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Journal of the Brazilian Chemical Society, Volume: 20, Número: 10, Publicado: 2009
  • Editorial

    Vargas, Maria D.
  • Analytical chemistry in Brazil: healthy and growing Review

    Rocha, Fábio R. P.; Pereira-Filho, Edenir R.; Nóbrega, Joaquim A.

    Resumo em Português:

    A química brasileira está crescendo rapidamente, sendo um dos principais alicerces para o contínuo desenvolvimento do país. Inspirados no 15º Encontro Nacional de Química Analítica, ENQA, com um número recorde de participantes e comunicações, decidiu-se revisar os recentes desenvolvimentos em química analítica no Brasil. Foram escolhidas as mesmas áreas de aplicação adotadas para a organização temática do ENQA e selecionados artigos publicados por autores brasileiros em 7 periódicos de ampla penetração na área. Os dois periódicos científicos editados pela Sociedade Brasileira de Química também foram pesquisados. Esta revisão não é exaustiva, porém os trabalhos selecionados após 2008 mostram uma significativa visão geral da área. Pode-se concluir que a química analítica brasileira está saudável, em crescimento e certamente atenderá as demandas do país como uma potência emergida.

    Resumo em Inglês:

    Chemical sciences in Brazil are growing fast and being one of the main supports for the continuous development of the country. Inspired on the 15th Brazilian Meeting on Analytical Chemistry, ENQA, with a record number of participants and communications, we have decided to review recent developments in analytical chemistry in Brazil. We have chosen the same application areas used for the thematic organization of the ENQA and have searched papers published by Brazilian authors in 7 major and general journals in analytical chemistry. The two scientific journals published by the Brazilian Chemical Society were also searched. This review is not comprehensive, but the selected papers published after 2008 shown an impressive overview of the area. We may conclude that analytical chemistry is healthy and growing in Brazilian scenario and certainly will attend the demands of Brazil as an emerged power.
  • Effects of temperature and chromium (III) ion on the structure of bovine β-Lactoglobulin-A Articles

    Divsalar, Adeleh; Saboury, Ali Akbar; Ahmad, Faizan; Moosavi-Movahedi, Ali Akbar

    Resumo em Português:

    Estudos termodinâmicos relativos ao efeito da temperatura (de 27 a 47 ºC) sobre a estrutura da b-lactoglobulina-A bovina (BLG-A), em solução de cloreto de sódio 50 mmol L-1, na presença e ausência de íons Cr(III), usando espectroscopia de absorção no UV-Visível, dicroísmo circular (DC), próximo e distante e, espectroscopia de fluorescência, foram realizados. Os estudos com CD UV-distante, a diferentes temperaturas e na presença e ausência de íons Cr(III) não mostraram alteração significativa na estrutura secundária da proteína. Ao contrário, os estudos empregando DC UV-próximo evidenciaram alterações na estrutura terciária da BLG natural com o aumento da temperatura, indicada pela exposição de fragmentos de tirosina (Tyr). Estudos de espectroscopia de fluorescência em BLG-A natural, na ausência e presença de íons Cr(III) apresentam considerável alteração na estrutura terciária da proteína, devido ao aumento da temperatura. Com a estabilização da proteína na presença de íons Cr(III), a estrutura terciária da BLG revela considerável alterações a 37 e 47 °C as quais são concordantes com o aumento nos valores de Tm nestas temperaturas.

    Resumo em Inglês:

    Thermodynamic studies of the effect of temperature (27-47 ºC) on the structure of bovine b-lactoglobulin-A (BLG-A) in the absence and presence of Cr(III) containing 50 mmol L-1 sodium chloride have been carried out using UV-Visible absorption spectroscopy, far and near circular dichroism (CD) and fluorescence spectroscopy. The far-UV CD studies do not show any significant change in the secondary structure of the protein at different temperatures in the absence and presence of Cr(III). On the contrary, the near-UV CD studies show change in the tertiary structure of the native BLG on increasing the temperature, indicating the exposure of Tyr residues. Fluorescence spectroscopic studies on the native BLG-A in the absence and presence of Cr(III) represent considerable change in the tertiary structure of the protein due to the increase in temperature. Due to protein stabilization in the presence of Cr(III) ions, the tertiary structure of BLG represents considerable alterations at 37 and 47 ο C that is in agreement with increasing of Tm values at these temperatures.
  • Stability indicating square-wave stripping voltammetric method for determination of gatifloxacin in pharmaceutical formulation and human blood Articles

    El-Desoky, Hanaa Salah

    Resumo em Português:

    Um método de voltametria de re-dissolução catódica adsortiva de onda quadrada, indicativa de estabilidade, completamente validado, sensível e preciso foi desenvolvido para determinação de gatifloxacina na forma bruta, em formulações farmacêuticas e em amostras de plasma e soro humano. Os limites de detecção encontrados de gatifloxacina na forma bruta e no soro humano foram 1,5 × 10-9 e 2,2 × 10-9 mol L-1, respectivamente. O método descrito foi aplicado com sucesso na determinação de gatifloxacina em formulações farmacêuticas e em amostras biológicas humanas sem extração prévia às análises. Interferências de excipientes comuns, de alguns íons de metais comuns, de espécies orgânicas, de fármacos co-administrados e de produtos de degradação induzida por ácido não foram significativos, durante a análise de gatifloxacina nas diversas amostras analisadas. Além disso, parâmetros farmacocinéticos de gatifloxacina em plasma de voluntários saudáveis, após a administração de uma dose oral (400 mg de gatifloxacina) foram também estimados por meio do método voltamétrico de re-dissolução descrito.

    Resumo em Inglês:

    A fully validated, sensitive and precise stability-indicating square-wave adsorptive cathodic stripping voltammetric method has been developed for determination of gatifloxacin in the bulk form, pharmaceutical formulation, and in spiked human serum and real plasma samples. The achieved detection limits of gatifloxacin in the bulk form and human serum were 1.5 × 10-9 and 2.2 × 10-9 mol L-1, respectively. The described method was applied successfully for determination of gatifloxacin in formulation and human biological samples without extraction prior to the analysis. No significant interferences from common excipients, some common metal ions, organic species, co-administrated drugs and from the acid-induced degradation products were obtained during analysis of gatifloxacin in the various analyzed samples. Besides, pharmacokinetic parameters of gatifloxacin in plasma of healthy volunteers following the administration of an oral single dose (400 mg gatifloxacin) were also estimated by means of the described stripping voltammetric method.
  • Development of a flow through photo-reactor to study degradation of organic compounds by Sequential Injection Analysis (SIA) Articles

    Santos, Allan C. V. dos; Masini, Jorge C.

    Resumo em Português:

    Este trabalho descreve um foto-reator para a execução "in line" da degradação de compostos orgânicos através da reação de foto-Fenton, utilizando-se de um sistema de Análise por Injeção Sequencial (SIA). Uma solução do corante do sal tetrassódico de ácido 3,4',4<FONT FACE=Symbol><FONT FACE=Symbol>²</FONT></FONT>,4<FONT FACE=Symbol><FONT FACE=Symbol>²¢</FONT></FONT>-tetrassulfônico de ftalocianina de cobre foi empregada como modelo da família das ftalocianinas, cujos pigmentos apresentam grande utilização na indústria de tintas automotivas. Baseando-se em testes preliminares, uma remoção de cor de 97% foi obtida em uma solução contendo 20 µmol L-1 deste corante.

    Resumo em Inglês:

    This work describes a photo-reactor to perform in line degradation of organic compounds by photo-Fenton reaction using Sequential Injection Analysis (SIA) system. A copper phthalocyanine-3,4',4<FONT FACE=Symbol><FONT FACE=Symbol>²</FONT></FONT>,4<FONT FACE=Symbol><FONT FACE=Symbol>²¢</FONT></FONT>-tetrasulfonic acid tetrasodium salt dye solution was used as a model compound for the phthalocyanine family, whose pigments have a large use in automotive coatings industry. Based on preliminary tests, 97% of color removal was obtained from a solution containing 20 µmol L-1 of this dye.
  • Composition and antimicrobial activity of essential oils from Poiretia bahiana C. Müller (Papilionoideae-Leguminosae) Articles

    Araújo, Floricéa M.; Passos, Maria das Graças V. M.; Lima, Edeltrudes de O.; Roque, Nídia F.; Guedes, Maria L. S.; Souza-Neta, Lourdes C. de; Cruz, Frederico Guaré; Martins, Dirceu

    Resumo em Português:

    A espécie Poiretia bahiana, popularmente conhecida como arrudinha, arruda da serra ou arruda brava, tem uma ocorrência restrita aos campos rupestres da Chapada Diamantina, BA. Suas partes aéreas apresentam um aroma pungente e é usada pelo povo do local no controle de infestações por pulgas e no tratamento de hemorróidas, dores nas articulações e sinusite. Neste trabalho, relatamos a composição dos óleos voláteis obtidos das partes aéreas de cinco espécimes e do óleo volátil obtido dos frutos de um espécime de P. bahiana, os quais foram coletados em diferentes regiões da Chapada Diamantina. Nos óleos voláteis que foram analisados por CG-FID e CG-EM foram identificados vinte e nove componentes sendo que os dois principais foram a umbelulona, em concentrações entre 55,0% e 75,3%, e sabineno, em concentrações entre 10,3% e 25,2%. O óleo das partes aéreas de um espécime e o óleo dos frutos de outro espécime foram avaliados quanto às suas propriedades antimicrobianas contra seis bactérias, duas leveduras e cinco fungos filamentosos pelos ensaios de difusão em ágar e microdiluição. Os óleos exibiram atividade contra Escherichia coli, Salmonella choleraesuis, Proteus mirabilis, Staphylococcus aureus, Staphylococcus aureus resistente à meticilina (MRSA), Candida albicans, Cryptococcus neoformans, Cladosporium herbarum, Microsporum canis, Trichophyton rubrum e foram inativos contra Pseudomonas aeruginosa, Aspergillus fumigatus e Penicillium notatum. A toxicidade do óleo das partes aéreas foi determinada contra Artemia salina apresentando uma LC50 de 459,03 mg mL-1.

    Resumo em Inglês:

    Poiretia bahiana known as "arrudinha", "arruda da serra" or "arruda brava", has its occurrence restricted to the rock fields (campo rupestre) areas in Chapada Diamantina, Bahia, northeastern region of Brazil. Its aerial parts present a pungent smell and have been used by local communities as fumigant for the control of infestation of fleas and in the treatment of hemorrhoids, articulations pain and sinusitis. This work reports the composition of the volatile oils from aerial parts of five specimens and of the essential oil from the fruits of one specimen of Poiretia bahiana that were harvested in four different places of Chapada Diamantina. Twenty nine components were identified from the oils analyzed by GC-FID and GC-MS. Umbellulone, in concentrations between 55.0% and 75.3% and sabinene, in concentrations between 10.3% and 25.2% are the major components. The oil from the aerial parts of one specimen and the oil of fruits of another specimen had their antimicrobial properties evaluated against six bacteria, two yeasts and five filamentous fungi by the agar diffusion method and microdilution assay. The in vitro results demonstrated that these essential oils exhibit antimicrobial activity against Escherichia coli, Salmonella choleraesuis, Proteus mirabilis, Staphylococcus aureus, methicilin resistant Staphylococcus aureus (MRSA), Candida albicans, Cryptococcus neoformans, Cladosporium herbarum, Microsporum canis, Trichophyton rubrum and are inactive against Pseudomonas aeruginosa, Aspergillus fumigatus and Penicillium notatum. The oil obtained from the aerial parts of one specimen displayed moderate toxicity against Artemia salina with a LC50 value of 459.03 mg mL-1.
  • Particulate matter (PM2.5) concentration and source apportionment in lahore Articles

    Lodhi, Arifa; Ghauri, Badar; Khan, M. Rafiq; Rahman, S.; Shafique, Shoaib

    Resumo em Português:

    Neste trabalho foram estudadas as concentrações das PM2.5 (partículas com diâmetro aerodinâmico de 2,5 µm ou menos) e das fontes de incremento das PM2.5, monitoradas numa área urbana residencial de Lahore, Pasquitão. Amostras de PM2.5 em aerosol foram coletadas 2 dias por semana, num inetravlo de 12 h por dia, nas estações seca e húmida, usando um filtro de papel ZefluorTM contendo um amostrador de ar ambiente termo-elétrico (Thermo-Electron Corporation Reference Ambient Air Sampler, RAAS). No total 310 amostras foram coletadas durante o período de estudo, ou seja, de novembro de 2005 a dezembro de 2007. Altas concentrações de PM2.5 foram encontradas no inverno, sendo aproximadamente 4 vezes maiores que nos períodos de verão, primavera, outono e época das monções. A análise das fontes de icremento foram feitas a partir de resultados de curta duração, de novembro de 2005 a março de 2006, usando o modelo fatorial de matrix positiva (Positive Matrix Factorization, PMF). Os resultados derivados do modelo PMF indicam que os maiores contribuintes a PM2.5, em Lahore, são: poeira de solos e rodovias, emissões industriais, emissões veiculares e aerosois secundários. Verificou-se também que além das emissões veiculares e industriais locais, a cidade é também afetada por poluentes aereos de fronteira, particularmente por aerosóis secundários (especialmente SO4(2-)) durante o inverno, os quais aumentam a concentração total de PM2.5 quando, relativamente, menos dispersão aérea existe. As partículas de sulfato também aumentam a formação de neblina/nevoeiro em condições calmaria e humidade, reduzindo a visbilidade e aumentando a incidência de doenças respiratórias na cidade ao longo do ano.

    Resumo em Inglês:

    The work reported in this paper was carried out to study the trends of PM2.5 (particles with an aerodynamic diameter of 2.5 µm or less) concentrations and source apportionment of PM2.5 monitored at an urban residential site in Lahore, Pakistan. PM2.5 aerosol samples were collected for 2 days in a week at 12 h interval in a day, both in dry and wet seasons, on ZefluorTM filter papers using Thermo-Electron Corporation Reference Ambient Air Sampler (RAAS). Total 310 samples were collected during the period under study, i.e., from November 2005 to December 2007. High PM2.5 loads were observed in winter, which were approximately 4 times greater than those observed in the summer, spring, fall and monsoon seasons in the yearlong measurements. Source apportionment was performed on short duration analysis results of November 2005 to March 2006 using Positive Matrix Factorization (PMF) model. The results derived from PMF model indicated that the major contributors to PM2.5 in Lahore are: soil/road dust, industrial emissions, vehicular emissions and secondary aerosols. It is, therefore, concluded that in addition to local vehicular and industrial emissions, the city is also affected from trans-boundary air pollutants particularly due to secondary aerosols (especially SO4(2-)) during winter which increase PM2.5 concentrations manifold when relatively less mixing height exists. The sulfate particles also facilitate in haze/fog formation during calm highly humid conditions, thus reduce visibility and increase the incidents of respiratory diseases encountered in the city every year.
  • Cadmium sulfide photocatalysed reduction of malachite green by ascorbic acid and EDTA as reductants Articles

    Kothari, Shilpa; Kumar, Anil; Vyas, Ritu; Ameta, Rakshit; Punjabi, Pinki B.

    Resumo em Português:

    Foi efetuada a fotoredução do verde de malaquita na presença de CdS como fotocatalizador e ácido ascorbico/EDTA como redutores. Foram estudados os efeitos de diferentes parâmetros como pH, concentração de verde de malaquita, redutores, quantidade de semicondutor e intensidade de luz, na velocidade da reação fotocatalítica. Levando em conta os dados obtidos propomos um de mecanismo.para a fotoredução do verde de malaquita.

    Resumo em Inglês:

    The photoreduction of malachite green in presence of CdS as photocatalyst and ascorbic acid/EDTA as reductants has been carried out. The effect of different parameters like pH, concentration of malachite green, reductants, amount of semiconductor and light intensity on the rate of photocatalytic reaction has been studied. On the basis of observed data, a tentative mechanism for the photoreduction of malachite green has been proposed.
  • Determination of L-aspartic acid by using the Cu(II)-catalyzed oscillating reaction Articles

    Gao, Jinzhang; Lv, Dongyu; Sun, Houtan; Yang, Wu

    Resumo em Português:

    Foi proposto um procedimento conveniente por meio de um sistema químico oscilante como uma ferramenta analítica para a determinação de ácido L-aspártico (L-Asp). O sistema envolve a reação entre peróxido de hidrogênio e tiocianato de sódio, catalizada por íons Cu(II) em meio alcalino. O método baseia-se na relação linear entre as mudanças no período de oscilação e o logarítmo da concentração de ácido L-aspártico. Condições otimizadas foram posteriormente validadas para garantir a confiabilidade do método. Sob condições otimizadas, o gráfico de calibração é linear e proporcional à concentração do ácido L-aspártico no intervalo de 1,17 × 10-5 mol L-1 a 7,10 × 10-8 mol L-1 com um coeficiente de regressão linear de 0,9990 e RSD de 2,75%. O limite de determinação (LOD) foi de 5,58 x 10-8 mol L-1. O método proposto foi empregado na determinação do ácido L-aspártico em amostras de medicamentos. Além disto, a técnica HPLC foi empregada para confirmar os resultados.

    Resumo em Inglês:

    A convenient procedure by means of oscillating chemical system as an analytical tool to determine the L-aspartic acid (L-Asp) is proposed. The system involves the Cu(II)-catalyzed reaction between hydrogen peroxide and sodium thiocyanate in an alkaline medium. The method relies on the linear relationship between the changes in the oscillation period and the logarithm of concentration of L-aspartic acid. Optimized conditions were further validated to ensure the reliability of the method. Under optimum conditions, the calibration plot is linearly proportional to the concentration of L-aspartic acid over the range from 1.17 × 10-5 mol L-1 to 7.10 × 10-8 mol L-1 with a corresponding regression coefficient of 0.9990 (RSD 2.75%). A lower limit of determination (LOD) was 5.58 × 10-8 mol L-1. The proposed method has been used to determine L-aspartic acid in drug sample. Additionally, the HPLC technique was also used to confirm the determination results.
  • Evaluation of capillaries with different inner coatings for DNA analysis using dilute polymer solutions by capillary electrophoresis Articles

    Eugênio, Patrícia de F. M.; Carrilho, Emanuel

    Resumo em Português:

    No presente trabalho, três colunas capilares, uma sem recobrimento interno e duas com recobrimentos internos diferentes foram utilizadas na separação de fragmentos de DNA: poli(vinil álcool) (PVA) e poli(dimetilacrilamida) (PDMA) - ambos de recobrimento covalente - foram comparados para a separação de DNA utilizando soluções poliméricas. As separações foram realizadas usando hidroxietilcelulose (HEC) (90-105 kDa) nas concentrações entre 0,00 e 2,00% m/v. Os resultados indicaram que a eficiência de separação foi maior no capilar de PVA do que no de PDMA, em todas as concentrações de HEC testadas. Ainda, uma resolução superior também foi observada com o capilar de PVA, já que com o capilar de PDMA o formato dos picos não se mostrou reprodutível quando corridas subseqüentes foram realizadas. Contrariamente ao relatado na literatura, nenhuma separação foi conseguida com o capilar sem revestimento interno.

    Resumo em Inglês:

    In this work three capillary columns, one with uncoated inner wall and two with covalently-bound internal coatings - poly(vinyl alcohol) (PVA) and poly(dimethylacrylamide) (PDMA) - both covalently covered - were used to separate DNA fragments and compared to DNA separation using replaceable polymer solutions. The separations were performed using hydroxyethylcellulose (HEC) (90-105 kDa) in concentrations ranging from 0.00 to 2.00% m/v. The results indicated that the separation efficiency was higher in the PVA capillary than in the PDMA in all evaluated concentrations of HEC. In addition, higher resolution was also observed in PVA-coated capillary since in PDMA the shape of the peaks was not reproducible when subsequent runs were performed. Contrary to what has previously been reported in the literature, no reasonable separation was possible in bare fused silica.
  • Study of the copper corrosion mechanism in the presence of propionic acid vapors Articles

    Echavarría, Alejandro; Echeverría, Felix; Arroyave, Carlos; Gil, Harveth

    Resumo em Português:

    O mecanismo da interação entre o cobre e os vapores do ácido propiônico é apresentado. As exposições foram realizadas em diferentes tempos e concentração de poluentes. Varredura Catódica, XRD e SEM foram usados para quantificar o grau de deterioração. Os resultados obtidos foram explicados pelo seguinte mecanismo: Uma camada do cuprita (Cu2O) é formada imediatamente. Este composto, na presença da água adsorvida é oxidado a tenorita (CuO) com aumento do pH. A hidratação da camada de tenorita beneficia a formação de um hidróxido CuO•xH2O. Enquanto o nível do poluente é aumentado, o propionato básico insolúvel é formado (Cu(OH)x(Pro)2-x). Concentrações mais elevadas de ácido propiônico acidificam as mono camadas e um composto novo Cu (Pro)2•H2O começa a se precipitar em pH baixo. Este é o constituinte principal da pátina verde-oliva formada nessas condições. Este mecanismo concorda, em termos gerais, com os propostos em trabalhos precedentes visando estudar a interação entre o cobre e os ácidos acético e fórmico.

    Resumo em Inglês:

    The interaction mechanism between copper and propionic acid vapors is shown. Exposures were carried out to various pollutant concentrations and times. Cathodic scan, x-ray diffraction (XRD) and scanning electrode microscope (SEM) were used to quantify the degree of deterioration. The results obtained were explained by the following mechanism: A cuprite (Cu2O) layer covers the copper surface immediately; this compound in presence of adsorbed water is oxidized to tenorite (CuO). The hydration of the tenorite layer benefits the formation of a hydroxide compound such as CuO•xH2O. As the pollutant level is increased, insoluble basic propionate is formed (Cu(OH)x(CH3CH2 COO)2-x). Higher concentrations of propionic acid acidify the monolayers and a new compound Cu(CH3CH2COO)2•H 2O begins to precipitate at low pH, this is the main constituent of the green olive patina formed under these conditions. This mechanism agrees, in general terms, with those proposed in previous works to study the interaction between copper and the acetic and formic acids.
  • Solid phase microextraction - gas chromatography for the evaluation of secondary lipid oxidation products in chicken patties during long-term storage Articles

    Mariutti, Lilian R. B.; Nogueira, Gislaine C.; Bragagnolo, Neura

    Resumo em Português:

    A formação de hexanal, pentanal e malonaldeído em hambúrgueres de frango cru e grelhado durante o armazenamento a -18 ºC por 90 dias foi avaliada por microextração em fase sólida (SPME) utilizando fibras DVB/CAR/PDMS. As condições de extração foram otimizadas para obtenção de resultados reprodutíveis e evitar a saturação da fibra, mesmo para as amostras mais oxidadas. O desempenho de diferentes fibras DVB/CAR/PDMS foi verificado durante toda estocagem, sendo necessárias sete fibras para acompanhar o desenvolvimento da oxidação lipídica. O coeficiente de variação (CV) foi calculado para 60 determinações em duplicata e não foram observadas diferenças (p < 0,05) entre os CV das fibras independentemente do número de vezes que foram usadas. Os hambúrgueres crus apresentaram correlações de Pearson significativas (p < 0,05) entre todos os parâmetros analisados, variando entre 0,93 e 0,99. Entretanto, para os hambúrgueres grelhados, apenas a correlação de 0,98 entre hexanal e pentanal foi significativa.

    Resumo em Inglês:

    The formation of hexanal, pentanal and malonaldehyde from raw and grilled chicken patties during storage at -18 ºC for 90 days was evaluated by SPME using a DVB/CAR/PDMS fiber. The extraction conditions were optimized to provide reproducible results and avoided fiber saturation even for more oxidised samples. The performance of different DVB/CAR/PDMS fibers was verified during the entire storage period and seven separate fibers were used to assay the extent of lipid oxidation. The relative standard deviation (RSD) was calculated for 60 duplicate analysis and no differences were observed (p > 0.05) among the fibers RSD despite the number of times they were used. The relationship between the different parameters were also established and compared to the results obtained by the traditional TBARS test. Raw patties showed significant (p < 0.05) Pearson's correlations between all parameters, varying from 0.93 to 0.99. However, grilled patties presented a correlation of 0.98 only between hexanal and pentanal.
  • Bioactive compounds from several tropical fruits and correlation by multivariate analysis to free radical scavenger activity Articles

    Barreto, Gisela P.M.; Benassi, Marta T.; Mercadante, Adriana Z.

    Resumo em Português:

    O alto consumo de frutas tem sido associado à baixa incidência de doenças crônico-degenerativas, provavelmente devido à presença de compostos bioativos, como os antioxidantes, nestes alimentos. Os teores de compostos bioativos -ácido ascórbico, fenólicos totais, flavonóides e carotenóides totais - foram determinados em polpas obtidas a partir de 18 frutas tropicais adquiridas no Brasil. A atividade anti-radical livre foi avaliada pelo método ABTS. As frutas que apresentaram maior teor de compostos bioativos foram buriti, cajá-manga, canistel, murici, physalis, piquia e tucumã. Considerando a composição dos compostos bioativos analisados e as atividades anti-radical livre, as frutas foram divididas em 5 grupos, segundo Análise Hierárquica de Agrupamentos. Aplicando a Análise de Componentes Principais, a atividade anti-radical livre mostrou alta correlação com compostos fenólicos totais (r = 0,99) e flavonóides (r = 0,86); porém, a correlação encontrada foi muito pequena para ácido ascórbico (r = 0,02) e carotenóides totais (r = 0,08).

    Resumo em Inglês:

    High ingestion of fruits has been associated with low incidence of chronic-degenerative diseases, probably due to the presence of bioactive compounds in these foods, such as antioxidants. The levels of bioactive compounds - ascorbic acid, total phenolics, flavonoids and carotenoids - were determined in 18 pulps obtained from tropical fruits acquired in Brazil. The free radical scavenger activity was evaluated by the ABTS assay. The fruits that showed higher levels of bioactive compounds were buriti, otaheite apple, egg-fruit, golden spoon, physalis, piquia and star nut palm. Considering the composition of bioactive compounds and free radical scavenger capacities the fruits were divided into five groups, according to Hierarchical Cluster Analysis. Applying Principal Component Analysis, free radical scavenger showed high correlation with total phenolic compounds (r = 0.99) and flavonoids (r = 0.86); however, the correlation was found to be very poor with ascorbic acid (r = 0.02) and with total carotenoids levels (r = 0.08).
  • A sensitive simultaneous determination of epinephrine and tyrosine using an iron(III) doped zeolite-modified carbon paste electrode Articles

    Babaei, Ali; Mirzakhani, Somaieh; Khalilzadeh, Balal

    Resumo em Português:

    Um eletrodo de pasta de carbono modificado com zeólitas e dopado com ferro(III) foi usado como um sensor eletroquímico de alta sensibilidade e seletividade para a determinação simultânea de pequenas quantidades de compostos biologicamente importantes como epinefrina (Ep) e tirosina (Tyr). Os resultados da voltametria de pulso diferencial (DPV) usando este eletrodo modificado mostra duas ondas anódicas bem traçadas para a oxidação da Ep e da Tyr, as quais tornam possíveis a determinação simultanêa destes compostos. A faixa linear de 0,9 a 216 mmol L-1 para a Ep em uma concentração fixa de 30 mmol L-1 Tyr em solução tampão fosfato, pH 3,0 foi obtida das medidas de DPV usando este eletrodo, com um coeficiente de correlação de 0,9998 e limite de quantificação igual a 0,44 mmol L-1. A linearidade obtida para a Tyr na presença de 30 mmol L-1 de Ep, foi de 1,2 a 90 mmol L-1 com um coeficiente de correlação de 0,9989 e limite de quantificação de 0,32 mmol L-1. O eletrodo modificado apresentou uma boa reprodutibilidade (RSD< 2.5%), baixo limite de quantificação (sub-micromolar) e alta sensibilidade para a detecção de ambos Ep e Tyr com uma elevada estabilidade em sua resposta voltamétrica. O desempenho analítico deste sensor tem sido avaliado para a detecção de epinefrina e tirosina em soro humano e em amostras farmacêuticas com resultados satisfatórios.

    Resumo em Inglês:

    A Zeolite modified carbon paste electrode doped with iron(III) was used as a highly sensitive and selective electrochemical sensor for simultaneous determination of minor amounts of epinephrine (Ep) and tyrosine (Tyr) as the biologically important compounds. The results of differential pulse voltammetry (DPV) using this modified electrode show two well-resolved anodic waves for the oxidation of Ep and Tyr ,which makes it possible for simultaneous determination of both compounds. A linear range from 0.9 to 216 mmol L-1 for Ep at a constant concentration of 30 mmol L-1 Tyr in buffered solution (phosphate buffer, pH 3.0) was obtained from DPV measurement using this electrode with a correlation coefficient of 0.9998 and a detection limit of 0.44 mmol L-1. The linear range, which is obtained for Tyr in the presence of 30 mmol L-1 Ep, was in the range from 1.2 to 90 µmol L-1 with a correlation coefficient of 0.9989 and a detection limit of 0.32 mmol L-1. The modified electrode had good reproducibility (RSD < 2.5%), low detection limit (sub-micromolar) and high sensitivity for the detection of both Ep and Tyr with a very high stability in its voltammetric response. The analytical performance of this sensor has been evaluated for detection of Ep and Tyr in human serum and in a pharmaceutical sample with satisfactory results.
  • Synthesis and antiretroviral evaluation of derivatives of zidovudine Articles

    Raviolo, Mónica A.; Trinchero-Hernández, Juan S.; Turk, Gabriela; Briñón, Margarita C.

    Resumo em Português:

    Uma série de novos carbamatos de zidovudina (AZT, 1) foi sintetizada, caracterizada e avaliada em relação a sua atividade anti-HIV e citotoxicidade. O grupo hidroxila da posição 5' do AZT foi derivatizado usando-se N, N'-carbonildiimidazol e diferentes aminas para gerar os respectivos 5'-O-carbamatos. Além disso, dois derivados já conhecidos foram sintetizados, um 5'-O-tosilato e um derivado tricíclico (AZT-Cycl), empregando-se métodos mais rápidos e simples do que os previamente reportados. Embora os novos derivados tenham apresentado menor toxicidade do que o AZT, essa redução na citotoxicidade foi concomitante com a marcada diminuição para inibir a replicação do vírus, com exceção do AZT-Cycl, o qual, mesmo apresentando IC50 = 1 µmol L-1, não demonstrou sinais de citotoxicidade com valores de CCID50 ( µmol L-1) > 1000.

    Resumo em Inglês:

    A series of zidovudine (AZT, 1) derivatives have been synthesized and their anti-HIV activity and cytotoxicity have been determined. The 5'-OH function of AZT was derivatized using N, N'-carbonyldiimidazole and different amine compounds leading to their 5'-O-carbamates. In addition, two known AZT derivatives 5'-O-tosylate and a tricyclic one (AZT-Cycl) were also obtained by a simpler procedure than those previously reported. Although these AZT derivatives were less toxic than AZT, their reduced cytotoxicity was concomitant with an inability to inhibit HIV-1 replication, except in the case of AZT-Cycl, which showed an IC50 = 1 µmol L-1 without cytotoxicity with values of CCID50 ( µmol L-1) > 1000.
  • Quantification of selenium species in petroleum refinery wastewaters using ion chromatography coupled to post-column isotope dilution analysis ICP-MS Articles

    Reyes, H. Laura; García-Ruiz, Silvia; Tonietto, B. Gisele; Godoy, J. Marcus; Alonso, J. Ignacio García; Sanz-Medel, Alfredo

    Resumo em Português:

    A metodologia analítica de diluição isotópica (IDA) pós-coluna foi empregada para realizar ensaios de especiação quantitativa de selênio (Se) em amostras de efluentes industriais através do acoplamento da cromatografia de íons ao ICP-MS, contendo um sistema composto por uma célula de reação (ORS). As interferências ocasionadas pelos dímeros de argônio nos isótopos 78Se e 80Se foram suprimidas pressurizando-se a câmara do octapolo com 4 mL min-1 de hidrogênio. Selenito [Se (IV)], selenato [Se (VI)] e selenocianato [SeCN-] foram separados por cromatografia de íons (IC) utilizando eluição isocrática com 20 mmol L-1 Na2CO3/2 mmol L-1 NaHCO3. Após a separação, os íons carbonato presentes no eluente foram convertidos a CO2 em linha por uma membrana supressora auto-regenerante, a fim de evitar a obstrução do nebulizador ou dos cones de interface do ICP-MS. Limites de detecção (3σ da flutuação da linha de base) de 0,18, 0,13 e 1,0 ng g-1 foram atingidos para Se (IV), Se (VI) e SeCN-, respectivamente. A quantificação do selênio, separadamente em cada espécie, foi executada empregando a análise de diluição isotópica (IDA) pós-coluna, adicionando de modo contínuo uma solução enriquecida com 77Se ao efluente da coluna supressora. Finalmente, as razões entre os isótopos 78Se/77Se ou 80Se/77Se foram monitoradas e a concentração da espécie correspondente de selênio avaliada. A metodologia proposta foi aplicada com sucesso para o estudo de especiação quantitativa do selênio em efluentes de refinarias de petróleo.

    Resumo em Inglês:

    A post-column Isotope Dilution Analysis (IDA) methodology has been used to carry out the quantitative speciation of selenium (Se) in industrial wastewaters by ion chromatography coupled to ICP-MS with an octapole reaction system (ORS). The interfering argon dimers on the 78Se and 80Se isotopes were suppressed by pressurizing the octapole chamber with 4 mL min-1 of hydrogen. The inorganic Se species selenite [Se (IV)], selenate [Se (VI)] and selenocyanate [SeCN-] were separated by ion chromatography (IC) using isocratic elution with 20 mmol L-1 Na2CO3 / 2 mmol L-1 NaHCO3 as eluent. After the separation, the eluent carbonates were converted to CO2 on-line by a membrane self-regenerating suppressor, in order to avoid clogging problems in the nebulizer or in the cones of the ICP-MS interface. Detection limits (as 3σ of the baseline noise) of 0.18, 0.13 and 1.0 ng g-1 were achieved for Se (IV), Se (VI) and SeCN- respectively. Quantification of selenium in each separated species was performed using post-column isotope dilution analysis by continuous mixing of an enriched 77Se spike solution with the effluent from the suppressor column. Finally, the 78Se/77Se or 80Se/77Se isotope ratios were monitored and the concentration of the corresponding selenium species was evaluated. The proposed methodology has been successfully applied to study the quantitative speciation of selenium in petroleum refinery wastewaters.
  • Gunshot residues: screening analysis by laser-induced breakdown spectroscopy Articles

    Silva, Maria José; Cortez, Juliana; Pasquini, Celio; Honorato, Ricardo S.; Paim, Ana Paula S.; Pimentel, Maria Fernanda

    Resumo em Português:

    A espectroscopia de emissão em plasma induzido por laser (LIBS) foi avaliada para a detecção de resíduos de disparo de arma de fogo (GSR) nas mãos de um suspeito. Para desenvolver o procedimento, 114 amostras foram obtidas pressionando um pequeno pedaço de fita adesiva contra a região dorsal das mãos de não-atiradores, atiradores após o disparo e de atiradores após terem lavado as mãos com sabão e água. As fitas foram analisadas diretamente em um equipamento LIBS baseado em um policromador echelle com resolução temporal construído em laboratório. Os espectros foram obtidos a partir da aplicação de um único pulso de laser em 20 locações diferentes, espalhadas uniformemente sobre a superfície da fita, para assegurar uma amostragem eficiente na detecção de resíduos de disparo. Os espectros mostram uma assinatura com linhas de emissão características de bário e chumbo. Quando os dados espectrais foram submetidos à técnica de reconhecimento de padrão SIMCA (Modelagem Independente e Flexível por Analogia de Classe), atiradores e não-atiradores foram corretamente classificados. O método baseado em LIBS e SIMCA demonstrou ser não-destrutivo da evidência do crime e permitiu discriminar as amostras coletadas de voluntários não-atiradores e atiradores, mesmo após a lavagem das mãos.

    Resumo em Inglês:

    Laser induced breakdown spectroscopy (LIBS) is further developed for the detection of gunshot residue (GSR) on the hands of a suspected shooter. To develop the procedure, 114 samples were obtained by pressing a small piece of adhesive tape against the dorsal region of the hands of non-shooters, of shooters just after firing a weapon, and of shooters after washing their hands with soap and water. The tapes were analyzed directly in a time-resolved echelle based LIBS system, assembled in the laboratory, and 20 single laser pulses, spread uniformly on the tape surface, were shown to be enough to ensure the detection of true positives. The spectra obtained by LIBS from the tape present a signature with emission lines that are attributed to barium and lead. After the spectral data was submitted to a pattern recognition method SIMCA (Soft Independent Modeling of Class Analogy), shooters and non-shooters were corrected classified. The method based on LIBS and SIMCA has been demonstrated to be non-destructive of crime evidence and enabled discrimination between the samples collected from non-shooter volunteers and shooter volunteers before and after washing their hands.
  • A green, inexpensive and efficient organocatalyzed procedure for aqueous aldol condensations Articles

    Abaee, M. Saeed; Mojtahedi, Mohammad M.; Forghani, Soudabeh; Ghandchi, Nafiseh M.; Forouzani, Mehdi; Sharifi, Roholah; Chaharnazm, Behnam

    Resumo em Português:

    É apresentado um procedimento simples e geral para a condensação aldólica cruzada dupla de cetonas cíclicas com vários aldeídos aromáticos catalisada por dietilamina em condições aquosas. Foram obtidos 3,5-bisarilmetilidenos de cetonas homocíclicas e heterocíclicas em um procedimento one-pot em excelentes rendimentos. Além disto, a metodologia é aplicada eficientemente à síntese de chalconas a partir das metil cetonas correspondentes. Na maioria dos casos estudados, os produtos precipitam das misturas de reação e o meio é reciclado em várias reações subseqüentes sem perda significativa de atividade.

    Resumo em Inglês:

    A facile and general procedure is presented for diethylamine-catalyzed double crossed aldol condensation of cyclic ketones with various aromatic aldehydes under aqueous conditions. Excellent yields of 3,5-bisarylmethylidenes of homocyclic and heterocyclic ketones are achieved in a one-pot procedure. Furthermore, the methodology is efficiently applied to the synthesis of chalcones from their corresponding methyl ketones. In the majority of the cases studied, products precipitate from the reaction mixtures and the medium is recycled in subsequent several reactions without significant loss of activity.
  • Determination of nitrofurazone in topical pharmaceutical preparations: comparison of the UV-Visible diffuse reflectance versus transmittance versus HPLC methods Articles

    Tubino, Matthieu; Vila, Marta Maria D. C.; Palumbo, Marcio N.

    Resumo em Português:

    A técnica HPLC tem tido importante aplicação na análise de princípios ativos em preparações farmacêuticas. Algumas vezes, contudo, o uso desta técnica que, presumivelmente é mais rápida, simples e confiável, não é o mais indicado. Em vários casos, métodos mais simples e rápidos oferecem evidentes vantagens. Neste trabalho, foi feita a comparação dos resultados obtidos pelo método recomendado, HPLC, com aqueles obtidos por refletância difusa no UV-Visível e, também, com medidas clássicas de transmitância. Os resultados experimentais foram comparados entre si usando o procedimento estatístico pareado de Student, tendo sido observada total concordância entre eles em nível de confiança de 95%. Entre os métodos usados, o de refletância difusa apresenta a maior simplicidade operacional. O de transmitância apresenta a maior precisão. A exatidão dos três métodos é similar. Uma característica interessante do método refletométrico proposto é que, apesar de ser quantitativo, não é necessário pesar as alíquotas das preparações farmacêuticas para o procedimento analítico.

    Resumo em Inglês:

    HLPC has been an important technique in the analysis of pharmaceutical principles in pharmaceutical preparations. Sometimes, however, the use of this technique presumed to be more rapid, simple and reliable, is not the most adequate. In various cases simpler and more rapid methods can be used with clear advantages. In the present work the comparison of the quantitative results obtained with the HPLC recommended method with those resulted from the UV-Visible diffuse reflectance determination procedure and with the classical transmittance measurements of aqueous solutions was done. The experimental results of the three methods were compared through the statistical Student's t test and agreement was observed at 95% confidence level. Among them the diffuse UV-Visible reflectance procedure is the simplest and the transmittance method offered the highest precision. The accuracy of the three methods is similar. A very interesting characteristic of the proposed reflectance method is that, despite the fact that it is quantitative, no weighing of aliquots is needed.
  • Encapsulation of blackberry anthocyanins by thermal gelation of curdlan Articles

    Ferreira, Daniela S.; Faria, Adelia F.; Grosso, Carlos R. F.; Mercadante, Adriana Z.

    Resumo em Português:

    As amoras-pretas apresentam coloração atrativa devido à presença de antocianinas, porém a utilização destes pigmentos como corante natural é difícil, pois alguns fatores, especialmente pH>3, provocam sua descoloração. Por outro lado, a microencapsulação tem sido utilizada na indústria para proteger ingredientes ativos. Os objetivos deste estudo foram estabelecer as condições de encapsulação de antocianinas de amora-preta, avaliar as características das cápsulas, bem como a liberação de antocianinas. Três polissacarídeos (curdlana, pectina e alginato de sódio) foram avaliados como material de parede para obter cápsulas por gelificação. A curdlana foi escolhida, pois foi a única goma capaz de formar um gel firme sob baixo pH. As cápsulas apresentaram forma esférica e multinucleada, e a eficiência de encapsulação variou entre 80,3 e 96,7%. As curvas de liberação apresentaram comportamento cinético de primeira ordem, com forte efeito "burst" com 80 a 100% das antocianinas liberadas em solução pH 1 após 20 min.

    Resumo em Inglês:

    Blackberry shows an attractive color due to the presence of anthocyanins; however the use of these pigments as natural colorant is difficult since some external agents, specially pH>3, cause their discoloration. On the other hand, encapsulation techniques have been widely used in the industry to protect active ingredients. The aims of this study were to establish the encapsulation conditions of anthocyanins from blackberry, to evaluate the capsules characteristics, as well as the anthocyanins release. Three polysaccharides (curdlan, pectin and sodium alginate) were evaluated as wall material to obtain capsules by gelation. Curdlan was chosen since it was the only gum capable to form hard gel under low pH value. The capsules showed spherical form and multinucleated appearance, and encapsulation efficiency ranged from 80.3 to 96.7%. The release curves followed first order kinetics, with a strong burst effect, 80 to 100% of the anthocyanins released in solution at pH 1 after 20 min.
  • Iodination of phenols in water using easy to handle amine-iodine complexes Short Reports

    Frota, Lívia C. R. M. da; Canavez, Raquel C. P.; Gomes, Sara L. da Silva; Costa, Paulo R. R.; Silva, Alcides J. M. da

    Resumo em Português:

    A reação entre o iodo e a N-metil-piperazina ou a tiomorfolina em água, na presença de KI, levou a formação de complexos amina-iodo estáveis e de fácil manipulação, tal qual o complexo morfolina-iodo, previamente descrito na literatura. Entretanto, o complexo formado entre o iodo e a N,N-tetrametiletilenodiamina mostrou-se pouco estável, enquanto que nenhum complexo foi isolado quando a piperidina foi usada como base. Estes resultados mostram que a presença do segundo heteroátomo na estrutura das aminas é fundamental para a formação e estabilidade desses complexos. Neste trabalho descrevemos, pela primeira vez, o emprego dos complexos morfolina-iodo, N-metil-piperazina-iodo e tiomorfolina-iodo como agentes de iodação de vários fenóis substituídos, conduzindo a uma série de produtos iodados em rendimentos variando de bons a excelentes.

    Resumo em Inglês:

    The reaction between iodo and N-methyl-piperazine or thiomorpholine in water, in the presence of KI, led to the formation of stable and easy to handle amine-iodine complexes, as the complex morpholine-iodo previously reported in the literature. However, the complex obtained using N,N-tetrametylethylenediamine proved less stable, while no complex was formed when piperidine was used as base. These results show that the presence of a second heteroatom in the structure of amines is of fundamental importance for the formation and stability of these complexes. In this work we describe, for the first time, the use of complexes morpholine-iodo, N-methyl-piperazine-iodo and thiomorpholine-iodo as iodinating reagents of several substituted phenols, leading to iodinated products in good to excellent yields.
  • Megastimanes and ergostane type steroid from leaves Cratylia mollis (Leguminosae) Short Reports

    Lima, Luciano S.; Lima, Marcos V. B.; David, Juceni P.; Giulietti, Ana M.; Queiroz, Luciano P. de; David, Jorge M.

    Resumo em Português:

    Do extrato metanólico das folhas de Cratylia mollis, foram isolados através de técnicas cromatográficas, (3S,5S,6S,9R)-3,6-di-hidróxi-5,6-diidro- β-ionol (1) e um novo nor-isoprenóide identificado como (4S*, 6S*)-4-but-1E-enil-4,6-diidróxi-3,5,5-trimetil-ciclo-hex-2-enona (2) além do 5a,8a-epidioxiergosta-6,22-dien-3-β-ol. As estruturas foram elucidadas por meio da análise dos dados de EM, IV, RMN ¹H e 13C.

    Resumo em Inglês:

    From the methanolic extract of the leaves of Cratylia mollis were obtained by chromatographic techniques (3S,5S,6S,9R)-3,6-dihydroxy-5,6-dihydro- β-ionol (1), and a new bis-norisoprenoid named (4S*, 6S*)-4-but-1E-enyl-4,6-dihydroxy-3,5,5-trimethyl-cyclohex-2-enone (2) as well as 5a,8a-epidioxyergosta-6,22-dien-3-β-ol. The structures of the pure compounds were elucidated based on MS, ¹H and 13C NMR spectroscopic data analyses.
  • A microdigestion procedure directly performed in the autosampler cups for the determination of trace elements in biological samples by GF AAS Short Reports

    Campos, Reinaldo C.; Jerez Vegueria, Sergio F.; Gonçalves, Rodrigo A.; Wagener, Ângela L. R.

    Resumo em Português:

    Um procedimento de microdigestão para a determinação de Cd e Cu em amostras biológicas por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GF AAS) é descrito. Massas de até 5 mg são pesadas diretamente na cubeta do amostrador automático e 100 µL de solução digestora (HNO3-H2SO4 1:1 v/v ou HNO3 concentrado) são adicionados. As cubetas são fechadas e a digestão é realizada a 60 ºC, por 12 h, em um bloco de digestão especialmente desenhado; seguem-se a adição de 900 µL de água ultrapura, a homogeneização e transferência das cubetas ao amostrador automático. O ambiente fechado e o uso de apenas um único frasco durante todo o processo minimizam os riscos de contaminação e perdas. Curvas analíticas externas, no mesmo meio do branco, mostraram-se adequadas para a calibração. A análise de nove diferentes materiais de referência certificados permitiu a avaliação da exatidão do procedimento. Os limites de quantificação na amostra original (5 mg), calculados a partir de dez sucessivas medições do branco (k = 10) foram 0,07 e 1,7 ou 0,02 e 0,3 µg g-1 para Cd e Cu, respectivamente, usando cada uma das misturas. O procedimento foi utilizado, com sucesso, para a determinação de Cu em amostras de biópsia de fígado humano.

    Resumo em Inglês:

    A microdigestion procedure for the determination of Cd and Cu in biological samples by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS) is described. Masses up to 5 mg are directly weighed in the autosampler cup and 100 µL of the digestion solution (1:1 v/v HNO3-H2SO4 or concentrated HNO3) are added. The cups are closed and the digestion is performed, at 60 ºC overnight in a specially designed digestion block. After cooling, 900 µL of ultrapure water is added, the solution is homogenized and the cups are transferred to the autosampler tray. Since the digestion is performed in a sealed environment and the whole procedure uses only one flask, the risks of contamination and losses are minimized. Calibration was performed with external calibration curves, in the same medium as the reagents blank. The analysis of nine different standard reference materials permitted the assessment to the accuracy of the procedure. Considering a 5 mg sample mass, the limits of quantification in the original samples calculated from ten successive measurements of the blank solution (k=10) were 0.07 and 1.7 and 0.02 and 0.3 µg g-1 for Cd and Cu respectively, using the HNO3-H2SO4 mixture or concentrated HNO3 for the digestion. The procedure was used for the determination of Cu in human liver biopsy samples.
  • New optically active and thermally stable poly(amide-imide)s containing N,N'-(Bicyclo[2,2,2]oct-7-ene-2,3,5,6-tetracarboxylic)-bis-L-alanine and aromatic diamines: synthesis and characterization Short Reports

    Faghihi, Khalil; Absalar, Morteza; Hajibeygi, Mohsen

    Resumo em Português:

    Cinco novas poliamidas-iminas (PAIs) oticamente ativas 6a-e foram preparadas pela reação de policondensação direta da N,N´-(biciclo[2,2,2]octa-7-eno-2,3,5,6-tetracarboxila)-bis-L-alanina 4 com várias diaminas aromáticas 5a-e usando solventes polares apróticos como a N-metil-2-pirrolidona (NMP). Neste procedimento, trifenil fosfito (TPP) e piridina foram usados como agentes de condensação para formar poliamidas-imidas através dos sais de N-fosfônio-piridina. Todos os polímeros foram obtidos com rendimentos quantitativos com uma viscosidade intrínseca entre 0,29-0,46 dL g-1, sendo altamente solúveis em solventes polares apróticos como N,N-dimetil acetamida (DMAc), N,N-dimetilformamida (DMF), dimetil sulfóxido (DMSO), N-metil-2-pirrolidona (NMP) e ainda em solventes como o ácido sulfúrico. Os compostos foram caracterizados por espectroscopia de RMN ¹H, espectroscopia no infravermelho, análise elementar, viscosidade intrínseca, testes de solubilidade, rotação específica e as propriedades térmicas desses polímeros foram investigadas usando técnicas termogravimétricas de análise (TGA e DTG).

    Resumo em Inglês:

    Five new optically active poly(amide-imide)s (PAIs) 6a-e were prepared by direct polycondensation reaction of the newly synthesized N,N´-(bicyclo[2,2,2]oct-7-ene-2,3,5,6-tetra carboxylic)-bis-L-alanine 4 with various aromatic diamines 5a-e using polar aprotic solvents such as N-methyl-2-pyrrolidone (NMP). In this technique triphenyl phosphite (TPP) and pyridine were used as condensing agents to form poly(amide-imide)s through the N-phosphonium salts of pyridine. All of the polymers were obtained in quantitative yields with inherent viscosities between 0.29-0.46 dL g-1 and were highly soluble in polar aprotic solvents such as N,N-dimethyl acetamide (DMAc), N,N-dimethyl formamide (DMF), dimethyl sulfoxide (DMSO), N-methyl-2-pyrrolidone (NMP) and solvents such as sulfuric acid. They were fully characterized by means of ¹H NMR, FTIR spectroscopy, elemental analyses, inherent viscosity, solubility test, specific rotation and thermal properties of these polymers were investigated using thermogravimetric analysis techniques (TGA and DTG).
  • Synthesis 12-Aryl or 12-Alkyl-8,9,10,12-tetrahydrobenzo[a]xanthen-11-one derivatives catalyzed by dodecatungstophosphoric acid Short Reports

    Wang, Hong-Juan; Ren, Xiao-Qian; Zhang, Yan-Yan; Zhang, Zhan-Hui

    Resumo em Português:

    Um protocolo eficiente para a síntese de derivados de 12-aril ou 12-alquil-8,9,10,12-tetrahidro-benzo[a]xanten-11-one foi desenvolvido via reação de três componentes de aldeído, 2-naftol e 1,3-ciclohexadiona ou 5,5-dimetil-1,3-ciclohexadiona na presença de ácido 12-tungstofosfórico (H3PW12O40) sem o uso de solvente. A presente metodologia oferece muitas vantagens como altos rendimentos, procedimento simples, baixo custo, curto tempo de reação e condições brandas.

    Resumo em Inglês:

    An efficient protocol for the synthesis of 12-aryl or 12-alkyl-8,9,10,12-tetrahydro-benzo[a]xanthen-11-one derivatives has been developed via three-component reaction of aldehyde, 2-naphthol and 1,3-cyclohexadione or 5,5-dimethyl-1,3-cyclohexadione in the presence of 12-tungstophosphoric acid (H3PW12O40) under solvent-free conditions. The present methodology offers several advantages such as high yields, simple procedure, low cost, short reaction times, and mild conditions.
  • Amazonian biodiversity: a view of drug development for leishmaniasis and malaria

    Calderon, Leonardo de Azevedo; Silva-Jardim, Izaltina; Zuliani, Juliana Pavan; Silva, Alexandre de Almeida e; Ciancaglini, Pietro; Silva, Luiz Hildebrando Pereira da; Stábeli, Rodrigo Guerino
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