Resumo em Português:
A utilização de reatores à membrana nas reações em fase gasosa, alternativamente aos modelos convencionais para a produção de hidrogênio, é de grande interesse científico e tecnológico. Busca-se o desenvolvimento de sistemas catalíticos mais eficientes e, em especial, de membranas com melhores propriedades de transporte de gases. Neste trabalho, foi investigada a produção de membranas poliméricas do tipo fibras ocas, as quais foram posteriormente pirolisadas e destinadas ao preparo de membranas catalíticas seletivas. As membranas foram preparadas pelo processo de inversão de fase, utilizando-se poli(éter imida) como polímero base e poli(vinil pirrolidona) como modificador de viscosidade. A obtenção das membranas de carbono constitui-se de uma etapa inicial de oxidação das membranas secas, seguida da pirólise propriamente dita, em um reator de quartzo. Os polímeros precursores e as membranas poliméricas foram caracterizados por análise térmica. As morfologias das fibras poliméricas e de carbono foram avaliadas por microscopia eletrônica de varredura. As propriedades de transporte das fibras foram determinadas em uma célula de permeação de gases. As fibras poliméricas obtidas apresentaram morfologia caracterizada pela ausência de macrovazios e presença de microporos interconectados. Os testes de permeabilidade gasosa a N2 e CO2 permitiram avaliar a existência de defeitos. As fibras de carbono apresentaram morfologia característica, com aparente resistência mecânica.Resumo em Inglês:
The use of membrane reactors for hydrogen production, coupling, this way, the production and separation in a single step, has increased in scientific and technologic importance. The main challenge in this field is to develop catalytic systems more efficient as well as membranes with more suitable gas transport properties. In this work, it was investigated the production of polymeric hollow fibers for preparation of carbon membranes by pyrolysis and further deposition of an active phase to produce catalytic membranes. Precursor membranes were prepared by phase inversion process, using polyetherimide as base polymer and polyvinyl pyrrolidone as macromolecular additive. Carbon membranes were obtained by pyrolysis in a quartz reactor, after an oxidation initial step. Polymeric and carbon membranes were both analyzed by electronic scanning microscopy and permeability tests. The hollow fibers presented a morphology characterized by absence of macrovoids and prevalence of interconnected pores. N2 and CO2 permeability made possible the detection of defects. Carbon membranes presented a typical morphology, with an apparent mechanical resistance, ideal for the intended use as catalyst in natural gas reforming.Resumo em Português:
O presente trabalho tem como objetivo principal a caracterização microestrutural e de fases de carbeto cementado (WC/10Co) dopado com terras-raras (La2O3 e CeO2). Este carbeto cementado é largamente utilizado como ferramenta de corte. Foram preparadas diversas misturas de WC/10Co com adições de até 3% em peso de La2O3 e CeO2 da fase cobalto. Os pós misturados foram submetidos a prensagem uniaxial em 200 MPa numa matriz cilíndrica (fi = 10 mm). Os compactos foram sinterizados sob vácuo em 1400ºC durante 60 min. A densidade relativa das peças foi determinada. As peças sinterizadas foram submetidas a ensaios de difração de raios-X e microscopia eletrônica de varredura via elétrons secundários. Os resultados mostraram que para as condições estudadas a adição de elementos de terras-raras influenciou positivamente a densificação do carbeto cementado WC/10Co durante o processo de sinterização. A microestrutura sinterizada das peças não sofreu modificações significativas com a adição dos elementos de terras-raras estudados.Resumo em Inglês:
The principal aim of this work is the microstructural and phases characterization of the cemented carbide (WC/10Co) doped with rare-earths (La2O3 and CeO2). This cemented carbide is widely used as cutting tool. Several WC/10Co mixtures containing up to 3 wt % La2O3 and CeO2 of the cobalt phase were prepared. The mixed powders were uniaxially pressed at 200 MPa in a cylindrical matrix (phi = 10 mm). The compacts were sintered under vacuum at 1400ºC during 60 min. The relative density of the pieces was determined. The sintered pieces were submitted to X-ray diffraction and scanning electronic microscopy via secondary electron images. The results showed that, within the conditions studied, the addition of rare-earth elements influenced positively the densification of the WC/10Co cemented carbide during the sintering process. The sintered microstructure of pieces didn’t suffer significant modifications with the addition of the rare-earth elements studied.Resumo em Português:
Foram estudadas as propriedades mecânicas dos compósitos com partículas dispersas de diamante em matriz de resina epóxi curada com diferentes proporções de endurecedor caracterizadas pela razão resina/endurecedor. Investigou-se também o comportamento termomecânico através de ensaios de DMA (Análise Dinâmico-Mecânica). No presente trabalho foi feita uma completa avaliação das propriedades mecânicas e termomecânicas no amplo intervalo de razão resina/endurecedor associado a possíveis aplicações tecnológicas. Foram fabricados compósitos com até 30% em peso de partículas de diamante dispersas em matriz epóxi do tipo DGEBA/TETA com diferentes razões resina/endurecedor, variando de 7 a 21. Para todas as condições investigadas a resistência diminuiu com a quantidade incorporada de diamante. Para matrizes com razão resina/endurecedor acima do estequiométrico 13, os compósitos apresentaram melhor desempenho mecânico. Os resultados dos ensaios termomecânicos mostraram que o módulo de armazenamento dos compósitos aumenta com a quantidade incorporada de diamante. Através da tangente delta foi possível avaliar prováveis mecanismos que contribuem para o desempenho termomecânico destes compósitos.Resumo em Inglês:
The mechanical properties of composites with dispersed diamond particles in epoxy matrix cured with different proportions of hardener to monomer ratio, characterized by the resin/hardener ratio (phr) were studied. An investigation on the thermo-mechanical behavior of these composites was also carried out by dynamical mechanical analysis (DMA). In the present work a complete evaluation of the mechanical properties was carried in a wide interval of phr associated with possible technological applications. Composites with up to 30 wt. % of diamond particles dispersed in type DGEBA/TETA epoxy matrix were fabricated with phr ratios varying from 7 to 21. For all investigated conditions, the composite strength decreased with the amount of incorporated diamond. Matrices with phr above the stoichiometric 13 were associated with composites with better mechanical performance. The DMA results showed that the storage modulus increases with the amount of diamond particles incorporated in the composite. The values obtained for the delta tangent, allowed an evaluation of possible mechanisms that contribute to the thermal mechanical performance of these composites.Resumo em Português:
Avaliaram-se as características da interface fibra/matriz em compósitos de poliéster reforçado com fibra de coco. Esta avaliação foi realizada através de medidas da tensão interfacial de cisalhamento e também por observação microestrutural da área de contato fibra de coco/resina poliéster. A partir de ensaios de arrancamento de fibras de coco embutidas em cápsulas de resina poliéster analisou-se por microscopia eletrônica de varredura regiões das fibras que se romperam ou sofreram escorregamento ao serem extraídas da resina. Os resultados revelaram uma tensão de cisalhamento interfacial similar a de outras fibras lignocelulósicas e mostraram também uma razoável adesão interfacial decorrente da natureza heterogênea das fibras de coco, o que facilita a impregnação pela resina.Resumo em Inglês:
The characteristics of the fiber/matrix interface in polyester composites reinforced with coir fibers have been evaluated. This was carried out both, by measuring the interfacial shear strength and by microstructural observation of the coir fibers/polyester resin contact area. Tests of coir fiber extraction from resin sockets allowed an analysis by scanning electron microscopy of regions where the fibers underwent rupture or suffered pullout during extraction. The results showed interfacial shear strength similar to other lignocellulosic fibers. Moreover, a reasonable interface adhesion was obtained owing to the heterogeneous nature of the coir fibers, which facilitates the resin impregnation.Resumo em Português:
Compósitos ambientalmente corretos, fabricados a partir de resíduos industriais, estão sendo cada vez mais valorizados tanto como solução para a crescente quantidade de lixo gerada pela sociedade, mas também como uma alternativa mais barata para substituir materiais convencionais, sobretudo à base de madeira, usados em construção civil e mobiliário. No presente trabalho, investigam-se as propriedades de compósitos obtidos com tecidos de sacos de aniagem usados, reforçando matriz de resíduos de polietileno. Placas destes compósitos com até 40% em peso de tecido de juta, retirado dos sacos de aniagem, foram obtidas por moldagem a quente juntamente com partículas de polietileno. Os resultados obtidos mostraram, até 30% de tecido, um expressivo aumento da resistência mecânica dos compósitos em função da fração em peso de tecido de juta. Uma análise de custo/benefício revelou grande potencial para estes compósitos como substitutos de alguns produtos convencionais.Resumo em Inglês:
Environmentally correct composites fabricated from industrial wastes are being increasingly appraised both as a solution for the great amount of garbage generated by our society as well as a cheaper alternative for conventional materials, mainly those used in civil construction and furniture. In the present work, the properties of composites fabricated from used sackcloth fabric, made of jute fibers, as reinforcement for a polyethylene waste matrix, were investigated. Composite plates with up to 40 wt.% of jute fabric were obtained by hot press molding together with polyethylene particles. The results showed an expressive increase in the composite mechanical strength as a function of the weight percent of jute fabric up to 30%. A cost/benefit analysis displayed a great potential for these composites to replace some commonly used products.Resumo em Português:
O objetivo deste trabalho foi investigar a influência da inserção dos grupos sulfônicos na poli(éter-imida) comercial, PEI, sobre as propriedades físico-químicas do polímero modificado, principalmente, através da capacidade de permear seletivamente prótons ou cátions, quantificada através da capacidade de troca iônica (CTI), sorção em água (% H2O) e viscosidade intrínsica ([eta]). Estes dados experimentais e o modelo estatístico obtido através das variáveis de controle (condições de síntese) e variáveis de respostas (CTI, % H2O e [eta]) mostraram uma boa correlação com a poli(éter-imida) sulfonada, PEIS. A PEIS pode ser obtida, sem perda na estabilidade térmica, condição necessária para o preparo de filmes flexíveis com promissora aplicação em pilha combustível e em outros processos de separação que envolvam o transporte de íons. A PEIS foi obtida através da solubilização do polímero precursor em N-metil-2-pirrolidona (NMP) e adição do sulfato de acetila, como agente sulfonante. Os valores da CTI obtidos por titulação dos grupos sulfônicos presentes mostraram que todos os polímeros foram eficientemente sulfonados. Entretanto, uma variação no grau da capacidade de troca iônica foi observada em função da temperatura reacional, que também contribuiu na redução da viscosidade intrínseca dos polímeros modificados. Estes resultados provavelmente são devidos à presença de reações secundárias que ocorrem durante a sulfonação dos polímeros. A análise termogravimétrica do polímero original mostrou que a degradação da cadeia inicia em temperatura acima de 550ºC, com perda de massa em um único estágio, enquanto os polímeros sulfonados apresentam adicional estágio de perda de massa, na região entre 200-250ºC, e pode ser atribuída a dessulfonação. Contudo, a temperatura de degradação do polímero modificado, PEIS, ainda é mais elevada do que a Nafion™, o que torna este polímero útil para aplicações em transporte de íons.Resumo em Inglês:
The objective of this work was to investigate the influence of the sulfonic groups during insertion at commercial poly(ether imide), PEI, on the physicochemical properties of modified polymer, principally through the permeselectivity of protons or cations, quantified by ion-exchange capacity (IEC), water sorption (% H2O) and intrinsic viscosity ([eta]). These experimental data and model approach obtained from control (synthesis conditions) and physicochemical (CTI, % H2O e [eta]) parameters showed a good correlation with the sulfonated poly(ether imide), SPEI. The SPEI can be obtained without loss of mechanical and thermal stability, the main condiction to prepare flexible films with a promise at fuel cell application and other separation processes involving ion transport. The Polyetherimide (PEI) is a thermostable engineering polymer used as potential substitutes for commercial perfluorinated ionomers, Nafion™. The SPEI was obtained by dissolving the precursor polymer at the NMP and addition of acetyl sulfate, as sulfonated agents. The IEC values obtained by titration of sulfonic acid groups showed that all the polymers were effectively sulfonated. However, the variation at IEC degrees was observed as a function of temperature reaction, which also decreases the intrinsic viscosity of modified polymers. These results probably are due to the presence of secondary reactions that occur during the polymer sulfonation. The thermogravimetric analysis of original polymer showed a degradation temperature of backbone above 500ºC with only one weight loss, while the sulfonated poly(ether imide), PEIS, exhibit an additional weight loss in the range 200-250ºC, and can be attributed to desulfonation. Nevertheless, in comparison with commercial polymers the degradation temperature of PEIS still is high, which turns this polymer useful for applications involving ion transport.Resumo em Português:
Atualmente, os adesivos condutivos estão sendo visados como possível alternativa para substituir as pastas de solda convencionais na montagem de componentes eletrônicos em placas de circuito impresso (PCI), por serem menos nocivos ao meio ambiente e pela capacidade de fazer junções fine pitch. No entanto, pouco se conhece sobre o comportamento e propriedades dos adesivos condutivos isotrópicos, na forma de pasta, na montagem de componentes eletrônicos em PCIs. Este trabalho teve como objetivo estudar as propriedades físicas e químicas, assim como o comportamento de alguns adesivos condutivos comerciais, visando a sua utilização na "soldagem" de componentes eletrônicos. Três diferentes adesivos condutivos isotrópicos comerciais (na forma de pasta) foram utilizados. Inicialmente, filmes espessos destes adesivos foram preparados em substrato de vidro com a finalidade de analisar o comportamento de resistividade elétrica em função do tempo e da temperatura de cura. Em uma segunda etapa, os adesivos foram utilizados para fixar diferentes tipos de componentes eletrônicos em PCI. Com o intuito de caracterizar a microestrutura da interface componente/adesivo/placa, amostras foram caracterizadas por microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura. Para verificar a viabilidade do uso desses adesivos, foram feitos testes elétricos funcionais e os resultados obtidos foram comparados aos da solda convencional. Verificou-se que os adesivos condutivos apresentaram propriedades físicas compatíveis aos da pasta de solda convencional.Resumo em Inglês:
Recently, conductive adhesives have been considered as alternatives for replacing conventional solders in the mount technology of the electronic components on print circuit board (PCI), due to necessity to look for environment - friendly materials and fine pitch components. However, there is a little information about the behavior and properties of the isotropic conductive adhesives (as paste) for using in the mounting of the electronic components. The objective of this work was to study the physical and chemical properties, as well as the behavior of isotropic conductive adhesives aiming their use in the "soldering" of electronic components. Three different commercial isotropic conductive adhesives were utilized in this study. Firstly, thick films were prepared on glass substrate aiming to analyze the behavior of resistivity as a function of the time and temperature of cure. Secondly, the adhesives were utilized for fixing different kinds of electronic components on PCI. Then, the samples were characterized by optical and scanning electronic microscopy with the purpose of verifing the component/adhesive/PCI interface. Electric tests were realized to verify the viability of the use of these adhesives and the results are compared with the conventional solders. It was observed that the isotropic conductive adhesives showed properties compatible to conventional paste solders.Resumo em Português:
Este trabalho tem como objetivo utilizar resíduo proveniente da serragem de rochas ornamentais em mistura com argila, para obtenção de porcelana elétrica, com aplicação como isolador de baixa tensão. Foram estudadas três formulações com 40, 50 e 60 % em peso de resíduo do corte de gnaisse fino e misturado com argila caulinítica. Corpos de prova prismáticos foram preparados por prensagem uniaxial e sinterizados a 1200°C, por 15 minutos. Os corpos de prova sinterizados foram submetidos a ensaios físicos e mecânicos para a determinação da absorção de água, retração linear e tensão de ruptura à flexão. As fases cristalinas foram identificadas por difração de raios X e a microestrutura das composições foi avaliada por microscopia eletrônica de varredura, acoplada com sistema de espectroscopia por dispersão de energia (EDS). O melhor desempenho das características físicas e mecânicas foi apresentado pela amostra com 60 % em peso do resíduo, sendo compatível com o comportamento esperado de materiais cerâmicos. A microestrutura após sinterização também foi similar às apresentadas pelas porcelanas tradicionais, constituída de mulita, quartzo e fase vítrea. Os resultados mostram que o resíduo proveniente da produção industrial de rochas ornamentais pode substituir quartzo e feldspato da massa típica de porcelana, além de reduzir a temperatura de sinterização.Resumo em Inglês:
This work has as objective to use waste from the sawing of ornamental rocks in mixture with clay, for obtaining of electric porcelain, with application as insulator of low tension. Three formulations with 40, 50 and 60 % in weight of waste from the cutting of fine gnaisse mixed with kaolinitic clay were studied. Prismatic bars were prepared by uniaxial molding process and submitted to a sintering temperature at 1200°C, for 15 minutes. The fired bodies were submitted the physical and mechanical tests for the determination of the water absorption, skrinkage and bending strength. The crystalline phases were identified for X ray diffraction and the microstructure of the compositions was evaluated by scanning electron microscopy equipped with microanalysis by energy dispersion (EDS). The best acting of the physical and mechanical characteristics were presented by the sample with 60% in weight of the waste, being compatible with the behavior of ceramic materials. The microstructure of sintered bodies was also similar to presented for the traditional porcelains, composed of mullite, quartz and glassy phase. The results show that the waste of the industrial production of ornamental rocks is possible to substitute quartz and feldspar of the typical mass of porcelain, besides reducing the sintering temperature.Resumo em Português:
Esse trabalho teve por objetivo estudar a influência da temperatura de sinterização nas propriedades físicas, mecânicas e microestruturais de cerâmica vermelha incorporada com cinza de bagaço de cana de açúcar. Foram utilizadas como matérias-primas uma massa cerâmica industrial para fabricação de telhas e uma cinza de bagaço de cana de açúcar, gerada na calcinação do bagaço em caldeiras de uma indústria sucro-alcooleira. Ambas as matérias-primas são provenientes da região de Campos dos Goytacazes, norte do Estado do Rio de Janeiro. Foram feitas incorporações de 0, 10 e 20% de cinza com granulometria inferior a 44 mm (325 mesh) na massa industrial. Os corpos de prova foram preparados por prensagem uniaxial e sinterizados a temperaturas de 900, 1050 e 1200°C. As seguintes propriedades foram determinadas: retração diametral, absorção de água e resistência mecânica por compressão diametral. Para análise microestrutural da cerâmica com incorporação de cinza foram realizados, após a sinterização a 1050 e a 1200°C, ensaios de difração de raios-X e de microscopia eletrônica de varredura. Os resultados indicam que não houve uma mudança significativa nas propriedades físicas e mecânicas da cerâmica vermelha com incorporação de cinza. A cerâmica com incorporação de 20% de cinza, sinterizada a 1200°C, apresentou grande diferença na microestrutura em relação às outras composições estudadas, apresentando grande formação de fase líquida.Resumo em Inglês:
This work has for objective to evaluate the influence of the sintering temperature in the physical, mechanical and microstructural properties of incorporate red ceramic with sugar cane bagasse ash. As raw materials an industrial ceramic body for production of tiles and a sugar cane bagasse ash, generated during the burning of the bagasse in boilers of an alcohol industry were used. Both raw materials were obtained from the area of Campos dos Goytacazes, north of the State of Rio de Janeiro. Incorporations of 0, 10 and 20% of ash with inferior granulometry to 44 mm (325 mesh) were made in the industrial ceramic body. Specimens were prepared by uniaxial press-molding and sintered at 900, 1050 and 1200°C. The following properties were determined: diametrical shrinkage, water absorption and mechanical resistance for diametrical compression. Microstructural analysis of the ceramic incorporated with ash was accomplished, after sintering at 1050 e 1200°C, by X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The results indicated that there was no significant change in the physical and mechanical properties of the red ceramic incorporated with ash. The ceramic with incorporation of 20% of ash, sintered at 1200°C, presented great difference in the microstructure in relation to the other studied compositions, due to a significant formation of liquid phase.Resumo em Português:
No Brasil, cerca de 3 milhões de toneladas/ano de escória de aciaria são gerados pelas usinas siderúrgicas. A indústria da construção civil pode consumir este resíduo, mas, para que ele seja aplicado convenientemente, é necessário que suas características sejam conhecidas e, eventualmente, modificadas. O objetivo deste trabalho é caracterizar e comparar a microestrutura de dois tipos de escória de aciaria, LD e EAF, usando-se as seguintes técnicas: análise química, difração de raios-X e microscopia eletrônica de varredura completada pela análise por EDS. Pela análise química, foi determinada a composição centesimal do material, em termos de óxidos; a difração de raios-X permitiu a identificação das fases cristalizadas presentes; as observações pelo MEV mostraram a textura, a profundidade de campo, as morfologias dos compostos e, com o auxílio da EDS, foram analisadas as fases presentes. Os resultados obtidos foram comparados entre si, de modo a caracterizar a microestrutura das escórias de aciaria. Os resultados das análises, bem como as microfractografias, de algumas fases identificadas presentes no material são apresentados e discutidos.Resumo em Inglês:
In Brazil, the steel industry produces about 3 millions ton/year of steel slag. The civil engineering can use this by-product but, in order to do that, it is necessary to know the material characteristics and, eventually, to change them. The objective of this paper is to characterize and to compare, micro structurally, LD and EAF steel slags, by using the following techniques: chemical analysis, X-ray diffraction and scanning electron microscopy with EDS analyzer. The steel slag’s oxides composition was determined by chemical analysis; the well crystallized phases present in the material were identified by X-ray diffraction; through scanning electron microscopy it was possible to analyze the sample compounds (with the aid of the EDS) and to observe the texture, the relief and the morphologies present. The results and observations which characterize the steel slags microstructure are presented and discussed in this paper.Resumo em Português:
No presente trabalho, a influência da temperatura e do tempo de sinterização no desenvolvimento microestrutural e propriedades de compósitos cerâmicos à base de ZrO2-Al2O3 foram estudados, visando futura aplicação deste material como componente de sistemas de implantes dentários. Compósitos de ZrO2 com adições de 20% de Al2O3 foram misturados/moídos, compactados e, em seguida, sinterizados em temperaturas de 1500 ou 1600°C. Em cada temperatura, os patamares de sinterização, foram variados de 0 a 480 minutos. Os corpos sinterizados foram caracterizados quanto às fases presentes, microestrutura, densidade relativa, além de dureza e tenacidade à fratura. Para uma avaliação biológica primária, testes de citotoxicidade baseados em cultura celular de mamíferos foram realizados. Os resultados indicaram que em todas as condições de sinterização as amostras apresentaram apenas duas fases cristalinas, ZrO2 tetragonal e alfa-Al2O3. É observado um aumento dos valores de propriedades mecânicas em função do aumento da temperatura de sinterização, os quais devem ser relatados ao leve aumento da densificação das amostras. Por outro lado, o aumento do tempo de isoterma de sinterização ocasiona uma redução considerável na dureza e na tenacidade à fratura das amostras que pode ser relacionada ao crescimento de grão da ZrO2 e Al2O3. A avaliação biológica demonstrou que os materiais obtidos são biocompatíveis, devido ao crescimento celular apresentado durante o teste citotoxicológico, indicando que esses compósitos cerâmicos podem ser caracterizados como biomateriais adequados para a aplicação em implantes.Resumo em Inglês:
In the present work, the influence of the temperature and sintering time on the microstructural development of ZrO2-Al2O3 ceramic composite was studied, aiming at the viability of the application of this material as dental material. Tetragonal ZrO2 powder (Y-TZP) with additions of 20wt.% of Al2O3 were mixed, pressed and sintered at 1500 or 1600°C. In each temperature, the isothermal sintering time varied between 0 and 480 minutes. Sintered samples were characterized by crystalline phases, microstructure, relative density, hardness and fracture toughness. For primary biological evaluation, cytotoxicity tests based on cellular culture of mammals were carried through. The results indicated that in all sintering conditions the samples presented only two crystalline phases, tetragonal -ZrO2 e alpha-Al2O3. An increase of the mechanical properties values as a function of the sintering temperature increase was observed, due to the increase on the densification. On the other hand, the increase of the isothermal sintering time causes a considerable reduction in the hardness and fracture toughness, which can be related to the ZrO2 and Al2O3-grain growth. The biological evaluation demonstrated that these bioceramics are biocompatible, presenting cellular growth during the cytotoxic test, indicating that these ceramic composite can be characterized as biomaterials adjusted for the application in implantations.