Resumos de teses de doutorado
Abstract of doctorate theses
Candidata: Vânia Caldas de Sousa (DEMa ¾ UFSCar)
Comissão Examinadora: Prof. Dr. Ruth H.G.A Kiminami (Orientadora), Prof. Dr. M. R. Morelli (Co-orientador), Prof. Dr. S. R. H. M. Castanho (IPEN-USP), Prof. Dr. M. C. Silva (UFPB/DEMa), Prof. Dr. E. R. Leite (DQ-UFSCar), Prof. Dr. P. I. Paulin Filho (DEMa-UFSCar)
Data: 11/02/00
Título: "Síntese de pós por reação de combustão para a obtenção de varistores de ZnO"
Title: "ZnO varistors produced from powders synthesized by combustion reaction"
RESUMO
Este trabalho propõe a obtenção de varistores de ZnO utilizando pós sintetizados pela Reação de Combustão, que destaca-se como um método simples e alternativo por permitir a obtenção de pós cristalinos e reativos com elevada pureza e homogeneidade química. O trabalho foi feito em várias etapas. Inicialmente foi estudada a síntese do ZnO pela Reação de Combustão e realizado um estudo termodinâmico para auxiliar o entendimento da evolução dessa reação que permitiu a sua otimização de modo que a reação ocorresse de forma expontânea e auto sustentável. Paralelamente a este estudo termodinâmico, várias reações experimentais foram realizadas e pós de ZnO puros e cristalinos foram obtidos com partículas finas (<300 nm), elevada área específica superficial (»20 m2/g) e morfologia hexagonal. Utilizando-se os parâmetros de síntese preestabelecidos para a obtenção do ZnO, os outros aditivos foram introduzidos ao nitrato de zinco e uréia, separadamente formando cinco sistemas diferentes em ordem crescente, com o intuito de verificar o efeito de cada aditivo sobre a reação. Os pós obtidos foram caracterizados procurando analisar as fases formadas, composição química, tamanho e morfologia das partículas. Foi possível observar que os aditivos de um modo geral, tendem a diminuir o diâmetro das partículas e aumentar a área específica superficial. Posteriormente foi realizada uma análise para otimizar os parâmetros de sinterização, utilizando a dilatometria e uma avaliação experimental para estabelecer os parâmetros da queima (temperatura, taxa de resfriamento, e patamar) em relação as características elétricas dos varistores. O estudo de dilatometria permitiu avaliar a influência das características iniciais dos pós e das composições com as temperaturas de início das reações. A avaliação experimental possibilitou definir as condições ideais de queima, ou seja, calcinação a 1050 0C, durante 1,5 h a uma baixa taxa de resfriamento de 20C/min. A última parte deste trabalho consistiu na conformação e sinterização dos pós, procurando estudar a densificação, caracterização microestrutural e elétrica das amostras. Observando-se as microestruturas das amostras, foi verificado que a adição de novos componentes ao ZnO, tende a favorecer a diminuição do tamanho dos grãos e no aumento da densidade. Comparando-se as microestruturas deste mesmo sistema obtido pelo método de Mistura de Óxidos com a microestrutura observada pela Reação de Combustão, foi observado que a Reação de Combustão favorece a obtenção de amostras varistoras, apresentando as fases distribuídas de forma mais homogênea e com menor tamanho de grão. A homogeneidade química e pequeno tamanho dos grãos possibilitaram a obtenção de varistores com características não ôhmicas excelentes (baixa corrente de fuga (0,086 mA), alto valor de a (40) e de tensão de ruptura (6600 V/cm) acima dos valores obtidos quando se usam métodos de mistura de óxidos.
ABSTRACT
The purpose of this work was to obtain ZnO varistors using powders sintered by combustion reaction, which has proved to be a simple alternative method to produce very pure, chemically homogeneous crystalline reactive powders. The work was carried out in several stages, beginning with the study of ZnO synthesis by combustion reaction and a thermodynamic study to gain a better understanding of the evolution of this reaction. The latter study contributed toward the optimization of the reaction, which was spontaneous and self-sustainable. Simultaneously to the thermodynamic study, several experimental reactions were carried out, producing pure, crystalline, fine-particle (<300 nm) ZnO powders with a high surface area (20m2/g) and a hexagonal morphology. In order to verify the effect of each additive on the reaction, the remaining additives were added separately to the zinc nitrate and urea, using pre-established synthesis parameters to obtain ZnO, which resulted in the formation of five different systems in increasing order. The powders produced were characterized through analyses of the phases formed, chemical composition, and particle size and morphology. It was observed that additives generally tend to reduce particle diameter and increase surface area. An analysis was then made to optimize the sintering parameters, using dilatometry and an experimental evaluation to establish the heating parameters (temperature, cooling rate and time) in relation to the varistors' electrical characteristics. The dilatometric study allowed for an evaluation of the influence of the initial characteristics of the powders and the chemical compositions on the initial reaction temperatures. The experimental evaluation enabled us to define the ideal conditions for burning, i.e., calcination at 1050 0C for 1.5 h at a low cooling rate of 2 0C/min. The last part of this work consisted of conforming and sintering the powders to study their densification and microstructural and electrical characteristics. An observation of the samples' microstructure showed that the addition of new components to the ZnO tends to lead to reduced grain size and increased density. Comparing the microstructures of this system obtained through the mixed oxide method with the microstructure obtained through the combustion reaction, it was observed that the combustion reaction favors the production of varistor samples with more homogeneously distributed phases and smaller grain sizes. The chemical homogeneity and smaller grain size allowed for the preparation of varistors with excellent nonohmic characteristics (low stray current (0.086 mA), high value of a (40) and of rupture tension (6600 V/cm)) that were higher than the values obtained when mixed oxide methods are employed.
Candidato : Keva Makuntuala (IPEN/SP)
Comissão examinadora: Dr. J. C. Bressiani (Orientador), Dr. Vassyl A. Izhevskyi (Co-orientador), Dr. C. Xavier (USP), Dr. E. P. Goulart. (IPT), Dr. C. R. M. da Silva (CTA)
Data : 31 / 03 / 2000
Título : "Desenvolvimento de compósitos refratários SiC-AlN e SiC-SiAlON"
Title : "Development of SiC-AlN and SiC-SiAlON Refractory Composites"
RESUMO
Compósitos refratários SiC-AlN e SiC-SiAlON foram obtidos a partir de misturas de pó de carbeto de silício (SiC) de diferentes granulometrias, com pós de alumínio (Al) e misturas de pó de alumínio-silício (Al-Si), empregando-se o processo de nitretação. As misturas de diferentes composições com Al-25%Si, Al-50%Si e Al-75%Si, foram previamente preparadas pela técnica de "Mechanical Alloying". Foi realizada a análise termodinâmica, para verificar a viabilidade de produzir os refratários SiC-SiAlON e SiC-AlN e os resultados desta análise, mostraram ser viável a manufatura destes materiais. Para o estudo das reaçõeas de nitretação das partículas metálicas de Al e Al-Si, visando a obtenção de fases ligantes de AlN e b-SiAlONs, utilizou-se a técnica de análise térmica diferencial (ATD) e análise termogravimétrica (ATG). Os resultados de análise térmica diferencial mostraram que, as reações de nitretação das partículas de misturas Al-25%Si, Al-50%Si e Al-75%Si, para a formação do b-SiAlON, ocorrem à temperaturtas da ordem de 910 0C, 811 0C e 797 0C, respectivamente. A obtenção de compósitos refratários SiC-AlN e SiC-SiAlON foi realizada em forno de resistência de grafite. As amostras obtidas após tratamento térmico em forno de resistência de grafite, foram analisadas por difração de raios X e os resultados desta análise, revelaram a presença de SiC como fase principal e de AlN e SiAlON como fases ligantes. Foi feito também o estudo estrutural por meio de análise por difração de raios X, possibilitando-se determinar as composições do b-SiAlON. A densidade e porosidade aparente dos refratários SiC-AlN e SiC-SiAlON, também foram medidas e os valores determinados são da ordem de 2,59 à 2,64 g/cm3 e 14,3% à 18,5% respectivamente. Foi realizado estudo de oxidação destes materiais, nas temperaturas de 1200 °C, 1300°C e 1400°C até 32 horas, ao ar. As amostras oxidadas foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS) e difração de raios X (DRX). Os produtos de oxidação foram identificados como cristobalita, alumina e mulita.
ABSTRACT
SiC-AlN and SiC-SiAlON refractory composites were obtained by means of nitridation of the mixtures of silicon carbide (SiC) powder with a broad granulometric distribution and powders of aluminium (Al) and aluminium-silicon (Al-Si) mixtures. The mixtures of the composition Al-25%Si , Al-50%Si and Al-75%Si were previonsly prepared by means of "mechanical alloying" technique. Thermodynamic analysis was accomplished in order to evaluate the viability of SiC-SiAlON and SiC-AlN refractories production by the chosen processing method, and the results confirmed viability of such. Investigation of nitridation of Al and Al-Si powder compacts in order to obtain the AlN and b-SiAlON matrix phases of the composite was accomplished by means of differential thermal analysis (DTA) and thermogravimetric analysis (TG). The results of the thermal analysis show that nitridation of the Al-25%Si, Al-50%Si and Al-75%Si resulting in b-SiAlON formation occur at temperatures of 910 °C, 811 °C and 797 °C, respectively. The synthesis of SiC-AlN and SiC-SiAlON refractory composites was carried out in a grafite resistance furnace. After the thermal treatment in the furnace, the samples were analized by X-ray diffraction (XRD), which revealed the presence of SiC as a main phase, and of AlN or SiAlON phases as secondary ones. The structural XRD analysis was accomplished in order to determine the SiAlON phases compositions. Samples were also characterized for apparent density and porosity, and the determined values were 2.59 and 2.64 g/cm3 and 14.3% and 18.5% respectively. Investigation of oxidation resistance of synthesized composites was studied isothermal conditions at 1200 °C, 1300 °C and 1400 °C in air with dwellsup to 32 hours. Oxidized samples were subsequently characterized by means of scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), and X-ray diffraction (XRD). Oxidation products were identified as cristabolite, alumina and mullite.
Datas de Publicação
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Publicação nesta coleção
28 Mar 2001 -
Data do Fascículo
Set 2000
