1 para Cr e 0,025 µg L-1 para Pb. Determinou-se que para concentrações baixas (de 0,025 a 0,2 µg L-1), o RSD para Cu é 1,5%; para Cr, 4,2% e para Pb é 7,8%; enquanto que para níveis de concentração mais altos (de 0,2 a 4,5 µg L-1), RSD para Cu é 1,7%, para Cr 2,8% e para Pb é 3,7%.

    Resumo em Inglês:

    A method for determination of Cr, Cu and Pb in fresh waters, after flotation separation and preconcentration step, by using electrothermal atomic absorption spectrometry (ETAAS) is presented. The possibility of applying iron(III) hepthyldithiocarbamate, Fe(HpDTC)3, as a collector is studied. The experimental parameters affecting the flotation efficiency by a new collector were optimized. It is ascertained that Cr(III), Cr(VI), Cu(II) and Pb(II) can be separated simultaneously from matrix by addition of 20 mg Fe(III) and 6 mL 0.1 mol L-1 HpDTC- to a test sample of 1 L at pH 6.5. The preconcentration factor of the method is 40. The applicability of the new proposed procedure was verified by the method of standard additions and by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES), as an independent comparative method. The limit of detection for Cu by flotation/ETAAS method is 0.015 µg L-1, for Cr is 0.011 µg L-1, and for Pb 0.025 µg L-1. It was found that for low concentrations (from 0.025-0.2 µg L-1) RSD for Cu is 1.5%, for Cr 4.2% and for Pb is 7.8%, while for the higher concentration level (from 0.2-4.5 µg L-1) RSD for Cu is 1.7%, for Cr 2.8% and for Pb is 3.7%.
  • Flow-Injection spectrophotometric system for captopril determination in pharmaceuticals Articles

    Suarez, Willian T.; Madi, Alexandro A.; Figueiredo-Filho, Luiz C. S. de; Fatibello-Filho, Orlando

    Resumo em Português:

    Um procedimento de análise por injeção em fluxo espectrofotométrico simples, exato e preciso é descrito para determinação de captopril em formulações farmacêuticas. Nesse procedimento o captopril é oxidado pelo Fe(III) produzindo Fe(II) que foi espectrofotometricamente monitorado como complexo Fe(II)-1,10-fenantrolina em 540 nm. A curva analítica para o captopril foi linear no intervalo de concentração de 1,0 × 10-5 a 8,0 × 10-4 mol L-1 com um limite de detecção de 5,0 × 10-6 mol L-1. A recuperação deste analito em cinco amostras variou de 98,5 a 102,4%. A freqüência de amostragem foi de 60 h-1 e o desvio padrão relativo (RSD) foi menor do que 0,2% para uma solução de captopril 4,0 × 10-4 mol L-1 (n=10). O test-t pareado mostrou que os resultados obtidos para o captopril em produtos farmacêuticos, usando o procedimento em fluxo proposto e o método potenciométrico, foram concordantes em um nível de confiança de 95%.

    Resumo em Inglês:

    A simple, accurate and precise flow-injection spectrophotometric procedure is reported for the determination of captopril in pharmaceutical formulations. In this procedure, captopril was oxidized by iron(III) and the iron(II) produced was spectrophotometrically monitored as iron(II)-1,10-phenantroline complex at 540 nm. The analytical curve for captopril was linear in the concentration range from 1.0 × 10-5 to 8.0 × 10-4 mol L-1 with a detection limit of 5.0 × 10-6 mol L-1. The recovery of this analyte in five samples ranged from 98.5 to 102.4%. The analytical frequency was sixty determinations per hour and the RSD was less than 0.2% for a captopril concentration of 4.0 × 10-4 mol L-1 (n = 10). A paired t-test showed that all results obtained for captopril in commercial formulations using the proposed flow injection procedure and a potentiometric procedure agreed at the 95% confidence level.
  • Reaction of aromatic carboxylic acids with isocyanates using ionic liquids as novel and efficient media Articles

    Mallakpour, Shadpour; Yousefian, Hamed

    Resumo em Português:

    Líquidos iônicos (ILs) baseados em 1,3-dialquilimidazólio e amônea têm sido usados como meio de reação eficiente para amidação de diversos ácidos carboxílicos com isocianatos. Esse método tem larga aplicação e o procedimento é suave e eficiente quando comparado aos métodos existentes, baseados em solventes convencionais. O "projeto" adequado do (ILs) permite a obtenção de amidas com resultados de bom a excelente. Nessa reação, tanto pode ser usado um isocianato aromático, quanto um alifático.

    Resumo em Inglês:

    Ionic liquids (ILs) based on 1,3-dialkylimidazolium and ammonium have been used as an efficient reaction media in the amidation of several carboxylic acids with isocyanates. The method has wide applicability, and the protocol is mild and efficient compared to the existing methods based on conventional solvents. Proper 'design' of the ILs allows us to obtain amides in good to excellent yields. In this reaction, both aromatic and aliphatic isocyanates could be used.
  • Conventional and microwave-assisted reaction of N-hydroxymethylphthalimide with arylamines: synthesis of N-(arylaminomethyl)-phthalimides Articles

    Sena, Vera L. M.; Srivastava, Rajendra M.; Simone, Carlos A. de; Gonçalves, Simone M. da Cruz; Silva, Ricardo O.; Pereira, Mariano A.

    Resumo em Português:

    Uma síntese eficiente e fácil dos compostos: 2-fenillaminometil-isoindol-1,3-diona (5a), 2-[(2-Clorofenilamino)metil]-isoindol-1,3-diona (5b), 2-[(3-Clorofenilamino)methyl]-isoindol-1,3-diona (5c), 2-[(4-Clorofenilamino)metil)-isoindol-1,3-diona (5d), 2-[(2-Flúorfenilamino)metil]-isoindol-1,3-diona (5e), 2-[(3-flúorfenilamino)metil]-isoindol-1,3-diona (5f), 2-[(4-Flúorfenilamino)metil]-isoindol-1,3-diona (5g), 2-[(2-Nitrofenilamino)metil]-isoindol-1,3-diona (5h), 2-[(3-Nitrofenilamino)metil]-isoindol-1,3-diona (5i), 2-[(4-Nitrofenilamino)metil]-isoindol-1,3-diona (5j), 2-[1H-(1,2,4)Triazol-3-il-aminometil)-isoindol-1,3-diona (5k) e 2-([1,2,4]-Triazol-4-il-aminometil)-isoindol-1,3-diona (5l) está descrita. A síntese foi realizada partindo-se da N-hidróximetilftalimida 3 e de aril- e [1,2,4-triazol-3- e 4-il]-aminas 4a-l através de procedimentos convencional e mediado por microondas. A reação de 3 com 4l aconteceu rapidamente e com altos rendimentos. Está descrita uma comparação entre estes dois métodos. São propostos três prováveis mecanismos de formação das N-(arilaminometil)-ftalimidas (um em solução e os outros dois em condições de aceleração por microondas). As análises cristalográficas de 5d forneceram as informações apropiadas sobre a conformação da mesma. Cálculos de orbitais moleculares Ab initio de 5d empregando um conjunto de base 6-31G* foi realizado e os resultados concordaram com os dados de raio-X.

    Resumo em Inglês:

    An efficient and easy synthesis of compounds: 2-Phenylaminomethyl-isoindole-1,3-dione (5a), 2-[(2-Clorophenylamino)methyl]-isoindole-1,3-dione (5b), 2-[(3-Clorophenylamino)methyl]-isoindole-1,3-dione (5c), 2-[(4-Clorophenylamino)methyl)-isoindole-1,3-dione (5d), 2-[(2-Fluorophenylamino)methyl]-isoindole-1,3-dione (5e), 2-[(3-fluorophenylamino)methyl]-isoindole-1,3-dione (5f), 2-[(4-Fluorophenylamino)methyl]-isoindole-1,3-dione (5g), 2-[(2-Nitrophenylamino)methyl]-isoindole-1,3-dione (5h), 2-[(3-Nitrophenylamino)methyl]-isoindole-1,3-dione (5i), 2-[(4-Nitrophenylamino)methyl]-isoindole-1,3-dione (5j), 2-[1H-(1,2,4)Triazol-3-yl-aminomethyl)-isoindole-1,3-dione (5k) and 2-([1,2,4]-Triazole-4-yl-aminomethyl)-isoindole-1,3-dione (5l), is described. The general synthesis procedure starts from N-hydroxymethylphthalimide 3 and aryl- and [1,2,4-triazol-3- and 4-yl]-amines 4a-l by conventional and solvent-free microwave-mediated. The reaction of 3 with 4l turned out to be a very rapid and high-yielding one. A comparison of these two methods has been made. Three probable mechanisms of formation of N-(arylaminomethyl)-phthalimides (one in the solution phase and two in the microwave-accelerated conditions are proposed. Crystallographic analyses of 5d furnished the correct conformation of this molecule. Ab initio molecular orbital calculations of 5d using 6-31G* basis set were performed and the results were comparable to the X-ray data.
  • Manganese determination by GFAAS in feces and fish feed slurries Articles

    Loureiro, Vanessa Rosa; Saleh, Mayra A. D.; Moraes, Paula M.; Neves, Renato C. F.; Silva, Fabio A.; Padilha, Cilene C. F.; Padilha, Pedro M.

    Resumo em Português:

    Neste trabalho, um método simples, rápido e sensível, é proposto para determinação de manganês em amostras de fezes e rações de peixes por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS) utilizando-se a introdução direta de suspensões das amostras no tubo de grafite. Os limites de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ) calculados em relação a 20 leituras do branco das suspensões (0,50 % m/v de fezes ou ração isentas de manganês) foram de 28 e 92 µg kg¹ para as suspensões padrão de fezes e de 34 e 110 µg kg¹ para as suspensões padrão de ração. O método proposto foi aplicado em estudos de biodisponibilidade de manganês em diferentes amostras de rações de peixes e os resultados mostraram-se de acordo com os resultados obtidos utilizando-se amostras previamente mineralizadas por digestões ácidas em forno de microondas.

    Resumo em Inglês:

    This paper presents a simple, fast and sensitive method to determine manganese in samples of feces and fish feed by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) by the direct introduction of slurries into the graphite tube. The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) calculated for 20 readings of the blank of the standard slurries (0.50 % m/v of feces or feed devoid of manganese) were 28 and 92 µg kg-1 for the standard feces slurries and 34 and 110 µg kg-1 for the standard feed slurries. The proposed method was applied in bioavailability studies of manganese in different fish feeds and their results proved compatible with those obtained for samples mineralized by acid digestion using microwave oven.
  • Identification of defensive compounds in metathoracic glands of adults of the stink bug Dichelops melacanthus (Hemiptera: Pentatomidae) Articles

    Marques, Francisco A.; Wendler, Edison P.; Maia, Beatriz Helena L. N. Sales; Ventura, Maurício U.; Arruda-Gatti, Iara Cintra

    Resumo em Português:

    Os conteúdos das glândulas metatorácicas de insetos adultos do percevejo Dichelops melacanthus (Hemiptera: Pentatomidae) foram analisados. Os compostos de defesa foram identificados combinando as técnicas de cromatografia gasosa (CG), cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG-EM) e por comparação de seus índices de retenção com os de compostos padrões. Tridecano foi o componente majoritário, seguido de quantidades menores e aproximadamente iguais de (E)-4-oxo-2-hexenal e (E)-2-octenal. Também foram identificados (E)-2-hexenal, decano, acetato de (E)-2-hexenila, undecano, (E)-4-oxo-2-octenal, dodecano, acetato de (E)-2-octenila, 1-trideceno, tetradecano e pentadecano.

    Resumo em Inglês:

    The contents of metathoracic glands of adults of the stink bug Dichelops melacanthus (Hemiptera: Pentatomidae) were analyzed. Compounds were identified by gas chromatography (GC), coupled GC-mass spectrometry and matching retention indices and mass spectra with those of authentic samples. Tridecane was the major component followed by lesser and approximately equal amounts of (E)-4-oxo-2-hexenal and (E)-2-octenal. Other compounds identified include (E)-2-hexenal, decane, (E)-2-hexenyl acetate, undecane, (E)-4-oxo-2-octenal, dodecane, (E)-2-octenyl acetate, 1-tridecene, tetradecane and pentadecane.
  • Further studies on the synergistic effect of Ni(II) and Co(II) ions on the sulfite induced autoxidation of Cu(II) penta and hexaglycine complexes Articles

    Carvalho, Luciana B.; Alipázaga, María V.; Moreno, Rubén G. M.; Coichev, Nina

    Resumo em Português:

    A reação de autoxidação dos complexos de Cu(II)/penta e hexaglicina em pH=9 é muito lenta, apresentando um período longo de indução (aproximadamente 4 horas). A presença de S(IV) praticamente não altera a velocidade desta reação. A adição de pequenas quantidades de Ni(II) ou Co(II) aumenta significativamente a velocidade da reação e a eficiência da formação de Cu(III), diminuindo o período de indução para menos de 0,5 s. A constante de velocidade observada para a formação de Cu(III) também depende da concentração de S(IV). A discussão do mecanismo é baseada nas informações disponíveis na literatura e envolve uma cadeia de reações com formação de radicais e um ciclo de oxirredução dos íons metálicos complexados.

    Resumo em Inglês:

    The autoxidation of Cu(II)/penta and hexaglycine complexes at pH = 9 is very slow showing a large induction period (about 4 h). The presence of S(IV) practically does not affect the rate of this reaction. Addition of small amounts of Ni(II) or Co(II) increases significantly the reaction rate and the effectiveness of Cu(III) formation, the induction period becomes as short as 0.5 s. The observed rate constant for Cu(III) formation also depends on the S(IV) concentration. The mechanism is discussed based on the available literature information and involves a radical chain and redox cycling of the metal ion complexes.
  • Synthesis of macrocyclic polyazomethines Articles

    Elizbarashvili, Elizbar; Matitaishvili, Tea; Topuria, Khatuna

    Resumo em Português:

    A síntese de corantes macrocíclicos poliazometínicos de 20 membros, poliazometina 3a e 3b, a partir de 4,4'-di-hidroxibifenil-3,3'-di-carbaldeído (2a) e 5,5'-diamino-4,4'-di-hidroxibifenil-3,3'-di-carbaldeído (2b) e de pigmentos macrocíclicos poliazometínicos 4 e 5, a partir de 3a é descrita.

    Resumo em Inglês:

    The synthesis of 20-membered macrocyclic polyazomethine dyes 3a and 3b from 4,4'-dihydroxybiphenyl-3,3'-dicarbaldehyde (2a) and 5,5'-diamino-4,4'-dihydroxybiphenyl-3,3'-dicarbaldehyde (2b) and macrocyclic polyazomethine pigments 4 and 5 from 3a is described.
  • Mercury speciation changes in waters of the sepetiba Bay, SE Brazil during tidal events and different seasons Articles

    Paraquetti, Heloisa H. M.; Lacerda, Luiz D.; Almeida, Marcelo D.; Marins, Rozane V.; Mounier, Stephane

    Resumo em Português:

    Este estudo descreve as mudanças na especiação de Hg nas águas da Baía de Sepetiba, SE, Brasil, ao longo do gradiente estuarino, durante eventos de maré em diferentes estações. A avaliação química das águas da baía indicou uma exportação de material particulado em suspensão (MPS) pobre em carbono orgânico para a plataforma continental adjacente, principalmente durante a estação chuvosa e uma importação de MPS oceânico rico em carbono orgânico, provavelmente de origem fitoplanctônica, durante a estação seca. A especiação química do Hg demonstrou que a produção de Hg0 na Baía de Sepetiba pode ser controlada pela produtividade primária, e que a baía atua como produtora e exportadora de formas orgânicas de Hg para as áreas adjacentes, já que as maiores concentrações de Hg não-reativo foram encontradas durante a maré vazante. Não foram observadas correlações significantes entre as concentrações de Hg não-reativo e carbono orgânico dissolvido ou particulado. Em geral, as frações de Hg particulado, Hg não-reativo e Hg reativo representam 55%, 35% e 9,5% do conteúdo total de Hg nas águas da Baía de Sepetiba, respectivamente.

    Resumo em Inglês:

    This work describes changes in Hg speciation in water along the transport from Sepetiba Bay, SE Brazil, to the adjacent continental platform during tide events and in different seasons. The chemical evaluation of Sepetiba Bay waters showed that the bay exports suspended particulate material (SPM) impoverish in organic carbon to adjacent continental platform areas, mainly during the wet season and imports SPM enriched in organic carbon from the ocean, probably of phytoplanktonic origin, during the dry season. The chemical speciation of Hg during the study period showed that Hg0 production can be controlled by primary productivity and that the bay acts as a producer and exporter of organic species of Hg to adjacent areas, since the highest non-reactive Hg concentrations were observed during the ebb tide. No significant correlations were found between non-reactive Hg and dissolved or particulate organic matter concentrations. In general the particulate Hg, non-reactive Hg and reactive Hg fractions represents 55%, 35.5% and 9.5% of the total Hg content in Sepetiba Bay waters, respectively.
  • Determination of rhodium and platinum by electrothermal atomic absorption spectrometry after preconcentration with a chelating resin Short Reports

    Sánchez Rojas, F.; Bosch Ojeda, C.; Cano Pavón, J.M.

    Resumo em Português:

    Este trabalho descreve um procedimento de separação/pré-concentração para a subseqüente análise de traços de ródio e platina em amostras ambientais. Uma resina de troca iônica quelante foi empregada com este objetivo e um sistema em fluxo associado a espectrômetro de absorção atômica com atomização eletrotérmica (FI-ET-AAS) foi usado para a determinação de quantidades traço de Rh e Pt em diferentes materiais. As soluções são tratadas simultaneamente e os íons determinados seqüencialmente. Os limites de detecção de ródio e platina são 0,8 e 1,0 ng mL-1, respectivamente. Linearidade foi obtida no intervalo 0-50 ng mL-1 para ródio e 0-100 ng mL-1 para platina. Os desvios padrão relativos foram 1,8% para 10 ng mL-1 de Rh e 1,6% para 10 ng mL-1 de Pt. Os fatores de enriquecimento foram de 20 para Rh e 14 para Pt.

    Resumo em Inglês:

    The present publication describes a separation/preconcentration procedure for the subsequent trace analysis of rhodium and platinum in environmental samples. A chelating ion-exchange resin was employed for this purpose and an automatic on-line flow injection electrothermal atomic absorption spectrometry (FI-ET-AAS) method was used for the determination of trace amounts of Rh and Pt in different materials. The solutions are simultaneously treated and the ions determined sequentially. Detection limits of rhodium and platinum are 0.8 and 1.0 ng mL-1, respectively. Linearity was obtained in the range 0-50 ng mL-1 for rhodium and 0-100 ng mL-1 for platinum. The relative standard deviations were 1.8% for 10 ng mL-1 of Rh and 1.6% for 10 ng mL-1 of Pt. Enrichment factors were 20 for Rh and 14 for Pt.
  • Identification and antioxidant activity of several flavonoids of Inga edulis leaves Short Reports

    Souza, Jesus N. S.; Silva, Evaldo M.; Silva, Milton N. da; Arruda, Mara S. P.; Larondelle, Yvan; Rogez, Hervé

    Resumo em Português:

    Um extrato metanol-água das folhas de Inga edulis foi fracionado para identificar os compostos polifenólicos. Os compostos identificados foram o acido gálico, a catequina, a epicatequina, a miricetina-3-ramnopiranosídeo, a quercetina-3-glucopiranosídeo e a quercetina-3-ramnopiranosídeo. A capacidade antioxidante do extrato e dos polifenóis puros foi medida pelo teste ORAC e comparada com o teor em fenólicos totais (TP). O extrato bruto seco apresentou valores de ORAC (11.16 mmol TE per g) e TP (496.5 mg GAE per g) muito altos. Os compostos identificados foram responsáveis, respectivamente, por 9.53 % e 12.10 % dos valores ORAC e de TP do extrato de folhas de Inga edulis.

    Resumo em Inglês:

    A methanol-water extract of Inga edulis leaves was fractionated to identify the polyphenolic compounds. The identified compounds were gallic acid, catechin, epicatechin, myricetin-3-rhamnopyranoside, quercetin-3-glucopyranoside and quercetin-3-rhamnopyranoside. The antioxidant activity of the extract and of pure polyphenols was measured by the ORAC assay and compared with the Total Phenolic (TP) content. The dry crude extract presented very high values for ORAC (11.16 mmol TE per g) and TP (496.5 mg GAE per g). The identified compounds were responsible for 9.53 % and 12.10 % of the ORAC value and TP content of the Inga edulis leaf extract, respectively.
  • A mild procedure for <FONT FACE=Symbol>a,a</FONT>-dichlorination of cyclic aryl ketones using commercial bleach Short Reports

    Quintiliano, Samir A. P.; Silva Jr., Luiz F.

    Resumo em Português:

    Aril cetonas cíclicas <FONT FACE=Symbol>a,a</FONT>-dicloradas foram obtidas pelo tratamento de uma solução metanólica da correspondente cetona com cândida comercial em condições ambiente com rendimentos que variaram de 61 a 92%. A reação ocorre em cetonas contendo tanto grupos doadores quanto retiradores de elétrons, mas parece ser sensível a efeitos estéricos. Além disso, aril-cicloalcanonas com anéis de cinco, seis e sete membros podem ser utilizadas como substrato.

    Resumo em Inglês:

    <FONT FACE=Symbol>a,a</FONT>-Dichloro-cyclic aryl ketones were obtained treating a methanolic solution of the corresponding ketone with commercial bleach at ambient conditions in yields varying from 61 to 92%. Electron-donating and -withdrawing groups in the starting ketone are tolerated but the reaction appears to be sensitive to steric effects. Moreover, five-, six-, and seven-membered aryl-cycloalkanones can be used as substrate.
  • Synthesis and evaluation of 1-alkyl-4-phenyl-[1,2,3]-triazole derivatives as antimycobacterial agent Short Reports

    Gallardo, Hugo; Conte, Gilmar; Bryk, Fernando; Lourenço, Maria Cristina S.; Costa, Marilia S.; Ferreira, Vitor F.

    Resumo em Português:

    Este trabalho descreve a síntese e a caracterização de quatorze derivados do sistema 1-alquil-4-fenil-[1,2,3]-triazol, por uma metodologia regiosseletiva e eficiente. Esta metodologia consistiu em uma cicloadição 1,3-dipolar, catalisada por Cu(I), entre arilazidas e arilacetilenos terminais (click-reaction). Os compostos foram avaliados quanto a sua atividade antimicrobiana contra a bactéria resistente a múltiplos fármacos, Mycobacterium tuberculosis H37Rv, agente causador da tuberculose. Seis dos [1,2,3]-triazóis foram mais ativos contra o M. tuberculosis do que o etambutol, utilizado como controle positivo.

    Resumo em Inglês:

    Fourteen small molar mass 1-alkyl-4-phenyl-[1,2,3]-triazole derivatives were prepared using a straightforward and efficient method for the regioselective synthesis of [1,2,3]-triazoles and the compounds were screened for antimycobacterial activity against multiple-drug-resistant strains of Mycobacterium tuberculosis H37Rv. The synthetic methodology consisted of a Cu(I)-catalyzed 1,3-dipolar cycloaddition of aryl azides to terminal arylacetylenes (click-reaction). Six [1,2,3]-triazoles were found to be more active against M. tuberculosis than the positive control ethambutol.
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