Resumo em Português:

Recentemente apresentamos a produção de pós microporosos de sílica de alta pureza a partir de lixiviação ácida de vidros, com tamanho médio de poros próximo de 2,5 nm e 420 m2/g (BET) de área de superfície específica. Foram usados vidros a partir de fusão de dois tipos de resíduos de processamento industrial de xisto oleígeno brasileiro (xisto oleígeno retortado e fração superior da camada intermediária da formação de Irati). Dependendo da proporção dos dois resíduos empregados na formulação dos vidros, é obtida sílica na forma de gel ou de pó, após lixiviação. A lixiviação desses vidros com ácido clorídrico a 90 oC foi usada para produzir sílica microporosa em pó. Neste trabalho é estudado o efeito do tempo e da temperatura de envelhecimento na morfologia e na estrutura da sílica obtida na forma de pó. Estudos de envelhecimento foram efetuados em dois meios diferentes, um ácido (ácido clorídrico) e um básico (hidróxido de amônio) a diferentes tempos e temperaturas. DRX, MEV/EDX, MET, medidas de área de superfície específica e ATG/ATD foram usados para caracterizar esses materiais. Os resultados mostraram uma diminuição na área de superfície específica com aumento de tempo e de temperatura. Esse comportamento pode ser aparentemente associado a mecanismos de dissolução e re-precipitação.

Resumo em Inglês:

Recently, we have reported the production of a microporous high purity silica powder from the acid leaching of glasses with average pore size around 2.5nm and specific surface area of 420m2/g (BET). The employed glasses derived from the melting of two types of waste from the industrial processing of Brazilian oil shale (retorted oil shale and the top fraction of the intermediate layer of Irati Formation). Depending on the proportion of the two wastes employed in the formulation of the glasses, either a silica gel or a powdered one is obtained, after leaching. The acid leaching of those glasses with hydrochloric acid, at 90 °C, was used to produce powdered microporous silica. In the present work it is studied the effect of aging time and temperature on the morphology and structure of the obtained powdered silica. Aging studies were performed in two different media, an acidic (hydrochloric acid) and a basic one (ammonium hydroxide) for different periods of time and temperatures. XRD, SEM/EDX, TEM, specific surface area measurements and DTA/TGA were used to characterize these materials. The results have shown a decrease of specific surface area with increasing time and temperature. Apparently, this behavior may be associated with dissolution and re-precipitation mechanisms.

Resumo em Português:

Tem sido amplamente divulgada a utilização da moagem reativa de alta energia para a síntese de pós cerâmicos de óxidos de metais, carbetos, boretos, nitretos ou misturas de compostos cerâmicos ou compostos cerâmicos e metálicos. Neste trabalho, a moagem de alta energia (não reativa) foi utilizada para a redução de pós de alumina para partículas de dimensões nanométricas. As características cerâmicas dos pós obtidos foram analisadas a partir de resultados de comportamento durante a desaglomeração, curvas de densificação, sinterização e caracterização de microestrutura. Observou-se que a moagem de alta energia tem forte efeito de aglomeração dos pós com partículas em dimensões nanométricas. Esse efeito é explicado pelo impacto de alta energia das bolas, os quais podem fraturar as partículas ou apenas causar a compactação das mesmas. Nesse último caso, que sempre ocorre, são formados aglomerados de alta resistência. O aumento da área superficial do pó produz aglomerados mais resistentes.

Resumo em Inglês:

The utilization of reactive high-energy milling has been reported for the synthesis of ceramic powders namely, metal oxides, carbides, borides, nitrides or mixtures of ceramics or ceramic and metal compounds. In this work, high-energy milling was used for reduction of alumina powders to nanometric particle size. The ceramic characteristics of the powders were analyzed in terms of the behavior during deagglomeration, compaction curves, sintering and microstructure characterization. It was observed that the high energy milling has strong effect in producing agglomeration of the nanosized powders. This effect is explained by the high-energy impact of the balls, which may fracture particles or just cause the particles compacting. In this case, strong agglomerates are produced. As the powder surface area increases, stronger agglomerates are produced.

Resumo em Português:

A sinterização por fase sólida é um processo muito complexo. A teoria que trata o fenômeno não oferece respostas satisfatórias e, além disso, sua aplicação contém uma série de enganos que levam a conclusões equivocadas. Este trabalho apresenta a estrutura da teoria tradicional de sinterização por fase sólida, comenta seus limites, critica seu uso e propõe uma forma de investigar e interpretar este processo de sinterização.

Resumo em Inglês:

Solid phase sintering is a very complex phenomenon. Theories describing sintering are unsatisfactory. Furthermore, their practical use leads to a series misunderstandings with consequent misleading conclusions. This work presents the structure of the traditional theory of single phase solid state sintering, makes an analysis of its limits and criticizes its use, proposing a way of approaching the sintering process

Resumo em Português:

Oxidos contendo alumínio e bário, opcionalmente com crômio, são refratários com vários possíveis usos industriais. Foi preparado um gel precursor de um óxido de formula BaO.n(Al2xCr2yO3), com 1<n<6,6, (x+y)=1 e 0<y<0,5, pela mistura de um sal de bário com uma solução de um sal de bário com solução de um sal de alumínio ou uma solução de um sal de alumínio e um sal de cromo III, formando então um gel que é queimado para se obter o óxido desejado. Filamentos podem ser estraídos duramente a formação do gel ou extrudados de um gel semi-rígido. Estudos de infravermelho com transformada de Fourier, difração de raios X e ressonância magnética nuclear com 27AL mostraram que o bário não é incorporado diretamente na estrutura do gel. Oxidos de alumínio e bário foram obtidos somente após liquefação de espécies de bário. Foi preparada uma mistura de pós adequada para queima para se obter um óxido de fórmula BaO.m[Al2x Cr2y O3] com 4,6<m<6,6 (x+y)= 1 e 0<y<0,5, com materiais de partida hidróxido de bário, óxido de bário, carbonato de bário e mono-aluminato de bário, alumina e/ou alumina hidratada e óxido de cromo III, com quantidades relativas variando para se obter na queima valores desejados de m e de y. Corpos cerâmicos resistentes da fórmula BaO 6 Al2O3 (m=6 e y=0) foram preparados. Estudos de difração de raios X de óxidos de composições (n ou m=6 e y=0) sinterizados em alta temperatura mostraram que mono-aluminato de bário é uma fase intermediária de baixa temperatura. Cromo III reduz a temperatura necessária para formar um óxido de alumínio e bário. É feito um sumário de trabalhos anteriormente publicados.

Resumo em Inglês:

Oxides containing aluminium and barium, optionally with chromium, are refractory with several possible industrial uses. A gel precursor of an oxide having the formula BaO.n(Al2xCr2yO3), where 1<n<6.6, (x+y)=1 and 0<y<0.5 was prepared by mixing a solution of a barium salt with a solution of an aluminium salt or a solution of an aluminium salt and a chromium III salt, then forming a gel which was fired to obtain the desired oxide. Filaments may be drawn as the gel is forming or extruded from a semi-rigid gel. FT-lR, XRD and 27Al NMR studies showed that barium is not incorporated directly into the gel structure. Barium aluminium oxides were obtained only after liquefaction of barium species. A powder mixture suitable for firing to an oxide of the formula BaO.m [Al2xCr2y O3] where 4.6<m<6.6, (x+y)=1 and 0<y<0.5 was prepared from source materials barium hydroxide, barium oxide, barium carbonate and barium mono-aluminate, alumina and/or a hydrated alumina and chromium III oxide, the relative amounts being varied to give the desired values of m and y on firing. A preferred oxide has the formula BaO.6Al2O3 (m=6 and y=0). Strong ceramic shapes have been prepared from this. XRD studies of oxide compositions (n or m=6 and y=0) sintered at high temperature showed that barium mono-aluminate is a low-temperature intermediate phase. Chromium III reduces the temperature required to form a barium aluminium oxide. Previously published work is summarised.

Resumo em Português:

Cerâmicas avançadas para aplicações estruturais estão presentes em componentes de engenharia submetidos a solicitações complexas. Tal combinação única de propriedades torna essas cerâmicas solução sem paralelo para seleção de materiais em casos especiais. Uma seleção de materiais não pode contudo ser feita independentemente da escolha de processos de fabricação, forma e custo. A determinação de uma metodologia para a avaliação do grau de confiança dos componentes cerâmicos sinterizados é tão importante quanto as técnicas de seleção e de processamento. Este trabalho apresenta as tendências recentes na aplicação de cerâmicas estruturais avançadas, na conformação a frio por prensagem isostática e moldagem por processos de injeção, a elaboração de uma metologia para avaliação de desempenho e escolha de processos de corformação relacionados com propriedades mecânicas, microestrutura e desgaste por atrito sem lubrificante.

Resumo em Inglês:

Advanced ceramics for structural applications are present in engineering parts subjected to complex solicitations. Such unique combination of properties makes these ceramics the unique solution for material selection in special cases. However a material selection cannot be made independently of the choice of manufacturing processes, shape and cost. The determination of a methodology for the evaluation of the sintered ceramic parts reliability is as important as the selection and processing techniques. This work presents the recent trends in the structural advanced ceramics application, the cold forming isostatic pressing and injection processes molding, the elaboration of a methodology for the performance evaluation and choice of forming processes related with the mechanical properties, microstructure and unlubricated sliding wear.

Resumo em Português:

Combinar diversas matérias-primas (MP’s) para obter uma composição cerâmica é um procedimento composto por até cinco tarefas distintas e simultâneas: a) Controle da distribuição granulométrica; b) Composição Química; c) Área Superficial; d) Densidade; e) Custo. Considerar tais variáveis simultaneamente não é algo simples. Neste trabalho é apresentado um software desenvolvido em parceria com a empresa Alcoa Alumínio S.A., que realiza tal tarefa, permitindo que uma composição cerâmica seja desenvolvida de maneira simples levando em consideração as variáveis descritas. Este contém ainda, uma rotina computacional, baseada em otimização, que permite combinar um número ilimitado de matérias-primas (MP’s) obtendo a composição de melhor ajuste possível entre a distribuição gerada com a planejada, utilizando o critério de minimização da diferença quadrática. Para verificação da rotina foram realizados estudos de comportamento reológico em suspensões de alumina (compostas por nove faixas granulométricas distintas), formuladas de maneira automatizada e convencional, assumindo como curvas alvo as distribuições de Alfred e Andreasen, ambas com coeficiente de máxima densidade de empacotamento (q = 0.37). A eficácia da rotina foi comprovada pela superior velocidade de formulação no processo automatizado. Comparativamente, as precisões obtidas entre a rotina automatizada e convencional foram similares, resultando em comportamentos reológicos semelhantes.

Resumo em Inglês:

Combining several raw materials to obtain a ceramic composition involves up to five different and simultaneous steps: a) control of particle size distribution; b) chemical composition; c) surface area; d) density; and e) cost. This work presents a software developed for Windows environment in partnership with Alcoa Aluminum S.A., which controls all five referred parameters. It also contains an optimized routine that allows automatically combination of an unlimited number of raw materials to achieve a designed distribution, based on the minimum square difference. Experimental verification of the routine involved preparation of alumina suspensions using nine different particle size ranges, combined both in a conventional and in an automated manner to provide designed distributions (Alfred and Andreasen, q = 0.37). The routines efficiency was verified by the high speed of the automated formulation process and the rheological results obtained. Close rheological behavior were found out, pointing out the accuracy of both approaches.