Resumo
Neste trabalho foram utilizados resíduos orgânicos à base de caroços de dendê na produção de argamassa, buscando reduzir o consumo de agregados miúdos. Foi verificado o efeito do uso de agregados à base de caroços de dendê cominuídos. Foram produzidas tanto argamassas de referência à base de vermiculita expandida, quanto argamassas com substituição da vermiculita expandida, em volume, nos teores de 25 % e 100 %. Para resistência à compressão axial foram utilizados corpos de prova (CPs) prismáticos, além de placas cimentícias para medição da condutividade térmica. Técnicas de caracterização microestrutural foram realizadas para o entendimento das propriedades de dureza, morfologia, termogravimetria e mineralogia do agregado de base biológica e da vermiculita expandida. Quanto à análise microestrutural das matrizes cimentícias à base de vermiculita expandida e agregados de base biológica, por meio da técnica de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de raios X (DRX) foram verificadas formações dos mesmos elementos e produtos de hidratação, através das micrografias e picos de difração semelhantes. Os resultados mais satisfatórios da argamassa foram observados nos teores de 25 % (agregados à base de caroços de dendê cominuídos), demonstrando assim sua viabilidade nas esferas técnica e ambiental em se tratando de sustentabilidade.
Palavras-chave
Argamassa; Resíduos; Caroço de dendê; Agregado de base biológica; Microestrutura
Abstract
This study utilized organic waste based on palm kernels in mortar production, aiming to reduce the consumption of fine aggregates. The effect of using aggregates based on comminuted palm kernels was verified. Both reference mortars based on expanded vermiculite and mortars with volume replacement by comminuted palm kernels at levels of 25% and 100% by volume were produced. Prismatic specimens were used for axial compressive strength testing, in addition to cementitious plates for measuring thermal conductivity. Microstructural characterization techniques were performed to understand the hardness, morphology, thermogravimetric behaviour, and mineralogical properties of the bio-based aggregate and expanded vermiculite. Regarding the microstructural analysis of cementitious matrices based on expanded vermiculite and bio-based aggregates, SEM and XRD techniques revealed the formation of the same elements and hydration products, as evidenced by similar micrographs and diffraction peaks. The most satisfactory results for the mortar were observed with contents of 25% (aggregates based on comminuted palm kernels), thus demonstrating its viability in both technical and environmental terms regarding sustainability.
Keywords
Mortar; Waste; Palm kernel; Bio-based aggregate; Microstructure
1 Introdução
Os caroços de dendê, com base na NBR 10004-1 (ABNT, 2024a) são classificados como: resíduos de origem agrícola, classe II B – não perigosos e inertes. Ao utilizar resíduos que apresentam menor impacto ambiental, como o caroço de dendê, há a possibilidade de desenvolvimento de materiais alternativos para que esses possam substituir agregados leves tradicionais, como é o caso da vermiculita expandida aplicada em matrizes cimentícias, impactando na extração da vermiculita. Portanto, o consumo de agregados leves seria reduzido, e resíduos que seriam destinados a aterros industriais, contribuem para o desenvolvimento sustentável do setor da construção civil (Heylmann et al., 2021; Rodrigues et al., 2020). Nesse sentido, Uchegbulam, Momoh e Agan (2022) destacam, em revisão crítica, o potencial de recuperação dos resíduos de casca e caroço de dendê como estratégia de sustentabilidade ambiental, incluindo sua valorização como agregado em materiais de construção.
O dendê apresenta importância econômica, sendo utilizado como fonte de rendimento de óleos tanto comestíveis como técnicos, e que apresentam aplicações na maioria dos países que possuem índices pluviométricos altos e em climas tropicais, que têm cultivado como plantação o óleo de palma (Poku, 2002). O dendezeiro encontrado no Brasil, cujo nome científico é Elaeis guineensis Jacq, originário do continente africano, foi trazido ao país pelos portugueses.
A utilização de resíduos de diversas origens tem sido pesquisada, em especial os resíduos de origem agrícola aplicados como materiais alternativos aos agregados miúdo e graúdo na produção de matrizes cimentícias, como por exemplo o próprio caroço de dendê nas pesquisas de Yew et al. (2014) e Traore et al. (2018) e de origens diversas, tais como: casca de amendoim (Sada; Amartey; Bako, 2013), caroço de damasco (Yildiz; Emiroglu; Atalar, 2012; Wu et al. 2018b), caroço de pêssego (Rodrigues et al., 2020; Wu et al., 2018a, 2018b; Ahmad et al., 2021), caroço de oliva (Ferreiro-Cabello et al., 2022; El Boukhari et al., 2023) e casca de arroz (Tinoco et al., 2025). Especificamente quanto ao caroço de dendê, estudos e revisões recentes sistematizam seu emprego como agregado em matrizes cimentícias, reforçando atualidade do tema (Loh et al., 2021; Yew et al., 2022; Ahmad et al., 2024).
Considerando a importância dessa temática na busca de materiais alternativos e redução de exploração do meio ambiente, este trabalho busca avaliar a influência do agregado miúdo à base de caroços de dendê na argamassa à base de vermiculita expandida, no estado endurecido, através da resistência à compressão axial e da condutividade térmica, além da verificação da microestrutura através da técnica de MEV. Os caroços de dendê cominuídos serão chamados nesta pesquisa de agregado de base biológica. Assim, as argamassas a serem produzidas com agregados de base biológica, seriam aplicadas possivelmente em argamassas de contrapiso, vedação ou ainda como um material com função isolante.
Em 2019, o Brasil foi o 9° maior produtor mundial, com 395 mil toneladas (t) de óleo extraído da palma em sua safra (AGRIANUAL, 2019). O estado do Pará apresenta a maior concentração em se tratando da produção nacional da dendeicultura (cerca de 80%) (AGRIANUAL, 2019).
A palma de dendê produz frutos em cachos, e o fruto tem sua massa variando entre 6 e 20 gramas (g) (Alves, 2007). A morfologia do dendê é composta por: endocarpo, mesocarpo, exocarpo e amêndoa - sendo o caroço do dendê, o próprio endocarpo (Alves, 2007). Os caroços de dendê representam em média 5 % da massa dos frutos do dendezeiro (Furlan Júnior, 2006). Conforme as pesquisas de Yew et al. (2014) e Hoffmann (2016) a massa específica do caroço de dendê pode variar entre 1,34 g/cm³ a 1,43 g/cm³, respectivamente. Após a extração do óleo de palma, os cachos e bagaços do fruto de dendê podem ser aplicados como adubo nas plantações, porém, ao se tratar dos caroços não há destinação apropriada, em grande parte dos casos (Furlan Júnior, 2006).
De acordo com Barros (2018), o Brasil, em 2016, obteve a 3° maior produção mundial de vermiculita (com cerca de 60.000 t). A NBR 9935 (ABNT, 2024b) classifica quanto à massa específica a vermiculita como um agregado leve. A NBR 11355 (ABNT, 2015) define a vermiculita como um mineral, incombustível com estrutura lamelar. Ao ser exposta a altas temperaturas (800 °C a 1100 °C), ocorre a expansão entre suas finas lamínulas, obtendo-se a vermiculita expandida, a qual segundo França e Luz (2002) e Ramirez et al. (2019) apresenta diversas aplicações em diversos setores, tais como agricultura, nutrição animal e construção civil.
O objetivo principal deste trabalho é, portanto, avaliar a influência da substituição, em volume, da vermiculita expandida por agregado miúdo à base de caroços de dendê cominuídos, nos teores de 25 % e 100 %, sobre as propriedades do estado endurecido (resistência à compressão axial e condutividade térmica) e sobre a morfologia e mineralogia de argamassas leves. A inovação da pesquisa reside na utilização do caroço de dendê cominuído como agregado miúdo em substituição a um agregado leve comercial (a vermiculita expandida), e não à areia natural, como usualmente reportado na literatura. Essa substituição é aliada à avaliação conjunta e integrada do comportamento mecânico, térmico e microestrutural (MEV/EDS, DRX e TGA) das argamassas produzidas.
2 Método
2.1 Caracterização dos materiais
O caroço de dendê foi obtido através de uma doação advinda de uma indústria de produtos derivados de dendê, do município de Nilo Peçanha na Bahia/BR. Foram doados cerca de 25 kg de caroços de dendê. Os caroços foram: lavados em água corrente, passaram por processo de secagem (por meio da incidência solar), passaram por cominuição e a separação do material foi realizada de acordo com a NBR 7211 (ABNT, 2022a). Para o processo de cominuição foi utilizado um triturador forrageiro, do tipo TRAPP, modelo TRF 400 Super, com peneiras internas de 2 mm e 3 mm. Foram determinados os seguintes parâmetros: dimensão máxima característica (DMC) e módulo de finura (MF).
Na caracterização física do agregado de base biológica foram determinadas a massa específica, massa unitária e a absorção de água em 24 h, em conformidade com as normas: NBR 16605 (ABNT, 2017), NBR 16972 (ABNT, 2021b) e da NBR 16916 (ABNT, 2021a), respectivamente. A caracterização quanto à dureza foi realizada com a técnica de penetração do tipo microdureza Vickers seguindo as orientações da E384 (ASTM, 1999). Para o entendimento da microestrutura tanto do agregado de base biológica quanto da vermiculita expandida foram aplicadas as técnicas de MEV, TGA e DRX, de acordo com as normas E1131 (ASTM, 2020) e E975 (ASTM, 2013).
A técnica de microdureza teve como objetivo avaliar a resistência superficial do caroço de dendê e compará-la a valores reportados na literatura para o mesmo material, auxiliando no entendimento da contribuição mecânica do agregado de base biológica quando inserido na matriz cimentícia. A técnica de microdureza Vickers foi realizada sobre as superfícies externas do caroço de dendê quebrado, com auxílio do Buehler Micromet 6010 Digital. As amostras foram embutidas à quente (baquelite), utilizando a prensa Embutidora Metalográfica, marca Fortel, modelo EFD30. Na amostra, optou-se por utilizar a carga de 200 gramas-força (gf), durante 15 segundos (s), semelhante ao realizado por Hoffmann (2016) em que o autor em sua pesquisa caracterizou o caroço de dendê.
Quanto à técnica experimental de caracterização morfológica, a preparação das amostras foi realizada utilizando o caroço de dendê quebrado, retido na peneira n° 50, com abertura de malha de 0,30 mm, sendo que os mesmos passaram 24 h em processo de secagem em estufa (105 °C), antes da caracterização morfológica. Após esse processo, os materiais foram metalizados com a sobreposição de camada ouro, com o auxílio da metalizadora SCANCOAT SIX, e posteriormente colocados sob um suporte (stubs) de alumínio, para que fossem visualizadas em alto vácuo com detector de elétrons secundários do microscópio eletrônico de varredura, modelo EVO - MA 10 da marca Zeiss. Já para a análise das argamassas por meio da técnica de MEV foi utilizado o microscópio modelo JSM 6360, da fabricante JEOL, além da metalizadora DESK II, do fabricante Denton. Para a espectroscopia de energia dispersiva (EDS) foi utilizado o equipamento modelo QUEST, fabricante ThermoSystem.
Para a técnica experimental de caracterização térmica o equipamento de termogravimetria utilizado foi da marca Shimadzu, modelo TGA-50. A amostra, passante na peneira n° 200, com abertura de malha de 0,075 mm, foi submetida à análise termogravimétrica (TGA), em conformidade com as seguintes condições: sob fluxo contínuo de nitrogênio gasoso de alta pureza, à taxa de 50 ml/min, com cadinho de platina, rampa de temperatura de 10 °C/min, da temperatura ambiente até 1000 °C. Os mesmos equipamentos foram aplicados tanto aos agregados miúdos leves quanto às argamassas produzidas.
Na técnica experimental de caracterização mineralógica os agregados de base biológica, passantes na peneira n° 200, com abertura de malha de 0,075 mm, foram submetidos a análise mineralógica (DRX) por meio do difratômetro de raios X, marca Bruker, modelo D8 Advance, com geometria Bragg-Brentano, com tubo de cobre, varredura por passo de 0,55 e faixa de varredura de 5 ° a 70 °. A técnica foi realizada em conformidade com as seguintes condições: sob radiação Cu Kα, potência do tubo de 40 kV/20 mA, com varredura na faixa de 5 ° a 60 °, com passo de 0,02 ° e por fim, com tempo de integração de 1 s por passo. Para a interpretação dos difratogramas foi utilizada a base de consultas de dados através dos arquivos catalográficos “American Mineralogist Crystal Structure Database” (AMCSD), cujos códigos são citados ao longo do texto para a identificação das fases cristalinas visualizadas.
O agregado miúdo leve utilizado como referência na produção da argamassa foi a vermiculita expandida e sua caracterização física seguiu as mesmas orientações e normas adotadas junto ao agregado de base biológica. Utilizou-se como aglomerante o cimento Portland IV – 32 (CP IV) e sua massa específica assim como os agregados foi determinada em conformidade a NBR 16605 (ABNT, 2017). Foi utilizada na confecção das argamassas água oriunda da rede de abastecimento do município de Alegrete/RS, seguindo as exigências da NBR 15900-1 (ABNT, 2009). Para o controle da trabalhabilidade das argamassas, foi aplicado o aditivo redutor de água, quando necessário, sendo sua massa específica de 1,185 g/cm³, a qual foi informada pelo fabricante, assim como sua composição química de lignosulfonatos e naftalenos.
2.2 Avaliações das propriedades das argamassas nos estados fresco e endurecido
No estado fresco, foram determinados o índice de consistência para a verificação da faixa de consistência estabelecida (260 ± 20 mm) e a densidade de massa das argamassas, em conformidade as NBR 13276 (ABNT, 2016) e NBR 13278 (ABNT, 2005a), respectivamente, para auxiliar no entendimento do comportamento quanto a condutividade térmica, resistência à compressão axial e morfologia da argamassa. Quanto à resistência à compressão axial foram seguidas as exigências da NBR 13279 (ABNT, 2005b). Foram moldados 5 CPs para avaliação aos 28 dias e 5 CPs para avaliação em 180 dias, sendo cura da argamassa realizada em sala específica, sem que houvesse o controle de temperatura/umidade. Em se tratando da faixa de temperatura média nos meses em que houve a produção das argamassas (entre novembro/dezembro) a mesma foi de aproximadamente 23 °C e com umidade relativa do ar média de cerca de 60 %.
A verificação do comportamento térmico, através da condutividade térmica foi realizada por meio do aparelho Laser Camp, modelo NESLAB Thermo Flex 900, igualmente nas idades de 28 dias e 180 dias. Após a moldagem das placas cimentícias (15 cm x 15 cm x 2 cm) para o ensaio térmico as mesmas foram adensadas sob a mesa de consistência (com 15 quedas), semelhante ao realizado na pesquisa de Barros (2018) e após terem sua superfície uniformizada, permaneceram nos moldes por 48 h até que houvesse a realização da sua desmoldagem para posterior aferição da condutividade térmica nas idades de ruptura citadas.
Foram estabelecidos procedimentos visando comparar argamassas à base de vermiculita expandida e de agregado de base biológica e a influência da utilização desse agregado de base biológica nas avaliações de resistência à compressão axial, condutividade térmica e morfologia por meio de MEV/EDS. Seguindo a NBR 7215 (ABNT, 2025), foram testadas inicialmente relações a/c de 0,48, a qual estabelece uma relação de 1:3, em massa (cimento: agregado miúdo) para a produção de argamassa. A produção das argamassas foi condicionada a: a) substituição total; b) substituição parcial e c) referência - de modo a encontrar índice de consistência na faixa de 260 ± 20 mm, e quando necessário utilizando aditivo redutor de água. Ao longo dessa testagem, a relação a/c foi determinada com base no maior teor de substituição (substituição com 100 %) e o resultado observado foi uma relação a/c de 1,65. A vermiculita expandida foi substituída, em volume, pelos teores de 25 % e 100 % por agregados de base biológica, para cada uma das granulometrias do agregado leve de referência (vermiculita expandida) os quais foram vistos na Tabela 2. O fato da substituição ter sido realizada em volume para cada uma das faixas granulométricas deve-se à diferença de massa específica entre os agregados leves, assim, corrigindo a diferença mássica entre ambos e permitindo a comparação direta entre granulometrias. A escolha pela substituição parcial com 25 %, em volume, buscava a escolha de um teor ótimo, com base na pesquisa de Netto (2018) em que o autor havia utilizado caroço de dendê cominuído nos teores de 5 %, 10 % e 15 % em substituição parcial a areia quartzosa na argamassa de assentamento.
2.2.1 Moldagem e dosagens das argamassas
A moldagem das argamassas foi realizada no misturador planetário marca AMC, modelo eletromecânica, de capacidade volumétrica de 5 litros, pá de metal e motor com duas velocidades (baixa e alta), de acordo com a norma NBR 7215 (ABNT, 2025). O processo de moldagem foi realizado seguindo os seguintes passos: 1° - colocação de 2/3 do cimento e da água/aditivo na cuba do equipamento e homogeneização por 1 min em velocidade alta; 2° - foram adicionados agregado(s) leve(s) por cerca de 1 min, em velocidade baixa; 3° - foram colocados o restante (1/3) de cimento e da água / aditivo pelo intervalo de 30 s, em velocidade baixa; 4° - realizou-se a limpeza em torno do eixo da cuba, com a retirada da massa aderida nas paredes da mesma e misturando com auxílio de espátula; 5° - foi feita a sequência da mistura dos materiais por aproximadamente 90 s, em velocidade baixa; 6° - foi realizada novamente a limpeza em torno do eixo da cuba; e 7° - foi finalizada a mistura dos materiais pelo intervalo de tempo de 60 s, em velocidade alta. Führ (2016) e Lansing (2018) produziram argamassa à base de agregados leves com intervalos de tempo e processos semelhantes aos adotados na moldagem do material desta pesquisa.
Na Tabela 1 são apresentados resultados da dosagem (traço em volume) das argamassas produzidas à base de vermiculita expandida e/ou de agregado de base biológica. O traço apresentado foi definido a partir da relação 1:3 em massa (cimento: agregado miúdo), estabelecida pela NBR 7215 (ABNT, 2025), convertida para traço em volume em função das massas específicas de cada agregado miúdo leve, com a relação a/c ajustada experimentalmente para o atendimento da faixa de consistência de 260 ± 20 mm, não tendo sido empregado um método de dosagem específico para argamassas leves.
Dosagem das argamassas produzidas à base de vermiculita expandida e do bioagregado e seus respectivos consumos de cimento
As argamassas produzidas com agregados miúdos leves obtiveram resultados dentro da faixa do índice de consistência estabelecido (260 ± 20 mm). Para atingir tal índice de consistência as argamassas que utilizaram vermiculita expandida fizeram uso do aditivo redutor de água. Apesar da relação a/c utilizada (1,65) ser considerada alta é preciso salientar que em pesquisas como as de Barros (2018), Rodrigues et al. (2020) e Azevedo et al. (2021) em que os autores utilizaram vermiculita expandida, caroço de pêssego e fibra de açaí na produção de argamassa de revestimento e de assentamento, respectivamente, igualmente utilizaram relações a/c consideradas altas (1,58 – 3,25; 1,20 e 1,50, respectivamente).
3 Resultados e discussões
3.1 Resultados da caracterização física e microestrutural dos materiais constituintes da argamassa
A Tabela 2 traz os resultados da caracterização física e granulométrica realizada junto à vermiculita expandida e ao agregado de base biológica, em conformidade as normas: NBR 16605 (2017), NBR 16972 (ABNT, 2021b), NBR 16916 (ABNT, 2021a) e NBR 17054 (ABNT, 2022b).
Resultados da caracterização física e granulométrica da vermiculita expandida e do agregado de base biológica
Visando a comparação de modo mais assertivo o fato dos resultados observados entre o agregado leve de referência (vermiculita expandida) e o agregado de base biológica (à base de caroços de dendê cominuído) terem sido semelhantes é positivo. Quanto ao MF, ambos agregados seriam classificados como areia grossa, bem como de acordo com a NBR 9935 (ABNT, 2024b) por apresentarem massa específica inferior a 2 g/cm³ são classificados como agregados leves. Hoffmann (2016) de maneira semelhante determinou massa específica do caroço de dendê de 1,43 g/cm³.
A massa unitária e absorção de água em 24 h do agregado de base biológica encontradas foram 0,75 g/cm³ e 10,20 %. A massa unitária e a absorção de água em 24 h determinadas para a vermiculita expandida foram 0,13 g/cm³ e de 21,40 %, semelhantes ao visto por Führ (2016) 0,17 g/cm³ e Barros (2018) 0,12 g/cm³ quanto à massa unitária e na ordem de 30 % nas pesquisas de Carvalho (2017) e Silva et al. (2009), para a absorção de água em 24 h.
O cimento Portland IV – 32 (CP IV) utilizado teve sua massa específica determinada em 2,78 g/cm³.
O valor da dureza Vickers do caroço de dendê foi de 20,30 HV, semelhante ao obtido por Hoffmann (2016) ao determinar dureza de 20 HV para o caroço de dendê. Em se tratando da caracterização morfológica, o caroço de dendê teve a sua estrutura convexa observada microscopicamente (Figura 1).
(a) Estrutura convexa do caroço de dendê e (b) Micrografia do caroço de dendê com ampliação de 1000 X
Os caroços de dendê apresentaram estrutura porosa em sua estrutura convexa verificada, além de fibras envoltas aos caroços, as quais foram retiradas após a cominuição anterior a sua aplicação nas argamassas. Alengaram et al. (2013) e Wu et al. (2018b), verificaram a superfície externa dos caroços de dendê e de pêssego, e observaram mesoporos e microporos, respectivamente. Ambos os autores relacionaram a alta porosidade dos agregados às suas altas absorções de água.
Quanto às caracterizações térmica e mineralógica do agregado de base biológica, foram aplicadas análises termogravimétrica e difratométrica (Figura 2).
(a) Curva TGA do caroço de dendê e (b) Difratograma de raios X do agregado de base biológica
O caroço de dendê apresentou em sua curva de perda de massa quatro decaimentos, com perda de massa total de 75 % e massa residual de 25 %. A perda de massa mais significativa (50 %) ocorreu na faixa de temperatura de 275 °C a 375 °C. Essas perdas estão associadas à decomposição dos compostos orgânicos constituintes do material.
Hoffmann (2016) ao caracterizar o caroço de dendê determinou perda de massa total de 81 %, com perdas significativas (cerca de 30 %) nas temperaturas de 240 °C à 345 °C, correspondente segundo o autor à combustão dos compostos orgânicos e a decomposição dos resíduos constituintes do material. Segundo Idris, Rahman e Ismail (2012), ao caracterizar casca de palmiste, relataram que essas perdas de massa são relacionadas à combustão dos compostos orgânicos (lignina, hemicelulose e celulose) e a decomposições dos resíduos que constituem a amostra. Nesse sentido, Castro (2011) relata que as perdas de massa para a celulose foram verificadas entre 46 % a 50 %, na faixa de temperatura de 300 °C a 400 °C. De acordo com Yang et al. (2007), para os picos de temperatura superiores aos 400 °C, a perda de massa está relacionada em grande parte à degradação da celulose. Lira, Silva e Andersen (2014), da mesma forma, relataram perda de massa de até 80 %, na faixa de temperatura entre 310 ° C e 350 °C para a casca de coco e o bagaço de cana de açúcar, referentes a decomposição da lignina e da celulose, comportamento segundo os autores característico de biomassas lignocelulósicos.
O difratograma da amostra referente ao caroço de dendê identificou a presença de picos cristalinos, com pico de difração na região de 2θ = 20°, referentes ao quartzo, polimorfismo do dióxido de silício. Fato semelhante foi verificado nas pesquisas de Hoffmann (2016) e de Wu et al. (2018b), em que os autores identificaram a presença de fases de óxido de silício na região de 2θ = 21° para o caroço de dendê e de celulose cristalina para o caroço de pêssego, respectivamente. Ressalta-se que a presença de quartzo pode estar associada tanto à composição intrínseca do material, uma vez que fases de óxido de silício também foram identificadas por Hoffmann (2016) em caroços de dendê, quanto a uma possível contaminação com partículas de solo durante as etapas de coleta, secagem e beneficiamento dos caroços, não sendo possível, com os ensaios realizados, distinguir a origem predominante. Para a identificação dos componentes presentes na fase amorfa e a elucidação dessa questão, sugere-se, em estudos futuros, a realização de ensaio de fluorescência de raios X (FRX).
Quanto à caracterização morfológica da vermiculita expandida por meio da técnica de MEV foram observadas ampliações de 200 X e 500 X (Figura 3).
Como pôde ser observado na Figura 3 em suas micrografias bem como é descrito na NBR 11355 (ABNT, 2015), a vermiculita expandida apresentou o aspecto de lamínulas finas, que são geradas conforme Barros (2018) devido aos espaços vazios preenchidos por ar.
A vermiculita expandida igualmente foi caracterizada através das análises termogravimétrica e mineralógica, por meio da curva de perda de massa e do difratograma de raios X (Figura 4). Os equipamentos utilizados nas técnicas foram os mesmos aplicados nas amostras de agregado de base biológica.
(a) Curva TGA da vermiculita expandida e (b) Difratograma de raios X da vermiculita expandida
A curva de perda de massa da vermiculita expandida apresentou três decaimentos, com perda de massa total de 22,5 % e massa residual de 77,5 %. Uma perda de massa inicial na faixa de temperatura de 22 °C a 200 °C com perda de massa inicial de 7,5 %, seguida de uma perda de massa (12,5 %) na faixa de temperatura de 200 °C a 700 °C e com perda de massa (2,5 %), na faixa de temperatura de 700 °C aos 1000 °C.
Ao caracterizar por meio de termogravimetria a vermiculita expandida, Koksal, Gencel e Kaya (2015) observaram perda de massa total de 9 % até a temperatura de 1000 °C, e segundo os autores tal redução está associada a água adsorvida e intercamada. Xu et al. (2023) ao utilizarem a técnica de termogravimetria junto a vermiculita expandida, observaram perda de massa total de 8,7 % e atribuíram tais perdas a evaporação de água livre e da liberação de hidroxila estrutural das intercamadas presentes na vermiculita expandida.
O difratograma da vermiculita expandida apresentou a presença predominante de vermiculita, além de outras contribuições tais como: hematita e fases de óxido de silício (quartzo baixo), os quais, conforme Teodoro, Parabocz e Rocha (2020), são decorrentes do local em que a vermiculita foi lavrada e a quais minerais a originaram. Segundo Janek, Rahman e Ismail (2009) e Teodoro, Parabocz e Rocha (2020) a alta concentração de vermiculita observada no DRX indica alta pureza e cristalinidade do material. Ainda segundo Teodoro, Parabocz e Rocha (2020) os picos presentes são oriundos do local onde o material foi lavrado e dos minerais que os constituíam.
3.2 Ensaios nos estados fresco e endurecido das argamassas
Para as argamassas produzidas obedecendo à faixa de consistência estabelecida: 260 ± 20 mm, com a utilização do aditivo redutor de água quando necessário, e com relação a/c constante, seus resultados no estado endurecido são apresentados na Tabela 3.
Resultados de densidades de massa, resistência à compressão axial e condutividade térmica das argamassas
Quanto à densidade de massa, as argamassas produzidas foram classificadas como argamassas leves conforme Carasek (2010) com densidades de massa inferiores a 1400 kg/m³, e conforme a classificação estabelecida pela NBR 13281-Parte 1 e 2 (ABNT, 2023a, 2023b), que estabelece classificações quanto às argamassas de assentamento e para fixação de alvenaria, as argamassas produzidas classificam-se como DF0 (com resultados inferiores a 1400 kg/m³). Resultados de certa forma esperados, pois as densidades de massa da vermiculita expandida (1,10 g/cm³) e do bioagregado (1,38 g/cm³), classificavam ambos como agregados leves, segundo a NBR 9935 (ABNT, 2024b).
Para as argamassas de referência (à base de vermiculita expandida) foram observadas as maiores resistências à compressão axiais médias. Ao mesmo tempo, verificou-se que ao aumentar o teor de substituição da vermiculita expandida pelo agregado de base biológica, ocorre o decréscimo de resistência à compressão axial. No entanto para a argamassa com substituição parcial com 25 % (agregado de base biológica), o resultado da compressão axial médio, bem como a argamassa de referência foi superior a 1 MPa. Como a recomendação de utilização do material produzido está ligada a uma possível argamassa de contrapiso, vedação ou mesmo de isolamento térmico, o fato de não apresentar resultados altos de resistência mecânica não seria um impedimento a sua possível utilização. De forma análoga a esta pesquisa, Rodrigues et al. (2020) ao utilizarem caroço de pêssego substituindo parcialmente (30 %) a areia quartzosa na produção de argamassa de assentamento utilizaram relação a/c alta de 1,20 e observaram resistência à compressão axial média de 1,43 MPa. De maneira semelhante, ao produzir argamassa de revestimento à base de vermiculita expandida, Barros (2018) com uma relação a/c igualmente alta (variando de 1,58 – 3,25) determinou resistência à compressão axial média de 1,74 MPa. Resultados recentes reforçam esse comportamento: Ferreiro-Cabello et al. (2022), ao dosarem argamassas com caroços de oliva como agregado leve, igualmente observaram redução da resistência mecânica com o aumento do teor de bioagregado, mantendo-se, contudo, patamares compatíveis com aplicações não estruturais. De maneira análoga, Tinoco et al. (2025) atribuíram a queda de resistência à compressão em compósitos cimentícios com casca de arroz ao aumento da porosidade e ao descolamento na interface agregado de base biológica–matriz, mecanismo que auxilia a explicar o decréscimo verificado na argamassa com substituição total (100 %) desta pesquisa.
Visando a verificação de possíveis diferenças significativas entre as resistências à compressão axiais médias, foi aplicada a análise de variância (ANOVA) em conjunto ao teste de comparação múltipla (Teste de Tukey). A ANOVA utilizada teve fator duplo: as idades de ruptura (28 dias e 180 dias), e as argamassas produzidas (referência, substituição parcial com 25 % e substituição com 100 %) com repetição. O fato de ter repetição se deve a possíveis resistências mecânicas iguais em CPs de uma mesma argamassa ou de argamassas distintas.
Após a realização da ANOVA foi observado que havia diferenças significativas entre as argamassas produzidas, logo, a análise foi complementada com o Teste de Tukey.
Para as argamassas produzidas, os resultados da inferência estatística foram os seguintes: a argamassa de referência não apresentava diferença significativa em relação a argamassa com substituição com 25 % (agregados de base biológica), bem como ambas as argamassas apresentavam diferença significativa ao serem comparadas a argamassa com substituição com 100 %.
Quanto à condutividade térmica, com base nas argamassas produzidas ao utilizar agregados de base biológica não houve interferência nos resultados, pois foram resultados considerados baixos. Alengaram et al. (2013) ao produzirem concreto com agregado à base de dendê e Wu, Yu e Liu (2021) ao produzir concreto com agregado à base de pêssego, relataram que a condutividade térmica apresenta relação direta com a densidade de massa/quantidade de poros. De maneira semelhante, Barros (2018) ao utilizar vermiculita expandida observou que a quantidade de poros presente aliada à densidade de massa do agregado leve explicam o melhor desempenho térmico das argamassas produzidas com vermiculita expandida (0,24 W/m.K) quando comparadas as argamassas produzidas com areia quartzosa (1,34 W/m.K). Ainda segundo o autor, é o ar presente no agregado leve que acarreta o aumento da resistência à passagem de calor da argamassa. Conforme Barros (2018), é representativa a relação inversa entre o índice de vazios e a condutividade térmica do agregado leve, uma vez que os vazios presentes na argamassa são provocados pela inserção da vermiculita expandida na argamassa, pois o ar presente nos poros é o principal agente que reduz a condução de calor na argamassa produzida. Nesse sentido, a vermiculita expandida utilizada nesta pesquisa apresentou índice de vazios de 88,16 %, em conformidade com a NBR 16972 (ABNT, 2021b), que de certa forma explicaria as condutividades térmicas baixas observadas nas argamassas produzidas nesta pesquisa. Esses resultados estão em consonância com a literatura recente: Loh et al. (2021) reportaram condutividade térmica de até 0,55 W/m.°C em concretos leves à base de caroço de dendê, recomendando o material como alternativa ambientalmente amigável aos agregados naturais, enquanto El Boukhari et al. (2023) verificaram redução da condutividade térmica ao substituírem parcialmente a areia por resíduos de oliva, evidenciando o potencial de isolamento térmico proporcionado pelos bioagregados.
Tanto o aumento da idade de ruptura (28 dias para 180 dias) a qual foi utilizada para verificar uma possível retrogressão nos resultados tanto de resistência mecânica quanto de condutividade térmica, quanto a utilização de vermiculita e/ou agregado de base biológica não interferiram na condutividade térmica das argamassas produzidas.
3.3 Caracterização morfológica e mineralógica das argamassas produzidas
Através do MEV, foi realizada a caracterização morfológica e as micrografias das argamassas com substituição parcial com 25 % e com 100 % (agregado de base biológica) e a seguir são apresentadas (Figura 5), bem como seus respectivos espectros EDS e concentrações químicas correspondentes de cada amostra. A composição química pontual das argamassas, em regiões de interesse das superfícies de fratura, foi verificada por meio da técnica de EDS, cujos espectros e concentrações elementares são apresentados nas Figuras 6 e 7 e nas Tabelas 4 e 5.
Micrografia da superfície de fratura da argamassa: (a) com substituição com 100 % com ampliação de 2000 X e (b) substituição parcial com 25 % (agregado de base biológica) com ampliação de 500 X
(a) Micrografia da argamassa de referência (à base de vermiculita expandida) com magnificação de até 2000 X; (b) argamassa de referência com magnificação de até 2000 X utilizada na análise de EDS e (c) espectro EDS da argamassa de referência
(a) Micrografia da argamassa com substituição parcial com 25 % (agregado de base biológica) com magnificação de 2000 X; (b) micrografia com magnificação de 2000 X para análise de EDS e (c) espectro EDS da argamassa com substituição parcial com 25 %
Concentrações dos elementos químicos presentes na argamassa com substituição parcial com 25 % (agregado de base biológica)
Na Figura 5a, observa-se a micrografia da superfície de fratura da argamassa, com ampliação de 2000 X para argamassa com substituição com 100 % (agregado de base biológica), e a visualização destaca a porosidade da argamassa, que pode estar ligada a presença do agregado de base biológica, que pode estar associado segundo Lansing (2018) a menor densidade do agregado leve que resultaria em vazios na microestrutura da argamassa. A micrografia em questão apresenta a interface do agregado de base biológica-pasta cimentícia, com formações amorfas como: aluminatos hidratados e o produto de hidratação silicatos de cálcio hidratado (C-S-H) bem como formações cristalinas como o produto de hidratação etringita (AFt). Cabe destacar que a qualidade dessa interface agregado de base biológica–pasta tem sido objeto de estudos recentes, nos quais tratamentos superficiais aplicados a agregados de base biológica, como os caroços de dendê, demonstraram melhorar a zona de transição e o desempenho mecânico de concretos leves (Yew et al., 2022).
Na Figura 5b, a micrografia da superfície de fratura da argamassa com substituição com 25 % (agregado de base biológica) é possível observar o grau de hidratação do cimento, e que o agregado deu espaço para que ocorresse a formação dos produtos de hidratação do cimento. Hotza, Folgueras e Senff (2005) relacionam a ocorrência do produto de hidratação portlandita na pasta de cimento Portland à presença da cal livre e as reações de hidratação dos silicatos. Lansing (2018) relaciona a maior concentração do produto de hidratação portlandita a maior utilização de agregado leve.
Na Figura 6 são apresentadas as micrografias e espectros referentes a argamassa de referência (à base de vermiculita expandida).
Observa-se na Figura 6 a micrografia da superfície de fratura da argamassa analisada com magnificações de até 2000 X, e aceleração de voltagem de 20.00 kV, a qual apresenta grãos de cimento Portland e os produtos de hidratação, como o C-S-H e cristais aciculares de etringita. Ainda quanto a micrografia da superfície de fratura das amostras, a visualização destaca a porosidade da argamassa, devido à presença da vermiculita expandida e sua alta absorção de água (21,4 %, Tabela 2).
Observa-se ainda na Figura 6b, a micrografia da superfície de fratura da argamassa, e a visualização em EDS. A análise da técnica de MEV/EDS da amostra, com magnificação de até 2000 X e aceleração de voltagem de 20.00 kV, teve a metalização com sobreposição de camada de ouro (Au), e devido a essa metalização, o sinal de Au encontra-se presente nos espectros de EDS, conforme o relato de Cravo Júnior et al. (2010).
A Tabela 4 demonstra as concentrações dos elementos químicos verificados junto a técnica de MEV/EDS visando a análise da composição química da amostra, em conformidade com a micrografia da superfície de fratura das amostras (Figura 6b). A espectroscopia por energia dispersiva de raios X (EDS) foi utilizada para o entendimento da composição química tanto das argamassas à base de vermiculita expandida e de agregado de base biológica.
Com base na análise das partículas, são observadas elevadas concentrações de Ca e Si, associadas ao produto de hidratação (C-S-H) e a presença de vermiculita expandida, somadas a presença de Al, oriundo da fase dos aluminatos do clínquer Portland.
Observa-se na Figura 7, a micrografia da superfície de fratura da amostra, e a visualização dos espectros em EDS referentes a argamassa com substituição parcial com 25 % (agregado de base biológica). A análise da técnica de MEV/EDS da amostra foi realizada com magnificação de até 2000 X e aceleração de voltagem de 20.00 kV, igualmente teve a metalização com sobreposição de camada de ouro, conforme procedimento padrão. As micrografias buscavam a visualização e a verificação da formação dos produtos de hidratação do cimento Portland, além da quantificação pontual a nível físico quanto a porosidade por se tratar da utilização de agregados leves.
Conforme a Figura 7a a micrografia da superfície de fratura da argamassa, com magnificação analisada de até 2000 X, demonstra o grau de hidratação do cimento Portland, e observa-se que os agregados miúdos leves utilizados (agregado de base biológica e a vermiculita expandida) deram espaço para que houvesse a formação dos produtos de hidratação (C-S-H, etringita e portlandita). Lansing (2018), que igualmente produziu argamassa à base de agregado leve, relacionou a estes a maior concentração de portlandita na composição. Hotza, Folgueras e Senff (2005) relacionaram a presença desse produto de hidratação (portlandita), a ocorrência da cal livre e as reações de hidratação dos silicatos.
Ainda quanto à Figura 7, na micrografia da superfície de fratura da amostra é possível observar a porosidade da argamassa produzida, que podem ser relacionadas à presença de ambos agregados miúdos leves (agregado de base biológica e vermiculita expandida) os quais podem ser explicados pela absorção de água em 24 h de ambos agregados: o agregado de base biológica (10,20 %) e a vermiculita expandida (21,40 %), valores bem superiores aos vistos na literatura para os agregados de peso normal (areia quartzosa e agregados graníticos).
A Tabela 5 demonstra as concentrações dos elementos químicos verificados junto a técnica de MEV/EDS visando a análise da composição química da amostra, em conformidade com a micrografia da superfície de fratura das amostras (Figura 7b).
As altas concentrações de O e C são referentes a matéria orgânica do agregado de base biológica, não tendo sido observados, nas análises de DRX, indícios de comprometimento da formação das fases hidratadas. O sinal de Si verificado nos espectros de EDS refere-se à presença de vermiculita expandida enquanto a presença de Ca decorre da matriz cimentícia, ou seja, dos produtos de hidratação do cimento Portland. A presença de Al é referente à fase dos aluminatos do clínquer Portland. O sinal de ouro (Au) está presente nos espectros de EDS, e surge devido à metalização da superfície da amostra utilizada para aumentar a condutividade elétrica.
Quanto à técnica de caracterização mineralógica, são apresentados difratogramas (Figura 8) das argamassas de referência e com substituição parcial com 25 % (agregado de base biológica).
(a) Difratograma da argamassa de referência (à base de vermiculita expandida) e (b) Difratograma da argamassa com substituição parcial com 25 % (agregado de base biológica)
Para ambas as argamassas de referência (à base de vermiculita expandida) e com substituição parcial com 25 % (agregado de base biológica), foram identificados no difratograma fases específicas de quartzo (código 0000789), com pico de difração na região de 2θ = 26°, bem como as fases do clínquer (Alita (C3S) e Belita (C2S)), códigos 0017753 e 0012179, respectivamente, e os produtos de hidratação do cimento Portland: etringita (código 0020840) e portlandita (código 0000116). Os códigos indicados entre parênteses referem-se aos arquivos catalográficos da base American Mineralogist Crystal Structure Database (AMCSD), conforme descrito na seção de método, e não às bases COD ou PDF.
Para as argamassas de referência e com substituição parcial com 25 % (agregado de base biológica) foram determinados os picos de maior intensidade na região de 2θ = 7° relacionadas a fase de vermiculita (código 0000012), com intensidade de 54000 e de 27000 contagens / segundo, respectivamente, e que estão de acordo com o difratograma da vermiculita expandida (Figura 4).
O quartzo apresentou em ambos difratogramas pico de intensidade com aproximadamente 9000 contagens/s e 2000 contagens/s, em conformidade com as Figuras 2 e 4, através dos difratogramas do agregado de base biológica e da vermiculita expandida em que se observaram picos referentes ao quartzo nas regiões próximas a 2θ = 20° e 26°, respectivamente. Além disso, a presença do quartzo faz sentido pela utilização do cimento CP IV aplicado em todas as composições produzidas. A calcita (código 0000098) é observada junto às fases do cimento e na composição do cimento Portland, com intuito de controle de tempo de pega do cimento em questão, na região próxima a 2θ = 29°.
Portanto, observa-se que os elementos químicos, fases do clínquer e produtos de hidratação formados em ambas as argamassas: de referência (à base de vermiculita expandida) e com substituição parcial com 25 % (agregado de base biológica) foram semelhantes, logo, não havendo perdas com a inserção do agregado de base biológica nessa argamassa com substituição parcial.
4 Conclusões
Os principais achados desta pesquisa, detalhados nas seções seguintes, foram:
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a viabilidade técnica da substituição parcial de 25 %, em volume, da vermiculita expandida por caroço de dendê cominuído, teor que manteve resistência à compressão axial superior a 1 MPa e estatisticamente equivalente à da argamassa de referência (ANOVA/Tukey);
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condutividades térmicas baixas (0,12 W/m.K a 0,16 W/m.K) em todas as composições, independentemente do teor de bioagregado, evidenciando o potencial de aplicação das argamassas produzidas como material com função isolante; e
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a equivalência microestrutural entre a argamassa de referência e a argamassa com 25 % de substituição, verificada por MEV/EDS e DRX, sem prejuízo à formação dos produtos de hidratação do cimento Portland. Esses achados são detalhados a seguir.
4.1 Estados fresco e endurecido
No estado fresco, com relação a/c constante de 1,65, o aumento do teor de substituição da vermiculita expandida pelo agregado de base biológica acarretou redução do teor de aditivo redutor de água para uma faixa de consistência definida (260 ± 20 mm) como aceitável. As argamassas de referência e com substituição parcial/total foram classificadas como argamassas leves, classe DF0.
No estado endurecido, quanto à resistência mecânica ao aumentar o teor de substituição da vermiculita expandida pelo agregado de base biológica houve a redução da resistência à compressão axial média das argamassas.
Quanto à condutividade térmica, os valores médios das argamassas contendo o agregado leve foram de 0,12 W/m.K a 0,16 W/m.K, independentemente do teor de vermiculita expandida e/ ou agregado de base biológica, mostrando assim o potencial destas argamassas aplicadas como isolantes térmicos e possivelmente acústicos.
4.2 Caracterizações morfológica e mineralógica
Por meio do DRX observou-se que a intensidade dos picos característicos de quartzo, bem como os elementos químicos, as fases do clínquer e produtos de hidratação, foram semelhantes nas argamassas de referência (à base de vermiculita expandida) e com substituição parcial com 25 % (agregado de base biológica), sem prejuízos decorrentes da substituição do agregado leve.
Informação ratificada pelas micrografias observadas no MEV, nas quais as argamassas de referência (à base de vermiculita expandida) e com substituição parcial com 25 % (agregado de base biológica) apresentaram formações cristalinas e amorfas semelhantes, referentes aos produtos de hidratação formados no cimento Portland, assim como as fases do clínquer visualizadas em ambas as argamassas produzidas.
Logo, pode-se concluir que há a viabilidade do uso do agregado de base biológica na argamassa com base em seus resultados observados nos estados fresco e endurecido, além do comportamento térmico, considerados satisfatórios, bem como os resultados semelhantes verificados na microestrutura da argamassa por meio das técnicas de caracterização morfológicas e mineralógicas, através de MEV e DRX. O teor de substituição parcial é o de 25 % (agregado de base biológica) considerado o ideal tanto no aspecto técnico (físico e mecânico) quanto ambiental em termos de sustentabilidade (em termos de utilização de um resíduo agrícola). É preciso fazer a ressalva, quanto a um estudo a ser implementado, buscando identificar o quantitativo quanto aos possíveis ganhos ambientais oriundos da utilização de caroço de dendê cominuído e por consequência de um menor teor de agregado leve na composição de argamassa. Adicionalmente, sugere-se em estudos futuros a realização de ensaio de fluorescência de raios X (FRX) para a identificação dos componentes da fase amorfa do bioagregado e para o esclarecimento da origem do quartzo identificado no DRX.
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Declaração sobre IA Generativa e Tecnologias Assistidas por IA no Processo de Escrita
Os autores declaram que não utilizaram IA generativa nem tecnologias assistidas por IA no processo de preparação do manuscrito
Declaração de Disponibilidade de Dados
Os dados que dão suporte aos resultados deste estudo estão disponíveis com o autor correspondente e poderão ser fornecidos mediante solicitação.
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Editado por
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Editores:
Marcelo Henrique Farias de Medeiros e Eduardo Pereira










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