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Cerâmica, Volume: 47, Número: 302, Publicado: 2001
  • Editorial

  • Caracterização estrutural, propriedades dielétricas e ferroelétricas de filmes finos de Estrôncio-Bário-Nióbio (SBN)

    Mendes, R. G.; Araújo, E. B.; Eiras, J. A.

    Resumo em Português:

    Filmes finos de niobato de estrôncio e bário (SBN) na composição 75/25 (Sr0,75Ba0,25Nb2O 6) foram depositados sobre substratos de Pt/Si usando-se um método químico baseado na obtenção de uma resina polimérica a partir de diferentes soluções de íons. Os filmes foram cristalizados em temperaturas entre 500 °C e 700 °C usando-se tratamentos térmicos convencionais de 1 hora e rápidos de 60 segundos. A presença da fase ferroelétrica do SBN foi confirmada somente em filmes cristalizados em temperaturas superiores a 600 °C, enquanto que para os filmes tratados termicamente a 500 °C verificou-se a presença de outras fases como o SrNb2O6 e BaNb2O6 que não são ferroelétricas. Os parâmetros de rede da estrutura tetragonal do SBN foram calculados com base nos difratogramas de raios X para diferentes condições de cristalização e os valores obtidos concordam bem com aqueles obtidos para filmes de SBN, reportados na literatura, preparados por outros métodos. Os parâmetros ferroelétricos foram obtidos usando-se um circuito Sawyer-Tower à temperatura ambiente na freqüência de 100 Hz. Para os filmes cristalizados a 700 °C os valores de polarização remanescente (Pr) e campo coercitivo (Ec) foram respectivamente 18 mC/cm² e 180 kV/cm para tratamentos térmicos convencionais e 17 mC/cm² e 235 kV/cm para tratamentos térmicos rápidos.

    Resumo em Inglês:

    Strontium Barium Niobate (SBN) thin films in the composition 75/25 (Sr0.75Ba0.25Nb2O 6) were deposited on Pt/Si substrates by a chemical method based in a polymeric resin obtained from different ion solutions. The films were crystallized in temperatures between 500 °C and 700 °C using a conventional furnace for 1 hour and using rapid thermal annealing (RTA) for 60 seconds. The ferroelectric phase SBN was confirmed for films crystallized in temperatures above 600 ºC, films thermal treated at 500 ºC we noted the presence of other phases such as SrNb2O6 and BaNb2O6, which are not ferroelectrics. The lattice parameters of the tetragonal SBN structure were calculated based in X-ray diffraction for different crystallization conditions and the values agree well with the values reported in literature for thin films obtained by other methods. The ferroelectrics parameters were obtained using a modified Sawyer-Tower circuit at 100 Hz frequency and room temperature. For films crystallized at 700 ºC the remanent polarization (Pr) and coercive field (Ec) values were 18 mC/cm² and 180 kV/cm for conventional thermal treatment and 17 mC/cm² e 235 kV/cm for rapid thermal annealing.
  • Mapeamento de argilas do Estado da Paraíba

    Menezes, R. R.; Neves, G. A.; Ferreira, H. C.

    Resumo em Português:

    O Brasil é um grande produtor de materiais cerâmicos possuindo um grande número de jazidas de argilas. Essas argilas são de grande importância na fabricação de grés sanitários, porcelanas, cerâmicas de revestimento bem como tijolos e telhas. Na Paraíba e regiões circunvizinhas é observada uma acentuada atividade industrial nessas áreas. Os pesquisadores da região têm dedicado grande esforço na caracterização bem como na avaliação da possibilidade de uso destas argilas. Esses estudos possibilitaram um mapeamento das jazidas do estado já estudadas e analisadas. Assim, este trabalho tem por objetivo complementar o trabalho de mapeamento das jazidas de argilas já estudadas no Estado da Paraíba, visando seu uso em cerâmica vermelha, branca e/ou refratária. Pelo mapeamento conclui-se que os estudos ainda são insuficientes para abrangência de todo Estado, concentrando-se nas regiões de maior densidade demográfica, sendo que várias bacias hidrográficas ainda não tiveram estudos representativos.

    Resumo em Inglês:

    Brazil is a large potential producer of ceramic materials because of the large number of clay deposits. These clays are very important to the production of porcelains, sanitaryware, bricks roof tiles and floor and wall tiles. The State of Paraíba, Brazil, has several areas where an intense activity in ceramic industry can be observed. The researchers have dedicated a great effort for characterizing and evaluating the potential uses of these clays. These works allowed for a mapping of the deposits of the already studied clays. The aim of this work is to complement the mapping of these clay deposits already studied in the State of Paraiba that can be used in the ceramic industry. The performed work is not sufficient for evaluating the whole State and the majority of the work is concentrated in the more dense areas of the State; some basins were not studied properly.
  • Permeabilidade de concretos refratários avançados

    Pardo, A. R. F.; Innocentini, M. D. M.; Menegazzo, B.; Pandolfelli, V. C.

    Resumo em Português:

    O conhecimento da permeabilidade de um material refratário tem despertado um interesse cada vez maior, auxiliando o estudo da cinética de secagem do material e a previsão da sua vida útil. Neste trabalho, são correlacionadas as constantes de permeabilidade, segundo a equação de Forchheimer, com a resistência mecânica à flexão dos concretos auto-escoantes sem cimento, contendo como fase hidratável o produto denominado comercialmente Alphabond. Os concretos foram tratados termicamente até 1650 ºC para se observar a variação da permeabilidade com a temperatura, possibilitando assim a observação dos efeitos das alterações estruturais sofridas pelo concreto durante a secagem e a sinterização sobre a permeabilidade. São apresentados, para efeito de comparação e discussão, os resultados obtidos para concretos de ultra-baixo teor de cimento, com e sem a adição de microssílica.

    Resumo em Inglês:

    Permeability is an important tool to evaluate and optimize the drying schedules and the durability of refractory castables. In this paper, permeability constants, obtained by Forchheimer's equation, were correlated with flexural strength of self-flow cement-free refractory castables containing Alphabond as hydratable phase. Samples were submitted to heat treatment up to 1650 ºC in order to evaluate the influence of microstructural changes on permeability and mechanical strength. Results previously obtained for ultra-low high-alumina castables, with and without the addition of microsilica were used for analysis and comparison of properties.
  • Propriedades estruturais de vidros de borato de lítio dopados com íons de terras raras

    Thomazini, D.; Lanciotti Jr., F.; Sombra, A. S. B.

    Resumo em Português:

    Este trabalho apresenta um estudo de vidros de triborato de lítio (LBO) do sistema (1-x)|3B2O3.Li2O| (x)Nb2O5 yPr3+ zYb3+ wNd3+ com 0 £ x £ 20 mol% (y, z e w em mol%). Foram feitos estudos por espectroscopia Raman, absorção no infravermelho e análise térmica diferencial. Amostras de LBO dopadas com Pr3+ e com Pr3+/Yb3+ mostram um aumento nas temperaturas de transição vítrea e de cristalização e uma diminuição na temperatura de fusão associada ao aumento da concentração de praseodímio ma matriz de LBO. Foi observada uma diminuição na temperatura de transição vítrea nas amostras de LBO dopadas com Nd3+ e nas de (LBO+Nb2O5) dopadas com Pr3+/Yb3+.O aumento no teor de dopagem de terras raras leva a um aumento na diferença das temperaturas de transição vítrea e de cristalização. A análise de espectroscopia na região do infravermelho possibilitou identificar todos os modos associados à estrutura B-O. O octaedro NbO6 foi também identificado por espectroscopia de infravermelho nas amostras com x=5, 10, 15 e 20 mol% e y=0,05, z=1,1 mol%. Os resultados de espectroscopia Raman mostram a presença de anéis boroxol, e coordenação tetraédrica e triangular para o boro. Para as amostras contendo nióbio, os espectros Raman mostram o modo vibracional associado com a ligação Nb-O no octaedro de nióbio (NbO6).

    Resumo em Inglês:

    This paper presents the study on lithium triborate glass (LBO) in the system (1-x)|3B2O3.Li2O| (x)Nb2O5 yPr3+ zYb3+ wNd3+ with 0 £ x £ 20 mol% (y, z and w in mol%). The samples were studied by Raman spectroscopy, infrared absorption and differential thermal analysis. Pr3+-doped LBO and Pr3+/Yb3+-doped LBO samples show an increase of the glass transition and crystallization temperatures and a decrease of the fusion temperature associated with the increase of the praseodymium concentration in the LBO matrix. For the Nd3+-doped LBO and Pr3+/Yb3+-doped (LBO+Nb2O5) samples, a decrease of the glass transition temperature of the samples was observed. The increase of the rare earth doping leads to an increase of the difference between the glass transition and the crystallization temperatures. From infrared analysis it was possible to identify all the modes associated to the B-O structure. The NbO6 octahedra was also identified by IR spectroscopy for samples with x=5, 10, 15 and 20 mol% and y=0.05, z=1.1 mol%. Raman spectroscopy shows the presence of boroxol rings, tetrahedral and triangular coordination for boron. For samples containing niobium, the Raman spectra show the vibrational mode associated with the Nb-O bond in the niobium octahedra (NbO6).
  • Reologia, cinética de polimerização e resistência mecânica de sistemas para a produção de espumas cerâmicas via "Gelcasting"

    Ortega, F. S.; Sepulveda, P.; Pandolfelli, V. C.

    Resumo em Português:

    A associação da aeração de suspensões cerâmicas contendo um agente espumante ao processo "gelcasting" possibilitou o desenvolvimento de uma nova classe de cerâmicas porosas com propriedades sem precedentes. Um dos pontos mais importantes deste processo é a polimerização de precursores orgânicos dissolvidos na fase líquida, resultando na formação in situ de um gel, o qual enrijece a suspensão imediatamente após a formação da espuma, impedindo o colapso desta. Recentemente, alguns sistemas de monômeros tais como acrilato de amônio, hidroximetilacrilamida, ácido metacrílico, metacrilamida e metileno-bisacrilamida foram descritos como agentes gelificantes adequados para a produção de corpos densos. Entretanto, estudos sobre sistemas gelificantes visando a produção de espumas cerâmicas não são conhecidos, apesar da enorme importância desta etapa no processo, e do maior número de restrições existentes na produção de corpos porosos. Neste trabalho, os sistemas supracitados foram avaliados considerando critérios exigidos no processamento de espumas cerâmicas, tais como tempo de reação para a solidificação da espuma, interferência sobre a dispersão e comportamento reológico da suspensão, resistência mecânica a verde antes e após a secagem. Combinações de diferentes tipos de monômeros foram também investigadas com relação aos parâmetros acima citados. Os resultados obtidos permitem uma maior compreensão dos fenômenos observados no processo, além de fornecer subsídios para a seleção de sistemas gelificantes adequados à produção de cerâmicas porosas através desta nova técnica.

    Resumo em Inglês:

    The association of the gelcasting process with the aeration of ceramic suspensions containing a surfactant allowed the development of a new category of ceramic foams, which shows unprecedented properties. One of the key points of this process is the gelling reaction of organic monomers dissolved in the liquid phase, which sets the foamed suspension avoiding its collapse. Recently, a variety of monomeric systems were described as good gelling agents for ceramic suspensions, namely ammonium acrylate, hydroxymethil-acryalmide, methacrylic acid, methacrylamide and methylene-bysacrylamide. These systems were studied in this work considering the criteria required to produce ceramic foams, including the reaction kinetics, the effects of monomer type on dispersion mechanisms and rheological behavior of suspensions, and the green strength of wet and dried gelled bodies. The association of pairs of monomers were also evaluated considering the same criteria. The results allowed a better comprehension of the phenomena observed during the process, and lay fundaments for the selection of gelling systems for the production of porous ceramics through this novel route.
  • Zircônia tetragonal policristalina. Parte II: Microestrutura e resistividade elétrica

    Tadokoro, S. K.; Muccillo, E. N. S.

    Resumo em Português:

    Nesta segunda parte são mostrados os resultados obtidos em cerâmicas densas de ZrO2: 3% mol Y2O3 (Y-TZP) e 12% mol CeO2 (Ce-TZP), analisadas por espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de varredura, e por espectroscopia de impedância. Os resultados mostram que, para ambos tipos de amostras, é possível obter cerâmicas densas (> 95% da densidade teórica) para temperaturas de sinterização inferiores a 0,45 T F (T F = temperatura de fusão). A taxa de crescimento de grãos é dependente do cátion estabilizante, sendo maior para a Ce-TZP do que para a Y-TZP. Os espectros Raman de cerâmicas sinterizadas mostram as bandas típicas associadas aos modos ativos da fase cristalográfica tetragonal. Os resultados de espectroscopia de impedância são similares aos obtidos por outros pesquisadores tanto para cerâmicas convencionais quanto nanofásicas no caso da Y-TZP. Para a Ce-TZP foi observada uma redução na condutividade extrínseca em conseqüência da maior pureza do precursor cristalizado.

    Resumo em Inglês:

    Results on dense ZrO2: 3 mol% Y2O3 (Y-TZP) and 12 mol% CeO2 (Ce-TZP) ceramics are shown in this second part. Sintered specimens were analyzed by Raman spectroscopy, scanning electron microscopy and impedance spectroscopy. The main results show that both types of solid solutions may attain a high densification (> 95% of the theoretical density) for sintering temperatures lower than 0.45 T F (T F = melting temperature). The rate of grain growth is governed by the stabilizing cation and is faster for Ce-TZP than for Y-TZP. Raman spectra exhibit the six characteristic bands of the tetragonal phase for both specimens. Impedance spectroscopy results for Y-TZP do not differ from those obtained for nanophase ceramics. A reduction in the extrinsic conductivity due to the high purity of the crystallized precursor was observed for Ce-TZP specimens.
  • Obtenção de cerâmicas ferroelétricas de Gd2Mo3O12 e o puxamento de fibras monocristalinas

    Ferrari, C. R.; Barbosa, L. B.; Ardila, D. R.; Andreeta, J. P.; Hernandes, A. C.

    Resumo em Português:

    Nesse trabalho abordamos a obtenção do material cerâmico Gd2Mo3O12 na sua fase b, denominado b-GMO, utilizando-se do método convencional de mistura de óxidos e reação do estado sólido. MoO3 e o Gd2O3 nas razões molares 3:1 e 3,25:1 foram usados como pós de partida. Cerâmicas sinterizadas foram usadas como pedestais e sementes na produção de fibras monocristalinas pela técnica Laser Heated Pedestal Growth- LHPG. A cerâmica com fase única Gd2Mo3O12 foi melhor obtida usando a razão molar 3:1 entre os pós de partida. Por outro lado, fibras cristalinas obtidas a partir de pedestais cerâmicos com excesso de MoO3 apresentaram melhor qualidade óptica e a estequiometria desejada.

    Resumo em Inglês:

    The aim of our research presented here was to obtain Gd2Mo3O12, b-GMO, ceramic from oxides mixture and solid state reaction. MoO3 and Gd2O3 oxides in molar ratios 3:1 and 3.25:1 were used as starting compositions. The sintered ceramic, after processing, was used as seed and pedestal in the single-crystal fiber pulling process by Laser Heated Pedestal Growth (LHPG) technique. The starting composition of 3:1 was the best to obtain Gd2Mo3O12 ceramic, while from 3.25:1 molar ratios for oxides precursors we pulled single-crystal fiber of better optical and stoichiometric quality.
  • Caracterização e testes de refratários para tanques de fusão de vidro

    Velez, M.; Karakus, M.; Reidmeyer, M. R.; Headrick, W. D.; Moore, R. E.

    Resumo em Português:

    Metas para pesquisas em andamento e futuras em nosso laboratório incluem o estudo de ataque químico em refratários em contacto com vidro, bem como os refratários da abóbada de tanques de fusão de vidro sob condições de queima gas/ar ou óleo/oxigênio. Ênfase em avaliação e caracterização de parâmetros críticos serão considerados em refratários comerciais, tais como microestrutura, porosidade e propriedades mecânicas. Um segundo foco é a avaliação do desempenho de refratários alternativos às abóbodas tradicionais e refratários de superestruturas, incluindo seus aspectos físicos, desenho de abóboda e qualidade de juntas.

    Resumo em Inglês:

    Current and future research goals in our laboratories include the study of the attack of glass-contact refractories and of crown refractories in glass tank melters, under either air-gas or oxyfuel conditions. There is an emphasis on evaluation and characterization of critical parameters of commercial refractories such as microstructure, porosity and mechanical properties. A second focus is the evaluation of the performance of refractory alternatives to traditional crown and superstructure refractories including their physical aspects, crown design, and joint quality.
  • Sinterização de óxido de estanho e sua aplicação em eletrônica e no processamento de vidros ópticos de alta pureza

    Varela, J. A.; Perazolli, L. A.; Cerri, J. A.; Leite, E. R.; Longo, E.

    Resumo em Português:

    Óxido de estanho é um material semicondutor do tipo n com comportamento altamente covalente. O transporte de massa neste óxido depende do estado da superfície promovido pela atmosfera ou pela solução sólida devida a dopagem de óxido aliovalente. A sinterização e o crescimento de grão deste tipo de óxido na forma de pó é então controlado pela atmosfera e pela formação de vacância de oxigênio extrínseca. Para o pó de SnO2 puro o estado da superfície depende somente da interação das moléculas da atmosfera com a superfície do SnO2. Atmosferas inertes como a de argônio promovem a formação de vacâncias de oxigênio na superfície devido a redução de SnO2 para SnO na superfície e liberação de moléculas de oxigênio formando vacâncias de oxigênio. Como conseqüência, a difusão via superfície é aumentada originando crescimento de grão mas não densificação. A atmosfera de oxigênio inibe a redução de SnO2 diminuindo a concentração de vacâncias de oxigênio na superfície. A adição de dopantes de menor valência na temperatura de sinterização cria vacâncias de oxigênio carregadas extrínsecas, que promovem transporte de massa no contorno de grão levando a densificação e crescimento de grão deste óxido policristalino. Cerâmicas de SnO2 dopadas com cobalto e nióbio exibem comportamento varistor, que pode ser aplicado em eletrônica. Alem disso, cerâmicas de SnO2 são quimicamente inertes e podem ser aplicadas na forma de cadinhos para a fusão de alguns vidros ópticos.

    Resumo em Inglês:

    Tin oxide is an n type semiconductor material with a high covalent behavior. Mass transport in this oxide depends on the surface state promoted by atmosphere or by the solid solution of aliovalent oxide doping. The sintering and grain grow of this type of oxide powder is then controlled by atmosphere and by extrinsic oxygen vacancy formation. For pure SnO2 powder the surface state depends only in the interaction of atmosphere molecules with the SnO2 surface. Inert atmosphere like argon promotes oxygen vacancy formation at the surface due to the reduction of SnO 2 to SnO at surface and liberation of oxygen molecules forming an oxygen vacancy. As a consequence, surface diffusion is enhanced leading to grain coarsening, but no densification. Oxygen atmosphere inhibits the SnO2 reduction decreasing the surface oxygen vacancy concentration. Additions of dopants with lower valence at sintering temperature create extrinsic charged oxygen vacancies that promote mass transport at grain boundary leading to densification and grain growth of this polycrystalline oxide. Cobalt and niobium doped SnO2 ceramics exhibit varistor behavior, which can be applied in electronics. Moreover, SnO2 ceramics are chemically inert and can be applied in form of crucibles to melt some optical glasses.
  • Resumo de dissertação de mestrado

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