Acessibilidade / Reportar erro
Brazilian Archives of Biology and Technology, Volume: 49, Número: spe, Publicado: 2006
  • Editorial

  • Parameters for dimensional inspection of orifice plates and roughness of the straight stretches of the tubing Metrological Characterization

    Medeiros, Alberto Kennedy de Almeida; Lima, Jeffersson Fernandes de; Medeiros, Gilson Gomes de; Silva Junior, Nivaldo Ferreira da; Felipe, Raimundo Nonato B.; Felipe, Renata Carla Tavares dos Santos

    Resumo em Português:

    Segundo o Regulamento Técnico de Medição de Petróleo e Gás natural (aprovado em 2000), nos sistemas de medições de gás natural devem ser utilizados medidores de vazão tipo ultra-sônico, turbinas e, em especial, as placas de orifício, que representam a base mais expressiva do sistema de vazão, sendo empregadas nas medições fiscais e nas medições operacionais. Este trabalho tem como objetivo avaliar os parâmetros a serem considerados durante a inspeção dimensional de placa de orifício e da rugosidade dos trechos retos de tubulações usados para medição de gás natural, visando orientar os profissionais responsáveis pela medição de volume de gás natural por placa de orifício, como também a profissionais de laboratórios de calibração visando a emissão do certificado de calibração. No trabalho, são recomendadas especificações mínimas, indepen-dentemente do tipo de tomada ou de orifício, especificações estas descritas de acordo com as normas ISO 5167, AGA Report Nº 3 e com a Portaria conjunta PAN/INMETRO Nº 1 de 19 de junho de 2000, como também analisa a influência destas especificações sobre os parâmetros usados no cálculo da vazão volumétrica.

    Resumo em Inglês:

    According to the Technical Regulation of Measurement of Petroleum and Natural Gas (approved in 2000 by ANP - the Petroleum National Agency of Brazil), the systems of measurement of natural gas should use ultra-sonic flow meters, turbines and, especially, the orifice plates, which represent the most expressive base of the flow systems, being used in the fiscal and operational measurements. This work aims to evaluate the parameters that should be accounted for during the dimensional inspection of orifice plate and roughness of the straight stretches of the tubing used for measurement of natural gas, with the objective of guiding the responsible professionals for the measurement of volumes of natural gas by orifice plate, as well as the professionals of calibration laboratories. In this work, minimum specifications are recommended, irrespective of the pressure tapping or orifice type, in agreement with the norms ISO, AGA and the ANP regulations. The influence of these specifications on the parameters used in the calculation of the volumetric flow is also analyzed.
  • Evaluation of short wave therapy equipment based on brazilian standards Metrological Characterization

    Gruber, Cristiane Regina; Gewehr, Pedro Miguel

    Resumo em Português:

    Equipamentos de diatermia por ondas curtas (DOC) são utilizados em clínicas de fisioterapia e aplicados terapeuticamente, utilizando radiação de radiofreqüência (RF) em 27,12 MHz. Este artigo apresenta os resultados de uma pesquisa diagnóstica para equipamentos de DOC mostrando dados relativos aos equipamentos, condições de uso, inspeção visual e análise dos documentos acompanhantes tendo como referência os requisitos descritos nas normas brasileiras NBR IEC 601-1 (geral) e NBR IEC 601-2-3 (específica). Além disso, apresentam-se os resultados de testes de segurança elétrica efetuados nos equipamentos e nas instalações onde os mesmos são utilizados. Os resultados em geral mostraram que os fabricantes não seguem as normas para as especificações tanto do equipamento quanto do ambiente e dos documentos acompanhantes, e que há falta de conhecimento das normas por parte dos fisioterapeutas. Os testes de segurança elétrica envolvendo correntes de fuga dos equipamentos obtiveram valores dentro dos limites especificados pelas normas, porém algumas instalações elétricas apresentaram falhas. Conclui-se que deve haver uma maior conscientização por parte dos fabricantes e dos profissionais em relação aos requisitos das normas incluindo a segurança elétrica, com o intuito de assegurar o correto funcionamento do equipamento e não fornecer riscos para o tratamento do paciente.

    Resumo em Inglês:

    Short Wave Diathermy (SWD) equipment is used in physiotherapy and applied therapeutically using radio frequency (RF) radiation of 27.12 MHz. This article presents the results of a survey related to SWD, showing data about the equipment, conditions of use, visual inspection and analysis of accompanying documents, having as reference the requirements of the Brazilian standards NBR IEC 601-1 and NBR IEC 601-2-3. Electrical safety tests were also carried out for the equipment and the installation. The results showed that manufacturers do not completely follow the standards and there is a lack of knowledge of these standards by the physiotherapists. Electrical safety tests presented measured values of equipment leakage current within the limits of the standards, but installation presented fails. One can conclude that it is necessary a greater awareness by manufacturers and professionals regarding the standards including electrical safety in order to assure the correct use of SWD equipment.
  • The use of fricke dosimetry for low energy x-rays Metrological Characterization

    Austerlitz, Carlos de; Souza, Viviane; Villar, Heldio Pereira; Cordilha, Aloisio

    Resumo em Português:

    Neste trabalho, o dosímetro Fricke foi utilizado para verificação dos rendimentos de quatro qualidades de radiação produzidas por um aparelho de raios-X Pantak de 160 kV com potenciais entre 30 e 100 kV. Para tanto, foram utilizadas as qualidades de radiação recomendadas pela "Deutsh Internationale Normung" DIN 6809. As medidas foram realizadas em simuladores de plexiglas. Os resultados obtidos demonstraram que o dosímetro Fricke pode ser utilizado não apenas para a dosimetria desses equipamentos, mas também, para a manutenção do fator de calibração de sistemas de medidas para baixas energias.

    Resumo em Inglês:

    The performance of four X-ray qualities generated in a Pantak X-ray machine operating at 30-100 kV was determined with a parallel-plate ionization chamber and a Fricke dosimeter. X-ray qualities used were those recommended by Deutsch Internationale Normung DIN 6809 and dose measurements were carried out with Plexiglas® simulators. Results have shown that the Fricke dosimeter can be used not only for soft X-ray dosimetry, but also for the maintenance of low-energy measuring systems' calibration factor.
  • Proposal of methodology and test protocol for evaluating and qualifying pH measuring devices Metrological Characterization

    Almeida, Niza Helena de; Nohama, Percy

    Resumo em Português:

    Este artigo apresenta uma proposta de protocolo de avaliação e qualificação de medidores de pH fundamentada no que prescrevem as normas ASTM E 70, NBR 7353, JIS Z 8805, BS 3145, DIN 19268, NBR ISO 17025 e outras, complementada com os resultados de pesquisa de campo junto a profissionais que realizam ensaio de medição de pH em laboratórios de saúde pública. A proposta consiste em avaliar o medidor de pH com auxílio de um formulário, cujo preenchimento baseia-se, principalmente, na inspeção e ensaios no sistema medidor. O formulário fornece variações aceitáveis para os parâmetros testados, propiciando parecer conclusivo quanto à adequação do instrumento. A aplicação do protocolo permite definir um critério adequado de análise, tendo em vista a influência que sofre tal ensaio de medição, especialmente, em análises de amostras de produtos decorrentes de finalidade fiscal, no âmbito da saúde pública

    Resumo em Inglês:

    We present a proposal for evaluating and qualifying pH measuring devices based on the requirements of relevant standards. The proposal presented is based on ASTM E70, NBR 7353, JIS Z 8805, BS 3145, DIN 19268, NBR ISO 17025 and other standards, as well as the results of field research carried out in conjunction with professionals performing pH measurements in public health laboratories. Evaluation is performed by inspection of a form which records data from the measuring system. The form gives acceptable variations in the parameters being tested and allows a conclusion to be reached regarding acceptability of the system. Using the proposed protocol allows definition of suitable analysis criteria, while taking into account the influence pH measurement is subject and the need for correct results. This is particularly true when analyzing products already on the market, thus underlining the protocol's importance to the public health area.
  • Measurement of thermophysical properties of ceramics by the flash method Metrological Characterization

    Pinto, Cláudio S. C.; Massard, Henrique; Couto, Paulo; Orlande, Helcio R. B.; Cotta, Renato M.; Ambrosio, Maria C. R.

    Resumo em Inglês:

    The flash method, proposed by Parker, Butler, Jenkins and Abbott from the U.S. Navy Radiological Defense Laboratory in 1961, is the most popular method for measuring the thermal diffusivity of solids. In this method, the front surface of a small sample is subjected to a very short burst of radiant thermal energy. The resulting temperature rise on the opposite surface of the sample is measured and the thermal diffusivity is computed from the temperature rise versus time data. Also, the specific heat can be computed from the measured data, thus allowing for the calculation of the thermal conductivity. Several theoretical models are available for the flash method, which include adiabatic boundary conditions, heat losses, surface coating effects, among other aspects. In this paper, tests were made for the identification of thermo-physical properties of a Ceramic block. The Netzsch Nanoflash LFA 447/1 of LTTC/COPPE/UFRJ was used for the measurements.
  • Determination of Beta-Lactam residues in milk by high performance liquid chromatography Development And Validation Of Methods

    Brito, Roseane Brandão de; Junqueira, Roberto Gonçalves

    Resumo em Português:

    Um método para determinar resíduos de antibióticos beta-lactâmicos em leite por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) foi desenvolvido e validado. Amostras brancas foram adicionadas de padrão e desproteinizadas. O extrato foi purificado por extração em fase sólida C18, os antibióticos eluídos com acetonitrila:água (50:50 v/v) e posteriormente derivatizados com anidrido acético e solução de 1-metil-imidazol contendo HgCl2. A análise cromatográfica foi realizada utilizando coluna C18, fase móvel composta por acetonitrila e tampão fosfato pH 6,5, na presença de Na2S2O3 em gradiente e detecção a 325 nm. O método foi seletivo para ampicilina, penicilina G e penicilina V, sendo este último utilizado como padrão interno. As médias de recuperação para ampicilina e penicilina G situaram-se, respectivamente, na faixa de 60,0% a 104,9% e de 82,7% a 109,2%, com coeficientes de variação na faixa de 11,1% a 24,6%, e de 2,1% a 25,2%, indicando exatidão e precisão. Limites de detecção e quantificação de 4,0 µg/L para ampicilina e de 3,0 µg/L para penicilina G foram determinados.

    Resumo em Inglês:

    A high performance liquid chromatographic method to assay beta-lactam residues in milk was developed and validated. Milk samples were spiked with standard solutions and deproteinated. The extract was cleaned-up on C18 SPE cartridge, the antibiotics eluted with acetonitrile:water (50:50 v/v) and derivatized with acetic anhydride and 1-methyl-imidazole solution containing HgCl2. The chromatographic analysis was performed on C18 column using mobile phase consisting of acetonitrile and phosphate buffer (pH 6.5) in the presence of Na2S2O3 gradient and detection at 325 nm. The method was selective for ampicillin, penicillin G and penicillin V, the latter used as internal standard. Average recoveries for ampicillin and penicillin G ranged, respectively, from 60.0% to 104.9% and from 82.7% to 109.2%, with coefficients of variation from 11.1% to 24.6%, and from 2.1% to 25.2%, indicating accuracy and precision. Detection limit of 4.0 µg/L for ampicillin and 3.0 µg/L for penicillin G, and quantification limits of 4.0 µg/L for both were estimated.
  • Absorbed dose measurements using TLDS in biological samples from beta radiation Development And Validation Of Methods

    Manzoli, José Eduardo; Carvalho, Valdir de Souza; Cerqueira, Eliomar Jacinto Gomes de

    Resumo em Português:

    A irradiação de amostras em arranjos experimentais peculiares sujeitos a espalhamento necessita de uma determinação própria da dose absorvida que a amostra irá receber. A calibração indireta da fonte de irradiação, que ocorre em arranjo diferente, e o espalhamento, geralmente de difícil estimativa teórica, podem causar erros de medição muito elevados, não raro atingindo 50%. Neste trabalho é apresentado o procedimento para determinação da dose absorvida em um arranjo para irradiação beta de amostras, normalmente biológicas, utilizando curvas de calibração obtidas pela irradiação de dosímetros termoluminescentes no ar, e os irradiando na mesma posição das amostras. É apresentado um exemplo de aplicação para amostra irradiada de sangue.

    Resumo em Inglês:

    Irradiation of samples in peculiar experimental apparatus, subject to radiation spread, requires a special evaluation of absorbed dose implanted to the sample. Indirect calibration of the irradiation source, obtained in a different apparatus, and the spread, usually of very difficult theoretical evaluation, can cause very serious measurement errors, sometimes reaching 50%. In this work, the procedure for dose evaluation in an apparatus for beta irradiation of samples, usually biological ones,is presented, making use of calibration curves, obtained by irradiation in advance of thermoluminescent detectors in air, and so irradiating them in the same position of the sample. An application in blood sample irradiation is also presented.
  • Evaluation of reproductibility and detection limit of CaSO4: dy radiation detectors Development And Validation Of Methods

    Manzoli, José Eduardo; Campos, Vicente de Paulo de; Doi, Mirian Saori

    Resumo em Português:

    A resposta de um dosímetro termoluminescente, TLD, utilizado por um trabalhador ou colocado em um local que possa estar sujeito a um campo de radiação gama afetando tecidos biológicos, deve ser muito bem caracterizada afim de se obter o valor da grandeza de medição da radiação desejada, com precisão e confiança. Entre as avaliações envolvidas nesta caracterização encontra-se sua reprodutividade, de fundamental importância pois o detector é re-utilizado várias vezes na rotina de serviços. A reprodutividade é estudada pela exposição do detector a um mesmo campo de radiação repetidas vezes. O seu limite de detecção é outra importante característica. Neste trabalho são apresentadas avaliações da reprodutividade e do limite de detecção dos detectores produzidos no IPEN.

    Resumo em Inglês:

    Measurement response of thermoluminescent dosimeter, TLD, used by workers or placed at positions where gamma radiation field could be in action affecting biological tissues, should be completely characterized, in order to achieve the radiation quantity with precision and confidence. Among the evaluations concerned to its characterization, the detector reproductibility is of fundamental importance, because detectors present inside the TLD will be used many times in routine. Reproductibility is studied by repeated exposure to the same radiation field. The minimum detection limit is another important characteristics of a TLD. In this work evaluations of reproductibility and minimum detection are presented, for dosimeters produced at IPEN.
  • Analytical validation of LAL kinetic assay for detection and quantification of endotoxins in measles's vaccine diluents Development And Validation Of Methods

    Guimarães, Rosane Cuber; Leal, Alaide Aline Xavier

    Resumo em Português:

    Validar um método é o processo de demonstrar que a seqüência analítica adotada é capaz de produzir resultados confiáveis e reprodutíveis. Dessa forma, um método analítico deve ser submetido a estudos laboratoriais que demonstrem que o mesmo atenda às exigências requeridas pelo tipo de determinação a que se destina [1]. Assim o objetivo do presente trabalho foi demonstrar a validação do método e a avaliação quanto a sua adequação. Esta validação analítica foi realizada conforme descrito em protocolo, utilizando 3 lotes de diluente para vacina contra sarampo. Todos os parâmetros de validação estipulados: linearidade, repetibilidade, reprodutibilidade intralaboratorial e exatidão foram atendidos. Este estudo também demonstrou a adequação ao método para a determinação de endotoxina para diluente de vacina contra sarampo e sua extensão para amostras de água apirogênica.

    Resumo em Inglês:

    Method validation is the process used to confirm that the analytical procedures employed for a specific test is able to produce reliable and replicable results. An analytical method should be conducted in order to demonstrate that it is suitable for its intended use [1]. The aim of this present work is to demonstrate and evaluate the suitability of method validation. The analytical validation discussed herein was conducted by prescribed protocol, using 3 different batches of measles's vaccine diluents. All of the stipulated validation parameters: linearity, repeatability, reproducibility (intermediate precision) and accuracy were met. Additionally, this study demonstrated the method's capability for the determining endotoxin levels in measles's vaccine diluents and its further use in apirogenic water samples.
  • Influence of the temperature, pressure and viscosity on the oil measurement with turbine type measurers Development And Validation Of Methods

    Damasceno, Magalí Araújo; Penha, Janaina Karla de Medeiros; Silva Junior, Nivaldo Ferreira da; Felipe, Raimundo Nonato B.; Felipe, Renata Carla Tavares dos Santos; Medeiros, Gilson Gomes de

    Resumo em Português:

    A medição de fluxo em líquidos e gases é uma necessidade em muitas aplicações industriais. Existe uma grande quantidade de medidores para tal finalidade, como, por exemplo, os medidores de velocidade tipo turbina, deslocamento positivo e coriolis. Um medidor bastante utilizado para a medição de vazão de petróleo é o tipo turbina, porque utiliza a própria energia extraída da vazão medida para seu funcionamento. Além disso, é também usado como padrão para a calibração de outros medidores. Daí a importância de se estudar os parâmetros que influenciam o processo de medição por medidores tipo turbina. Para se medir o volume de petróleo, independentemente do tipo de medidor, é necessário observar o que determina a Portaria Conjunta Nº. 1, de 19 de junho de 2000, que aprovou o Regulamento Técnico de Medição de Petróleo e Gás Natural, estabelecendo as condições e requisitos mínimos para os sistemas de medição de petróleo e gás natural, a fim de se obter um padrão de medição. Com isso, este trabalho visa determinar os parâmetros que influenciam na medição de volumes de petróleo utilizando medidores do tipo turbina.

    Resumo em Inglês:

    The flow measurement of liquids and gases is a necessity in many industrial applications. There is a great amount of measurers for such purpose, as, for example, the coriolis, positive displacement and type turbine measurers. A measurer sufficiently used for the oil flow measurement is the turbine type, because it uses the proper extracted energy of the measured flow for its functioning, moreover is also used as standard for the calibration of other measurers. For this reason, it is important to study the parameters that influence the measurement process for turbine measurers. In Brazil, to measure the volume of oil, regardless the type of measurer, it is necessary to observe "Portaria Conjunta Nº. 1", of June 19, 2000, that approved the Technical Regulation of Measurement of Oil and Natural Gas, establishing the minimum conditions and requirements for the systems of oil and natural gas measurement, in order to get a measurement standard. As such, the present work has the objective of determining parameters that influence in the measurement of oil volumes using turbine measurers.
  • Determination of N-nitrosamines and N-nitrosables substances in rubber teats and sothers by GC-TEA Development And Validation Of Methods

    Vieira, Eleno Rodrigues; Pierozan, Nilso José; Lovison, Viviane

    Resumo em Inglês:

    N-Nitrosamines are receiving special attention because they present high mutagenic and carcinogenic potential. They can be found in several areas. In rubber, for example, they can be found in Nipples and Pacifiers. Spiegelhalder and Pressumann, have observed that N-Nitrosamines present in nipples and pacifiers could easily migrate to artificial saliva. They have also observed that a considerable amount of N-Nitrosamines precursors, such as nitrosable amines, could migrate to saliva, increasing the possibility of N-Nitrosamines formation into the stomach of living beings. In 80's, Holland, Germany and FDA-U.S.A. have established volatile N-Nitrosamines limit levels. In 2002, in Brazil, limit levels came through Resolução RDC n° 221 of ANVISA. This resolution refers to NBR10334 and NBR 13793 standards where limits and analysis methods are specified. In this work SENAICETEPO presents the method adopted for determination of N-Nitrosamines and N-Nitrosables in nipples and pacifiers. The detection and determination limits of the analytical system as well the method uncertainty were evaluated, in order to demonstrate the adequacy of this technique to comply with the requirements of NBR10334/2003 and NBR 13793/2003 standard.
  • Effect of NaCl and HCl concentrations on primary pH measurement for the certification of standard materials Development And Validation Of Methods

    Souza, V.; Ordine, Alberto Pires; Fraga, I. C. S.; Getrouw, Monique Audrey; Borges, P. P.; Damasceno, J. C.; Couto, P. R. G.

    Resumo em Português:

    O pH é um importante parâmetro para o controle do processo de produção de inúmeros insumos e produtos finais da indústria alimentícia, farmacêutica, petroquímica, entre outras. Assim, o uso de soluções tampão certificadas na calibração de medidores de pH é necessário para conferir confiabilidade às medições. Uma das missões da Divisão de Metrologia Química (Dquim) do Inmetro é a certificação de materiais de referência, no caso do pH, soluções tampão, utilizando o sistema primário de medições de pH implantado em 2003. A solução tampão de fosfato com valor nominal de pH igual a 6,865 será a primeira solução a ser certificada, sendo importante para isso o estudo de determinados parâmetros de medição, tais como: concentração de HCl e NaCl, potencial padrão do eletrodo de Ag/AgCl e temperatura. Neste trabalho, a influência de alguns parâmetros na medição exata da grandeza pH é discutida, valendo-se dos resultados obtidos pelo Inmetro com amostras da comparação SIM 8.11P, utilizando o sistema primário de medição de pH. Observou-se que a influência dos valores nominais e experimentais das concentrações de NaCl e HCl afetam o valor de pH em 0,33% e 0,11%, respectivamente, em comparação ao valor de consenso da comparação, utilizado como valor de referência.

    Resumo em Inglês:

    pH is an important parameter to control the production of food, medicine, petrochemical products and others. Thus, standard reference materials used to calibrate pH meters are necessary to guarantee reliability of the measurements. The Chemical Metrology Division (Dquim) of the National Metrology Institute of Brazil (Inmetro) has as one of its missions the certification of standard reference materials. In the case of pH, it will be done by the pH primary measurement system of Inmetro, in operation at Dquim since 2003. The buffer solution of nominal pH value equal to 6.865 will be the first to be certified. The study of some measurement parameters has already been accomplished, and will lead to the improvement of the primary pH measurement. In this paper, the effect of NaCl and HCl concentrations on the primary pH measurement is discussed, based on the results obtained by Inmetro in the regional comparison SIM 8.11P.
  • Uncertainty of the density of moist air: Gum x Monte Carlo Evaluation Of Measurement Uncertainties

    Canaves Junior, Moacyr; Pompéia, Pedro José

    Resumo em Português:

    Neste trabalho são comparados dois métodos de avaliação de incertezas, quais sejam a lei de propagação de incertezas (recomendações do GUM) e o método de Monte Carlo. Como estudo de caso foi utilizada a determinação da densidade do ar úmido. Os resultados mostram que há diferenças entre os dois métodos.

    Resumo em Inglês:

    In this study two methods of evaluation of uncertainty, the law of propagation of uncertainties (as recommended by GUM) and the method of Monte Carlo, are compared. As a particular case the determination of the density of moist air was considered The results show that there are some differences between both methods.
  • Calculation of uncertainties in influence quantities in biological essays Evaluation Of Measurement Uncertainties

    Morel, Pierre; Arruda, Tatiana Langbeck de; Bohrer-Morel, Maria Beatriz C.

    Resumo em Português:

    Devido à necessidade de demonstrar a confiabilidade dos resultados de ensaios biológicos como, por exemplo, nas áreas de saúde e ambiental, laboratórios vêm implementando sistemas da qualidade, em especial a ABNT NBR ISO/IEC 17025 (ABNT, 2001) que inclui como um dos requisitos o cálculo da incerteza dos resultados dos ensaios. É reconhecidamente difícil de estimar a incerteza de ensaios que utilizam organismos, como com espécies animais e vegetais o que impede, consequentemente, o atendimento deste requisito da norma. O trabalho apresenta o cálculo de incerteza das grandezas de influências nestes ensaios como uma ferramenta que permite validar o processo de medição, utilizando como exemplos aqueles realizados pelos Laboratórios de Análise de Impacto Ambiental da Rhodia e de Ecologia e Ecotoxicologia do IPEN.

    Resumo em Inglês:

    Due to the need of showing the reliability of results from biological essays, such as in health and environmental areas, laboratories have been implementing quality systems, particularly ABNT NBR ISO/IEC 17025 (ABNT, 2001), which include as one of the requirements, the calculation of uncertainty in essays results. It is of common knowledge that estimating uncertainty in essays using organisms, such as animal and vegetal species, is difficult, preventing from meeting that requirement in the standard. The paper shows the calculation of uncertainties in influences quantities in these essays as a tool to allow validating the measuring process, by using the essays performed by Rhodia Environmental Impact Analysis Laboratory and IPEN Ecotoxicology Laboratory as examples.
  • Analytical quality in environmental studies: uncertainty evaluation of chemical concentrations determined by INAA Evaluation Of Measurement Uncertainties

    França, Elvis Joacir de; Fernandes, Elisabete A. De Nadai; Bacchi, Márcio Arruda; Saiki, Mitiko

    Resumo em Português:

    A análise por ativação neutrônica instrumental (INAA) é uma técnica analítica de alto nível metrológico para a determinação de elementos químicos. No contexto do programa BIOTA/FAPESP, folhas de árvores vêm sendo avaliadas empregando-se INAA para a biomonitoração da Mata Atlântica. Para garantir a comparabilidade dos resultados em estudos ambientais, amostra de folhas de Marlierea tomentosa, cujas concentrações de elementos químicos obtidas foram as menores, foi selecionada para a avaliação da qualidade analítica na mais desfavorável situação. Esta avaliação levou em consideração a homogeneidade das concentrações de elementos e a estimativa da repetitividade analítica. Embora a homogeneidade das concentrações tenha sido detectada em nível de 95% de confiança e a INAA tenha apresentado repetitividade estimada em 2% para Br, Co, Cs, Fe, K, Na, Rb e Sr, a incerteza pode ter sido superestimada. Para a avaliação da incerteza devido à variabilidade das concentrações químicas na amostra, os métodos Jackknife e Bootstrap foram empregados para estimar o desvio padrão máximo esperado. A estimativa de incerteza foi considerada adequada para a geração de resultados de concentrações químicas em estudos ambientais.

    Resumo em Inglês:

    Instrumental neutron activation analysis (INAA) is a measurement technique of high metrological level for the determination of chemical elements. In the context of BIOTA/FAPESP Program, leaves of trees have been evaluated by INAA for biomonitoring purposes of the Atlantic Forest. To assure the comparability of results in environmental studies, a leaf sample of Marlierea tomentosa (Myrtaceae family) showing the lowest concentrations of chemical elements was selected for the evaluation of analytical quality of the determination under unfavorable conditions. Nevertheless, the homogeneity of chemical concentrations of sample at the 95% of confidence level has been achieved and INAA has presented repeatability of 2% for the determination of Br, Co, Cs, Fe, K, Na, Rb and Sr, the uncertainty could have been overestimated. For the evaluation of uncertainty due to the variability of chemical concentrations in the sample, Jackknife and Bootstrap methods were used to estimate the maximum expected percent standard deviation. The uncertainty budget was considered adequate for the reporting chemical concentrations of environmental samples determined by INAA.
  • Development of a certified reference material: ethanol in water - a practical case Reference Materials

    Souza, Vanderléa de; Caixeiro, Janaína Marques R.; Silva, Rafael A. L. da; Pedro, Leandro R.; Borges, Renata M. H.; Couto, Paulo R. G.

    Resumo em Português:

    O presente trabalho descreve o desenvolvimento de um material de referência certificado (MRC) referente a soluções de etanol em água em cinco concentrações diferentes, abordando todas as etapas necessárias para o desenvolvimento de um MRC, conforme prescreve as ISO GUIDE 30, 31, 32, 33, 34 e 35. O desenvolvimento deste MRC originou-se nas determinações da Portaria Inmetro n° 006 de 2002, que assegura que todos os etilômetros a serem utilizados no Brasil deverão ter os seus modelos aprovados, e as verificações realizadas a partir de ensaios com soluções de etanol em água. Após um treinamento, em fevereiro de 2003, no The Federal Institute for Material Research and Testing - BAM, que é um instituto metrológico alemão designado, a Dquim iniciou o processo de desenvolvimento deste MRC, o qual foi concluído em agosto de 2004. No Inmetro desenvolveu-se inicialmente o procedimento de preparo individual, onde as soluções do MRC são preparadas em garrafas de 0,5 L. Atualmente está se estudando, no Inmetro, o desenvolvimento do procedimento em batelada, o que corresponde ao preparo das soluções do MRC em garrafas de 5,0 L, com seqüente distribuição em garrafas de 0,5 L. Pode-se considerar que o processo de desenvolvimento deste material de referência certificado está num período contínuo, onde melhorias estão sendo viabilizadas, como a utilização da técnica de DSC para a determinação da pureza do etanol, e a finalização do desenvolvimento do procedimento em batelada, que será um importante passo para a agilização no processo de preparo destas soluções. Desta forma, o desenvolvimento deste MRC contribui de forma significativa, para confiabilidade nas medições realizadas com etilômetros, tendo incerteza de medição declarada. Outro ponto importante é que a partir deste desenvolvimento, possibilita-se a sociedade um MRC que pode ter aplicações variadas, não se restringindo somente a ensaios com etilômetros.

    Resumo em Inglês:

    The present work describes the development of a certified reference material (CRM) composed of solutions of ethanol in water in five different concentrations, and all stages necessary for the development of an CRM, according to the guidelines of ISO GUIDES 30, 31, 32, 33, 34 and 35. The development of this CRM has been determined by Inmetro Rule n. 006 of 2002, which requires that all breath alcohol analyzers being used in Brazil shall have their respective models approved and that the subsequent verifications shall be performed based on tests with solutions of ethanol in water. As a result, the development of this CRM significantly contributes to the reliability of measurements performed with breath alcohol analyzers, with stated measurement uncertainty. Equally important, this development provides society with a CRM that may have multiple applications, not restricted to the verification of breath alcohol analyzers.
  • The control of documents maintained in the electronic media and the requirements of NBR ISO/IEC 17025 and adequacy for PNQ Document Control

    Castro, Anselmo Ferreira de; Silva, Glória Maria Pereira da; Costa, Stella Regina Reis da; Santos, Sílvio Francisco dos

    Resumo em Inglês:

    During the assessments carried out by the authors at the diverse laboratories pertaining to the network of accredited laboratories - known as the Brazilian Calibration Network (RBC) - the authors verified the difficulties that these laboratories had in meeting the requirements of NBR ISO/IEC 17025:2001 (Standard), related to the maintenance of documents in the electronic media. More and more laboratories are substituting traditional control with electronic document control, which allows for more agility in the recovery of information. These laboratories implement policies and procedures; however, they still feel insecure, in some way, as to how to meet all of these requirements, thereby giving rise to difficulties in the implementation of such. The aim of this paper is to discuss the control of documents stored in the electronic media, adopting requirement 4.3 of the Standard as the reference, and aiming, in this manner, to harmonize the assessment process of the procedures of document management in the electronic media, and to assist the laboratories in the interpretation of the Standard, so that they may implement systems that are adequate to their actual necessities and to their structural size, while at the same time complying with the referred to requirement. This work will not broach the treatment given to the records (requirement 4.12 of the Standard), facts (requirement 5.4.7) nor to the electronic transmission of results (requirement 5.10.7), leaving these subjects for posterior discussions.
Instituto de Tecnologia do Paraná - Tecpar Rua Prof. Algacyr Munhoz Mader, 3775 - CIC, 81350-010 Curitiba PR Brazil, Tel.: +55 41 3316-3052/3054, Fax: +55 41 3346-2872 - Curitiba - PR - Brazil
E-mail: babt@tecpar.br