Resumo em Português:

Resumo O estudo e desenvolvimento de compósitos cerâmicos possui elevada importância devido às propriedades que esses materiais podem fornecer, tais como elevada constante dielétrica e baixa perda dielétrica na faixa de RF e micro-ondas. Tais características tornam esse tipo de material aplicável a diversos segmentos, como no setor de telecomunicações, em especial em antena dielétrica ressonadora (DRA). Compósitos cerâmicos fornecem novos materiais com uma gama de propriedades que podem ser controladas através das fases para atender as especificações de uma determinada aplicação. Esse estudo teve como objetivo sintetizar e caracterizar o compósito baseado em hexaferrita (BFO) e cerâmicas à base de bismuto (BZN) visando aplicação como DRA. Os compósitos foram caracterizados por FTIR, DRX e MEV. Os compósitos apresentaram microestrutura compacta e heterogênea, indicando que a sinterização em 1000 °C/150 min foi adequada para obtenção dos compósitos cerâmicos, sendo o que compósito BFO-BZNβ se mostrou menos poroso que o compósito BFO-BZNα.

Resumo em Inglês:

Abstract The study and development of ceramic composites are important because of the properties that these materials can provide, such as high dielectric constant and low dielectric loss in the RF and microwave range. Such characteristics make this type of material appropriate to several segments, such as in the telecommunication sector, especially in dielectric resonator antenna (DRA). Ceramic composites provide new materials with a range of properties that can be controlled through the phases to meet the specifications of a given application. This study aimed to synthesize and characterize the composite based on hexaferrite (BFO) and ceramics based on bismuth (BZN), aiming application as DRA. The composites were characterized by FTIR, XRD, and SEM. The composites presented a compact and heterogeneous microstructure, indicating that the sintering at 1000 °C/150 min was adequate for obtaining the ceramic composites; besides, BFO-BZNβ composite was shown to be less porous than the composite BFO-BZNα.

Resumo em Português:

Resumo Pigmentos inorgânicos foram preparados com estrutura espinélio para aplicações em revestimentos cerâmicos. Pigmentos com composição CoCr2O4 e Co0,8Zn0,2Cr2O4 foram sintetizados por uma rota química usando gelatina de uso farmacêutico como precursor orgânico. Foram investigadas a influência da dopagem e a temperatura de tratamento térmico na coloração dos pigmentos e dos esmaltes cerâmicos. Os materiais foram caracterizados por análise termogravimétrica, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia por energia dispersiva, espectroscopia na região do UV-visível e colorimetria. Os pós apresentaram estrutura espinélio a partir de 500 °C, com formação de fase secundária residual de Cr2O3 nas amostras Co0,8Zn0,2Cr2O4 tratadas termicamente a 500 e 1000 °C. Os pigmentos e os esmaltes preparados apresentaram cores em tons de azul esverdeado para as amostras CoCr2O4 e verde para a amostra Co0,8Zn0,2Cr2O4. Os resultados confirmaram a efetividade da rota de síntese utilizada para produzir óxidos com estrutura espinélio.

Resumo em Inglês:

Abstract Inorganic pigments were prepared with spinel structure for applications in ceramic tiles. Pigments with composition CoCr2O4 and Co0.8Zn0.2Cr2O4 were synthesized by a chemical route using gelatin for pharmaceutical use as an organic precursor. The influences of doping and thermal treatment temperature on pigment and ceramic glaze color were investigated. The materials were characterized by thermogravimetric analysis, X-ray diffraction, scanning electron microscopy, dispersive energy spectroscopy, spectroscopy in the UV-visible region and colorimetry. The powders treated at 500 °C presented spinel structure, with the formation of residual secondary phase of Cr2O3 in samples Co0.8Zn0.2Cr2O4 heat-treated at 500 and 1000 °C. The prepared pigments and glazes presented blue-green colors for the samples CoCr2O4 and green color for the sample Co0.8Zn0.2Cr2O4. The results confirmed the effectiveness of the synthesis route used to produce oxides with a spinel structure.

Resumo em Português:

Resumo Filmes de TiO2 dopados com Nb podem associar propriedades como TCO (transparent conductive oxide) e super-hidrofilicidade, quando ativados por luz UV. Filmes metálicos de Ti-Nb foram depositados sobre substrato de vidro via triodo magnétron sputtering e posteriormente os filmes foram oxidados em atmosfera ambiente a 600 °C durante 1,0 h em condições similares àquelas usadas no tratamento térmico de vidros. Medidas de rugosidade, cristalização, composição química e molhabilidade foram realizadas através das técnicas de microscopia de força atômica, difração de raios X, fluorescência de raios X e ângulo de contato, respectivamente. Os resultados mostraram que os filmes foram completamente oxidados, tornando-se visualmente transparentes à luz visível com cristalização da fase rutilo-TiO2. Após irradiação com luz UV, os filmes TiO2:Nb apresentaram rugosidade em escala nanométrica podendo ser classificados como super-hidrofílicos, com valores de ângulo de contato similares àqueles de filmes de TiO2 puros, preservando características de filmes autolimpantes.

Resumo em Inglês:

Abstract Niobium doped TiO2 films can combine properties of TCO (transparent conductive oxide) with superhydrophilicity activated by UV radiation. Ti-Nb metal films were deposited on a glass substrate through triode magnetron sputtering. Afterward, the Ti-Nb metallic films were oxidized at 600 °C during 1.0 h in air atmosphere, with similar parameters of those used in glass heat-treatment. Measurements of roughness, crystallization, chemical composition, and wettability were carried out through atomic force microscopy, X-ray diffraction, X-ray fluorescence, and contact angle, respectively. Results showed that all films were crystallized as rutile-TiO2 phase and were transparent in visible range. TiO2:Nb films showed nanometer roughness that can be classified as superhydrophilic, after activation with UV light. The contact angle values were similar to those of pure TiO2 films, that is, the TiO2:Nb films preserved the self-cleaning properties.

Resumo em Português:

Resumo Os óxidos de molibdênio são materiais tecnológicos muito interessantes, que apresentam diversos usos industriais. A adição de um segundo metal pode melhorar suas propriedades catalíticas, bem como alterar o comportamento eletrônico. Várias metodologias para adicionar um segundo metal podem ser encontradas na literatura, porém a comparação entre elas é dificilmente encontrada. Aqui duas rotas de processamento foram aplicadas para a síntese de óxido de molibdênio com adição de cobalto: via sólida e via úmida. Molibdato de amônio e nitrato de cobalto foram usados como materiais de partida e a adição de cobalto foi realizada antes da calcinação. Os materiais iniciais foram caracterizados por MEV, FTIR, FRX e DRX. Os produtos de calcinação foram avaliados por MEV, FRX, DRX e espectroscopia UV-vis. Produto calcinado cuja dopagem foi realizada via estado sólido apresentou menor tamanho de cristal (~25 nm), maior retenção de cobalto (desvio, δ ~10%) e band gap levemente menor em comparação com aquele dopado por via úmida (~40 nm e δ>11%).

Resumo em Inglês:

Abstract Molybdenum oxides are very interesting technologic materials, which present several industrial uses. The addition of a second metal may enhance its catalytic properties as well as change electronic behavior. Several methodologies for adding a second metal can be found in the literature, however, the comparison between them is hardly ever found. Here two processing routes were tested for the synthesis of molybdenum oxide with cobalt addition: solid-state and wet routes. Ammonium molybdate and cobalt nitrate were used as starting materials and cobalt addition was carried out before calcination. Starting materials were characterized by SEM, FTIR, XRF, and XRD. Calcination products were evaluated by SEM, XRF, XRD and UV-vis spectroscopy. Calcined products whose doping was performed via solid-state presented smaller crystal size (~25 nm), larger cobalt retention (deviation, δ ~10%) and slightly smaller band gap in comparison to those doped via the wet route (~40 nm and δ>11%).

Resumo em Português:

Resumo O objetivo deste estudo foi caracterizar e avaliar as propriedades físicas e mecânicas de uma zircônia experimental para aplicação odontológica e comparar os resultados da resistência à flexão biaxial com a simulação de elementos finitos (MEF). Amostras de zircônia tetragonal estabilizada com ítria (Y-TZP) foram sinterizadas a 1475 °C/2 h e caracterizadas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, densidade relativa, resistência à flexão usando teste de pistão em três bolas (P-3B) e módulo de Young. A partir dos resultados de resistência à flexão, foram realizadas simulações numéricas utilizando o software Abaqus. O modelo completo utilizou 70216 elementos. Os resultados apontaram para densificação total em amostras sinterizadas, ZrO2 tetragonal e cúbica como fases cristalinas, tamanho de grão de 0,6±0,2 μm, módulo de Young de 195±4 GPa, resistência à flexão de 1191±9 MPa e módulo de Weibull m=16,3. A simulação numérica indicou uma resistência à flexão próxima de 1100 MPa, com diferença menor que 7% em relação aos resultados experimentais. Os resultados foram comparados associando as propriedades físicas e mecânicas de Y-TZP com seus fenômenos intrínsecos, como a transformação tgm e o domínio ferroelástico.

Resumo em Inglês:

Abstract The objectives of this study were to characterize and evaluate the physical and mechanical properties of an experimental zirconia for dental application and compare the biaxial flexural strength results with the finite element simulation (FEM). Yttria-stabilized tetragonal zirconia polycrystal (Y-TZP) ceramic samples were sintered at 1475 °C/2 h and characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, relative density, flexural strength using piston-on-three balls (P-3B) test and Young’s modulus. From the flexural strength results, numerical simulations were performed using Abaqus software. The complete model used 70216 elements, considering the components of the test. The results indicated full densification of sintered samples, ZrO2-tetragonal and ZrO2-cubic as crystalline phases, and average grain size of 0.6±0.2 μm. Mechanical characterization of sintered samples indicated Young’s modulus of 195±4 GPa, flexural strength of 1191±9 MPa and Weibull modulus m=16.3. FEM simulation indicated a flexural strength close to 1100 MPa, with a difference lower than 7% in relation to the experimental results. The results were compared associating the physical and mechanical properties of Y-TZP with its intrinsic phenomena such as tgm transformation and ferroelastic domain.

Resumo em Português:

Resumo Nanopartículas de ferrita de cobalto dopada com Y3+, CoYxFe2-xO4 (x=0,00, 0,05, 0,10, 0,15), foram sintetizadas usando a técnica de autocombustão sol-gel. A estrutura de espinélio cúbico monofásica foi confirmada pela técnica de difração de raios X. O parâmetro da rede aumentou com o aumento do teor de Y3+ na ferrita de cobalto e variou de 8,3876 para 8,4271 Å. Imagens de MEV mostraram que as amostras possuíram nanopartículas cristalinas distintas de forma esférica com pequena aglomeração. Os resultados de EDAX mostraram boa concordância com a composição especificada. A medição magnética usando o magnetômetro de amostra vibrante (VSM) registrou uma redução na magnetização de saturação (Ms) e coercividade (Hc) pela substituição de Y3+. Os valores de Ms e Hc variaram de 66,61 a 17,52 emu/g e 1168,9 a 801,9 Oe, respectivamente. As propriedades elétricas da ferrita de cobalto substituído com Y3+ foram estudadas por meio da medição de constante e perda dielétrica. Com o aumento da frequência o valor da constante dielétrica diminuiu, conforme comportamento natural da ferrita.

Resumo em Inglês:

Abstract Y3+-doped cobalt ferrite nanoparticles, CoYxFe2-xO4 (x=0.00, 0.05, 0.10, 0.15), were synthesized using the sol-gel auto-combustion technique. Single-phase cubic spinel structure was confirmed by the X-ray diffraction technique. The lattice parameter increased with the increase of Y3+ content in the cobalt ferrite and varied from 8.3876 to 8.4271 Å. FE-SEM images showed that the samples had distinct crystalline nanoparticles of spherical shape with small agglomeration. EDAX results showed good agreement with the particularized composition. Magnetic measurement using a vibrating sample magnetometer (VSM) recorded a reduction in saturation magnetization (Ms) and coercivity (Hc) by Y3+ substitution. The values of Ms and Hc ranged from 66.61 to 17.52 emu/g and 1168.9 to 801.9 Oe, respectively. The electrical properties of Y3+-substituted cobalt ferrite were studied by measuring the dielectric constant and loss. With increasing frequency, the value of the dielectric constant decreased, as a natural behavior of the ferrite material.

Resumo em Português:

Resumo Os concretos apresentam alto potencial de uso nas mais diversas áreas da construção civil e suas propriedades podem ser melhoradas através da utilização de materiais alternativos por substituição ou adição ao cimento Portland. A diatomita é um material sedimentar composto principalmente por sílica e impurezas amorfas e possui granulometria muito fina, alta porosidade e baixa massa específica. Foram produzidos concretos em proporção de 1:1:2 (cimento: areia: brita) com adição de diatomita em níveis de 5% e 10% em massa de cimento e relação água/cimento de 0,54. As propriedades físico-mecânicas dos concretos foram avaliadas por meio dos ensaios de resistência à compressão e absorção de água por imersão. Também foram realizados ensaios de difratometria de raios X e microscopia eletrônica de varredura para análises das principais fases na pasta de cimento. Os resultados indicaram que a adição de diatomita no concreto aumentou a resistência à compressão devido ao teor de sílica no material e reduziu levemente a porosidade.

Resumo em Inglês:

Abstract Concretes present great potential to be used in many areas of civil construction. Their properties can be improved by substitution or addition of alternative materials to the Portland cement. The diatomite is a sedimentary material composed mainly by silica and amorphous impurities, presenting very fine particle size, high porosity, and low specific mass. Concrete was produced in a ratio of 1:1:2 (cement: sand: gravel) with the addition of diatomite at contents of 5% and 10% by cement weight and a water/cement ratio of 0.54. The physico-mechanical properties of the concretes were evaluated by tests of compressive strength and water absorption by immersion. Also, X-ray diffraction and scanning electron microscopy were carried out to analyze the main phases in the cement paste. The results indicated that the addition of diatomite in the concrete increased the compressive strength due to the silica content in the material and reduced slightly the porosity.

Resumo em Português:

Resumo O objetivo foi estudar formulações contendo aluminossilicatos e alumina visando obter composições com propriedades adequadas para fabricação de componentes cerâmicos dielétricos. Inicialmente os precursores foram submetidos à caracterização química, mineralógica e granulométrica. As formulações foram definidas e os corpos de prova foram prensados (19,6 MPa) em forma de disco e barra retangular. Os espécimes foram secos, tratados termicamente entre 1400 e 1500 °C e as características mineralógica, morfológica, física, dielétricas e mecânicas foram avaliadas. A constante dielétrica relativa (εr) e a tangente de perdas (tanδ) foram avaliadas a 0,1, 1, 10 e 100 kHz à temperatura ambiente. A fase mulita foi majoritária para a faixa de temperatura estudada. Composições contendo maior teor de fundentes apresentaram menor porosidade e melhores propriedades dielétricas e resistência à flexão. Valores de constante dielétrica na frequência de 1 kHz (εr ~3.5 a 4.5) foram próximos ao da mulita, para as composições sinterizadas a 1400 °C.

Resumo em Inglês:

Abstract The aim was to study formulations containing aluminosilicate and alumina in order to obtain compositions with suitable properties to fabricate dielectric ceramic devices. Initially, the precursors were subjected to chemical, mineralogical and granulometric characterization. The formulations were defined and specimens were pressed (19.6 MPa) in shapes of disc and rectangular bar. Specimens were dried, heat-treated at 1400, 1450 and 1500 °C and the mineralogical, morphological, physical, dielectric and mechanical properties were evaluated. The relative dielectric constant (εr) and loss tangent (tanδ) were evaluated at 0.1, 1, 10 and 100 kHz at room temperature. The mullite was the major phase for the studied temperature range. Compositions with a higher content of fluxes showed lower porosity and better dielectric properties and flexural strength. Values of εr at 1 kHz (~3.5 to 4.5) were close to that of the mullite for the samples fired at 1400 °C.

Resumo em Português:

Resumo Foram efetuadas a preparação e a caracterização de materiais cerâmicos de alumina com gradientes funcionais de porosidade utilizando o método de freeze casting. Foram estudados os efeitos dos parâmetros da rota de processamento na formação dos poros. As características dos poros foram analisadas quanto à morfologia e distribuição na matriz cerâmica. O método de porosimetria de mercúrio foi utilizado para avaliar a porosidade. As propriedades mecânicas, bem como o modo de fratura, foram investigadas em teste de compressão uniaxial. A microscopia eletrônica de varredura foi empregada para analisar a morfologia dos poros e correlacionar a interface formada entre as camadas com a resposta mecânica do material. Os resultados sugeriram que a porosidade obtida em todas as amostras foi semelhante, mesmo variando os parâmetros de processo (diferentes configurações de solidificação de suspensão). Ao avaliar o comportamento mecânico, esses diferentes parâmetros alteraram drasticamente a resistência à compressão e o modo de falha, devido à formação de interfaces entre as camadas de diferentes porosidades, de acordo com a configuração de solidificação. As interfaces modificaram a forma de fratura passando de uma fratura em direção longitudinal para uma na direção das interfaces. A microestrutura dos poros indicou que foram obtidos canais de poros altamente conectados.

Resumo em Inglês:

Abstract Alumina ceramic materials with graded functional porosity were prepared by the freeze casting method and characterized. The effects of processing route parameters on the pore formation were studied. Pore characteristics were investigated concerning morphology and distribution in the ceramic matrix. The mercury intrusion method was used to evaluate the porosity. Mechanical properties, as well as the fracture mode, were investigated by the uniaxial compression test. Scanning electron microscopy was used to analyze and correlate the created interface between the layers with the mechanical response. The results suggested that the porosity obtained in all samples was similar, even with varying parameters (different suspension solidification configurations). When evaluating the mechanical behavior, these distinct parameters showed drastic differences in compressive strength and failure mode. This was due to the formation of interfaces between the layers of different porosities, according to the solidification configuration. The interfaces modified the fracture mode, changing from a longitudinal-directed to an interface-directed fracture. The pore microstructure and morphology indicated highly connected pore channels.

Resumo em Português:

Resumo Novos depósitos de argila bentonítica foram descobertos no estado brasileiro da Paraíba, sendo o mais recente no município de Olivedos. Estudos recentes descobriram a presença de altos níveis de minerais não argilosos que podem produzir resultados insatisfatórios ao tentar usar essas argilas em fluidos de perfuração. Para torná-los adequados para esse fim, utilizaram-se MgO e CaCl2 como aditivos químicos e analisaram-se suas influências nas propriedades reológicas dessas argilas, utilizando técnica de planejamento experimental e análise estatística. As amostras foram obtidas utilizando modelagem experimental pela técnica de delineamento de misturas; inicialmente as argilas foram transformadas com compostos de sódio e posteriormente dosadas com MgO e CaCl2. As propriedades reológicas, viscosidade aparente (AV) e viscosidade plástica (PV), foram determinadas de acordo com a normativa da Petrobras (AV≥15 cP; PV≥4 cP). Os resultados mostraram que os valores de AV e PV aumentaram consideravelmente e que o MgO foi o aditivo que mais contribuiu para a melhoria dessas propriedades, tornando-os adequados para uso em fluidos de perfuração à base de água.

Resumo em Inglês:

Abstract New deposits of bentonite clays have been discovered in the Brazilian State of Paraíba; the most recent was at the municipality of Olivedos. Recent studies have discovered the presence of high levels of non-clay minerals that can produce unsatisfactory results when attempting to use these clays in drilling fluids. In order to make them suitable for this purpose, the MgO and CaCl2 as chemical additives were used and their influences on the rheological properties of these clays were analyzed, using an experimental planning technique and statistical analysis. The samples were obtained using experimental modeling by the delineation of mixtures technique; first, the clays were transformed with sodium carbonate and then dosed with MgO and CaCl2. The rheological properties, apparent viscosity (AV) and plastic viscosity (PV) were determined according to the Petrobras standard (AV≥15 cP; PV≥4 cP). The results showed that the values of AV and PV increased considerably and that MgO was the additive that contributed most to the improvement of these properties, making these additives suitable for use in water-based drilling fluids.

Resumo em Português:

Resumo No Brasil, as argilas bentoníticas não são naturalmente sódicas e é uma prática industrial a aditivação sódica, uma vez que o íon de sódio expande suas lamelas permitindo a penetração de uma maior quantidade de água. O objetivo foi analisar as influências da adição do carbonato de sódio na argila durante o processo de aditivação, do teor de umidade e do tempo de cura na troca de cátions e viscosidade de dispersões de argilas bentoníticas para fluidos de perfuração à base de água, uma vez que há escassez de estudos neste tema. Argilas bentoníticas recém descobertas do estado da Paraíba, Brasil, foram caracterizadas química, física e mineralogicamente e aditivadas com carbonato de sódio em solução aquosa (processo 1) ou na forma de pó (processo 2). Amostras com 25% a 60% de umidade (base seca) foram preparadas e submetidas a tempos de cura de 7 a 45 dias. O processo 1, como esperado, apresentou melhores resultados de troca catiônica, viscosidade e volume de filtrado. O tempo de cura ideal foi de 15 dias. Após esse período houve reversão das reações de troca de cátions.

Resumo em Inglês:

Abstract In Brazil, bentonite clays are not naturally sodic and it is an industrial practice the sodium additivation, since sodium ion expands their lamellae allowing a larger amount of water to penetrate. The objective was to analyze the influences of the use of sodium carbonate on the clay during the additivation process, the moisture content and the cure time on cation exchange and viscosity of bentonite clay dispersions for water-based drilling fluids, since there is a shortage of studies on this subject. Newly discovered bentonite clays in Paraíba State, Brazil, were chemically, physically and mineralogically characterized and were additivated with sodium carbonate in aqueous solution (process 1) or in powder form (process 2). Samples with 25% to 60% of moisture (dry basis) were prepared and submitted to cure times of 7 to 45 days. Process 1, as expected, showed better results of cation exchange capacity, viscosity and filtrate volume. The ideal cure time was 15 days. After this period there was a reversal of the cation exchange reactions.

Resumo em Português:

Resumo Os efeitos da adição de fibra de aço e pó de grafita na condutividade elétrica do concreto foram investigados. Determinou-se o limiar de percolação do concreto fibra de aço, fixando-se o teor ótimo de fibras em 8.5%. O pó de grafita foi adicionado para investigar sua influência na condutividade elétrica e nas propriedades mecânicas do concreto. Mediu-se a corrente elétrica passante pelos corpos de prova, aplicando-se uma tensão de 50 V. A temperatura superficial dos corpos de prova submetidos à passagem de corrente elétrica foi medida durante 20 min. Observou-se que quanto maior a adição de grafita, maior foi a condutividade e, portanto, maior a temperatura final, que atingiu 58 °C a mais que a mistura de referência, mas a resistência à compressão reduziu de 60 para 30 MPa, porém ainda sendo considerado um concreto para fins estruturais.

Resumo em Inglês:

Abstract The effects of the addition of steel fiber and graphite powder on the electric conductivity of concrete were investigated. The percolation transition zone of the concrete + steel fiber was determined, thus fixing the optimum content of steel fiber at 8.5%. Graphite was added to investigate its influence on the electrical conductivity and mechanical properties of the concrete. The electric current passing through the specimens was measured, setting the electric voltage to 50 V. The surface temperature of the specimens submitted to the electrical current was measured for 20 min. It was observed that the higher the graphite addition, the higher the conductivity was and, therefore, the higher the final temperature, which achieved 58 °C higher than the reference mixture, but the compressive strength decreased from 60 to 30 MPa, although still considered as structural concrete.