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Matéria (Rio de Janeiro), Volume: 12, Número: 3, Publicado: 2007
  • O Simpósio Matéria chega à 10ª versão

    Miranda, Paulo Emílio V. de
  • Catodo para célula a combustível de óxido sólido: síntese e caracterização de manganito de lantânio dopado com estrôncio

    Chiba, R.; Vargas, R.A.; Andreoli, M.; Seo, E.S.M.

    Resumo em Português:

    As células a combustível (CaC) destacam-se como geradoras de energia distribuída, nas quais são dispositivos eletroquímicos de baixo impacto ambiental, que são basicamente alimentadas pelo combustível hidrogênio e pelo oxidante oxigênio, tendo como principais produtos, a eletricidade e a água. Estes dispositivos vêm sendo considerados como uma opção real para a geração de energia elétrica distribuída de maioria dos países, devido à possibilidade de construção modular, baixo nível de ruídos, produção simultânea de energia elétrica e térmica, baixa restrição quanto à localização e elevada eficiência de conversão, dependendo do tipo de CaC. As aplicações da CaC em demonstrações significativas têm atestado a viabilidade em unidades estacionárias, móveis e portáteis. Neste contexto, o manganito de lantânio dopado com estrôncio (La1-xSr xMnO3), é um material cerâmico de grande importância, devido principalmente ao seu uso como catodo em células a combustível de óxido sólido (Solid Oxide Fuel Cells - SOFCs). Nos últimos anos, o grande interesse dos pesquisadores em relação a este material se deve principalmente às suas características tais como: boa estabilidade química e térmica, alta atividade catalítica na redução do oxigênio, coeficiente de expansão térmica razoavelmente similar ao eletrólito sólido (zircônia estabilizada com ítria) e alta condutividade elétrica. No presente trabalho apresenta-se uma contribuição ao estudo das composições químicas e estruturais de La1-xSr xMnO3 com concentrações de estrôncio (15 e 50 % em mol) pela técnica dos citratos. As resinas foram caracterizadas por análise termogravimétrica (ATG) e análise térmica diferencial (ATD); e os pós sintetizados foram caracterizados por absorção gasosa (LECO), espectrometria de fluorescência de raios X (FRX), granulometria por espalhamento de feixe de laser (CILAS), adsorção gasosa (BET), picnometria por gás hélio, difratometria de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As características dos pós de La1-X SrX MnO3 foram avaliadas visando a utilização na preparação de suspensões catódicas de filmes finos das SOFCs.

    Resumo em Inglês:

    The fuel cells (FC) are distinguished as generating of distributed energy and are electrochemical devices of low environmental impact. These devices are fed by hydrogen and oxygen, having as main products, the electricity and the water. Fuel Cells are considered as a real option for the generation of electric energy distributed of many countries, due to possibility of modular construction, low noises level, potential for cogeneration, minimal siting and substantially higher conversion efficiency. Its applications have been detached in stationary and mobile segments, and portable units. In this context, the strontium-doped lanthanum manganite (La1-X SrX MnO3) is a ceramic material used as cathode in solid oxide fuel cells (SOFCs). Currently, the great interest of the researchers to this material has been the study of its characteristics, such as: good chemical and thermal stability, high catalytic activity in the oxygen reduction reaction, thermal expansion coefficient similar to the electrolyte (yttria stabilized zirconia) and high electrical conductivity. In this work is presented a contribution to the study of the chemical compositions and structural of La1-X SrX MnO3 with strontium concentrations (15 and 50 mol %) by the citrate technique. The resins have been characterized by Thermal Gravimetric Analysis (TGA) and Thermal Differential Analysis (TDA); and the powders have been characterized by Gas Absorption (LECO), X-Ray Fluorescence Spectroscopy (XRF), Granulometry by Laser Scattering (CILAS), Gas Adsorption (BET), Picnometry by Gas Helium, X-Ray Diffractometry (XRD) and Scanning Electron Microscopy (SEM). The characteristics of La1-X SrX MnO3 powders have been evaluated aiming at the use in the preparation of cathodic suspensions of thin films of the SOFCs.
  • Sinterização de pastilhas de nitreto cúbico de boro utilizando como ligantes compostos de titânio

    Valpassos, J.M.; Ramalho, A.M.; Bobrovnitchii, G.S.; Monteiro, S.N.

    Resumo em Português:

    O Nitreto Cúbico de Boro (cBN) é uma forma alotrópica sintética do nitreto de boro que é obtida sob condições de altas pressões e altas temperaturas (HPHT), geralmente a partir do nitreto hexagonal de boro (hBN). Compactos sinterizados de cBN são produzidos sinterizando cBN e ligantes na faixa de 6,0-8,0GPa e cerca de l600-2000°C em tempos que variam até 30 minutos. No presente trabalho, compósitos de cBN com ligantes a base de titânio em l0%p foram sinterizados em parâmetros de 7,7GPa e 2000K. Análises por MEV apresentaram uma estrutura parcialmente sinterizada. A dureza e resistência ao desgaste foram estudadas demonstrando resultados promissores. As propriedades mecânicas dos compósitos foram avaliadas em situações reais de trabalho, por meio de usinagem do aço AISI 4140 endurecido a 54-HRC.

    Resumo em Inglês:

    Cubic boron nitride (cBN) is a synthetic allotropic form of boron nitride that is obtained under high pressure and high temperature (HPHT) conditions, usually from hexagonal boron nitride (hBN). Cubic boron nitride compacts are produced by sintering cBN with binder into HPHT conditions at range of 6,0-8,0GPa and temperature between 1600-2000°C during up to 30 minutes. In the present work, composites of cBN with titanium-based binders with cBN ratio of 90%w were sintered under HPHT conditions, 7,7GPa and 2000K. SEM analysis observations showed some porous, as sash, the structure was partially sintered. Hardness and wear resistance were carried through demonstrating good results. The mechanical investigations were performed using a turning machine and a AISI 4140 hardened steel cylinder with 54HRC, in real work conditions without cooling.
  • Efeito da utilização de laterita nas propriedades físicas e mecânicas de cerâmica vermelha

    Vieira, C.M.F.; Intorne, S.C.; Alexandre, J.; Alves, M.G.; Monteiro, S.N.

    Resumo em Português:

    Este trabalho tem por objetivo avaliar a incorporação de até 40% em peso de laterita a uma argila visando à fabricação de cerâmica vermelha. Inicialmente a laterita foi submetida a ensaios de caracterização mineralógica, química e física. Em seguida foram preparados corpos de prova por prensagem uniaxial a 20 MPa para queima em forno de laboratório a 700, 900 e 1100ºC. As propriedades físicas e mecânicas avaliadas das cerâmicas queimadas foram: retração linear, absorção de água e tensão de ruptura à flexão. A plasticidade das composições foi avaliada pelo método de Atterberg. Os resultados indicaram que a laterita contribuiu para melhorar a trabalhabilidade da argila. Com relação às propriedades de queima, foi observado que nas temperaturas de 700 e 900ºC a incorporação da laterita reduziu ligeiramente a absorção de água e a retração linear da argila. Por outro lado, a resistência mecânica da argila também foi reduzida. Já a 1100ºC, a laterita apresentou um efeito significativamente deletério nas propriedades avaliadas da argila. Por fim, os resultados indicaram que a laterita apresenta um potencial para utilização como componente de massa de cerâmica vermelha em temperaturas na ordem de 700 e 900ºC.

    Resumo em Inglês:

    This work has for objective to evaluate the incorporation of laterite up to 40 wt.% into a clay aiming at the fabrication of red ceramic. Initially, the laterite was submitted to mineralogical, chemical and physical characterization tests. Specimens were then prepared by uniaxial pressing at 20 MPa before firing at 700, 900 and 1100ºC in a laboratory furnace. The evaluated physical and mechanical properties of the fired ceramics were: linear shrinkage, water absorption and flexural strength. The plasticity of the compositions was evaluated by the Atterberg method. The results showed that the laterite contributed to enhance the workability of the clay. With respect to the fired properties, it was observed that, at 700 and 900ºC, the laterite decreased the water absorption and the linear shrinkage of the clay. On the other hand, the mechanical strength of the clay also was decreased. At 1100ºC, the laterite showed a significant deleterious effect on the evaluated properties of the clay. Finally, the results showed that the laterite has a potential for use as a component of a red ceramic body at temperatures around 700 and 900ºC.
  • Espectroscopia fototérmica e difração de raios x: técnicas complementares para a investigação do Cr3+ no sistema LiGaSiO4-LiGa5O8-Li5GaSi2O8

    Pedro, S.S.; Sosman, L.P.

    Resumo em Português:

    Neste trabalho tentamos estabelecer um método de preparo conveniente para a obtenção da fase LiGaSiO4 de forma predominante no sistema LiGaSiO4-LiGa5O8-Li5GaSi2O8 contendo Cr3+ como impureza substitucional. As amostras foram produzidas com os componentes Li2CO3, Ga2O3, SiO2 e Cr2O3. Inicialmente, os óxidos foram misturados mecanicamente durante 2h em um gral de ágata e prensados em forma de pastilhas de 10 mm de diâmetro e 2 mm de espessura, sob carga de 2t. As pastilhas foram levadas ao forno e aquecidas até 1000ºC, dentro de cadinhos de alumina. Após 72 h o forno foi desligado e esta amostra de pastilhas foi resfriada dentro do forno. A amostra obtida foi investigada por difração de raios X para a verificação da proporção entre as fases formadas. Uma nova amostra, destinada ao objetivo de variar a proporção entre as fases, foi preparada moendo os óxidos durante 6 h, pastilhados sob 2t, e queimada também a 1000ºC, porém durante 90 h. Após este tempo de residência à temperatura de queima, o forno foi desligado, iniciando o processo de resfriamento da amostra dentro do mesmo. Em seguida realizamos as medidas de espectroscopia fototérmica nas pastilhas das duas amostras. O interesse na pesquisa desses materiais se justifica pelo fato de que eles apresentam bandas largas de absorção e emissão, nas regiões espectrais do visível e do infravermelho próximo. Estas bandas são sintonizáveis e permitem um amplo número de aplicações: em medicina, comunicações e lasers de estado sólido, por exemplo.

    Resumo em Inglês:

    In this work we tried to establish a convenient ceramics preparation method to obtain LiGaSiO4 phase as the predominant one in LiGaSiO4-LiGa5O8-Li5GaSi2O8 system containing few Cr3+ ions as substitutional impurity. The powder samples were produced by solid state reaction from high purity Li2CO3, Ga2O3, SiO2 and Cr2O3 powders. At first, the oxides were mixed during 2 h in an agate mortar and pressed into discs with dimensions 10 mm in diameter and 2 mm in thickness. The discs were fired in air for 72 h at 1000ºC under atmospheric pressure. This first sample of discs was cooled down inside the furnace. With the objective of varying the ratio between the phases, a new sample was prepared by 6 h milling followed by pressing into discs with 2 t charge and 90 h firing at 1000ºC. The two samples obtained were investigated by X-ray diffraction, for determining the phases formed. Finally, photothermal spectroscopy measurements were carried out. The broad absorption and emission bands in the visible and near-infrared spectral regions presented by these materials constitute the motivation for their study. These bands are tunable and allow a large number of applications: in medicine, communications and solid state lasers, for example.
  • Cinzas volantes álcali-ativadas com solução combinada de NaOH e Ca(OH)2

    Vargas, A.S.; Dal Molin, D.C.C.; Vilela, A.C.F.; Jalali, S.; Gomes, J.C.

    Resumo em Português:

    Este trabalho teve como objetivo avaliar o comportamento da resistência à compressão, ao longo do tempo, em amostras de argamassas à base de cinzas volantes álcali-ativadas. Como ativador alcalino foi utilizada uma solução combinada de NaOH e Ca(OH)2. A cura das amostras foi realizada de duas formas distintas. Na primeira, as amostras foram mantidas em estufa à 70°C/12 h e à temperatura constante de 22°C em sala climatizada até a idade de ensaio. Apesar de serem obtidas resistências da ordem de 20 MPa nas primeiras 24 h, houve decréscimo da resistência a partir da idade de 7 dias. Verificado esse comportamento, um segundo método de cura foi adotado. Para isso, o traço utilizado para o preparo de novas argamassas foi o mesmo adotado no método anterior. Porém, foram submetidas à temperatura constante de 70°C até a idade de ensaio. Nesse caso, as amostras apresentaram decréscimo mais acentuado da resistência em menor espaço de tempo, quando comparado às amostras curadas no primeiro método. Como estudos complementares foram realizadas análises microestruturais da CV antes e depois da álcali-ativação, utilizando o MEV/EDS. Nas imagens microestruturais foi possível identificar três morfologias distintas nas pastas álcali-ativadas: uma composta de regiões com aspecto denso; outra apresentando partículas de cinzas volantes parcialmente solubilizadas; e outra mostrando a formação de produtos em forma de cristais aciculares. Porém, apenas o uso do MEV/EDS não foi suficiente para que se pudesse entender o mecanismo de reação deletéria provocada entre os ativadores alcalinos e a cinza volante. Portanto, trabalhos futuros deverão contemplar o uso de ferramentas auxiliares às adotadas nesse trabalho com o objetivo de esclarecer tal mecanismo deletério.

    Resumo em Inglês:

    The main objective of this work was to evaluate over time the development of the compressive strength of alkali-activated fly ash mortars. A combined solution of NaOH and Ca(OH)2 was used as alkaline activator. The curing of the samples was carried out in two distinct ways. In the first one, samples were kept at 70°C during the first 12 hours after mixing and at 22°C afterwards, until the age of testing. Although compressive strengths of about 20 MPa were achieved during the first 24 hours, the strength started to decrease after 7 days. Considering this behaviour, a second method of curing was adopted. The mix proportions were the same as before, however the mortar samples were kept in an oven at 70°C until the age of testing. In this case, the compressive strength values decreased more significantly and in a shorter period of time, as compared to the results obtained for samples cured using the first method. Complementary studies were performed in order to better understand the observed reduction in compressive strength. Microstructural analyses of the fly ash, before and after the alkali-activation, have been carried out using Scanning Electron Microscopy (SEM) and Energy-Dispersive Spectroscopy (EDS). It was possible to identify three different morphologies in the alkali-activated pastes: one composed by regions with dense aspect; other showing partially solubilised particles of fly ash; and a third showing the formation of products with a needle-like shape. The information provided by the SEM/EDS experiments was not enough to enable the complete understanding of the mechanism of the deleterious reaction that took place among the alkaline activators and the fly ash. Therefore, future studies should address this question by using additional analysis tools in order to clarify this deleterious mechanism.
  • A influência do estímulo mecânico na expressão da quinase de adesão focal no osso in vivo

    Gusmão, C.V.B.; Pauli, J.R.; Alves, J.M.; Velloso, L.A.; Saad, M.J.A.; Belangero, W.D.

    Resumo em Português:

    O estímulo mecânico sabidamente provoca deformação de proteínas da matriz extracelular e da célula óssea, as quais se tornam ativas e sinalizam reações intracelulares que determinam o aumento da massa óssea. Estudos apontam a quinase de adesão focal (FAK) como uma proteína fundamental na sinalização da deformação celular causada pelo estímulo mecânico no osso, mas há necessidade de estudos in vivo que comprovem esse papel. Objetivos - Com o ultra-som de baixa potência, investigar a influência do estímulo mecânico na expressão da FAK no osso, e a possibilidade de detectar proteínas envolvidas com a proliferação celular óssea e muscular esquelética. Material e Métodos - Tíbias e fíbulas de ratos foram estimuladas com ultra-som de baixa potência durante 20 min/uma vez ao dia, por períodos de 7, 14 e 21 dias. O grupo controle não foi estimulado. Cada grupo continha 7 ratos. Quinze horas após o último estímulo, a tíbia e a fíbula foram retiradas para realização de immunoblotting, utilizando anticorpos específicos para identificar FAK, FAK-Tyr(P)-397, extracellular signal-regulated kinase-2 (ERK-2), ERK-1/2-Tyr(P)-204, insulin receptor substrate-1 (IRS-1) e IRS-2. O músculo esquelético da região estimulada foi extraído e submetido ao mesmo procedimento. Resultados - Analisando-se os resultados de immunoblotting comparativamente com o grupo controle, não foram detectadas FAK e FAK-Tyr(P)-397 no tecido ósseo, enquanto ERK-2, ERK-1/2-Tyr(P)-204, IRS-1 e IRS-2 foram identificados. No músculo esquelético, todas as proteínas estudadas foram identificadas, exceto IRS-2. Discussão e Conclusão: Os resultados sugerem que não deve haver quantidade suficiente de FAK no osso detectável pelo método utilizado. Por outro lado, observou-se que ERK-2, IRS-1 e IRS-2 são detectáveis no osso e devem responder ao estímulo mecânico. Além disso, o encontro dessas proteínas no tecido muscular abre novas perspectivas no estudo da influência das partes moles no processo de reparação do tecido ósseo.

    Resumo em Inglês:

    It’s widely known that mechanical deformation of bone promotes activation of some proteins in the extracellular matrix and bone cells. These proteins are responsible for signaling intracellular reactions that determine bone mass growth. Studies indicate focal adhesion kinase (FAK) as a crucial protein to signal mechanical deformation caused by mechanical loading on bone, but evidences in vivo are required to prove this role. Objectives - Using a low-intensity ultrasound, investigate the influence of the mechanical loading on the expression of FAK in bone, and the possibility of detecting proteins involved on cellular proliferation of bone and skeletal muscle. Material and methods - Tibiae and fibulae of 12-weeks-rats were stimulated by low-intensity ultrasound during 20 minutes/once a day for periods of 7, 14 and 21 days. There were 4 groups, each one containing 7 rats. The control group was not stimulated. Fifteen hours after the last stimulation, the tibia and fibula were extracted for immunoblotting procedures with specific antibodies in order to evaluate FAK, FAK-Tyr(P)-397, extracellular signal-regulated kinase-2 (ERK-2), ERK-1/2-Tyr(P)-204, insulin receptor substrate-1 (IRS-1) and IRS-2. The skeletal muscle of the stimulated area was subjected to the same procedures. Results - Comparing the results of the different groups, both FAK and FAK-Tyr(P)-397 were not detected in bone. However, ERK-2, ERK-1/2-Tyr(P)-204, IRS-1 and IRS-2 were identified. Moreover, all the proteins studied were detected in skeletal muscle except for IRS-2. Discussion and conclusion - The results suggest there are no significant quantities of FAK in bone detectable by the methods used. In other hand, it was noted that ERK-2, ERK-1/2-Tyr(P)-204, IRS-1 and IRS-2 are detectable in bone and may be responsive to mechanical stimulation. In addition, the detection of these proteins in skeletal muscle, including FAK, opens up new perspectives on the study of the influence of this tissue on bone repair.
  • Resposta radiodosimétrica de implantes de sementes de biovidros radioativos no cérebro de coelhos

    Costa, I.T.; Campos, T.P.R.

    Resumo em Português:

    Implantes intersticiais de sementes radioativas são empregados como uma forma eficiente de tratamento de tumores cerebrais. Os biovidros surgiram como uma interessante alternativa aos materiais metálicos implantados por poderem ser absorvidos pelo organismo, diminuindo as possibilidades de efeitos colaterais. O presente trabalho investiga a radiodosimetria de implantes produzidos em cobaias no grupo de pesquisa NRI/UFMG - Núcleo de Radiações Ionizantes. A distribuição espacial da energia específica depositada por unidade de massa, gerada pelas sementes de Sm-153, foi avaliada. Um modelo computacional da região do cérebro foi construído utilizando o software SISCODES produzido pelo grupo de pesquisa NRI. Foram digitalizadas as seções de tomografia computadorizada obtidas dos coelhos com implantes de sementes. Estas foram convertidas em um modelo tridimensional de voxel, cujos tecidos, sua composição química e densidade foram identificados. A simulação do transporte de partículas nucleares foi realizada pelo código estocástico MCNP5. Os implantes executados consistiram de 15 sementes cerâmicas de Ca-Si-Sm de 1.6mm de comprimento e 0,3mm de diâmetro, enriquecidas com Sm-153. Foi previsto no modelo o posicionamento de três filetes com 5 sementes cada, sendo o espaço entre sementes de 1.2mm cada e entre filetes de 8mm. As atividades assumidas para as sementes foram de 120MBq/semente. Os resultados mostram regiões de isodose projetadas sobre o modelo de voxel dos coelhos, reproduzindo a distribuição espacial da energia depositada por unidade de massa (dose absorvida) no cérebro das cobaias. Foi previsto que a dose absorvida de 3,2Gy produzidas por 15 sementes não é suficiente para o controle tumoral no modelo em estudo. Recomenda-se o aumento do número de sementes, a atividade específica, e redução do afastamento das sementes para 5-6mm aproveitando das emissões betas emitidas do Sm-153.

    Resumo em Inglês:

    Intersticial implants of radioactive seeds are used as an efficient way of treating brain tumors. Bioglasses is an interesting alternative to the metallic implanted materials, because they can be absorved by the organism, reducing the possibilities of side effects. The present paper investigates the dosimetry by the implants performed on rabbit’s brain on the NRI/UFMG research group. The spatial distribution of the specific ionizing energy deposited per unit of mass generated by Sm-153 seeds were evaluated. A computational model of the brain’s region was built using the software SISCODES produced by the research group. The sections of the computer tomography of a rabbit, which was included on the experiment, were digitalized. Those were converted in a three dimensional voxel model, including the tissues, its chemical composition and density. A simulation of the particles transport is performed by the estocastic code MCNP5. The implants consist of 15 ceramic Ca-Si-Sm seeds enriched with Sm-153, with 1.6mm of length and 0.3mm diameter, implanted on the rabbit’s brain. It was predicted on the model three ribbons of 5 seeds each, spaced by 1.2mm, since the ribbons were in a triangular topology whose vertices were spaced by 8mm. The activities were 120MBq/seed. The results show isodose regions superposed over the rabbits’ model, reproducing the spatial energy deposition on the brain region. The absorbed dose predicted was 3.2Gy per 15 seed; however it was not enough to tumor control. The authors suggest to increase the number of seeds and activity, reduction of the space to 5-6mm among ribbons, improving dose with the beta emitting.
  • Synthesis of TiC thin films by CVD from toluene and titanium tetrachloride with nickel as catalyst

    López-Romero, S.; Chávez-Ramírez, J.

    Resumo em Inglês:

    Titanium Carbide TiCx was deposited onto quartz substrates by the chemical vapour deposition (CVD) method. TiCx thin films were obtained from titanium tetrachloride (TiCl4) and toluene (C6H5CH3) as carbon source. Deposits were carried out in the range of substrate temperatures from 300 to 1100 °C, with a source gas molar ratio (C6H5CH3/TiCl4 + C6H5CH3 ) of 0.8. There was two deposit processes; the first was to carry out without nickel as catalyst and the second with nickel as catalyst. Results showed that the effect of nickel as catalyst is very relevant to obtain TiCx. TiC0.87 thin films, 0.5 mum thickness, were obtained for deposition temperatures above 900°C using nickel as catalyst. In this case a cubic structure, with a lattice parameter of 4.327 Å and a hardness of 2900 Vickers, was obtained at 1100(0)C. whilst for substrate temperatures between 300 to 900°C with nickel as catalyst amorphous carbon samples were obtained. For the samples prepared without the presence of the nickel as catalyst only C amorphous thin films were obtained for all deposit temperatures.
  • Análise por difração de raio-x de uma hidroxiapatita carbonatada usando o método de Rietveld

    Moreira, E.L.; Araujo, J.C.; Moraes, V.C.A.; Moreira, A.P.D.

    Resumo em Português:

    A estrutura cristalina da hidroxiapatita (HAP) é conhecida por permitir substituições aniônicas e catiônicas. Dentre essas substituições, a inserção do íon CO32- se destaca por sua importância. Nesse trabalho uma amostra sintética de hidroxiapatita carbonatada nanoestruturada (CHA) foi submetida a um tratamento térmico a 500 ºC por seis horas. Posteriormente, aspectos estruturais, microestruturais e tamanho de cristalitos da amostra foram analisados por difração de Raio-X, com o Método de Rietveld (programa FULLPROF). O refinamento dos parâmetros estruturais, em particular os fatores ocupacionais atômicos, indicou uma distribuição de íons CO32- entre os sítios do PO43- e da OH‑, ocorrendo uma maior inserção no sítio do fosfato. Os parâmetros da célula unitária quando comparados a uma HAP de referência padrão (ICSD 26 -204), mostraram uma contração nos eixos a e b e expansão no eixo c. Os tamanhos de cristalitos estimados nas direções dos eixos cristalográficos sugerem que a amostra tem morfologia equiaxial. O valor obtido para o teor em peso do íon carbonato na amostra pelo refinamento dos fatores ocupacionais foi de 10,7%, estando em boa concordância com o valor de 12,8% obtido pela técnica de dessorção termo programado (DTP).

    Resumo em Inglês:

    The crystal structure of hydroxyapatite (HAP) is known to permit a great variety of substitutions anionic and cationic. Among these substitutions, the insertion of CO3(2-) group is emphasized for its importance in biomaterial applications. In this work, a synthetic sample of nanostructure carbonated hydroxyapatite (CHA) was submitted to thermal treatment at 500ºC for 6 h. Later the structural, microstructural aspects and crystallite size were analyzed for X-Ray diffraction by the Rietveld method (program FULLPROF). The refinement of structural parameters, particularly the atomic occupancy factors, indicated a distribution CO3(2-) ions between PO4(3-) and OH- sites, occurring a great insertion in the phosphate site. The unit cell parameters of CHA compared to HAP pattern (ICSD 26-204) showed a decrease in the a-b parameter and an increase in the c parameter. The Rietveld refinement method was used for to estimate quantitavely the inclusion of foreign ions in the HAP structure. The crystallite size in the crystallography axis directions suggests an equiaxial morphology. The content of the carbonate íon for the sample obtained by the refinement of the occupancy factors was 10,7% in good agreement with the 12,8% content by the Temperature Programmed Dessorption (TPD).
  • Lead and zinc selective precipitation from leach electric arc furnace dust solutions

    Lenz, D.M.; Martins, F.B.

    Resumo em Inglês:

    Electric-arc furnace (EAF) dust is considered a hazardous industrial waste. In this work, chemical and mineralogical investigations of EAF dust from Siderúrgica Rio-Grandense (RS, Brazil) were performed. The elements aluminum, calcium, lead, cadmium, chromium, magnesium, manganese, nickel, potassium, silicon, sodium, tin, iron, zinc, sulphur, oxygen, and carbon were found in EAF dust. The concentration of zinc and iron showed an average value of approximately 20% (weight basis) and these elements are mainly present as ZnO.Fe2O3 (zinc ferrite) and ZnO (zincite) mineralogical phases. Also, EAF dusts were submitted to an integrated hydrometallurgical process composed by a hydrolyzed step, followed by a fusion step and a strong alkaline leaching. A subsequent chemical precipitation was carried out in order to promote selective separation of zinc and lead from the leach solution. Sodium sulphide was successfully employed as precipitant agent. When the weight ratio of sodium sulphide to lead was around 2.0, lead could be selectively extracted from leach solution. After lead precipitation without zinc concomitant loss, a weight ratio of sodium sulphide to zinc of around 3.0 was used to precipitate all zinc. Thus, EAF dust has a great potential to be used as a source of metals extraction due to its rich chemical composition and also for the viability of the proposed selective separation process.
  • Influencia del proceso de curado y del contenido de carga sobre la Tg y el volumen libre en compuestos particulados de matriz epoxi

    Tognana, S.; Salgueiro, W.; Somoza, A.

    Resumo em Espanhol:

    Se presenta un estudio acerca de la influencia del proceso de curado sobre la temperatura de transición vítrea (Tg) y volumen libre en compuestos particulados de matriz epoxi. Como carga de la resina se utilizaron partículas de aluminio con tamaños típicos de ~100 mym. La información experimental se obtuvo usando calorimetría diferencial de barrido y espectroscopia temporal de aniquilación de positrones. Los resultados obtenidos estudiando el proceso de curado del polímero blanco permitieron encontrar que existe una muy buena correlación entre el volumen libre y la temperatura de transición vítrea. Al estudiar los compuestos particulados se encontró que el volumen libre promedio se modifica en forma no monótona con el incremento de la fracción de carga. Se analiza dicho comportamiento junto con la variación detectada en la Tg para cada muestra estudiada y se discuten los resultados considerando los cambios en la reticulación del material que se lleva a cabo durante el curado y los efectos de interacción en la interfase matriz polimérica-carga.

    Resumo em Inglês:

    A study about the influence of the curing process of epoxy matrix particulate composites on the glass transition temperature is presented. Aluminum particles with typical sizes ~100 mum were used in the composites. As experimental techniques, differential scanning calorimetry and positron annihilation lifetime spectroscopy were used. Throughout the curing process of the unfilled epoxy, a good correlation between the free volume and glass transition temperature data was found. For the composites, a non-monotonic behavior between free volume and Tg was found when the particulate volume content was increased. The results are discussed based on changes in the reticulation of the epoxy matrix during the curing process and in the interaction between the polymeric matrix and the particles in the interphase.
  • Influência do tratamento térmico no comportamento mecânico não-linear elástico da liga Ti-13Nb-13Zr

    Schneider, S.; Schneider, S.G.; Silva, H.M. da

    Resumo em Português:

    A liga Ti-13Nb-13Zr foi produzida por fusão a arco, solubilizada a 1000ºC/1h resfriada em água, forjada a frio, e recozida nas seguintes condições: 1000ºC/1h e 900ºC/30min resfriada em água. As propriedades mecânicas da liga recozida foram avaliadas pelo ensaio de tração em temperatura ambiente. A região elástica foi analisada de acordo com a equação modificada de Ramberg-Osgood, cujo grau de não-linearidade está associado ao parâmetro n. Verificou-se que um tratamento posterior de envelhecimento a 400ºC/3h diminui as diferenças existentes em algumas propriedades mecânicas e melhora a linearidade na região elástica.

    Resumo em Inglês:

    Ti-13Nb-13Zr alloy was produced by arc melting, solution treated at 1000°C/1h followed by water quenching, cold forged and annealed at 1000°C/1h or 900°C/30min followed by water quenching. Mechanical properties of this alloy were evaluated by tension tests at room temperature. The elastic region of the stress-strain curve was analyses according to the modified equation of Ramberg-Osgood, which degree of non-linearity is associated to parameter n. It was observed that aging treatment at 400°C/3h, after the annealing, decreases the differences between mechanical properties; moreover, the linearity of elastic region improves.
  • Cinética de oxidação de um titânio puro comercial

    Gemelli, E.; Camargo, N.H.A.

    Resumo em Português:

    O objetivo deste trabalho foi de realizar uma caracterização térmica de um titânio puro comercial para estudar sua cinética de oxidação e seus produtos de corrosão formados em atmosfera de ar seco em função da temperatura. A cinética de oxidação foi determinada por termogravimetria em condições isotérmicas entre 300 e 750 ºC por 48 horas e os óxidos formados foram caracterizados por análise térmica diferencial e difração de raios-X entre a temperatura ambiente até 1000ºC. A cinética de oxidação aumenta com a temperatura e é muito rápida nos primeiros instantes, diminuindo rapidamente com o tempo, especialmente até 600 ºC. As leis cinéticas variaram entre a logarítmica inversa nas temperaturas mais baixas (300 e 400 ºC) e a parabólica nas temperaturas mais altas (650, 700 e 750 ºC). As análises por difração de raios-X e análise térmica diferencial mostraram que a cristalização do filme passivo de óxido, formado naturalmente à temperatura ambiente, ocorre aproximadamente a 276 ºC. A estrutura do óxido é composta de anatásia cristalina entre 276 e 457 ºC, anatásia e rutilo entre 457 e 718 ºC, e somente rutilo acima de 718 ºC. Observações por microscopia eletrônica de varredura revelaram que as superfícies oxidadas não apresentam fissuras e que suas rugosidades aumentam uniformemente com a temperatura de oxidação.

    Resumo em Inglês:

    The aim of this work was to perform thermal characterization of commercially pure titanium in dry air to determine its oxidation kinetics and the structure of the oxide. The oxidation kinetics were determined thermogravimetrically under isothermal conditions in the temperature range 300 to 750 ºC for 48 hours and the structure of the oxides was determined by differential thermal analyses and X-ray diffraction in the temperature range room temperature - 1000ºC. The oxidation rate of titanium increased with increase in temperature. It was high in the initial stages of oxidation and then decreased rapidly with time, especially up to 600 ºC. The kinetic laws varied between inverse logarithmic at the lower temperatures (300 and 400 ºC) and parabolic at the higher temperatures (650, 700 and 750 ºC). Evidences from X-ray diffraction and differential thermal analyses data revealed that the passive oxide film formed at room temperature crystallized into anatase at about 276 ºC. The crystallized oxide formed in the range 276 - 457 ºC consisted of anatase, in the range 457 - 718 ºC consisted of anatase and rutile sublayers, and at temperatures beyond 718 ºC consisted of a layer of pure rutile. Scanning electron microscopy observations reveled that the oxidized surfaces were crack-free and the surface roughness increased steadily with oxidation temperature.
  • Avaliação da zona de transição interfacial pasta-agregado leve em concretos com sílica ativa e látex SBR

    Rossignolo, J.A.

    Resumo em Português:

    Este trabalho aborda o efeito da sílica ativa e do látex de estireno-butadieno (SBR) na zona de transição entre a argila expandida (agregado leve) e a matriz de cimento Portland. Para a avaliação da zona de transição utilizou-se um microscópio eletrônico de varredura (MEV) associado a um sistema de análise quantitativa (espectrografia de Raios-X por dispersão de energia - EDS). No concreto de referência a zona de transição apresentou espessura de 30mim. Com a inclusão de sílica ativa ou de látex SBR nos concretos observou-se a redução da espessura da zona de transição para valores entre 20 e 25mim. Entretanto os menores valores da espessura da zona de transição, entre 8 e 15mim, foram obtidos para os concretos com sílica ativa e látex SBR.

    Resumo em Inglês:

    This paper deals with the effect of silica fume and styrene-butadiene latex (SBR) on the microstructure of the interfacial transition zone (ITZ) between Portland cement paste and lightweight aggregates (expanded clay). Scanning Electron Microscope (SEM) equipped with and energy dispersive X‑ray analysis system (EDS) was used to determine the interfacial transition zone thickness. In the plain concrete a marked ITZ around the aggregate particles (30mum) was observed, while in concretes with silica fume or latex SBR the ITZ was less pronounced (20-25mum). However, the better results were observed in concretes with silica fume and latex SBR (8-15mum).
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