Acessibilidade / Reportar erro

A determinação espectrofotométrica do cobalto pelo método da 2,2'-dipiridil cetoxima (I) - estudos sobre o reativo, pH e tampão

Spectrophotometry determination of cobalt by the 2,2'-dipyridyl ketoxime method (I) - (Reagent, pH and buffer solutions studies)

Resumos

No presente trabalho foi desenvolvida a primeira fase dos estudos experimentais do método da 2,2'-dipiridil cetoxima, para a determinação do cobalto. Os ensaios foram conduzidos em soluções puras e dentre os aspectos estudados constam; o reativo, preparo, concentração e conservação; o pH, influencia sobre a formação e extração do composto colorido; o sistema tampão, influencia sobre a reação, eficiência e escolha. Numa seqüência, serão apresentados posteriormente estudos sobre solventes, influência de diversos ions e aplicação do método em análises de plantas.


The initial studies are presented, relative to the experimental part of the method of the 2,2'-dypiridyl ketoxime, for determination of cobalt. The preparation technique of the reagent from the corresponding ketone was presented. The use of 1.0 ml of the 1% reagent solution in 80% ethyl alcohol was suggested, for the determination of up to 10 micrograms of cobalt. The above solution was tested until 90 days after it's preparation, and no alteration was detected. The best pH conditions, for the formation and extration of the colored compound is between 7.0 and 8.0. Among several buffer solutions used, the most efficient was the one prepared with sodium citrate 1 molar, triethanolamina (1+2), in the proportion of 2:1, after ascertaining the pH at 7,8 with 30% citric acid. Studies about solvents, effects of several ions and the application of the method to plant analysis, will be presented later.


A determinação espectrofotométrica do cobalto pelo método da 2,2'-dipiridil cetoxima (I) - estudos sobre o reativo, pH e tampão* * Trabalho realizado com auxílio da Fundação de Amparo e Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP).

Spectrophotometry determination of cobalt by the 2,2'-dipyridyl ketoxime method (I) - (Reagent, pH and buffer solutions studies)

A.O. Jacintho

Departamento de química da e.s.a. "luiz de queiroz", piracicaba

RESUMO

No presente trabalho foi desenvolvida a primeira fase dos estudos experimentais do método da 2,2'-dipiridil cetoxima, para a determinação do cobalto.

Os ensaios foram conduzidos em soluções puras e dentre os aspectos estudados constam; o reativo, preparo, concentração e conservação; o pH, influencia sobre a formação e extração do composto colorido; o sistema tampão, influencia sobre a reação, eficiência e escolha.

Numa seqüência, serão apresentados posteriormente estudos sobre solventes, influência de diversos ions e aplicação do método em análises de plantas.

SUMMARY

The initial studies are presented, relative to the experimental part of the method of the 2,2'-dypiridyl ketoxime, for determination of cobalt.

The preparation technique of the reagent from the corresponding ketone was presented.

The use of 1.0 ml of the 1% reagent solution in 80% ethyl alcohol was suggested, for the determination of up to 10 micrograms of cobalt. The above solution was tested until 90 days after it's preparation, and no alteration was detected.

The best pH conditions, for the formation and extration of the colored compound is between 7.0 and 8.0.

Among several buffer solutions used, the most efficient was the one prepared with sodium citrate 1 molar, triethanolamina (1+2), in the proportion of 2:1, after ascertaining the pH at 7,8 with 30% citric acid.

Studies about solvents, effects of several ions and the application of the method to plant analysis, will be presented later.

Texto completo disponível apenas em PDF.

Full text available only in PDF format.

LITERATURA CITADA

Entregue para publicação em 6/10/1975.

  • BAGREEV, V.V. & ZOLOTOV, Y.A., 1968. Extractive photometric determination of cobalt with acid monochrome green S. Talanta, vol. 15:988-991.
  • BONNER, D. & VARNER, J.E., 1965. Plant Biochemistry. Academic Press, New York. London. 1054 p.
  • BREWSTER, R.Q., 1953. Organic Chemistry. 2nd edition. Prentice-Hall, Inc. Englewood Cliffs, N.J. 855 p.
  • BURKE, R.W. & DEARDORFF, E.R., 1970. Simultaneous spectrophotometric determination of cobalt nickel and copper with 2,3-quinoxalinedithiol. Talanta, vol. 17:255-264.
  • CRAM, D.J. & HAMMOND, G.S., 1964. Organic Chemistry. 2nd edition McGraw-Hill Book Co. New York. Toronto. London. 846 p.
  • FRUTON, J.S. & SIMMONDS, S., 1959. General Biochemistry. 2nd ed. New York, John Wiley & Sons Inc. 1077 p.
  • FURMAN, N.H., 1962. Cobalt. IN : Standard Methods of Chemical Analysis. 6st ed. D. Van Nostrand Company, Inc. Princeton, New Jersey, p. 377-394.
  • GOLDSCHMIDT, V.M., 1954. Geochemistry. Oxford University Clarendon Press, 730 p.
  • HODGSON, J.F., 1963. Chemistry of the micronutrients elements in soil. IN: Advances in Agronomy. Norman, A.G., ed. Academic Press Inc., 15 :119-159.
  • HOLLAND, W.J. & BOZIC, J., 1968. Rapid spectrophotometric determination of cobalt with 2,2'-dypiridyl ketoxime. Talanta, 15:843-847.
  • JACINTHO, A.O., 1972. A 2,2'-Dipiridil cetoxima, como reagente para determinação espectrofotométrica do cobalto (nota prévia). Anais da ESALQ, 29:19-22.
  • KUBOTA, J. & ALLAWAY, W.L., 1972. Geographic distribution of trace element problems. IN: MORTVEDT, J.J., GIORDANO, P.M. & LINDSAY, W.L. (eds.). Micronutrients in Agriculture. Soil Sci. of Am. Inc. Madison Wisconsin, USA, p. 525-554.
  • LEETE, E. & MARION, L., 1952. The papilionaceous alkaloids. XVII. The synthesis of structural isomers of aparteine1 Can. J. Chem., 30, nş 8:563-574.
  • MASON, B.H., 1971. Princípios de Geoquímica. Trad. Rui Ribeiro Franco. Editora da Univ. de São Paulo. Ed. Polígono. São Paulo. 403 p.
  • MITCHELL, R.L., 1964. Trace elements in soil. IN: BEAR, F.E. (ed.). Chemistry of the Soil. Reinhold Publishing Co. New York, p. 320-368.
  • PFLAUM, R.T. & TUCKER, E.S., 1971. Spectrophotometric determination of cobalt with benzil mono-(2-pyridyl) hydrozone. Anal. Chem., 43(3):458-459.
  • ROBERTS, J.D. & CASERIO, M.C., 1965. Basic Principles of Organic Chemistry. W.A. Benjamin. Inc. New York. Amsterdam. 1315 p.
  • SANDELL, E.B., 1959. Colorimetric Determination of Traces of Metals, 3rd ed. New York. Inter-science Publishers Inc., 1032 p. (Chemical Analysis, vol. III).
  • SCHROEDER, H.A., NASON, A.P. & TIPTON, I.N., 1967. Essential trace metals in man: Cobalt. J.Chron. Dis., 20:869-890.
  • VALADARES, J.M.A.S., 1972. Microelementos. Em: MONIZ, A.C. - Elementos de Pedologia. Editora da Universidade de São Paulo. Ed. Polígono. São Paulo. p. 199-207.
  • VANSELOW, A.D., 1966. Cobalt. IN: CHAPMAN, H.D. Diagnostic Criteria for Plants and Soil. University of California. Division of Agricultural Sciences, p. 142-156.
  • *
    Trabalho realizado com auxílio da Fundação de Amparo e Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP).
  • Datas de Publicação

    • Publicação nesta coleção
      30 Maio 2012
    • Data do Fascículo
      1975

    Histórico

    • Recebido
      06 Out 1975
    Universidade de São Paulo, Escola Superior de Agricultura Av.Páduas Dias, 11, C.P 9 / Piracicaba - São Paulo, Brasil, tel. (019)3429-4486, (019)3429-4401 - Piracicaba - SP - Brazil
    E-mail: scientia@esalq.usp.br