Resumo em Português:

Cerâmicas porosas são materiais de grande interesse tecnológico, devido à associação de propriedades únicas como alta refratariedade e inércia química com alta permeabilidade, alta área superficial e baixa condutividade térmica. No entanto, o aumento da porosidade resulta, invariavelmente, na deterioração das propriedades mecânicas. Este trabalho faz uma investigação sobre as propriedades mecânicas de espumas cerâmicas obtidas pela aeração de suspensões associada à polimerização "in situ" de monômeros orgânicos previamente adicionados (processo gelcasting). A macroestrutura resultante deste processo é constituída por poros que tendem a uma geometria esférica, a qual minimiza a concentração de tensões mecânicas. Além disso, as paredes dos poros podem ser completamente densificadas, proporcionando uma microestrutura homogênea. A resistência mecânica de espumas cerâmicas com várias densidades foi avaliada por flexão em quatro pontos e por compressão. Os resultados mecânicos foram analisados através da estatística de Weilbull. O módulo elástico das amostras foi caracterizado pelo método de ressonância mecânica de barras. Os resultados obtidos possibilitam uma melhor compreensão dos fatores que determinam as propriedades mecânicas desta nova classe de material, fornecendo subsídios para futuros desenvolvimentos.

Resumo em Inglês:

Porous ceramics have great technological importance, since they combine ceramics unique properties, such as refractoriness and chemical resistance, with high surface area, high permeability and low thermal conductivity. Nevertheless, increasing porosity generally deteriorates the mechanical behavior of ceramics. In this work, the mechanical properties of ceramic foams produced by the aeration of ceramic suspensions associated to the polymerization of previously added monomers (gelcasting process) is investigated. The macrostructure that results from this process is constituted of nearly spherical pores, a geometry that minimizes the concentration of mechanical stresses. Moreover the cell walls can be well densified during sintering, resulting in a homogeneous microstructure. The mechanical strength of ceramic foams with several densities was evaluated under 4-point bending test and compression. The results of flexural strength were used to calculate the Weilbull modulus of the samples. The Young's modulus and shear modulus were measured using a mechanical resonance method. The results allowed a better comprehension of the main factors that affect the mechanical properties of this new material category and provided insights for its improvement.

Resumo em Português:

Este trabalho teve por objetivo estudar o efeito da temperatura de queima na microestrutura de duas argilas típicas da região de Campos dos Goytacazes-RJ utilizadas para fabricação de produtos cerâmica vermelha como blocos de vedação e telhas. Para isso, foram preparados corpos-de-prova por prensagem uniaxial a 20 MPa para queima nas temperaturas de 950, 1100 e 1250 ºC. A composição de fases das argilas antes e após queima foram identificadas por técnica de difração de raios X. Já a textura e microestrutura das argilas após queima foram avaliadas via microscopia eletrônica de varredura. Os resultados indicaram que as argilas estudadas apresentaram importantes mudanças microestruturais em virtude da diferente composição mineralógica e efeito das temperaturas de queima.

Resumo em Inglês:

The present work had as objective to study the effect of the firing temperature on the microstructure of two typical clays from the Campos dos Goytacazes region. These clays are used in the fabrication of red ceramics such as bricks and roofing tiles. Clay specimens were prepared through 20 MPa uniaxial pressing operation. The specimens were then fired at 950 ºC, 1100 ºC and 1250 ºC. The phase composition of the clays was identified, before and after firing, by X-ray diffraction. The texture and the microstructure of each clay were evaluated by scanning electron microscopy. The results indicate that the clays show important microstructural changes due to the different mineralogical composition and the proper effect of firing temperatures.

Resumo em Português:

A trabalhabilidade de concretos refratários é determinada principalmente pela cinética de hidratação do ligante hidráulico. Têm-se observado que o processo de gelificação/hidratação desse material em meio aquoso é sensivelmente influenciado pela presença de aditivos dispersantes. Em virtude disso, este trabalho investigou a correlação entre a trabalhabilidade de concretos refratários de ultra-baixo teor de cimento no sistema Al2O3-SiC-SiO2-C e as características apresentadas por suspensões aquosas de cimento na presença de diferentes aditivos. A influência desses aditivos no processo de hidratação do cimento foi estudada através de ensaios de microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X, sedimentação, condutividade elétrica e ensaios reológicos. Os resultados obtidos indicam que a "pega" inicial do concreto ocorre devido à aglomeração das partículas induzida pela formação de um produto coloidal amorfo ("gel") entre elas. Observou-se que o citrato de sódio favorece a formação de uma quantidade significativa de "gel" entre as partículas, reduzindo a trabalhabilidade do concreto.

Resumo em Inglês:

The working time of refractory castables is mainly determined by the hydration kinetic of the hydraulic binder. It has been observed that the gelation/hydration process of this material in aqueous solutions is significantly influenced by the addition of dispersing additives. Hence, this work investigated the correlation between the working time of ULC refractory castables in the Al2O3-SiC-SiO2-C system and the physic-chemical characteristics of cement aqueous suspensions in the presence of different sort of additives. The influence of these additives in the cement hydration process was studied by scanning electron microscopy, X-ray diffraction, sedimentation experiments, electrical conductivity and rheological tests. The initial setting of castables was found to be associated to particle coagulation and the development of an amorphous colloidal product (gel), that gives rise to a stiff gel-like structure. Sodium citrate favored the development of a significant content of such "gel" among particles, decreasing the castable working time.

Resumo em Português:

Concretos refratários no sistema Al2O3-SiC-SiO2-C vêm sendo amplamente utilizados em indústrias siderúrgicas como revestimento de canais de corrida de altos-fornos, em virtude principalmente da sua elevada refratariedade aliada a altas resistências ao choque térmico e ao ataque por escória e metal fundido. Neste trabalho, investigou-se a influência de diferentes tipos de aditivos na trabalhabilidade e dispersão de concretos refratários de ultra-baixo teor de cimento nesse sistema. Apesar da sua alta capacidade de complexar íons de cálcio, moléculas de citrato não foram capazes de controlar adequadamente o tempo de pega do concreto estudado, contradizendo a idéia geral de que os íons de citrato devem ser utilizados para controlar a sua trabalhabilidade. Por outro lado, o aditivo polimetacrilato de sódio mostrou-se eficiente na otimização simultânea da dispersão e da trabalhabilidade do concreto devido provavelmente ao retardamento da dissolução dos íons advindos do cimento.

Resumo em Inglês:

Refractory castables in the Al2O3-SiC-SiO2-C system have been extensively used as linings for blast furnace runners, due mainly to their improved resistance to thermal shock damage and to slag and metal corrosion, respectively. In this work, ULC refractory castables in the Al2O3-SiC-SiO2-C system were prepared in order to evaluate the efficiency of different sort of additives on their dispersion and setting behavior. Although citrate ions are known to be efficient chelating agents, they were not able to properly control the working time of the castable studied, contradicting the general idea that citrate ions are necessary for controlling castable setting. On the other hand, the sodium polymethacrylate additive was found to be more efficient for the simultaneous optimization of the castable dispersion state and working time. This may be attributed to a retardation effect imparted by polymethacrylate molecules on the dissolution of ions from the surface of cement particles.

Resumo em Português:

A secagem de concretos refratários tem encontrado sérias dificuldades para se tornar um processo eficaz, apesar do grande interesse tecnológico que representa. Analisando-se as publicações científicas sobre o assunto e as patentes requeridas para formulações menos susceptíveis a explosões, nota-se que muito do que se sabe e experimenta nesse campo é fruto de experiência prática e empirismo. Entre as soluções propostas, a adição de fibras poliméricas ao concreto tem gerado bons resultados. Pouco se sabe de como essas fibras atuam ou como poderiam ter seu desempenho otimizado. Este trabalho teve por objetivo avaliar o desempenho de fibras de polipropileno como mecanismo de aumento de permeabilidade em concretos refratários. As fibras utilizadas são produtos comerciais empregados na industria de concretos para construção civil. Foram utilizadas fibras com tamanhos variando entre 0,1 mm e 24 mm. Resultados de caracterização térmica convencional das fibras (DSC e ATG) foram comparados com aqueles obtidos por permeametria em baixa temperatura (PBT, em 25 ºC) e em altas temperaturas (PAT, até 800 ºC) para formulações de concreto contendo até 0,090% em peso (0,36% em volume) de fibras de polipropileno.

Resumo em Inglês:

In spite of the technological interest, the drying process of refractory castables faces several difficulties to be an efficient operation. Analyzing the scientific publications and the applied patents for castables formulations less sensitive to explosion, can be noted that the achievements experienced in this field are mostly based on empirical tests. The purpose of this work was to evaluate the performance of polypropylene fibers addition in order to increase the permeability of refractory castables. The fibers presented a aspect ratio (ratio between length and diameter) from 6 to 1600 and some of then are usually applied in refractory industry. The results of fibers' thermal characterization (DSC and TGA) were compared with those obtained by low and high temperature permeametry (LTP, 25 ºC and HTP, until 800 ºC, respectively) for castables formulations containing 0.09% weight (0.36% in volume) of polypropylene fibers.

Resumo em Português:

O método do fio quente é considerado como uma técnica precisa na determinação da condutividade térmica de materiais cerâmicos. Todavia, especificamente para materiais de alta difusividade térmica, o intervalo de tempo apropriado a ser considerado nos cálculos é um fator decisivo na obtenção de resultados precisos e consistentes. Neste trabalho, um modelo de simulação numérica é proposto com o objetivo de se determinar os tempos mínimo e máximo de medida na técnica de fio quente paralelo. O perfil de temperatura gerado por este modelo está em excelente concordância com aquele determinado experimentalmente por esta técnica, onde a condutividade térmica, a difusividade térmica e o calor específico são simultaneamente determinados a partir do mesmo transiente experimental de temperatura. Dezoito amostras diferentes de refratários e polímeros, com difusividades térmicas variando de 1x10-7 a 70x10-7 m²/s, na forma de paralelepípedos retangulares, e com diferentes dimensões foram utilizadas no programa experimental. Uma equação empírica relacionando os tempos mínimo e máximo de medida com a difusividade térmica da amostra é também obtida.

Resumo em Inglês:

The hot wire technique is considered to be an effective and accurate means of determining the thermal conductivity of ceramic materials. However, specifically for materials of high thermal diffusivity, the appropriate time interval to be considered in calculations is a decisive factor for getting accurate and consistent results. In this work, a numerical simulation model is proposed with the aim of determining the minimum and maximum measuring time for the hot wire parallel technique. The temperature profile generated by this model is in excellent agreement with that one experimentally obtained by this technique, where thermal conductivity, thermal diffusivity and specific heat are simultaneously determined from the same experimental temperature transient. Eighteen different specimens of refractory materials and polymers, with thermal diffusivities ranging from 1x10-7 to 70x10-7 m²/s, in shape of rectangular parallelepipeds, and with different dimensions were employed in the experimental programme. An empirical equation relating minimum and maximum measuring times and the thermal diffusivity of the sample is also obtained.

Resumo em Português:

Realizou-se um estudo teórico-experimental sobre as estruturas cristalina e amorfa de niobato de lítio, para verificar a influência dos defeitos sobre as propriedades ópticas desse semicondutor. Filmes finos cristalinos de LiNbO3 (c-LN) e amorfo (a-LN) foram preparados pelo método dos precursores poliméricos, sendo caracterizados por difração de raios X e microscopia de força atômica. As propriedades ópticas foram estudadas por UV-Visível e espectroscopia Raman. Em particular, o filme amorfo apresentou luminescência, cuja posição do pico varia de acordo com o comprimento de onda de excitação. A diferença de energia entre os níveis HOMO (Highest Occupied Molecular Orbital) e LUMO (Lowest Unoccupied Molecular Orbital) revela que o gap de banda da fase cristalina é maior que aquele exibido pela fase amorfa, em acordo com os dados experimentais de UV-visível. Observou-se o surgimento de novos níveis eletrônicos na região do gap de banda na estrutura amorfa, este fato pode explicar as propriedades ópticas particulares observadas sobre o filme amorfo.

Resumo em Inglês:

A study of the crystalline and amorphous structures of lithium niobate (LN) semiconductor was carried out to verify the influence of defects on the optical properties. Crystalline c-LN and amorphous a-LN thin films were prepared by the polymeric precursor method and characterized by Atomic Force Microscopy. Ultraviolet-Visible (UV-VIS) and Raman Spectroscopy were the studied optical properties. The amorphous film showed luminescence with a peak position dependent on the excitation wavelength. The energy difference between the Highest Occupied Molecular Orbital and the Lowest Unoccupied Molecular Orbital levels reveals that the band gap of the crystalline phase is larger than that exhibited by the amorphous phase, in agreement with the UV-VIS data. New electronic levels were observed in the band gap of the amorphous structure and could explain the optical properties observed in the amorphous film.

Resumo em Português:

O presente trabalho mostra os resultados de um estudo sobre as características físico-químicas e morfológicas de uma amostra de material compósito diatomáceo obtida de uma lagoa de água doce (Campos dos Goytacazes-RJ). Este material foi selecionado de modo que suas características com respeito a morfologia, composição química, difração de raios X, análise térmica, análise de tamanho de partícula e superfície específica pudessem ser estudadas. Os resultados revelaram uma morfologia tubular para o material diatomáceo. Este material é constituído basicamente por sílica e caulinita, bem como apresenta um tamanho de frústula acima de 15 mim. Os resultados obtidos indicam que o material diatomáceo tem potencial para aproveitamento para beneficiamento.

Resumo em Inglês:

The present work focuses on the morphological and physical-chemical characteristics of a diatomaceous composite material sample obtained of a fresh-water pond. This material was selected so that its characteristics regarding morphology, chemical composition, X-ray diffraction, thermal analysis, particle size analysis and specific surface could be studied. It was found tubular morphology for the diatomaceous composite material. In addition, it is constituted basically by silica and kaolinite, as well as presents a diatomaceous earth size above 15 mum. The obtained results suggest also that the diatomaceous material has potentiality to be employed for processing.

Resumo em Português:

Hexaferrita de Bário, dopada com lantânio e sódio, foi obtida pelo processo de mistura de óxidos. A composição utilizada foi Ba0,8La0,1Na0,1Fe12O 19. Este trabalho teve como objetivo reduzir o valor da freqüência de ressonância da hexaferrita de bário tipo M de modo que a mesma possa absorver microondas na faixa de freqüência de 8 a 16 GHz. Para se investigar a fase obtida, o material foi submetido a difração de raios X. A morfologia das partículas foi verificada pela técnica de microscopia eletrônica de varredura. Suas propriedades magnéticas e de absorção de microondas foram estudadas utilizando-se o magnetômetro de amostra vibrante e guia de ondas, respectivamente.

Resumo em Inglês:

Lanthanum and sodium doped barium hexaferrite was obtained by the mixed-oxide technique. The composition was Ba0,8La0,1Na0,1Fe12O 19. The aim of this work was to reduce the resonance frequency value of barium hexaferrite in order to be used as microwave absorber material, in the 8-16 GHz frequency range. The analysis of phases was carried out by X-ray diffraction. Particle's morphology was studied by scanning electron microscopy (SEM). Magnetic and microwave absorption properties were evaluated by using a vibrating sample magnetometer and a waveguide measurement set-up.

Resumo em Português:

Quatro tipos de materiais de reparo são estudados em função de um concreto convencional ou concreto-referência (RefC), sendo: argamassa de cimento Portland modificado com polímero (PMor), concreto com fibra de aço (SFco), argamassa epoxídica (EMor) e argamassa com sílica ativa (SFmo), para aplicações em estruturas hidráulicas sujeitas a um fluxo de água de alta velocidade. Junto com as necessidades de suportar esforços mecânicos e de resistência ao desgaste, as estruturas hidráulicas de concreto de barragens, principalmente na região superficial dos vertedores, a radiação solar, os ciclos secagem-molhagem e as diferenças de temperatura contribuem significativamente para a redução de sua vida útil. No estudo foi utilizado um concreto de referência (RefC) com cimento Portland classe CP II-Z 32 e f ck28 de 40 MPa, e consumo de cimento de 425 kg/m³. O RefC foi dosado em traço médio de lajes de vertedor comumente encontrado em barragens. O traço médio utilizado foi 1: 1,61: 2,99: 0,376. Os outros dois materiais de reparo EMor e PMor foram dosados segundo recomendações do fabricante e experiências práticas de laboratório. Para a seleção do melhor sistema em laboratório, foram realizados ensaios de resistência à abrasão, resistência de aderência, resistência à compressão axial simples, resistência à tração na flexão, módulo de deformação estática, ensaios de permeabilidade, envelhecimento acelerado em câmara de raios UV e de intemperismo weather-o-meter e, ensaios físico-químicos dos materiais. Considerando-se todas as propriedades medidas, inclusive de aplicação prática em campo a classificação dos materiais de reparo, segundo o melhor desempenho foi: EMor - SFmo > SFco > PMor.

Resumo em Inglês:

Four types of repairing materials are studied as function of either a conventional concrete or a reference-concrete (RefC), these are: polymer-modified cement mortar (PMor), steel fiber concrete (SFco), epoxy mortar (EMor) and silica fume mortar (SFmo), to be applied in hydraulic structures surfaces subjected to a high velocity water flow. Besides the mechanical requests and wearing resistance of hydraulic concrete dam structures, especially the spillway surfaces, the high solar radiation, the environmental temperature and wet and dry cycles, contribute significantly to the reduction of their lifespan. RefC and the SFco were developed based on a usual concrete mixture used in slabs of spillways. The average RefC mixture used was 1: 1.61: 2.99: 0.376, with Pozzolan-modified Portland cement consumption of 425 kg/m³. EMor and PMor mixtures followed the information given by the manufacturers and lab experience. Tests on concrete samples were carried out in laboratory simulating normally found environmental situations in order to control the mechanical resistance and the aging imposed conditions, such as solar radiation and humidity. Also, physicochemical characterizing tests were made for all used materials. From the analyzed results, two of them presented a higher performance: the EMor and SFmo. SFco presented good adherence to the RefC and good mechanical performance. However, it also presented apparent metal corrosion in humidity tests, being indicated for use, with caution, as an intermediate layer in underwater repairs. In a general classification, considering all tests, including their field applications, the better performance material systems were EMor- SFmo> SFco> PMor.

Resumo em Português:

A origem da transformação de fase da alumina tem sido alvo de intensos estudos devido a interesses tecnológicos associados às fases cristalinas envolvidas. Entretanto, há dúvidas quanto sua origem, principalmente quando se trata da influência de aditivos na temperatura da transição. Este trabalho tem como objetivo um maior esclarecimento dos mecanismos pelos quais ocorre a transição, partindo do estudo do efeito do íon Mn como aditivo. O íon Mn provoca diminuição notável da temperatura de transição <FONT FACE=Symbol>gð®að</FONT>, sendo esta observada a 1012 ºC para 10% mol de Mn, enquanto que a 1100 ºC para alumina pura preparada pelo método Pechini. A presença de um tamanho crítico comum tanto para a transformação em Al2O3 como Al2O3-10%Mn, juntamente com resultados de DRX apontando a solubilização do Mn na rede da alumina antes da transição, reforçam a natureza da transformação numa associação de fatores energéticos e cinéticos. Um tamanho crítico é fundamental para transformação, tendo sua origem na razão de energia de superfície e de rede, mas seu alcance é controlado por fatores cinéticos, que são modificados pela inclusão de aditivos.

Resumo em Inglês:

Despite the large number of studies concerning alumina phase transitions, many contradictions about their origins and the influence of additives still remain. In the present work, alumina doped with Mn is used as a reference system to study the mechanisms by which phase transformations occur. The introduction of Mn ions decreases the temperature of the <FONT FACE=Symbol>gð®að</FONT> transition, which is observed around 1012 ºC with 10 mol% of Mn while at 1100 ºC for alumina synthesized by the Pechini's route. The presence of a critical particle size similar for both doped and undoped material and the formation of solid solution Mn with alumina indicate that the transition is dependent on energetic factors as well as on kinetic factors. A critical particle size controlled by the ratio between surface energy and bulk energy is required for transformation to occur, but grain growth, which highly depends on the additives, determines when the system will reach such critical value.

Resumo em Português:

Filmes finos de SrBi2Ta2O9 foram depositados em substratos de Pt/Ti/SiO2/Si e, pela primeira vez, sinterizados em forno microondas doméstico. Os padrões de difração de raios X mostraram que os filmes são policristalinos. O processamento por microondas permite utilizar baixa temperatura na síntese e obter filmes com boas propriedades elétricas. Ensaios de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de Força Atômica (MFA) revelam boa aderência entre filme e substrato, com microestrutura de superfície apresentando grãos finos e esféricos e rugosidade de 4,7 nm. A constante dielétrica e o fator de dissipação, para freqüência de 100 KHz, à temperatura ambiente, foram de 77 e 0,04, respectivamente. A polarização remanescente (2Pr) e o campo coercitivo (Ec) foram 1,04 miC/cm² e 33 kV/cm. O comportamento da densidade de corrente de fuga revela três mecanismos de condução: linear, ôhmico e outro mecanismo que pode ser atribuído à corrente de Schottky. Dos padrões de DRX, análises das imagens por MEV e topografia de superfície por MFA observa-se que 10 min de tratamento térmico a 550 ºC, em forno microondas, é tempo suficiente para se obter a cristalização do filme.

Resumo em Inglês:

SrBi2Ta2O9 thin films were deposited on Pt/Ti/SiO2/Si substrates and, for the first time, sintered in a domestic microwave oven. The X-ray diffraction patterns showed that the films are polycrystalline. The microwave processing allows to use a low temperature for the synthesis, obtaining films with good electrical properties. Scanning Electron Microscopy (SEM) and Atomic Force Microscopy (AFM) results reveal good adherence between film and substrate and a surface microstructure presenting thin and spherical grains and roughness of 4.7 nm. The dielectric constant and the dissipation factor, for a frequency of 100 KHz at room temperature, were 77 and 0.04, respectively. The remaining polarization (2Pr) and the coercive field (Ec) were 1.04 C/cm² and 33 kV/cm, respectively. The behavior of the drift current density reveals three electric conduction mechanisms: linear, ohmic and another mechanism that can be attributed to the Schottky current. From the XRD patterns, analyses of the SEM images and AFM surface topography it was noticed that 10 min of thermal treatment at 550 ºC, in a microwave oven, is enough time to obtain the crystallization of the films.