Resumo em Português:

Resumo Os óxidos de alumínio (Al2O3) nanoestruturados vêm recebendo apreciável atenção nos últimos anos em diversas áreas. Em especial, a α-Al2O3 que é uma fase estável, se destaca por sua estabilidade térmica e química em diversas aplicações. Entre as técnicas de síntese da α-Al2O3, o processo de combustão assistida por micro-ondas tem recebido notável importância por se tratar de um método rápido, com facilidade de processamento e baixo custo, que possibilita a obtenção de pós cerâmicos com boas características estruturais. Apesar da sua simplicidade em termos de processamento, vários parâmetros podem influenciar nas propriedades finais dos pós cerâmicos. Neste sentido, o objetivo deste estudo foi avaliar a influência da razão combustível/oxidante (Rco) e da potência do micro-ondas (Pmic) na quantidade de α-Al2O3 formada, no tamanho de cristalito e na cristalinidade dos pós formados. Para isso, foram utilizados três Rco (1:1, 2,5:1 e 5:1) e três Pmic (450, 675 e 900 W) para realizar as reações de combustão. Os materiais obtidos foram calcinados a 900 ºC por 2 h para verificar a influência dos parâmetros na formação da α-Al2O3. Para avaliar melhor a influência dos parâmetros da síntese foi utilizado o planejamento fatorial 2² com quatro pontos centrais. As técnicas de difração de raios X e de microscopia eletrônica por varredura foram utilizadas para investigar a estrutura cristalina e a morfologia dos pós formados. Os resultados mostraram que tamanhos de cristalitos de 10 a 13 nm foram obtidos utilizando mistura pobre em combustível (Rco de 1:1), independente da potência utilizada. A influência dos parâmetros de síntese também foi observada na morfologia, onde espécies de carbonatos de alumínio foram observadas após a reação de combustão quando o experimento foi realizado usando mistura rica em combustível.

Resumo em Inglês:

Abstract Nanostructured aluminum oxides (Al2O3) have received considerable attention in recent years in several areas. In particular, α-Al2O3 is a stable phase that stands out for its thermal and chemical stability in various applications. Among the α-Al2O3 synthesis techniques, the microwave combustion process has received considerable importance because it is a fast, easy to process and low cost method that allows obtaining ceramic powders with good structural characteristics. Despite its simplicity in terms of processing, several parameters can influence the final properties of the ceramic powder. The aim of this study was to evaluate the influence of the fuel/oxidizer ratio (Rco) and the microwave power (Pmic) on the amount of α-Al2O3 formed, the crystallite size and crystallinity of the obtained powders. Three different values of Rco (1:1, 2.5:1 and 5:1) and Pmic (450, 675 and 900 W) were used to carry out the combustion reactions. The materials obtained were calcined at 900 °C for 2 h to verify the influence of parameters on the formation of α-Al2O3. To better evaluate the influence of synthesis parameters, a 2² factorial design with four central points was used. The techniques of X-ray diffraction and scanning electron microscopy were used to investigate the crystal structure and morphology of the powders, respectively. The results showed that crystallite sizes of 10 to 13 nm were obtained using poor fuel mixture (Rco of 1:1), regardless the microwave power used. The influence of synthesis parameters was also observed in the morphology, where aluminum carbonate species were observed after combustion reaction when the experiment was conducted using rich fuel mixture.

Resumo em Português:

Resumo Durante a concepção de um projeto de revestimento refratário para equipamentos industriais, três aspectos básicos devem ser levados em consideração: eficiência energética/produtividade, emissão de CO2 e saúde/segurança ocupacional. Avaliando estas três exigências do mercado, os isolantes térmicos fibrosos apresentam importantes características que fazem com que estes produtos tenham alto valor agregado para as indústrias. Neste contexto, este trabalho visou apresentar e discutir os três cenários citados, utilizando três classes de fibras e comparando-as com revestimentos refratários comumente empregados no ramo siderúrgico.

Resumo em Inglês:

Abstract During the development of a refractory lining project to the industry, three basic aspects must be taken into account: energy efficiency/productivity, greenhouse effect, and health & safety. In order to evaluate these three demands from the market, fibrous thermal insulations show important characteristics that make these products with high added value to the industries. In this context, the aims of this paper were presenting, comparing and discussing the advantages and drawbacks of the fibrous thermal insulations with other refractory linings used in the industry, evaluated through the economical, environmental and occupational scenarios.

Resumo em Português:

Resumo O engobe cerâmico é uma camada intermediária entre o substrato e o esmalte de um revestimento cerâmico. É composto basicamente de material plástico, argilas, e material não plástico, feldspato e frita. Argilas claras, de boa plasticidade e fundência são utilizadas na formulação de engobes cerâmicos, tipicamente ballclay. Contudo, estas argilas possuem em suas composições diferentes minerais acessórios que podem prejudicar a opacidade e a alvura. O emprego de caulim lavado, com menor teor de minerais acessórios, tende a desenvolver maior opacidade e alvura. Além disso, sua ativação mecânica poderia aumentar a plasticidade, possibilitando a substituição da ballclay. O objetivo deste trabalho foi estudar o efeito da utilização de caulim ativado mecanicamente em substituição a ballclay em um engobe empregado na produção de revestimentos cerâmicos. Amostras de caulim foram ativadas por moagem de alta energia (1 e 4 h, a 500 rpm) e caracterizadas por meio de medidas de área de superfície específica, tamanho de partícula, cristalografia, espectrometria no infravermelho e calorimetria de varredura. Corpos de prova a verde de quatro formulações de engobe cerâmico foram submetidos aos ensaios de resistência mecânica à compressão diametral e densidade aparente. Os corpos de prova foram queimados em forno de laboratório e caracterizados, por meio da determinação de absorção de água, densidade aparente, densidade relativa e espectrofotometria de reflectância. Também foram realizadas análise cristalográfica com refinamento Rietveld e análise microestrutural em microscópio eletrônico de varredura. A moagem de alta energia tornou o caulim mais amorfo e aumentou a área de superfície específica de 4,6 para 46,1 m2/g. A utilização do caulim ativado mecanicamente em substituição a ballclay no engobe cerâmico aumentou a resistência mecânica, o teor de fases cristalinas e a alvura.

Resumo em Inglês:

Abstract Ceramic engobe is an intermediate layer between the substrate and the glaze of a ceramic tile. It is basically composed by plastic material, clays, and non-plastic material, feldspar and frit. Light-colored clays with good plasticity and low-fire temperature are used in ceramic engobe formulations, typically ball clays. However, these clays contain different accessory minerals, which can adversely affect the opacity and the whiteness. The use of washed kaolin, with a lower content of accessory minerals, tends to lead to higher opacity and whiteness. In addition, its mechanical activation can increase the plasticity, allowing its use as a replacement for ball clay. The aim of this study was to investigate the effect of the use of mechanically-activated kaolin to replace ball clay in an engobe employed in the production of ceramic tiles. Samples of kaolin were activated by high energy mill (1 and 4 h, at 500 rpm) and characterized by surface area and particle size measurements, crystallography, infrared spectroscopy and differential scanning calorimetry. Cylindrical specimens of four ceramic engobe formulations were submitted to splitting tensile strength and bulk density tests. The specimens were fired in a laboratory kiln and characterized through the determination of water absorption, bulk density, relative density and by reflectance spectrophotometry. Crystallographic analysis with Rietveld refinement and microstructural analysis by scanning electron microscopy were also carried out. After the high energy milling, the kaolin had less crystallinity and the specific surface area increased from 4.6 to 46.1 m2/g. The use of mechanically-activated kaolin as a replacement for ball clay in a ceramic engobe increased the mechanical strength, crystalline phase content and whiteness.

Resumo em Português:

Resumo O presente trabalho analisou a relação entre a distribuição granulométrica por difração a laser e a faciologia dos depósitos argilosos da Formação Corumbataí utilizados como matéria-prima para a indústria de revestimento cerâmico. Foram estudadas 16 seções geológicas de minerações ativas e inativas na região centro-leste do estado de São Paulo. De acordo com os resultados obtidos pela difração a laser em amostras moídas, observou-se que a maior concentração das partículas distribuiu-se no intervalo de 10≤ ϕ ≤100 μm com valor médio de 58,3% sendo classificadas de siltito grosso a areia muito fina. A segunda maior concentração ocorreu no intervalo 1≤ ϕ ≤10 μm com valor médio de 31,5% sendo classificadas de siltito grosso. Seguem-se com valores de 4,9% para o intervalo de 100≤ ϕ ≤1000 μm classificado como siltito fino a médio e de 4,1% para o intervalo de 0,01≤ ϕ ≤1 μm, sendo este último constituído essencialmente por argilominerais. As litofácies identificadas foram: maciça, laminada, intercalada siltosa, intercalada arenosa e alterada. Com o agrupamento das amostras em litofácies, observou-se que a melhor distribuição das partículas para fins de empacotamento ocorreu na litofácies maciça e a pior distribuição na litofácies intercalada arenosa com elevada presença de partículas no intervalo 100≤ ϕ ≤1000 μm com média de 15,4%. Os resultados da análise faciológica aliada à alta concentração de partículas nos intervalos 1≤ ϕ ≤10 e 10≤ ϕ ≤100 μm permitem inferir que as matérias-primas estudadas, quando forem submetidas ao processo cerâmico via seco, dependendo do processo de moagem aplicado, poderão resultar em produtos com elevados valores de absorção de água devido à presença predominante das litofácies arenosas e pela seleção de maior tamanho de partículas diminuindo a eficiência do empacotamento durante a prensagem e, consequentemente, dificultando o processo de sinterização. As análises de fácies aliada à análise granulométrica a laser representam importantes ferramentas na previsão do comportamento cerâmico.

Resumo em Inglês:

Abstract This study examined the relationship between the particle size distribution by laser diffraction and facies analysis of clay deposits of the Corumbataí Formation used as raw material for the ceramic tile industry. 16 geological sections of active and inactive mines in the east-central region of São Paulo state were studied. According to the results obtained by laser diffraction of milled samples, the greatest concentration of particles was distributed in the range of 10≤ ϕ ≤100 μm with an average of 58.3%, classified as coarse siltstone to very fine sand. The second largest concentration was in the range 1≤ ϕ ≤10 μm with an average of 31.5%, classified as coarse siltstone. Followed with values of 4.9% for the range of 100≤ ϕ ≤1000 μm rated medium fine siltstone, and 4.1% for the range of 0.01≤ ϕ ≤1 μm essentially composed of clay minerals. The identified lithofacies were: massive, laminated, intercalated silty, intercalated sandy, and altered. By grouping the samples in lithofacies, the best distribution of the particles for packaging purposes occurred in the massive lithofacies and the worst distribution in intercalated sandy lithofacies with high presence of particles in the range 100≤ ϕ ≤1000 μm with average of 15.4%. According to the results of facies analysis coupled with the high concentration of particles in the ranges of 1≤ ϕ ≤10 and 10≤ ϕ ≤100 μm, it is inferred that the raw materials studied, when applied to the ceramic process, can result in products with high water absorption values due to the predominant presence of sandy lithofacies and the largest particle size selection, which decrease the particle packaging during pressing hindering the sintering process. The facies analyses combined with laser particle size analysis are important tools in predicting the ceramic behavior.

Resumo em Português:

Resumo Cerâmicas de boa qualidade têm alto custo, o que limita o seu uso em países em desenvolvimento. Este trabalho foi dedicado a preparar cerâmicas à base de anortita de boa qualidade e baixo custo. A composição proposta foi de 80% em massa de caulim (tipo DD2) e 20% em massa de óxido de cálcio (CaO). A escolha destas matérias-primas foi determinada pela sua abundância natural e associada a um sistema de moagem modificado, considerado aqui como outra vantagem. Estudos anteriores mostraram que um sistema de moagem multidireccional vibratório, que utiliza distribuição bimodal de elementos de moagem de cerâmica resistentes, foi aplicado com sucesso para a obtenção de pós finos. Foi investigada a influência da temperatura de sinterização no intervalo de 800 a 1100 °C na porosidade e no tamanho médio dos poros (APS). Os valores de APS e porosidade das amostras sinterizadas a 950 °C obtidos foram 1 μm e 4%, respectivamente. Os melhores valores de microdureza Vickers e resistência à flexão em 3 pontos para as amostras sinterizadas foram de 7,1 GPa e 203 MPa, respectivamente. Finalmente, a evolução da fase cristalina durante o tratamento térmico foi investigada por técnicas de difração de raios X, espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier e microscopia eletrônica de varredura.

Resumo em Inglês:

Abstract Good quality ceramics costs a lot that has limited their use in developing countries. This work was devoted to prepare low-cost and good quality anorthite based ceramics. The proposed composition was 80 wt% kaolin (DD2 type) and 20 wt% calcium oxide (CaO). The choice of these raw materials was dictated by their natural abundance coupled with a modified milling system, as another interesting advantage. Previous studies have shown that a simple vibratory multidirectional milling system using bimodal distribution of highly resistant ceramic milling elements has been successfully applied for obtaining fine powders. The influence of the relatively lower sintering temperature, ranging from 800 to 1100 °C, on the porosity and the average pore size (APS) have been investigated. The APS and the porosity values of samples sintered at 950 °C were about 1 μm and 4%, respectively. The best Vickers microhardness and 3-point bending strength values for these sintered samples, using this proposed milling system, were 7.1 GPa and 203 MPa, respectively. Finally, the crystalline phase evolution during heat treatment was investigated by X-ray diffraction, Fourier transform infrared spectroscopy and scanning electron microscopy techniques.

Resumo em Português:

Resumo O presente trabalho teve por objetivo caracterizar tecnologicamente três argilas utilizadas em setores de cerâmica no estado de Sergipe, Brasil. Sua potencialidade para produzir agregado sintético de argila calcinada para substituir britas na produção de concreto foi avaliada. As argilas foram caracterizadas por ensaios de granulometria, índice de plasticidade, difração de raios X, análise térmica diferencial e gravimétrica, análise dilatométrica, fluorescência de raios X, teor de matéria orgânica, capacidade de troca de cátions, área específica e microscopia eletrônica de varredura para análise do tamanho e morfologia de grãos. Corpos de prova foram produzidos por prensagem uniaxial a 30 MPa, em formato retangular e cilíndrico. Os corpos de prova das argilas e também de formulações cerâmicas foram queimados e posteriormente caracterizados em ensaios de absorção de água, densidade aparente, resistência mecânica à compressão e morfologia de grão. Foi observado que, após queima a 1120 ºC, duas das formulações apresentaram parâmetros de resistência mecânica à compressão, absorção de água e massa específica comparáveis aos da brita usada em concreto leve.

Resumo em Inglês:

Abstract This study aims to characterize technologically three clays employed by ceramic industries in Sergipe state, Brazil. Its potential use for the production of calcined synthetic aggregate to substitute gravel in concrete production was evaluated. The characterization of the clays included particle size and plasticity analysis, X-ray diffraction, differential and thermogravimetric analyses, dilatometry, X-ray fluorescence, organic matter content, cation exchange capacity, specific area, and scanning electron microscopy. Ceramic bodies were uniaxially pressed under 30 MPa, into rectangular and cylindrical shapes. Ceramic bodies of individual clays and also ceramic formulations were fired and subsequently characterized to determine their water absorption, apparent density, compressive strength, and grain morphology. It was observed that, after firing at 1120 ºC, two formulations presented strength, water absorption and specific mass comparable to those of gravel used in concrete.

Resumo em Português:

Resumo A fim de contribuir para a sustentabilidade de indústrias de fundição e de construção, este artigo estudou a possibilidade de areia descartada de fundição (ADF) ser incorporada em tijolos de solo-cimento. Tijolos modulares foram preparados com 10% de cimento, 0 a 25% de areia comercial, 0 a 65% de areia de fundição usada, 25 a 65% de argila e 15 a 30% de pó de cascalho. Foi adoptado um teor de 10% de cimento Portland para assegurar a viabilidade econômica e cascalho foi usado para melhorar a resistência mecânica. Os tijolos modulares foram testados para determinar as suas propriedades tecnológicas. A interface entre os materiais constituintes foi observada por microscopia eletrônica de varredura. Nos testes de durabilidade, os tijolos apresentaram absorção de água e perda de massa de acordo com as normas técnicas existentes. A adição de areia descartada de fundição combinada com pó de brita reduziu absorção de água e manteve estável a resistência mecânica a níveis aceitáveis de padrões de solo-cimento.

Resumo em Inglês:

Abstract In order to contribute to the sustainability of the foundry and construction industrial sectors, this work investigated the possibility of employing used foundry sand (UFS) in soil-cement bricks. Modular bricks were prepared with percentages of 10 wt% cement, 0-25 wt% commercial sand, 0-65 wt% used foundry sand, 25-65 wt% clay, and 15-30 wt% gravel dust. A content of 10 wt% Portland cement was adopted to ensure economic feasibility, and gravel was used to improve mechanical strength. The modular bricks were tested to determine their technical properties. The interfaces between the constituent materials were observed by scanning electron microscopy. In durability tests, the bricks showed water absorption and weight loss in accordance with current technical standards. The addition of UFS together with gravel dust reduced water absorption and provided an acceptable level of mechanical resistance, in accordance with established soil-cement standards.

Resumo em Português:

Resumo Recentemente foram descobertos novos depósitos de argilas esmectíticas no estado da Paraíba, localizados nos municípios de Cubati, Olivedos, Sossego e Pedra Lavrada. Estudos preliminares evidenciaram que estes depósitos apresentam na sua composição mineralógica elevados teores de minerais acessórios como mica, sílica livre e carbonatos. A presença desses minerais restringe em muito o uso industrial, sendo necessários estudos sobre tratamento dessas argilas para redução desses contaminantes. Estudos recentes mostraram que o uso do hidrociclone é uma alternativa viável por requerer um baixo investimento de instalação e manutenção, sendo amplamente utilizado na indústria mineral. Este trabalho teve como objetivo estudar as variáveis de processo do hidrociclone para tratamento de argilas esmectíticas de um novo depósito do estado da Paraíba. A argila esmectítica antes e após hidrociclonagem foi caracterizada física, química e mineralogicamente, pelas seguintes técnicas: análise granulométrica por difração a laser, difração de raios X, análise química por fluorescência de raios X e análise térmica. A argila foi dispersa na concentração de 4% e com defloculante hexametafosfato de sódio sob agitação por 24 h. As variáveis de processo utilizadas no hidrociclone foram: pressão, aberturas do vortex e apex. Os resultados conduziram a um aumento do concentrado da fração argila, redução do diâmetro médio equivalente das partículas e redução dos minerais acessórios.

Resumo em Inglês:

Abstract Recently, new deposits of smectite clays were discovered in the state of Paraiba, located in the districts of Cubati, Olivedos, Sossego and Pedra Lavrada. Preliminary studies have shown that these deposits contain high contents of accessory minerals in their mineralogical composition such as mica, free silica and carbonates. The presence of these minerals results in very limited industrial use, and studies on treatment of these clays is necessary to reduce these contaminants. Recent studies have also shown that the use of a hydrocyclone would be a viable alternative because it requires low investment in installation and maintenance and is being widely used in the mineral industry. The aim of this work was to study the hydrocyclone process variables for treating smectite clays of a new deposit in the state of Paraiba. The smectite clay was physically, chemically and mineralogically characterized before and after hydrocycloning by the following techniques: particle size analysis by laser diffraction, X-ray diffraction, chemical analysis by X-ray fluorescence and thermal analysis. The clay was dispersed at a concentration of 4% and used with sodium hexametaphosphate dispersant under stirring for 24 h. The process variables used in hydrocyclone were pressure along with vortex and apex openings. The results led to an increase in clay fraction concentration, reducing the average equivalent particle size diameter and the accessory minerals.

Resumo em Português:

Resumo Este trabalho teve por objetivo avaliar a incorporação de resíduo de estação de tratamento de esgoto (ETE) na produção de cerâmica vermelha. As matérias-primas utilizadas foram: massa cerâmica argilosa e resíduo de ETE provenientes do município de Campos dos Goytacazes - RJ. As matérias-primas foram caracterizadas pelas técnicas de fluorescência de raios X e difração de raios X; além disso, foi determinada a área de superfície específica das mesmas por meio das técnicas de BET e azul de metileno. O comportamento térmico do resíduo de ETE foi avaliado por meio de análise termogravimétrica. Formulações foram preparadas com 0, 2,5, 10 e 15% em massa de resíduo de ETE incorporados à massa argilosa. Corpos de prova foram confeccionados por prensagem uniaxial a 20 MPa com 8% de umidade para calcinação a 950 °C. As propriedades físicas e mecânicas avaliadas das cerâmicas calcinadas foram retração linear, absorção de água e resistência à compressão. A microestrutura destas peças foi investigada com auxílio de microscopia eletrônica de varredura. Os resultados indicaram que este tipo de resíduo deve ser incorporado em pequenas quantidades (até 2,5%) para não prejudicar as propriedades físicas e mecânicas da cerâmica.

Resumo em Inglês:

Abstract This study aimed to evaluate the waste incorporation of sewage treatment station (STS) on the production of red ceramic. The used raw materials were clayey ceramic body and STS waste from Campos dos Goytacazes - RJ. The raw materials were characterized through techniques of X-ray fluorescence and X-ray diffraction; moreover, the specific surface area was determined by means of the BET and blue methylene techniques. The thermal behavior of STS waste was evaluated by thermal gravimetric analysis. Formulations were prepared with 0, 2.5, 10 and 15 wt% STS waste in the clayey ceramic. Specimens were prepared by uniaxial pressing at 20 MPa with 8% moisture content and calcination at 950 °C. The evaluated physical and mechanical properties of the calcined ceramics were water absorption and compression strength. The microstructure of calcined pieces was investigated by scanning electron microscopy. The results showed that this type of waste must be incorporated in low amounts (up to 2.5 wt%) to avoid deleterious effects on the ceramic physical and mechanical properties.

Resumo em Português:

Resumo Um material que se destaca para uso em várias aplicações é o dióxido de titânio (TiO2), devido principalmente às suas propriedades de estabilidade térmica e química e as suas excelentes propriedades ópticas. Porém, estas propriedades são dependentes do tipo de fase e da característica morfológica, o que está diretamente relacionado com o método de processamento do TiO2. Desta forma, este trabalho propôs sintetizar nanopartículas de TiO2 pelo método Pechini com diferentes fases e avaliar a influência dessas fases nas propriedades fotoluminescentes do TiO2. Para este fim, as proporções estequiométricas molares entre ácido cítrico:cátions metálicos de 1:1, 2:1, 3:1, 4:1 e 5:1 foram investigadas. As nanopartículas foram caracterizadas por difração de raios X (DRX), espectroscopia de infravermelho, análise de textura, microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de excitação e emissão e determinação da banda proibida (band gap) por espectroscopia de refletância difusa. Foi confirmada a presença de duas fases, anatásio e rutilo, por DRX em diversas proporções para cada amostra; por MEV observou-se que os tamanhos de aglomerados aumentaram com a relação entre ácido cítrico:cátions metálicos. Com relação à fotoluminescência, observou-se que a intensidade máxima no espectro de emissão ocorreu no comprimento de onda de 533 nm para a amostra 3:1 e a intensidade máxima no espectro de excitação ocorreu na amostra 2:1 em comprimento de onda de 451 nm.

Resumo em Inglês:

Abstract Titanium dioxide (TiO2) stands out for use in various applications mainly due to its properties of thermal and chemical stability and its excellent optical properties. However, these properties are dependent on the type and phase morphology, which is related to the TiO2 processing method. Thus, this paper proposed to synthesize TiO2 nanoparticles by polymeric precursor method with different polymorphs, and evaluate the influence of these phases in the photoluminescent properties. For this, the stoichiometric molar proportions of citric acid:metallic cations of 1:1, 2:1, 3:1, 4:1 and 5:1 were investigated. The nanoparticles were characterized by X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy, textural analysis, scanning electron microscopy (SEM), excitation and emission spectroscopy and determination of the band gap by UV-Vis diffuse reflectance spectroscopy. The presence of anatase and rutile was confirmed by XRD in different proportions for each sample. The agglomerate size increased with the citric acid/metal cations ratio as observed by SEM. Concerning photoluminescence, the maximum intensity in the emission spectrum occurred at the wavelength of 533 nm for the 3:1 sample and the maximum intensity in the excitation spectrum occurred for the 2:1 sample at the wavelength of 451 nm.

Resumo em Português:

Resumo As propriedades dos produtos cerâmicos estão intimamente relacionadas às características iniciais das matérias-primas, mas também aos parâmetros e condições de processamento. Dentro desse contexto, este trabalho teve como objetivo avaliar a influência das características de argilas e sua interação com as variáveis de processamento sobre as propriedades tecnológicas de corpos de prova. Foram utilizadas argilas provenientes dos estados de Pernambuco e da Paraíba. As argilas foram beneficiadas e em seguida submetidas a ensaios de caracterização. Os corpos de prova foram conformados por prensagem e por extrusão, secos a 110 ºC e em seguida submetidos à queima nas temperaturas de 800, 900, 1000, 1100 e 1200 ºC com taxa de aquecimento de 5 ºC/min e tempo de queima de 60 e 180 min. Em seguida foram avaliadas as propriedades tecnológicas (retração linear de queima, absorção de água e resistência à flexão em três pontos) e as fases formadas para os diferentes tratamentos térmicos. Pôde-se concluir que a interação das características granulométricas, mineralógicas e químicas, assim como os parâmetros de processamento, principalmente o método de conformação, são determinantes para as propriedades tecnológicas da peça cerâmica.

Resumo em Inglês:

Abstract Properties of ceramics materials are closely related to the initial characteristics of the raw materials and also to the conditions and parameters of the processing. In this context, this study aimed to evaluate the influence of clays characteristics and their interaction with the processing variables on technological properties of fired specimens. Clays from the states of Pernambuco and Paraíba were used in this work. Clays were processed and then subjected to characterization tests. The specimens were produced by pressing and extrusion, dried at 110 °C and then subjected to firing at temperatures of 800, 900, 1000, 1100 and 1200 °C, with heating rate of 5 °C/min and firing time of 60 and 180 min. Then, the technological properties (linear firing shrinkage, water absorption, and three-point flexural strength) and the phases produced under the different thermal treatments were analyzed. It was concluded that the interaction of particle size, mineralogical and chemical characteristics, as well as the processing parameters, especially the forming method, were determinants to the technological properties of ceramic bodies.

Resumo em Português:

Resumo Caulim é a rocha constituída principalmente por caulinita. É usado em diversos segmentos industriais, como os de papel e cerâmica. Contudo, para tais fins, é necessário que o minério seja submetido a processos de beneficiamento adequados, que geralmente envolvem separação magnética e alvejamento químico visando a remoção de óxidos e/ou hidróxidos de ferro, resultando em elevação no índice de alvura do minério. O estudo teve como objetivo a caracterização mineralógica e a análise do beneficiamento de duas amostras de caulim de Equador (RN) e uma de Junco do Seridó (PB). As amostras foram submetidas a classificação granulométrica em 44 µm, separação magnética em indução de 14000 gauss e alvejamento químico com ditionito de sódio durante 240 min, onde os processos foram distribuídos em duas rotas de beneficiamento. Foram realizadas as técnicas de difratometria de raios X, análise química por fluorescência de raios X e microscopia eletrônica de varredura visando a caracterização mineralógica do minério e a determinação do índice de alvura e as análises de ressonância paramagnética eletrônica para o estudo da variação dos óxidos e/ou hidróxidos de ferro durante o beneficiamento. Os resultados indicaram que apenas 30 min de alvejamento químico sem separação magnética foram suficientes para as maiores remoções de óxidos e/ou hidróxidos de ferro, resultando nas maiores elevações de índice de alvura de 78,2 para 90,2% e 91,3 para 95,7% nas amostras de Equador (RN) e de 86,9 para 90,4% na de Junco do Seridó (PB). Já a etapa de separação magnética, embora promova pequeno aumento de índice de alvura, foi pouco eficiente na remoção de óxidos e/ou hidróxidos de ferro. Os resultados indicaram a não necessidade da etapa de separação magnética em plantas de beneficiamento do caulim destas duas localidades, proporcionando a redução de custos de produção possibilitando uma melhor explotação do minério.

Resumo em Inglês:

Abstract Kaolin is a rock composed mainly of kaolinite. It is used in many industrial segments, such as paper and ceramics. However, for these uses it is necessary to submit the ore to appropriate beneficiation, which generally involves magnetic separation and chemical bleaching, aiming to remove iron oxide and hydroxide, raising brightness index. This work reports the mineralogical characterization and analysis of the beneficiation of three samples of kaolin, two from Equador (Rio Grande do Norte - RN) and the third from Junco do Seridó (Paraíba - PB). The samples were submitted to granulometric classification in sieve of 44 μm, magnetic separation in a magnetic induction of 14000 gauss, and chemical bleaching with sodium dithionite during 240 min. The processes were divided into two beneficiation routes. X-ray diffraction, chemical analysis by X-ray fluorescence and scanning electron microscopy were used for mineralogical characterization of the ore and measurement of the brightness index, while electron paramagnetic resonance was applied to study the variation of iron oxides and hydroxides during beneficiation. The results indicate that just 30 min of chemical bleaching without magnetic separation was sufficient to increase the brightness index from 78.2 to 90.2% and from 91.3 to 95.7% in the two samples from Equador (RN) and from 86.9 to 90.4% in the sample from Junco do Seridó (PB). The magnetic separation, although causing a small increase in the brightness index, was inefficient for removal of iron oxides and hydroxides. The results indicated no need for using magnetic separation in plants for beneficiation of kaolin from these two locations, providing the reduction of production costs allowing better exploitation of the ore.

Resumo em Português:

Resumo Pós de Pb(Zr0,53Ti0,47)O3 (PZT) e Fe2CoO4 (FCO), foram sintetizados separadamente pelo método Pechini e misturados em ultrassom, nas proporções molares 80/20 e 50/50 (PZT/FCO). Os compósitos preparados foram prensados e submetidos à sinterização em forno convencional e sinterização ultrarrápida assistida por micro-ondas. A caracterização estrutural e microestrutural das amostras foram realizadas por difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura, respectivamente. Medidas de constante dielétrica em função da temperatura, resistividade elétrica e coeficiente de acoplamento magnetoelétrico foram também realizadas. Os resultados evidenciaram que o método de mistura do PZT com a FCO por ultrassom foi rápido e eficiente, gerando, após sinterização, compósitos particulados com conectividade global (0-3) e distribuição uniforme de grãos da fase ferromagnética (FCO) na matriz ferroelétrica (PZT). Da análise estrutural, verificou-se que a sinterização por micro-ondas propiciou um arranjo diferenciado no esquema de conectividade local na amostra (1-3) e (2-3), relacionada com a intensificação dos processos de difusão que ocorrem nesse tipo de sinterização principalmente em sistemas nanométricos. Pelos altos valores de resistividade obtidos, comprovou-se que a integridade das fases foi conservada nos dois métodos de sinterização, sendo mais eficiente na sinterização por micro-ondas, característica que garantiu o comportamento magnetoelétrico em todos os compósitos estudados neste trabalho. Os valores do campo Hmax foram dependentes da concentração da fase ferrita e da sinterização; para a composição 80/20 de 1,4 e 1,9 kOe, e para 50/50 de 3,5 e 3,0 kOe nas amostras sinterizadas por micro-ondas e convencionalmente, compatíveis com a literatura e que confirmaram a integridade das fases constituintes PZT e FCO.

Resumo em Inglês:

Abstract Pb(Zr0.53Ti0.47)O3 (PZT) and Fe2CoO4 (FCO) powders were synthesized separately by the Pechini method and then ultrasonically mixed in molar proportions of 80/20 and 50/50 of PZT/FCO. The resulting composites were pressed and subjected to conventional and ultrafast microwave-assisted sintering. The structure and microstructure of the sintered samples were analyzed, respectively, by X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The dielectric constant as a function of temperature, electrical resistivity and magnetoelectric coupling coefficient were measured. The results indicated that the ultrasonic mixing method applied to PZT and FCO was fast and efficient, and that sintering resulted in globally connected (0-3) particulate composites and uniform distribution of the ferromagnetic phase (FCO) grains in the ferroelectric matrix (PZT). The structural analysis indicated that microwave sintering changed the arrangement (1-3) of the material’s local connectivity, which was attributed to the intensification of diffusion processes that occur in this type of sintering, particularly in nanometric systems. The high values of resistivity indicated that although both sintering methods preserved the integrity of the two phases, microwave sintering was more efficient, ensuring the magnetoelectric behavior of all the composites under study. The values of Hmax field were dependent on the ferrite phase concentration and sintering; 80/20 1.4 and 1.9 kOe, and 50/50 3.5 and 3.0 kOe in the samples sintered by microwave and conventionally, consistent with the literature, which confirmed the integrity of the constituent phases PZT and FCO.

Resumo em Português:

Resumo O uso de nanopartículas em concretos de ultra-alta resistência pode resultar em um efeito positivo no desempenho mecânico destes materiais cimentíceos. Neste estudo foram avaliadas matrizes cimentíceas contendo 10 e 20% de microssílica, para as quais foi determinado o teor ótimo de nanossílica, i.e. a quantidade de nanossílica que resultou no maior ganho de resistência. A caracterização física das matérias-primas foi realizada em termos de distribuição do tamanho das partículas, densidade e área superficial específica. As composições química e mineralógica dos materiais foram determinadas por meio de fluorescência e difração de raios X. O desempenho mecânico das misturas foi avaliado por meio da medição de resistência à compressão, resistência à tração na flexão e módulo de elasticidade dinâmico. A análise microestrutural das amostras contendo nanossílica foi realizada por meio de difração de raios X, termogravimetria, porosimetria de intrusão de mercúrio e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados obtidos indicaram um teor ótimo de 0,62% de nanossílica, considerando resistências à tração na flexão ou à compressão. Este ganho de desempenho foi diretamente relacionado a dois aspectos microestruturais importantes: o efeito de empacotamento e a reação pozolânica da nanossílica.

Resumo em Inglês:

Abstract The use of nanoparticles in ultra-high strength concretes can result in a positive effect on mechanical performance of these cementitious materials. This study evaluated mixtures containing 10 and 20 wt% of silica fume, for which the optimum nano-silica content was determined, i.e. the quantity of nano-silica that resulted on the higher gain of strength. The physical characterization of raw materials was done in terms of particle size distribution, density and specific surface area. Chemical and mineralogical compositions of materials were obtained through fluorescence and X-ray diffraction. The mechanical performance was evaluated by compressive strength, flexural strength and dynamic elastic modulus measurements. The microstructural analysis of mixtures containing nano-silica was performed by X-ray diffraction, thermogravimetry, mercury intrusion porosimetry and scanning electron microscopy. Obtained results indicate an optimum content of nano-silica of 0.62 wt%, considering compressive and flexural strengths. This performance improvement was directly related to two important microstructural aspects: the packing effect and pozzolanic reaction of nano-silica.

Resumo em Português:

Resumo As argamassas de revestimento aplicadas ao restauro de obras e edifícios históricos devem ser compatíveis com os materiais pré-existentes, contribuindo com a preservação e reabilitação do patrimônio edificado sem comprometimento de seu valor arquitetônico. As argamassas mais empregadas no restauro de edifícios antigos são os traços de cal e agregado miúdo na razão de 1:3 por não serem tão duras quanto as de cimento. O desempenho e a durabilidade dessas argamassas podem ser melhorados, reduzindo o número de intervenções. A adição de resíduos finos pode contribuir com estes objetivos por meio do preenchimento de poros da argamassa no estado endurecido. O resíduo do polimento do porcelanato (RPP) possui granulometria fina e pode ser aplicado substituindo parcialmente o agregado miúdo. Assim, o objetivo desse trabalho foi avaliar o efeito da adição de RPP em argamassas de restauro à base de cal, substituindo o agregado fino. Concentrações entre 5 e 30% foram estudadas e o comportamento comparado ao da argamassa padrão. Foram realizados ensaios de consistência, densidade de massa aparente, retenção de água e teor de ar incorporado no estado fresco. Para a avaliação do estado endurecido, foram moldados corpos de prova prismáticos ensaiados aos 90 dias de idade para avaliação da resistência mecânica à tração, flexão e compressão e aderência. Todos os ensaios realizados são normatizados pela ABNT. Os resultados mostraram que a substituição de areia por RPP resultou em maior densidade e compacidade em consequência da diminuição no teor de ar incorporado. As argamassas com concentrações de RPP entre 10 e 20% apresentaram melhor conjunto de propriedades no estado endurecido, com ganho em retração livre, maior resistência mecânica e aderência. A adição de RPP em substituição parcial da areia resultou em argamassas com melhor desempenho que sugere maior durabilidade, contribuindo para o restauro arquitetônico e preservação do patrimônio histórico com menor número de intervenções.

Resumo em Inglês:

Abstract Mortar coatings applied to historic buildings and artwork must be compatible with the pre-existing materials, thus contributing with both the restoration and preservation of heritage without affecting its architectonic value. Lime mortars consisting of fine aggregate ratio of 1:3 are softer than cement mortars and therefore more adequate for restoration. The performance and durability of the conventional lime mortar can be further improved in order to reduce the number of interventions. The addition of fine residues can contribute to this goal as they fill the pores of the hardened mortar. The residue of porcelain tile polishing (RPP) is a fine material and can be added to the mortar partially replacing the fine aggregate. Therefore, the present study aimed at evaluating the effect of the addition of RPP on the fresh and hardened states of the lime mortar. Contents from 5 to 30 wt% of RPP were investigated and the properties of the corresponding mortars were compared to those of the conventional mortar. In the fresh state, consistency, density, water retention and air content were measured. Rectangular samples of each mortar composition were then dried and aged during 90 days to analyze the mechanical strength and adherence. All tests are standardized by ABNT. The results revealed that mortars containing RPP depicted higher density and compactness as a consequence of the reduction in the air content. Mortars with RPP contents between 10 and 20% showed enhanced properties in the hardened state compared to the RPP-free mortar, including better retraction behavior, higher mechanical and adherence strength. The addition of RPP, partially replacing the fine aggregate in lime mortar, resulted in mortar compositions with improved overall behavior for restoration, and possibly longer durability, thus contributing to the architectural restoration and preservation of historical heritage with fewer interventions.

Resumo em Português:

Resumo Esse trabalho objetivou produzir zircônia por síntese de combustão, analisar a estrutura e morfologia comparativamente com um ZrO2 monoclínico comercial e investigar a sulfatação, visando obter catalisadores ácidos para uso na esterificação do óleo de algodão para biodiesel. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura (MEV), determinação de área de superfície específica pelo método de BET, espectroscopia no infravermelho (FTIR), análise térmica (TG/DrTG/DTA), distribuição granulométrica, pH e cromatografia. A amostra sintetizada evidenciou a formação da fase majoritária monoclínica com traços da fase ortorrômbica, enquanto que a amostra comercial apresentou apenas a fase monoclínica. No processo de sulfatação, verificou-se o surgimento de traços da fase tetragonal, típico de zircônia sulfatada, com a permanência da fase majoritária monoclínica nas duas amostras. Com a impregnação do íon sulfato na superfície das amostras, foi possível observar um acréscimo no tamanho das partículas, conforme pôde ser observado nas caracterizações de BET, distribuição granulométrica e MEV, que também apontaram morfologia homogênea, constituída de partículas finas de formato aproximadamente esférico para ambas as amostras. A cromatografia indicou conversão de 65,5 e 91,8% em ésteres metílicos para as amostras de SO4 2-/ZrO2 sintetizada e comercial, respectivamente. Os resultados indicaram que a sulfatação aumentou a acidez, o que foi comprovado pelo decréscimo do pH que variou de 5,12 a 2,65, o que contribuiu significativamente para o aumento da conversão, indicando que o SO4 2-/ZrO2 é um catalisador promissor na esterificação.

Resumo em Inglês:

Abstract This work aimed to produce zirconia by combustion synthesis, to analyze the structure and morphology comparatively with a commercial monoclinic ZrO2, as well as, to investigate the sulfation, aiming to obtain acid catalysts for its use in the esterification of cotton oil for biodiesel. The samples were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy (SEM), specific surface area by BET method, infrared spectroscopy (FTIR), thermal analysis (TG/DrTG/DTA), granulometric distribution, pH and chromatography. The synthesized sample evidenced the formation of the monoclinic phase with traces of the orthorhombic phase, while in the commercial sample only the monoclinic phase was observed. In the sulfation process, traces of the tetragonal phase, typical of sulfated zirconia, were observed with the presence of the monoclinic phase in the two samples. With the impregnation of the sulfate ion on the surface of the samples, an increase in the particle size was observed, as seen in the characterization of BET, granulometric distribution and SEM, which also indicated a homogeneous morphology consisting of fine particles of approximately spherical shape for both samples. The chromatography indicated conversion of 65.5 and 91.8% in methyl esters to the synthesized and commercial SO4 2-/ZrO2, respectively. The results indicated that the sulfation increased the acidity, which was evidenced by the decrease in the pH, ranging from 5.12 to 2.65, which contributed significantly to the increase of the conversion, indicating that the SO4 2-/ZrO2 is a promising catalyst in the esterification.

Resumo em Português:

Resumo Dezessete amostras de cerâmica (515±95 AP, cerca de 1435 d.C.) e duas argilas de Zamala (Extremo Norte, Camarões) foram caracterizadas por difração de raios X (DRX), análise térmica (DTA/TG) e espectroscopia de fluorescência de raios X. O objetivo do trabalho foi a dedução da tecnologia de produção e proveniência dessas cerâmicas. Com exceção de uma amostra, as cerâmicas analisadas formaram um grupo químico e mineralógico homogêneo. As fases mineralógicas observadas foram quartzo, mica (biotita), feldspato de potássio (microclínio) e plagioclásio (albita e oligoclásio). O estudo de DRX de duas argilas locais revelou a presença de quartzo, caulinita, mica, feldspato e plagioclásio. A presença do pico endotérmico largo nas curvas de DTA/TG das argilas e a sua ausência nas curvas das cerâmicas indicaram que a temperatura de queima da cerâmica foi acima de 550-600 °C, que é a temperatura de transformação caulinita-metacaulinita. As experiências de queima da argila entre 400-1200 °C em atmosfera oxidante mostraram que a mica desapareceu acima de 900 °C. Portanto, a temperatura de queima dos fragmentos deve ter sido entre 600-900 °C. A correlação química entre as peças cerâmicas e as argilas locais indicaram produção local dessas cerâmicas.

Resumo em Inglês:

Abstract Seventeen ceramics samples (515±95 BP, about 580 years old) and two clay raw materials from Zamala (Far-northern, Cameroon) were characterized by X-ray diffraction (XRD), thermal analysis (DTA/TG) and X-ray fluorescence spectroscopy. The aim of the work was the deduction of the production technology and provenance of these ceramics. With the exception of one sample the analysed ceramics formed a homogeneous chemical and mineralogical group. The observed mineralogical phases were quartz, mica (biotite), potassium feldspar (microcline) and plagioclase (albite and oligoclase). The XRD study of two local clays yielded the presence of quartz, kaolinite, mica, feldspar and plagioclase. The presence of the broad endothermic peak in the DTA/TG curves of the clays and its absence in the curves of the ceramics indicated that the firing temperature of the ceramics was above 550-600 °C, which is the temperature of the kaolinite-metakaolinite transformation. The firing experiments of the clay between 400-1200 °C in oxidizing atmosphere showed that mica disappeared above 900 °C. Therefore, the firing temperature of the sherds should have been between 600-900 °C. The chemical correlation between ceramics and local clay materials pointed out to a local production of these ceramics.