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Cerâmica, Volume: 60, Número: 353, Publicado: 2014
  • Editorial

  • Superfícies fotocatalíticas de titânia em substratos cerâmicos. Parte II: substratos, processos de deposição e tratamento térmico

    Feltrin, J.; Sartor, M. N.; De Noni Jr, A.; Bernardin, A. M.; Hotza, D.; Labrincha, J. A.

    Resumo em Português:

    Este trabalho corresponde à segunda parte da revisão das superfícies fotocatalíticas de titânia em substratos cerâmicos. Nesta parte, são descritos os principais fatores que influenciam na obtenção da fase anatase como: substrato, processos de deposição e tratamento térmico. Nos substratos que apresentam superfícies ásperas há uma maior eficiência fotocatalítica devido a sua maior área de contato. Os processos de deposição mais comumente utilizados em superfícies cerâmicas são: magnetron sputtering, dip coating, spin coating, serigrafia plana, pulverização, incavografia e impressão digital. Com relação ao tratamento térmico do dióxido de titânio, em todas as temperaturas e pressões a fase rutilo é a mais estável. A fase anatase é metaestável atingindo a estabilidade apenas em temperaturas baixas. A transformação de fase anatase para rutilo é gradual não apresentando uma temperatura definida.

    Resumo em Inglês:

    This work corresponds to the second part of the review of photocatalytic titania surface on ceramic substrates. In this review, the main factors that influence the production of anatase as the influence of substrate, deposition and heat treatment processes. In substrates with rough surfaces, higher photocatalytic efficiency is reported due to the higher contact area. Deposition processes commonly used in ceramic surfaces are: magnetron sputtering, dip coating, spin coating, screen printing, silk screen, powder spraying, rotocolor and digital printing. After heat treating the titanium dioxide, it can be seen that at all temperatures and pressures rutile is more stable as anatase. The later is metastable achieving stability only at low temperatures. The transformation from anatase to rutile occurs gradually in a broad temperature range.
  • Módulo dinâmico de compósitos asfálticos com agregados sinterizados de argila calcinada

    Silva, C. L. da; Silva, A. C. L. da; Frota, C. A. da

    Resumo em Português:

    O presente estudo tem como principal objetivo a determinação do módulo dinâmico uniaxial, propiciando a obtenção de uma propriedade viscoelástica capaz de simular uma condição mais realística do que ocorre nos pavimentos, por força da demanda do tráfego. Trata-se de pesquisa inédita, com a participação do agregado sinterizado de argila calcinada (ASAC) em misturas asfálticas, visando a fomentar opção factível à pavimentação de vias urbanas no município de Manaus. Utilizaram-se, também, os seguintes materiais: seixo rolado, substituto regional à carência de material pétreo (referência), duas areias naturais, além de uma areia artificial proveniente da britagem de argila calcinada e o cimento asfáltico de petróleo 50/70 comercializado no estado do Amazonas. Na composição mineral das misturas, empregou-se o método Bailey, a enfatizar o intertravamento de seu esqueleto pétreo, a fim de se assegurar maior resistência à deformação permanente, principal patologia apresentada pelos pavimentos locais. Os resultados revelaram que, em altas temperaturas e em baixas frequências, as misturas com ASAC apresentaram-se mais rígidas relativas às misturas com seixo, indicando menos susceptibilidade às deformações permanentes, enquanto que, em baixas temperaturas e em altas frequências, o processo se inverteu e os compósitos com o agregado aluvionar passaram a expor valores de módulo dinâmico superiores aos das misturas com material alternativo. A avaliação mecânica, por meio do ensaio de Lottman, evidenciou que ambos os compósitos (com seixo e ASAC), apesar de apresentarem discretas perdas de resistência, preservaram suas estruturas, em consequência do efeito da umidade induzida. A inserção de areia artificial nas misturas asfálticas, a par de satisfatória quanto ao desempenho mecânico, minimiza a extração do recurso natural.

    Resumo em Inglês:

    The present study has as main objective the determination of uniaxial dynamic module, allowing obtaining viscoelastic properties able to simulate a more realistic condition that occurs in pavements, under the traffic demand. This is an original research, with the participation of the sintered calcined clay aggregate (SCCA) in asphalt mix, in order to promote feasible option for paving urban roads in the city of Manaus. We used also the following materials: river bed pebbles, substitute, given the lack of regional stone material (reference), two natural sands, plus artificial sand from the crushing plant calcined clay and asphalt cement 50/70 sold in the state of Amazonas. For mineral composition of the mixtures, we used the Bailey method, to emphasize the interlocking of their stony skeleton in order to ensure greater resistance to permanent deformation, primary pathology presented by local pavements. The results revealed that, at high temperatures and low frequencies, mixtures with SCCA were more rigid than those mixed with pebble, indicating less susceptibility to permanent deformation, while at low temperatures and at high frequencies, the process is reversed and composites with added alluvial began to expose dynamic modulus values higher than those of mixtures with alternative material. The mechanical evaluation by means of the Lottman assay, showed that both composites (with pebble and SCCA) techniques, although with slight loss of resistance, preserved their structures, due to the effect of moisture induced. The insertion of artificial sand in asphalt mix, beyond satisfactory on the mechanical performance, minimizes natural resource extraction.
  • Fundamentos básicos de emissividade e sua correlação com os materiais refratários, conservação de energia e sustentabilidade

    Novo, M. M. M.; Bitencourt, C. S.; Tiba, P. R. T.; Silva, D. G. M.; Pandolfelli, V. C.

    Resumo em Português:

    Nas indústrias de base ou de transformação tais como, siderúrgicas, metalúrgicas, petroquímicas, entre outras, a energia consumida para o aquecimento da carga sofre perdas tanto pela exaustão dos gases quanto pelos refratários que revestem internamente esses equipamentos industriais que trabalham em altas temperaturas. De acordo a literatura, a tinta de alta emissividade, quando aplicada sobre a superfície interna do revestimento refratário desses equipamentos, contribui para o retorno do calor ao sistema, reduzindo perdas energéticas e minimizando custos no processo produtivo. Neste artigo são discutidos os fundamentos básicos da teoria de emissividade, como a radiação térmica e a teoria de bandas de energia, e a sua correlação com a composição química e aplicação de tintas refratárias visando minimizar custos decorrentes do consumo energético e tornando a unidade produtiva mais sustentável.

    Resumo em Inglês:

    For processing industries such as steelmaking, metallurgical, petrochemicals and others, the consumed energy for heating undergoes losses both by the exhaustion gases and the refractory lining of these industrial equipments which work at high temperatures. According to the literature, a high-emissivity paint applied to the inner surface of the refractory lining helps to reclaim the heat in the system, reducing energy losses and costs. This paper presents the fundamentals of the emissivity theory, such as thermal radiation and energy bands, and their correlation with the chemical composition and application of refractory paints in order to minimize the energy consumption costs and result a more sustainable production.
  • Cerâmica popular: Rio Real - tradição técnica e arte em argila

    Silva, A. C. M. Ayres da; Silva, A. L. M. Ayres da

    Resumo em Português:

    Este trabalho tem como objetivo principal relacionar a utilização da argila, material de expressão artística e cultural, a aspectos técnicos frequentemente ignorados pelos executores (artesãos e artistas), a partir da análise de técnicas tradicionais de modelagem. Busca, portanto, com um estudo de caso, compreender como a matéria-prima (argila), disponível em Rio Real, BA, influenciou o desenvolvimento espontâneo de uma técnica de modelagem empregada nesta região do Brasil, resultando em uma forma peculiar de expressão artística. Assim, objetiva investigar como as propriedades químicas, tecnológicas e cerâmicas desta argila são importantes na definição das características estéticas do trabalho artístico, na escolha do método de execução em suas diferentes fases. A metodologia abrange pesquisa bibliográfica, visita a campo para coleta de material para análise, caracterização do material com os seguintes ensaios: espectrometria de fluorescência de raios X, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura. Os ensaios cerâmicos: tensão de ruptura à flexão de corpos-de-prova cru a 110 ºC e após queima a 850 ºC, 950 ºC e 1250 ºC, perda-ao-fogo, retração linear, massa específica aparente, porosidade, absorção de água, plasticidade e análise granulométrica.

    Resumo em Inglês:

    This paper aims to relate the use of clay, as a material for artistic and cultural expression, to technical aspects usually ignored by artisans and artists, based on analyses of popular and traditional modeling techniques. It searches therefore, understand how the raw material (clay), available for this community artisan from Rio Real, BA, Brazil, has influenced the spontaneous development of a modeling technique used in this Brazilian area, resulting in a peculiar way of artistic expression. It was investigated how the chemical, technological and ceramic properties of this clay are important to define the aesthetic features of artistic work and the choice of the execution method in its different phases.The methodology comprehends bibliographical research; field visit to collect data and clay samples to be analyzed, characterization on lab. The tests were performed for characterization: X-ray diffraction, scanning electron microscopy. The ceramic tests: tensile strength flexural body-of-proof raw at 110 °C and after thermal treatment at 850 ºC, 950 ºC and 1250 °C, loss-to-fire, linear shrinkage, bulk density, porosity, water absorption, plasticity and granulometric analysis.
  • Crescimento subcritico de trinca e previsão de vida em fadiga do compósito cerâmico ZrO2-Al2O3

    Souza, R. C.; Santos, L. A.; Baptista, C. A. R. P.; Bicalho, L. A.; Strecker, K.; Barboza, M. J. R.; Santos, C.

    Resumo em Português:

    Cerâmicas apresentam excelente durabilidade química, resistência ao desgaste, biocompatibilidade, respeito ao meio ambiente e estética. Uma das propriedades mais importantes a ser considerada em implantes dentários totalmente cerâmicos é a fadiga cíclica, devido às solicitações mecânicas cíclicas as quais os implantes estão subjugados durante processos de mastigação, que pode induzir milhares de ciclos de tensão por dia em uma restauração, com isso exibir significativo crescimento subcrítico de trinca e assim poder diminuir a resistência de componentes cerâmicos, ao longo do tempo. Nesse trabalho, a previsão de vida em fadiga cíclica do compósito ZrO2-Al2O3 foi investigada. Mistura de pós contendo 80% de ZrO2 e 20% de Al2O3 foi compactada e sinterizada a 1600 °C. As amostras sinterizadas foram caracterizadas por difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Dureza, tenacidade e resistência à fratura por flexão foram determinadas, e os resultados utilizados na determinação dos parâmetros de fadiga. Os testes de fadiga foram realizados em dispositivo de flexão em 4 pontos, sob freqüência de 25 Hz e razão de tensão de 0,1. Um aumento do nível de tensão levou à redução do tempo de vida sob fadiga. Baseado nos parâmetros determinados pelos ensaios mecânicos e de fadiga, e utilizando-se a estatística de Weibull, associada a modelos de determinação de crescimento subcrítico de falha, a velocidade de propagação de trincas nesse compósito é determinada e relacionada com os mecanismos de transformação martensítica e tensão residual entre as fases. Os componentes submetidos ao carregamento cíclico exibiram propagação subcrítica de trinca, em níveis de tensão significativamente menores do que o KIC. Apesar desta susceptibilidade ao crescimento subcrítico de trinca, cálculos com base nos parâmetros de fadiga e nas tensões aplicadas indicam que os componentes com estruturas do compósito ZrO2-Al2O3 podem exibir vidas maiores que 20 anos, se o diâmetro do componente estrutural é adequadamente projetado.

    Resumo em Inglês:

    Ceramics provide excellent chemical durability, wear resistance, biocompatibility and respect for the environment. One of the most important properties to be considered in fully ceramic dental implants is the cyclic fatigue due to cyclic mechanical stress to which the implants are overwhelmed during mastication processes which can induce thousands of stress cycles per day in a restoration, thereby significant display subcritical crack growth and so can reduce the resistance of ceramic components, over time. In this work, the prediction of fatigue life cycle of ZrO2-Al2O3 composite was investigated. A powder mixture containing 80% ZrO2 and 20% Al2O3 was compacted and sintered at 1600 °C. The sintered samples were characterized by X-ray diffraction and scanning electron microscopy. Hardness, toughness and bending strength were determined and the results used in determining the parameters of fatigue. The fatigue tests were performed on device 4 point bending under 25 Hz frequency and stress ratio of 0.1. An increased level of stress has led to reduction of lifetime under fatigue. Based on parameters determined by the mechanical tests and fatigue, and using Weibull statistic associated with models for determining growth subcritical fault, the rate of crack propagation in composite is determined and related to phase transformation mechanism and residual stress between the phases. The components subject to cyclic loading exhibited subcritical crack propagation at stress levels significantly lower than KIC. Despite this susceptibility to subcritical crack growth, calculations based on the parameters of fatigue and the applied voltages indicate that the composite structures with components ZrO2-Al2O3 can exhibit lifetime greater than 20 years, if the diameter of the structural member is suitably designed.
  • Síntese e caracterização de ferritas de Zn e Mn provenientes de pilhas inutilizadas

    Baldissera, M. R.; Silva, M. R. A da; Silveira, C. A.; Lima, R. M.; Maia, S. A.; Silva, M. R. da; Soares, D. A. W.; Gimenes, R.

    Resumo em Português:

    Atualmente há uma crescente demanda no cenário mundial com relação ao tratamento de resíduos industriais, dentre estes o fenol e pilhas inutilizadas. Óxidos e cerâmicas a base de ferro, tais como ferritas são utilizadas como catalisadores no processo Fenton heterogêneo. Os processos de Fenton e foto-Fenton apresentam alta eficiência no tratamento de resíduos tóxicos utilizando catalisadores a base de ferro. Neste contexto foram desenvolvidas ferritas a partir de resíduos de pilhas inutilizadas. O uso destas ferritas como catalisadores é bastante interessante, uma vez que, são materiais ferromagnéticos podendo ser recuperados no final do processo utilizando campo magnético, evitando a liberação de Fe2+ e Fe3+ no efluente. Os resultados mostraram que a ferrita proveniente de pilhas inutilizadas e calcinada à temperatura de 500 °C apresentou estrutura correspondente a fase espinélio e magnéticas (M S= 37,04 emu.g-1) e como catalisador de fotodegradação atingiu-se 90% de remoção de fenol em pH 2,5 durante 2 h de irradiação.

    Resumo em Inglês:

    Currently there is a growing global demand with respect to industrial waste treatment, among them phenol and spent batteries. Iron oxides and ceramics containing iron, such as ferrites, have been used with success as catalysts for heterogeneous Fenton process. The Fenton and photo-Fenton processes have high efficiency in treatment of toxic residue using iron as catalysts. In this respect, ferrites were developed from spent batteries. The use of these ferrites as catalysts is very interesting because these oxides are ferromagnetic and can be recovered at the end of the process using a magnetic field, avoiding the discharge of Fe2+ and Fe3+ in the environment. The results showed that the ferrite from spent batteries calcined at 500 °C presents structural of spinel phase and magnetic properties (Ms= 37.04 emu.g-1) and applied in photo-Fenton process, it was reached 90% of phenol removal at pH 2.5 with 2 h of irradiation.
  • Sinterização ultra-rápida de pós submicrométricos de CoFe2O4 por micro-ondas

    Fernandez, C. P.; Zabotto, F. L.; Garcia, D.; Kiminami, R. H. G. A

    Resumo em Português:

    Este trabalho discute os resultados do estudo sobre o efeito da sinterização ultra-rápida por micro-ondas versus a sinterização convencional sobre as propriedades micro-estruturais e físicas da ferrita de cobalto sintetizada pelo método convencional de mistura de óxidos, submetida a moagem de alta energia. As microestruturas das amostras sinterizadas tanto por micro-ondas como por convencional foram analisadas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, densidade e porosidade pelo método de Arquimedes; as propriedades magnéticas foram examinadas usando um sistema PPMS. A sinterização por micro-ondas permitiu reter o crescimento de grão das amostras obtendo-se microestruturas de tamanho médio de grão de 500 nm após sinterização a 1150 ºC, assim como morfologias muito homogêneas em comparação com a sinterização convencional, na qual o tamanho médio de grão foi 2,6 µm na mesma temperatura. O tempo de sinterização em micro-ondas foi de apenas 50 min, apenas 5% do tempo gasto em forno convencional.

    Resumo em Inglês:

    This paper discusses the results of the study on the effect of sintering ultra-fast microwave versus conventional sintering on the micro-structural and physical properties of cobalt ferrite synthesized by the conventional solid state reaction, subjected to high-energy milling. The microstructures of the sintered samples both by microwave and conventional were analyzed by XRD, SEM, density and porosity by Archimedes method, the magnetic properties were examined using a PPMS. The microwave sintering allowed retaining the grain growth of the samples, yielding microstructures with average grain size of 500 nm after sintering at 1150 ° C, like morphologies very homogeneous in comparison with the conventional sintering where average grain size was 2.6 µm at the same temperature. The sintering time in the microwave was only 50 min, only 5% of time spent in a conventional oven.
  • Síntese da zeólita A utilizando diatomita como fonte de sílicio e alumínio

    Nascimento, C. R.; Sobrinho, E. M. O.; Assis, R. B.; Fagundes, R. F.; Bieseki, L.; Pergher, S. B. C.

    Resumo em Português:

    A zeólita A é uma típica zeólita sintética muito utilizada nas indústrias como trocador de íons em formulação de detergentes. Por outro lado, a diatomita, material rico em sílica (cerca de 80%), é utilizada em diversos setores industriais como agente filtrante. Neste trabalho é apresentada a síntese da zeólita A utilizando a diatomita como fonte de SiO2 e Al2O3. As relações SiO2/ Al2O3 utilizadas foram 2 e 1,5. Todas as amostras obtidas foram caracterizadas por análise de difração de raios X, adsorção de N2 e microscopia eletrônica de varredura. Foi possível sintetizar a zeólita A pura com 51% de cristalinidade com 2 h de cristalização. Maiores tempos de cristalização, independentemente da relação Si e Al levaram à formação da fase sodalita. Na síntese 2 com relação SiO2/ Al2O3 = 1,5, através do processo de separação observou-se que a formação da zeólita A ocorre a partir de aglomerados de partículas de diatomita, e tempos maiores, ao contrário de favorecer a dissolução da diatomita, favorecem a formação da fase sodalita a partir dos cristais de zeólita A.

    Resumo em Inglês:

    The zeolite A is a typical synthetic zeolite widely used in industries such as ion exchanger in detergent formulation. The diatomite, silica rich material (about 80%), is used in several industrial sectors such as filtering agent. This work presents the synthesis of zeolite A using diatomite as a source of SiO2 and Al2O3. The employed SiO2/ Al2O3 ratios were 2 and 1.5. All samples were characterized by XRD, N2 adsorption and SEM. It was possible to synthesize pure zeolite A with 51% crystallinity after 2 h of crystallization. Higher crystallization times, regardless of the Si and Al ratio led to formation of sodalite phase. In the second synthesis with SiO2/ Al2O3 ratio = 1.5, through the separation process, it was observed that the formation of zeolite A is from agglomerates of particles of diatomite, and conversely to longer times favor the dissolution of diatomite favoring forming the phase sodalite from the zeolite crystals A.
  • Argamassas de revestimento para alvenaria contendo vermiculita expandida e agregados de borracha reciclada de pneus - Propriedades relevantes

    Cintra, C. L. D.; Paiva, A. E. M.; Baldo, J. B.

    Resumo em Português:

    Neste trabalho são apresentadas algumas propriedades relevantes de argamassas leves para revestimento confeccionadas com; cimento, areia, cal, vermiculita e agregados de borracha de pneus reciclados. Tais argamassas foram comparativamente avaliadas em relação a outras feitas com os mesmos componentes exceto o agregado de borracha reciclada de pneus. As propriedades avaliadas no estado a fresco foram; consistência, retenção de água, tempo final da pega, teor de água, densidade de massa (teórica, experimental) e teor de ar incorporado. No estado endurecido avaliou-se a densidade de massa aparente, a resistência à compressão e a resistência de aderência sob tração. Comparando-se os resultados dos ensaios no estado fresco e no estado endurecido, pode se concluir que as argamassas contendo vermiculita expandida e borracha reciclada de pneus, apresentaram propriedades similares no estado fresco, enquanto que no estado endurecido apresentaram melhores resultados de resistência à compressão e aderência, do que aqueles apresentados pelas argamassas que não foram aditivadas com borracha (só com vermiculita). As densidades aparentes das argamassas contendo agregados de borracha reciclada foram naturalmente mais elevadas, porém elas não deixaram de se enquadrar na classe de argamassas leves e apresentaram propriedades no estado fresco e resistência mecânica satisfazendo plenamente às exigências da normalização brasileira pertinente. Os resultados permitem concluir que a combinação borracha e vermiculita em argamassas leves para alvenaria, é uma alternativa viável, aliando aspectos de sustentabilidade e proteção ambiental, além de serem de custo menor comparativamente às argamassas à base apenas de vermiculita.

    Resumo em Inglês:

    In this study it is presented some relevant properties of light masonry mortars composed of cement, lime, washed river sand, vermiculite and recycled rubber aggregates from wasted tires. The properties of these mortars were comparatively evaluated to similar ones using the same components except recycled rubber aggregates. The properties in the fresh condition such as; consistency, mass density, mixing water, entrained air content, final set time and the properties in the hardened state such as apparent density, compressive strength and adherence tensile strength, were the comparison parameters. The results indicate that the properties in fresh condition of the rubber containing mortars were similar to those of mortars without rubber aggregates. On the other hand, in the hardened condition the axial compressive strength and adherence tensile strength of the rubber containing mortars were superior to those of mortars without rubber aggregates. The apparent densities of the rubber containing mortars were bigger than the ones without rubber aggregates, however, they still could be categorized as light weight mortars, fully satisfying the Brazilian standards requirements. These findings indicate that the vermiculite and rubber combination are a feasible, cheaper and sustainable alternative for light weight masonry mortars compared to the ones containing only vermiculite.
  • Emissão luminescente no titanato de cálcio dopado com íons de terras-raras

    Pereira, S. C.; Paranhos, M. M.; Eduardo, A. C.; Santos, M. A. B.; Li, M. S.; Longo, E.; Motta, F. V.; Figueiredo, A. T. de

    Resumo em Português:

    Através do método dos precursores poliméricos foram sintetizadas amostras de Ca0,98Sr0,01X0,01TiO3 (X= Eu3+, Sm3+ ou Pr3+), que submetidas a diferentes tratamentos térmicos foram obtidas com níveis de ordem-desordem estrutural distintos. Os materiais sintetizados foram caracterizados por difração de raios X, confirmando a obtenção de um material homogêneo com estrutura perovsquita do tipo ortorrômbica. Essa caracterização permitiu ainda calcular o tamanho médio de cristalito das amostras, que varia em função do íon terra-rara presente. Os resultados da emissão fotoluminescente confirmaram a presença desse fenômeno óptico à temperatura ambiente e sua relação com o nível de ordem-desordem estrutural do sistema. A emissão fotoluminescente mais intensa ocorre nas amostras tratadas termicamente a 500 °C (independente do íon dopante), a variação do dopante influencia na intensidade da emissão devido à transferência de carga entre a matriz hospedeira e o íon terra-rara emissor, onde a amostra dopada com íon Pr3+ apresenta transferência de carga mais eficiente e consequentemente maior intensidade na emissão fotoluminescente. Outro fator que favorece a propriedade óptica das amostras é a compensação de carga, pois contribui para o aumento da desordem estrutural devido à formação de vacâncias do íon Ca2+.

    Resumo em Inglês:

    Through the polymeric precursor method were synthesized samples Ca0.98Sr0.01X0.01TiO3 (X= Eu3+, Sm3+ and Pr3+), which under different heat treatments were obtained with levels of distinct structural order-disorder. The synthesized materials were characterized by X-ray diffraction, confirming the obtaining of ahomogeneous material with perovskite-type orthorhombic structure. This characterization allowed evaluating the average crystallite size of the samples that varies depending on the rare-earth ion. The results of photoluminescence emission confirmed the presence of this optical phenomenon at room temperature and its relationship to the level of order-disorder structural system. The photoluminescence emission is more intense in samples annealed at 500 ° C (independent on the dopant ion), the variation of the dopant influence on the emission intensity due to charge transfer between the host and emitting rare-earth ion, where the doped with Pr3+ ion has charge transfer more efficient and hence more intense emission in the photoluminescence. Another factor that favors the optical property of the samples is the charge compensation, as it contributes to the increase in structural disorder due to formation of Ca2+ vacancies.
  • Síntese e caracterização estrutural de compósitos a base de poli(fluoreto de vinilideno)/ (Pb0,91La0,09)(Zr0,65Ti0,35)0,98O3

    Salmazzo, G. R.; Falcão, E. A.; Caires, A. R. L.; Garcia, D.; Eiras, J. A.; Botero, E. R.

    Resumo em Português:

    Compósitos polímero/cerâmica à base de poli (fluoreto de vinilideno), PVDF, e cerâmicas ferroelétricas de titanato zirconato de chumbo modificado com lantânio, PLZT, foram sintetizados a partir da dispersão de partículas de cerâmica na solução polimérica. A temperatura de secagem dos materiais, para a evaporação dos solventes usados na dissolução da matriz polimérica e na mistura com as partículas cerâmicas, foi um parâmetro controlado visando obter compósitos com a maior concentração de fase β, na qual o polímero apresenta ferroeletricidade. Através dessa rota, foi possível obter filmes de compósitos com grande fração de fase β para todas as temperaturas de secagem, apesar de constar na literatura a pouca existência dessa fase em filmes de PVDF preparados a partir da solução, com altas temperaturas de secagem. Observou-se que a concentração da fase β nos compósitos se mostrou não somente uma função da temperatura de secagem do material, mas também uma função da concentração de dopantes cerâmicos, de modo que independente da temperatura, se conseguiu obter concentrações de fases β superiores a 90%, com concentrações de cerâmica acima de 20% em peso.

    Resumo em Inglês:

    Polymer/ceramic composites based on poly (vinylidene fluoride), PVDF, and ferroelectric ceramics of lanthanum modified lead zirconate titanate, PLZT, were prepared from the dispersion of ceramic particles in to the polymer solution. The temperature used for evaporation of solvent used in the dissolution of the polymer matrix and mixed with the ceramic particles, were a controlled parameter in order to obtain composites with the highest concentration of β phase, in which the polymer has ferroelectricity. Through this route, it was possible to obtain composite films with high β-phase fraction for all temperatures, besides in the literature just few concentration of this phase were reported when using the solution method for the preparation of PVDF films. It was observed that the concentration of β phase in the composite showed not only a function of the temperature, but also a function of the doping concentration ceramic, so that independent of temperature, it was possible to obtain concentrations of the β-phase higher than 90%, at concentrations over 20% in weight of ceramic.
  • Otimização da síntese das fases de cimento de aluminato de cálcio para fins biomédicos

    Andrade, T. L.; Santos, G. L.; Pandolfelli, V. C.; Oliveira, I. R.

    Resumo em Português:

    O cimento de aluminato de cálcio (CAC) tem sido estudado como um potencial material para aplicações na área da saúde tais como, endodontia e de reconstrução óssea. Tais estudos têm sido baseados em produtos comerciais compostos por uma mistura de fases. Melhorias neste sentido podem ser alcançadas pesquisando as rotas de síntese do CAC visando o adequado balanço entre as fases e o controle das impurezas que podem prejudicar a sua atuação em aplicações nas áreas da saúde. Assim, o objetivo deste trabalho foi avaliar a produção das fases de CAC por meio das misturas de Al2O3-CaCO3 ou Al2O3-CaO, utilizando-se a difração de raios X para a caracterização. A produção isolada das fases permite que as suas propriedades possam ser estudadas a fim de determinar uma mistura mais adequada para melhor atender as necessidades do cimento endodôntico a base de CAC e outras. A rota Al2O3-CaO possibilitou a produção das fases de interesse (CA, CA2, C3A e C12A7) com maior pureza comparada aquela no sistema Al2O3-CaCO3.

    Resumo em Inglês:

    Calcium aluminate cement (CAC) has been studied as a potential material for applications in the areas of health such as, endodontics and bone reconstruction. These studies have been based on commercial products consisting of a mixture of phases. Improvements can be attained by investigating the synthesis routes of CAC aiming the proper balance between the phases and the control of impurities that may impair its performance for biomedical applications. Thus, the aim of this work was to study the CAC synthesis routes in the Al2O3-CaCO3 and Al2O3-CaO systems, as well as the phase characterization attained by means of X-ray analysis. Thus the particular properties of these phases can be evaluated to define a more suitable composition that results in better properties for an endodontic cement and other applications. The Al2O3-CaO route enabled the production of the target phases (CA, CA2, C3A and C12A7) with a higher purity compared to the Al2O3-CaCO3 one.
  • Construção e teste de um sistema para caracterização elétrica de termistores cerâmicos em baixas temperaturas

    Luz, F. C. S.; Pianaro, S. A.; Yurk, C. E.; Capobianco, G.; Zara, A. J.; Tebcherani, S. M.

    Resumo em Português:

    Um sistema de alta precisão e baixo custo foi construído para a caracterização elétrica de termistores cerâmicos em baixas temperaturas, usando componentes facilmente disponíveis em laboratórios de pesquisa de materiais. O sistema apresentou excelente reprodutibilidade na caracterização elétrica de sensores cerâmicos NTC de -75 ºC (195 K) a 23 ºC (296 K). O comportamento do sensor NTC foi comparável aos termistores comerciais somente abaixo da temperature ambiente (α = -3,2%/K), demonstrando a importância da caracterização completa destes materiais tanto em altas quanto em baixas temperaturas.

    Resumo em Inglês:

    A high-precision and low cost system was built for the electrical characterization of ceramic thermistors at low temperatures, using components readily available in materials research laboratories. The system presented excellent reproducibility in the electrical characterization of NTC ceramic sensors from -75 ºC (195 K) to 23 ºC (296 K). The behavior of the NTC sensor was comparable to that of commercial thermistors only below room temperature (α = -3.2%/K), demonstrating the importance of fully characterizing these materials at both low and high temperatures.
  • Impregnação de catalisadores em suporte de espuma cerâmica de alumina

    Falk, G. S.; Rodriguez, A. L.; Acchar, W.; Foletto, E. L.

    Resumo em Português:

    Este trabalho teve por objetivo avaliar a impregnação de diferentes catalisadores na superfície de um material cerâmico de alumina. Para a confecção do material cerâmico, foi utilizada a rota de processamento de espumas cerâmicas pelo método da réplica, no qual uma esponja de poliuretano com porosidade de 60 ppi foi mergulhada em uma suspensão de alumina a fim de produzir uma cerâmica com a mesma morfologia que o material precursor. Inicialmente foram obtidas espumas cerâmicas de alumina com resistência mecânica média de 0,7 MPa e porosidade aparente de 80%.Três diferentes catalisadores (ZnAl2O4,ZnFe2O4 e Zn2SnO4) foram impregnados sobre esse suporte por meio do método dip coating.Os resultados mostraram que os catalisadores foram imobilizados sobre o suporte em baixas concentrações.

    Resumo em Inglês:

    This study aimed to evaluate the immobilization of different catalysts on the surface of ceramic alumina foam. The ceramic material was produced by the replica method, where a polyurethane sponge with a porosity of 60 ppi was poured into a slurry containing alumina to produce a ceramic support with the same morphology of the precursor material. Alumina ceramic foams with an average strength of 0.7MPa and apparent porosity of 80% were obtained. Three different catalysts (ZnAl2O4,ZnFe2O4 and Zn2SnO4) were impregnated on this support by the dip coating method. The results showed that the catalysts were immobilized on the substrate at low concentrations.
  • Síntese de pós de alumina por meio de um método Pechini modificado com adição de sementes em diferentes atmosferas de calcinação

    Salem, R. E. P.; Chinelatto, A. S. A.; Chinelatto, A. L.

    Resumo em Português:

    A alumina é um material muito estudado devido às suas excelentes características refratárias e propriedades mecânicas. A fase α, mais estável, tem uma temperatura de formação de ~1200 °C. Devido à sua elevada temperatura de formação, muitas pesquisas vêm buscando sua redução através da adição de sementes (seeds) da fase α em processos químicos de síntese. Este trabalho teve como objetivo sintetizar pós de α-alumina pelo método Pechini com adição de sementes e comparar a calcinação ao ar e com um fluxo passante de O2, verificando sua influência nas características dos pós obtidos. Tais pós foram caracterizados por difração de raios X, espectroscopia no infravermelho e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados foram comparados com os dos mesmos pós calcinados ao ar. A adição de sementes favoreceu a diminuição da temperatura de transformação em fase α, sendo que esta já é identificada a 1000 ºC. A presença de oxigênio na atmosfera de calcinação também favoreceu a formação de fase α a 900 ºC, temperatura inferior à dos pós calcinados ao ar.

    Resumo em Inglês:

    Alumina is a largely studied material due to its excellent refractory characteristics and mechanical properties. The α-phase, the most stable one, has a formation temperature of about 1200 ºC. Due to this high temperature, many researchers have been trying to decrease this temperature by addition of seeds of α-phase in chemical processes of synthesis. This work had the purpose to synthesize powders of α-alumina by the Pechini method with seeding and to compare calcination under air and with a O2 flow, thus verifying its influence on the characteristics of the obtained powders. The powders were characterized by X-ray diffraction, infrared spectroscopy and scanning electron microscopy. The results were compared with those of the same powders calcined under air. The seeding favored a decrease in the temperature of phase transformation to α-phase, since it is identified in the powders calcined at 1000 ºC. The presence of oxygen in the calcination atmosphere also led to the formation of the α-phase at 900 ºC, temperature lower than those of the powders calcined under air.
  • Beneficiamento de uma argila tipo paligorskita da bacia de S. Luis-Grajaú, região de Alcântara, MA, e sua utilização como adsorvente de fósforo

    Rodrigues, G. M. A.; Neves, R. F.; Angélica, R. S.

    Resumo em Português:

    Este trabalho utilizou uma amostra proveniente da bacia de S. Luis-Grajaú, MA, que consiste numa mistura na qual há predominantemente palygorskita e dolomita, abordando a existência desta nova ocorrência, sugerindo um método de beneficiamento e sua aplicação como adsorvente de fósforo para utilização na agricultura, já que a dolomita funciona como corretor de solos, enquanto a palygorskita tem a função de carreador de nutrientes. Primeiramente foi feita a caracterização química e mineralógica por meio de análise de difração de raios X, fluorescência de raios X, microscopia eletrônica de varredura, e separação das frações de areia, silte e argila. Foram ainda realizados ensaios de decantação e de adsorção de fósforo, com determinação da curva cinética. Após a análise de difração de raios X pode-se afirmar que a amostra é constituída principalmente de palygorskita e dolomita, apresentando também ilita, clorita e quartzo. Também foi possível verificar que os diferentes tipos de desagregação utilizados não apresentaram diferenças significativas nos difratogramas de raios X das amostras. Quanto à separação areia-silte-argila, apesar de se basear somente na granulometria, apresentou uma eficiência razoável na separação mineralógica, assim como os ensaios de decantação, onde se verificou que após 24 h a dolomita praticamente desaparece do sobrenadante. A determinação da curva cinética de adsorção mostrou que 2 h não é suficiente para que haja a adsorção do fósforo, sendo necessárias 24 h para atingir o equilíbrio da reação. Os ensaios de adsorção de fósforo mostraram eficiência acima de 91% do fósforo inicialmente presente na solução e o valor máximo adsorvido por grama da amostra foi de 0,607 mg. A correlação com os modelos de isotermas de adsorção estudados mostrou melhor resultado para a isoterma de Langmuir-Freundlich, com coeficiente de correlação 0,9993, o que pode ser atribuído ao fato da adsorção ocorrer em mais de uma camada.

    Resumo em Inglês:

    This study used a sample from the basin of S. Luís-Grajaú, Maranhão state, Brazil,consisting of a mixture of predominantly palygorskite and dolomite, approaching the existence of this new occurrence, suggesting a processing method and its application as phosphorus adsorbent, once dolomite is a pH soil corrector while palygorskite has the function of nutrients carrier. First, chemical and mineralogical characterizations were performed by X-ray diffraction, X-ray fluorescence, scanning electron microscopy and separation of sand, silt and clay fractions. Sedimentation and phosphorus adsorption experiments were also performed, with determination of kinetic curve. After the X-ray diffraction analysis, results show that the sample consists mainly of palygorskite and dolomite. Illite, chlorite and quartz are also determined. It was also possible to see that the different types of disaggregation used show no significant differences in the diffraction patterns of the samples. The sand-silt-clay separation, although it is only based on the size of the material, showed a reasonable efficiency for material separation, as the sedimentation tests, where it was noticed that after 24 h, dolomite had disappeared from the supernatant. Determination of the kinetic curve revealed that the adsorption period of 2 h is not sufficient for phosphorus adsorption, requiring 24 h to reach the reaction equilibrium. Sorption tests showed efficiency higher than 91% of the initial phosphorus in solution, and the maximum quantity adsorbed per gram of sample was 0.607 mg. The correlation with the adsorption isotherm models studied, showed better results for Langmuir-Freundlich isotherm, with correlation coefficient of 0.9993, which can be attributed to the fact that adsorption occurs in more than one layer.
  • Artigo revisão - A relação entre a corrosão e a microestrutura: a chave para o desenvolvimento de concretos refratários espinelizados de alto desempenho

    Sako, E. Y.; Pandolfelli, V. C.

    Resumo em Português:

    As cerâmicas refratárias são caracterizadas por suportarem elevadas temperaturas por longos períodos sem que haja deterioração significativa de suas propriedades. Por isso, são utilizadas como revestimentos em diversos campos industriais, com destaque para a indústria siderúrgica. Neste setor, os refratários assumem um papel de extrema importância, não só por atuarem como materiais de proteção dos vasos siderúrgicos, mas também por serem alvos de constantes melhorias. O aumento na vida média de um refratário resulta em menores custos de manutenção e maior produtividade da usina. Neste contexto, o desenvolvimento de sedes de válvulas de elevado desempenho é de grande interesse, uma vez que falhas prematuras neste componente podem levar a situações desastrosas para a planta siderúrgica. A sede é uma peça refratária pré-moldada que se situa na saída de vazamento do metal da panela de aço. As falhas súbitas nesse componente podem impor custos significativos à usina, pois toneladas de aço podem deixar de ser vazados, além dos gastos com equipe de apoio e reprogramação do processo produtivo. Tais falhas ocorrem geralmente por desgaste corrosivo ou por expansões residuais indesejáveis do material, uma vez que as sedes são produtos onde a primeira queima é realizada já durante a operação. Considerando estes aspectos, o principal objetivo do presente trabalho é revisar os conceitos relacionados aos mecanismos de corrosão que controlam as interações entre concretos espinelizados da sede de válvula e a escória líquida durante a operação de refino do aço. A influência das matérias-primas no desenvolvimento das fases que se formam em temperaturas elevadas e como essas interagem com a escória líquida são aqui abordados. Dessa forma, entendendo os mecanismos de corrosão envolvidos, um controle estrito da microestrutura do concreto poderá auxiliar em seu projeto e produção, garantindo refratários de excelente resistência à corrosão e possibilitando a redução no número de falhas prematuras da sede e o aumento na produtividade da usina siderúrgica.

    Resumo em Inglês:

    Refractory ceramics are characterized by an outstanding ability to withstand long exposition at high temperatures without significant properties losses. Thus, they are applied as lining materials in a range of industrial fields, in which the steelmaking is the most important one. Besides protecting the steelmaking vessels, the refractory materials play a role of utmost importance, as the increase in the refractory working life leads to the maintenance costs reduction and higher productivity of the plant. In this context, the development of high-performance well blocks is of great concern, as unexpected failures in this component may lead to costs increase, associated to the loss of tons of steel, maintenance stops and re-scheduling of all steelmaking process. Those failures are usually generated by corrosive wearing or by undesirable residual expansion associated to the refractory microstructure development, as the well blocks main thermal treatment takes place during operation. Considering these aspects, the major objective of the present work is to review all the concepts related to the corrosion mechanism which rules the interaction between the well block spinel-containing castable and the molten slag from the steel ladle. The influence of the raw-materials usually used in these castables in the development of phases at high temperatures and how these phases interact with the molten slag along the steel treatment, are discussed in the present review. Therefore, the mastering of the corrosion mechanisms could lead to the production of refractory castables with superior corrosion resistance, reducing the number of unexpected failures and helping to increase the plant productivity.
  • Estudo comparativo de perovskitas La0,6Ca0,4(Co,Mn)O3 obtidas pelo método dos precursores poliméricos para utilização em catálise de combustão

    Paiva, A. K. O.; Batista, J. J. S.; Wanderley, J. B. M.; Borges, F. M. M.; Melo, D. M. A.

    Resumo em Português:

    Materiais com estrutura perovskita são catalisadores em potencial para reduzir as emissões de componentes poluentes no meio ambiente. Na síntese das perovskitas, vários métodos têm sido propostos. Neste trabalho, os sistemas manganato de lantânio e cobaltato de lantânio com substituição parcial de cálcio (La0,6Ca0,4MnO3 e La0,6Ca0,4CoO3, respectivamente), foram sintetizados pelo método dos precursores poliméricos. Os pós obtidos após 4 h a 300 ºC foram calcinados a 700 e 900 ºC por 4 h, e caracterizados pelas técnicas de análise termogravimétrica, difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Comparando os difratogramas das composições de manganato e cobaltato de lantânio, à medida que a temperatura aumenta ocorre um aumento da cristalinidade, mais evidenciada no manganato. As curvas de análise termogravimétrica apresentaram estabilidades térmicas semelhantes, com maior perda de massa para o material com cobalto. As perovskitas obtidas foram monofásicas e apresentaram boa porosidade, o que torna estes pós potenciais catalisadores para reações de combustão.

    Resumo em Inglês:

    Materials with the perovskite structure are potential catalysts to reduce emissions of pollutant components into the environment. In the synthesis of perovskites several methods have been proposed. In this work, lanthanum manganate compositions and lanthanum cobaltate with partial substitution of calcium (La0.6Ca0.4MnO3and La0.6Ca0.4CoO3, respectively), were synthesized by the polymeric precursor method. The powders obtained after 4 h at 300 °C were calcined at 700 and 900 °C for 4 h, and characterized by thermogravimetric analysis, X-ray diffraction and scanning electron microscopy. Comparing the X-ray diffraction patterns of the manganate and lanthanum cobaltate, as the temperature increases there is an increase in crystallinity, even more evident in manganate. TG curves showed similar thermal stabilities, with larger weight loss for the cobaltate. The perovskites obtained were single phase, and had good porosity, making potential catalysts appropriate properties for application in combustion reactions.
  • Reologia de suspensões de precursor vitrocerâmico do sistema LiO2-ZrO2-SiO2-Al2O3

    Cesconeto, F. R.; Rodrigues Neto, J. B.; Arcaro, S.; Raupp-Pereira, F.; Hotza, D.; Oliveira, A. P. Novaes

    Resumo em Português:

    Suspensões cerâmicas em meio aquoso foram preparadas a partir de precursor vitrocerâmico (pó vítreo) do sistema LZSA (LiO2-ZrO2-SiO2-AlO2). As condições de processamento foram estabelecidas através das características do precursor vitrocerâmico e do estudo reológico das suspensões formuladas. A partir da caracterização granulométrica do pó vítreo, variou-se a concentração de sólidos entre 30-40% (em volume), de dispersante poliacrilato de amônia entre 1,0-3,0% (PAA) e de ligante polialcoolvinílico (PVA) entre 0,1-0,5% (com base na massa de sólidos da suspensão). Considerando-se a influência da concentração dos adjuvantes reológicos, assim como as características desejadas para os corpos cerâmicos a verde (elevada densidade), as suspensões foram processadas por colagem de barbotina. Os resultados revelaram que suspensões processadas com 40% de sólidos, 2% de PAA e 0,3% de PVA, proporcionaram as melhores condições para colagem de barbotina do sistema LZSA.

    Resumo em Inglês:

    Aqueous ceramic suspensions were prepared from a parent glass powder belonging to the LZSA (LiO2-ZrO2-SiO2-AlO2) glass-ceramic system. The processing conditions were established by the physical and chemical characteristics of the parent glass powder and by the rheological study of the formulated suspensions. Knowing the characteristics of the glass powder, such as the particle size, the solid content was varied on the suspensions. The solid content was varied from 30 to 40 vol.% and the additives added were ammonium polyacrylate as dispersant (PAA) and polyvinyl alcohol (PVA) as binder from 1.0 to 3.0% and 0.1-0.5% (based on solid weight in the suspension), respectively. Considering the influence of the additives on the rheological behavior as well as the desired characteristics for ceramic green bodies (high density) the suspensions were processed by slip casting. The results showed that suspensions processed with 40% solids, 2% PAA, 0.3% PVA, provided the best conditions for slip casting of LZSA glass powders.
  • Modificação química da superfície de alumina com óxidos de metais alcalino-terrosos usando o método do precursor polimérico para aplicação em catálise

    Maciel, A. P.; Tavares, M. H. A.; Melo, R. S.; Silva, F. C.; Soledade, L. E. B.; Dalmaschio, C. J.; Leite, E. R.; Longo, E.

    Resumo em Português:

    Neste trabalho foram estudadas modificações da superfície de alumina com óxidos de metais alcalino-terrosos, usando o método dos precursores poliméricos. Os compostos modificados foram caracterizados por difração de raios X, adsorção-dessorção de nitrogênio e microscopia eletrônica de varredura. As propriedades catalíticas desses novos catalisadores foram avaliadas para a reação de transesterificação de óleo de babaçu. Foi observado que a reação de transesterificação de óleo de babaçu com metanol ocorreu com sucesso na presença das aluminas modificadas.

    Resumo em Inglês:

    In this study, modifications of alumina surface with of alkaline earth metal oxides were studied, using the polymeric precursor method. The modified compounds were characterized by X-ray diffraction, nitrogen adsorption-desorption and scanning electron microscopy. The catalytical properties of these new catalysts were evaluated for the transesterification reaction of babassu oil. It is observed that the transesterification reaction of babassu oil with methanol was successfully carried out using the modified alumina samples.
  • Método de extração de sílica da casca do arroz

    Fernandes, L.; Sabino, M. G.; Rossetto, H. L.

    Resumo em Português:

    A influência dos ácidos cítrico, acético e oxálico na extração da sílica a partir da casca do arroz foi estudada. As condições experimentais da extração, como pressão e concentração ácida, também foram estudadas. De acordo com o tamanho dos poros pela adsorção de N2, conforme método BET, foram classificadas como mesoporosa. Comparações entre diferentes tipos de ácidos utilizados foram realizadas pela área de superfície específica da sílica obtida.O ácido que apresentou melhor desempenho foi o acético, resultando em área de superfície específica 271 m²/g; o ácido cítrico apresentou o melhor resultado de pureza, 99,96%.

    Resumo em Inglês:

    In this work the influence of citric, acetic and oxalic acids on the extraction of nanometric silica from rice hull was studied. The experimental conditions of extraction, such as pressure and acid concentration, were also studied. According to the pore size evaluated by N2 adsorption (BET method), the specimens were classified as mesoporous. Comparisons between different types of acids used were performed by evaluation of the specific surface area of the silica obtained. Acetic acid showed the best performance, resulting in silica with a specific surface area of 271 m²/g. Citric acid showed the best result in terms of purity, 99.96%.
  • Comportamento reológico e colagem de suspensões de porcelanas de ossos com feldspato e vidro reciclado

    Carús, L. A.; Bento, L.; Bragança, S. R.

    Resumo em Português:

    A crescente preocupação ambiental trouxe grande interesse na reutilização e reciclagem de materiais. Dentro desse contexto, está o propósito do presente trabalho de estudar a utilização de um resíduo de embalagens de vidro em porcelana de ossos. Especificamente, foi analisado o comportamento reológico de formulações de porcelana de ossos, nas quais o fundente feldspato foi parcialmente substituído por vidro reciclado. Avaliou-se a reologia em relação ao comportamento da viscosidade e da tensão de cisalhamento em função da taxa de cisalhamento, e da viscosidade em função da concentração de dispersante, considerando-se a especificidade de cada matéria-prima. As peças coladas foram avaliadas em relação à facilidade de desmoldagem, tempo de formação de parede e qualidade visual do colado. Obteve-se uma barbotina com o vidro com estabilidade e comportamento reológico próximo da de feldspato.

    Resumo em Inglês:

    The growing environmental concern brought great interest in recycling of materials. This paper shows the use of waste glass in bone china, and the analysis of the rheological behavior of bone china compositions, in which the feldspar flux was partially replaced by recycled glass. We evaluated slip viscosity, shear stress, shear rate, and viscosity in function of dispersant addition, considering the specificity of each raw material. The casting pieces were analyzed for ease of demoulding, wall-forming time and visual quality of the parts. The slip with glass showed stability and rheological behavior similar to the feldspar slip.
  • Errata

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