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Cerâmica, Volume: 49, Issue: 312, Published: 2003
  • Editorial

  • Review Article: recent advances in metal-ceramic brazing

    Nascimento, R. M. do; Martinelli, A. E.; Buschinelli, A. J. A.

    Abstract in Portuguese:

    O interesse no estudo de métodos de junção-cerâmica para aplicações industriais tem crescido gradativamente ao longo dos anos. A evolução dos processos de união tem permitido a utilização de cerâmicas em conjunto com metais na fabricação de diversos componentes híbridos incluindo lâmpadas tradicionais, juntas para vácuo, ferramentas de corte de alto desempenho e modernos dispositivos eletrônicos de medição e monitoramento. Novos métodos de união e aprimoramentos de métodos convencionais têm sido estudados com o intuito de produzir-se juntas com alta confiabilidade e interfaces capazes de suportar altas temperaturas de trabalho com o mínimo de tensões residuais. O presente trabalho apresenta um panorama dos recentes avanços em técnicas alternativas de união, incluindo união por laser e junção direta com fases líquidas transientes. Além disso, apresenta-se uma discussão sobre novas tendências em brasagem de cerâmicas metalizadas e seleção de ligas de adição, já que este processo continua sendo amplamente utilizado por seu baixo custo de fabricação de grandes lotes de peças. Por fim, métodos de análise de resistência mecânica e tensões residuais são apresentados juntamente com alternativas para melhoria de confiabilidade de juntas por meio da redução de tensões.

    Abstract in English:

    Metal-ceramic joining has slowly but steadily become an important manufacturing step. The evolution of joining processes has allowed ceramics to be used in combination with metals in a number of hybrid devices from traditional light bulbs and seals to improved cutting tools and modern monitoring and measuring electronic devices. New joining methods and newer approaches to conventional methods have been developed aiming at joints characterized by improved reliability, and interfaces capable of withstanding high-temperature resistance with minimum residual stresses. A summary of recent improvements on alternative approaches to ceramic-metal joining as well as new developments on brazing are presented herein. The present review also focuses on recent advances towards brazing metallized ceramics and the selection of filler alloys, since in a scenario that includes joining by laser and direct bonding with liquid transient phases, brazing continues to be by far the most widely used approach to joining as a result of its low-cost and possibility to join intricate geometries for large-scale production. Finally, methods to evaluate the mechanical strength and residual thermal stresses are presented in addition to alternative approaches to minimize residual stresses and, consequently, improve joint reliability.
  • Fracture of refractories

    Cunha-Duncan, F. N.; Bradt, R. C.

    Abstract in Portuguese:

    A fratura de refratários é considerada sob o ponto de vista tradicional de resistência mecânica além da perspectiva da mecânica da fratura. Resistência mecânica e tenacidade à fratura são relacionadas por meio do tamanho dos agregados em refratários, o que ilustra a importância dos aspectos microestruturais dos agregados refratários na resistência. O método de análise da integral-J e a técnica experimental da separação de cunha (wedge-spliting) são revisados devido ao fato destes serem convenientes para explicar o caráter não-linear da curva força-deslocamento para refratários. Este último aspecto é associado ao conceito de curva-R crescente, que é discutido sob o ponto de vista fenomenológico. Curvas-R crescentes estão diretamente relacionadas ao agregado refratário através dos mecanismos de tenacidade que são ativos na zona de processo de trinca, tanto na frente como atrás da trinca em propagação. Os processos de tenacificação de refratários são responsáveis pelas regiões não-lineares das curvas ou diagramas de tensão-deformação e força-deslocamento e das curvas-R crescentes. O dano por choque térmico, originalmente apresentado sob o ponto de vista convencional de resistência mecânica é abrangido no conceito de curva-R crescente. Concluiu-se que a natureza dos agregados de refratários, bem como seu tamanho e distribuição, tem importância decisiva no fenômeno de fratura em refratários. Isso é devido ao papel crucial que agregados assumem na região de propagação da trinca. A distribuição do agregado deve ser o foco do arranjo microestrutural para melhores características de fratura, quando todos os outros fatores são de igual importância ao refratário como um todo.

    Abstract in English:

    Fracture of refractories is considered from the traditional strength point of view and from the perspective of fracture mechanics. Strength and fracture toughness are related through the aggregate sizing of refractories, which illustrates the importance of the microstructural aspects of the refractory aggregate to the strength. The J-integral analysis methodology and the wedge-splitting experimental technique are both reviewed, as they are useful to address the nonlinear load-displacement character of refractories. The latter is associated with the concept of a rising R-curve, which is discussed from the phenomenological point of view. The rising R-curve is directly related to the refractory aggregates through toughening mechanisms that are active in the crack process zone, both in the front of and behind an extending crack. The refractory toughening processes are responsible for the nonlinear portions of the stress-strain and load-displacement curves, or diagrams and the rising R-curves. Thermal shock damage, which is originally addressed from the conventional strength viewpoint is then considered within the rising R-curve concept. It is concluded that the refractory aggregates, their size and distribution in a refractory body, assume an absolutely critical role in refractory fracture phenomena. This is because of the crucial role that aggregates assume in he following wake region of a crack. The aggregate distribution must be the focus of microstructural design for improved fracture characteristics when all other factors are equal in a refractory body.
  • Study of the chemical stability of the magnetite used as adsorber to remove organic compounds from solutions

    Ortiz, N.; Susca, C.; Oliveira, K. M. R. de; Bressiani, J. C.

    Abstract in Portuguese:

    Um resíduo siderúrgico composto predominantemente por magnetita (Fe3O4) finamente dividida foi empregado como material adsorvedor não convencional na adsorção e fixação de compostos corantes orgânicos tóxicos. Estudos preliminares indicaram que a magnetita quando utilizada em meio ácido (pH<3) sob agitação contínua pode apresentar diversos graus de desagregação e de solubilização. Este efeito é indesejável em sistemas adsortivos porque representa redução na porcentagem de remoção de composto tóxico orgânico e possível aumento de contaminação por produtos de dissolução e de desagregação da magnetita. Soluções de metasilicato de sódio, sulfato de ferro e hidróxido de sódio foram empregadas nos processos de estabilização de quatro frações granulométricas da magnetita usadas como adsorvedor não convencional em meio ácido. Os resultados obtidos permitiram concluir que o tratamento com metasilicato de sódio das frações de magnetita resulta em redução de 1% nos valores de remoção de composto tóxico corante da solução (de 98% para a fração sem tratamento para 97% para a fração com tratamento com metasilicato) e redução nos valores de constante de velocidade de adsorção (k ab) de 30.10-3 mg.g-1.min-1 para 10.10-3 mg.g-1.min-1. Embora tenha sido observada redução na capacidade adsortiva das frações tratadas e na velocidade de adsorção, este efeito foi considerado aceitável comparando-se o aumento da estabilidade química e redução nos valores de perda de massa em 46%. Analisando-se as isotermas obtidas para as frações #30 com e sem tratamento, pode-se confirmar que o tratamento com metasilicato promoveu um processo de adsorção mais favorável, com menor interferência dos processos de dissolução, de desagregação e maior correspondência com o modelo de Freundlich.

    Abstract in English:

    Metallurgical waste, mainly composed of magnetite (Fe3O4) with low particle size, was used as non-conventional adsorber to fix and remove toxic organic compounds from aqueous solutions. Previous studies indicated that magnetite used in acidic solutions under continuous stirring could have some desagregation and dissolution processes. This effect was considered undesirable on adsorption processes because it represents the reduction of the adsorption capacity and another source of iron for environmental contamination. Solutions of sodium metasilicate, iron sulfate and sodium hydroxide were used, trying to improve the chemical stability of the magnetite granulometric fractions to be applied as adsorbers in acid solutions. The experimental results allow to conclude that the treatment with sodium metasilicate results on better adsorption properties, in spite of the reduction of the removal percentage of the organic compound in 1% (from 98% without treatment to 97% with sodium metasilicate) and the reduction on the adsorption velocity (from 30.10-3 mg.g-1.min-1 to 10.10-3 mg.g-1.min-1). The magnetite fraction treated with metasilicate shows enhancement on chemical stability with the reduction of weight loss, desegregation and dissolution processes (46%); in the analysis of the isotherm curves obtained for #30 treated fraction and #30 fraction without treatment, the treated fraction shows lower interference of the dissolution and desagregation processes and better correspondence with the Freundlich adsorption model.
  • Characterization of Si3N4-Al interface after corrosion tests

    Santos, C. dos; Ribeiro, S.; Strecker, K.; Silva, C. R. M. da

    Abstract in Portuguese:

    Nitreto de silício (Si3N4) é um material cerâmico covalente de elevada resistência à corrosão e estabilidade mecânica em temperaturas elevadas. Devido a essas propriedades, sua utilização em processos metalúrgicos, tais como em fundição de ligas metálicas, é crescente. Desta forma, a caracterização da interface entre Si3N4 e metais fundidos é de grande interesse para investigar possíveis interações as quais poderão deteriorar o material cerâmico e/ou contaminar o metal. Nesse trabalho o uso de Si3N4 como material base de cadinhos para fundição de alumínio foi estudado, pela investigação do ataque corrosivo de Al líquido a 1150 ºC durante 30 dias, ao ar. A interface foi caracterizada por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva. É encontrado que devido à oxidação superficial dois óxidos se formam - SiO2 no Si3N4 e Al2O3 no Al - os quais evitam possíveis reações sob as condições estudadas, conferindo alta resistência à corrosão aos cadinhos de Si3N4.

    Abstract in English:

    Silicon nitride is a covalent ceramic material of high corrosion resistance and mechanical stability at elevated temperatures. Due to these properties, its use in metallurgical processes, such as the casting of alloys, is increasing. Therefore, the characterization of the interface between Si3N4 and the casted metal is of great importance to investigate possible interactions, which might deteriorate the ceramic mould or contaminate the metal. In this work, the use of Si3N4 as crucible material for Al-casting has been studied, by investigating the corrosion attack of liquid Al at a temperature of 1150 ºC during 30 days in air. The interface was characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy and energy dispersive spectroscopy. It has been found that due to superficial oxidation two oxide layers form - SiO2 on Si3N4 and Al2O3 on Al - which effectively hinder further reactions under the conditions studied, confering high corrosion resistance to the Si3N4 crucible.
  • The influence of deflocullant on alumina deposition by electrophoresis

    Gelfuso, M. V.; Pereira Júnior, F. S.; Thomazini, D.

    Abstract in Portuguese:

    A conformação de materiais cerâmicos por eletroforese é conhecida por ser de baixo custo e necessitar de pouca infra-estrutura para fabricação de recobrimentos e laminados cerâmicos. O método é simples, mas o principal problema é a toxicidade associada aos solventes orgânicos usualmente utilizados como meio de dispersão. Este trabalho visa obter corpos cerâmicos de alumina através do processo de eletroforese, utilizando barbotinas aquosas. Para determinar a estabilidade das barbotinas, contendo diferentes tipos de defloculantes, medidas qualitativas de viscosidade através do método de Pitot e pH foram realizadas. Estes parâmetros foram acompanhados em suspensões contendo entre 0,5 e 4,0% em massa de defloculantes como poli-acrilato de amônio (DREW), ácido para-amino benzóico (PABA) e quitosana. O maior valor de densidade a verde (37,5% da teórica) e taxa de deposição (33,2 mg/min) foi obtido para corpos cerâmicos depositados a 6,0 V/mm dispersados com DREW.

    Abstract in English:

    Electrophoresis forming is an economical and reliable method for the fabrication of coatings and laminate ceramics. The process is simple, but a major problem is the toxicity and environmental problem associated with the organic solvents usually employed as vehicle media. This work aims to obtain bodies of Al2O3 by electrophoretic deposition using aqueous slips. The stability of the slips was studied, as a function of the different dispersants, by qualitative measures of viscosity by the Pitot and pH method. These processing parameters were accomplished in suspensions containing between 0.5 to 4.0wt.% of dispersants as the poli(ammonium acrylate) (DREW), para-aminobenzoic acid (PABA) and quitosan. The largest value of green density, 37.5% of the theoretical density and deposition rate, 33.2 mg/min, was obtained for bodies deposited in 6.0 V/cm with DREW.
  • Effect of Pr2O3 on the electrical properties of SnO2-based varistors

    Simões, L. G .P.; Orlandi, M. O.; Araujo, A. L.; Bomio, M. R. D.; Leite, E. R.; Longo, E.; Varela, J. A.

    Abstract in Portuguese:

    A proposta deste trabalho foi o estudo e a obtenção de uma cerâmica densa à base de SnO2 dopada com CoO, Ta2O5 e diferentes concentrações de Pr2O3. Os sistemas apresentaram elevados valores de densidade relativa, e propriedades não ôhmicas. A adição de Pr2O3 proporcionou um aumento no número de barreiras efetivas dos sistemas melhorando o valor do coeficiente de não-linearidade e aumentando o do campo de ruptura. Pelas medidas de espectroscopia de impedância, calculou-se a altura e a largura da barreira de potencial para os sistemas, mostrando que os resultados estão de acordo com a resposta em corrente contínua.

    Abstract in English:

    The purpose of this work was to study and prepare SnO2-based dense ceramics doped with CoO and Ta2O5 and different concentrations of Pr2O3. The systems displayed high values of relative density and nonohmic properties. The addition of Pr2O3 caused the number of effective barriers of the systems to increase, improving the value of the nonlinear coefficient, and increasing the breakdown electric field. The height and the width of the potential barriers, which were determined by impedance spectroscopy measurements, indicated that the results are in agreement with the direct current response.
  • Mineralogical and geochemical characterization of the hard kaolin from the Capim region, Pará, northern Brazil

    Carneiro, B. S.; Angélica, R. S.; Scheller, T.; Castro, E. A. S. de; Neves, R. F.

    Abstract in Portuguese:

    A região do Rio Capim (Nordeste do Estado do Pará), destaca-se nacionalmente por suas grandes reservas de caulim para cobertura de papel. O minério extraído está localizado, em média, a 20 m de profundidade, recoberto por sedimentos argilo-arenosos da Formação Barreiras, e de um nível de caulim duro, também conhecido como flint ou semi-flint, considerado como estéril em função do teor de ferro elevado que inviabiliza sua aplicação para cobertura. Este trabalho objetiva a caracterização mineralógica e geoquímica do caulim duro além de acompanhar as transformações mineralógicas sofridas em função da temperatura de queima, com vistas a sua possível utilização como matéria-prima cerâmica. Foram utilizados dois tipos de caulim duro como material de partida, em função dos teores de ferro: o Caulim Duro Branco (CDB) e o Caulim Duro Ferruginoso (CDF), este último com teor de Fe2O3 de 10,36%. Os resultados indicam composição mineralógica dominada por caulinita, além de anatásio como acessório. No CDF ocorrem ainda goethita e hematita. Os estudo das transformações térmicas indicam que o início de formação de mullita se dá em temperaturas diferentes para as amostras estudadas.

    Abstract in English:

    The Capim region (Pará State, northern Brazil) is the most important kaolin district in the Amazon region, with the largest Brazilian reserves of high whiteness kaolin for the paper coating industry. The main ore (soft kaolin horizon) is located at a depth of about 20 m, being covered by a hard, iron-rich kaolin level, also called flint or semi-flint kaolin, besides a sandy-clay overburden. The beneficiation of this kaolin produces large volumes of wastes, composed mainly of coarse-grained kaolinite, deposited in basins that occupy extensive areas. The main objective of this work is to carry out mineralogical and geochemical studies of the hard kaolin, and to evaluate its thermal transformations through calcination up to 1500 ºC. The results show a mineralogical composition dominated kaolinite. The evaluated thermal transformations allows us to describe a series of chemical reactions from kaolinite to metakaolinite and further development of spinel, cristobalite and mullite. For the two analyzed samples, such transformations can start at different temperatures as a result of the different chemical compositions, mainly the iron contents.
  • Ceramic bodies for roofing tiles: characteristics and firing behavior

    Vieira, C. M. F.; Soares, T. M.; Monteiro, S. N.

    Abstract in Portuguese:

    Este trabalho tem como objetivo estudar comparativamente as características e propriedades tecnológicas de uma típica massa cerâmica para telhas do município de Campos dos Goytacazes-RJ com outras três massas cerâmicas de reconhecida qualidade técnica, provenientes dos Estados de Santa Catarina e Piauí, e de Portugal. As massas cerâmicas foram submetidas a ensaios de difração de raios X, composição química, ATD/TG, distribuição de tamanho de partícula e plasticidade. Foram confeccionados corpos de prova por prensagem uniaxial a 20 MPa para queima em temperaturas variando de 825 a 1025 ºC. As propriedades tecnológicas de queima avaliadas foram: retração linear, absorção de água e tensão de ruptura à flexão (3 pontos). Os resultados indicaram que a massa cerâmica proveniente de Campos apresenta significativas diferenças nas características avaliadas em comparação com as demais massas cerâmicas. Consequentemente, a massa cerâmica de Campos apresentou um comportamento de queima diferente, com maiores valores de absorção de água, de resistência mecânica e de retração linear.

    Abstract in English:

    This work has for objective to study the characteristics and technological properties of a typical roofing tile ceramic body from the county of Campos of Goytacazes-RJ with other three ceramic bodies of recognized technical quality, coming from States of Santa Catarina and Piauí and of Portugal. The ceramic bodies were submitted to analysis of X-ray diffraction, chemical composition, DTA/TGA, particle size distribution and plasticity. Samples were made by uniaxial pressure at 20 MPa for firing in temperatures varying from 825 to 1075 ºC. The firing technological properties evaluated were: lineal shrinkage, water absorption and flexural strength (3 points). The results indicated that the ceramic body from Campos presents significant differences in the evaluated characteristics in comparison with the other ceramic bodies. Consequently, the ceramic body from Campos showed a different firing behavior, with higher values of water absorption, flexural strength and lineal shrinkage.
  • Processing conditions and the permeability of polymeric fiber-containing refractory castables

    Domiciano, V. G.; Salomão, R.; Isaac, C. S.; Pandolfelli, V. C.

    Abstract in Portuguese:

    Fibras poliméricas têm sido adicionadas a concretos refratários para aumentar sua permeabilidade e diminuir riscos de explosão durante a secagem. Entretanto, a incorporação das fibras pode dificultar a homogeneização do concreto e reduzir sua trabalhabilidade. Trabalhos anteriores dos autores indicam que a magnitude do aumento de permeabilidade gerado pelas fibras está relacionada, em parte, ao seu comprimento médio final, determinado pelas condições de processamento. O objetivo deste trabalho foi estabelecer relações entre aumento de permeabilidade e condições de processamento para concretos contendo fibras com diferentes comprimentos iniciais. Os aspectos reológicos das misturas foram avaliados em um reômetro para concretos desenvolvido pelo Grupo de Engenharia de Microestrutura de Materiais (GEMM). Duas formas de processamento foram investigadas: adição das fibras ao material seco e adição após mistura e homogeneização do concreto. Os valores de permeabilidade foram calculados utilizando-se a equação de Forchheimer. Os resultados mostraram que os métodos de adição das fibras geraram diferentes níveis de cisalhamento e de redução dos comprimentos iniciais. Observou-se, também, que fibras mais longas (12 e 24 mm) consumiram mais energia durante a mistura e apresentaram menores níveis de permeabilidade após tratamento térmico que aquelas mais curtas (3 e 6 mm).

    Abstract in English:

    Polymeric fibers have been added to refractory castables to improve their permeability and reduce the risks of spalling during the drying step. Nevertheless, the fiber addition inhibits a homogeneous mixture and also diminishes the castable workability. Previous work of the same authors has shown that the gain in permeability is related to the final medium length of fibers and the processing conditions. The aim of this work is to establish the relations between the permeability increase and the processing conditions of refractory castables containing polymeric fibers with different lengths. The rheological behavior during mixing was analyzed using a castable rheometer. Two processing conditions were investigated: fibers addition to the dry material and addition of fibers after mixing. The permeability analysis was carried out using Forchheimer's equation. The relationships among mixing energy, permeability and final medium lengths of fibers were established.
  • Polymeric fiber reinforcement and its effects on the drying of refractory castables

    Peret, C. M.; Salomão, R.; Zambon, A. M.; Pandolfelli, V. C.

    Abstract in Portuguese:

    Fibras poliméricas têm sido utilizadas com sucesso para o aumento da resistência ao dano de concretos refratários durante a secagem. Tal aplicação se baseia no aumento de permeabilidade ocasionado pela fusão ou degradação dessas fibras durante o primeiro aquecimento do concreto. Além desse benefício, as fibras poliméricas podem também atuar como reforço, aumentando tanto a resistência mecânica quanto a energia total de fratura, se suas propriedades se mantiverem íntegras até a temperatura de máxima pressurização. Este trabalho tem como objetivo avaliar a resistência mecânica e a energia total de fratura de concretos úmidos e secos, reforçados com diferentes tipos de fibras poliméricas. Verificou-se um grande aumento das propriedades mecânicas com a adição de fibras, sendo que a influência do tipo de fibra adicionado mostrou-se mais acentuada nos ensaios realizados com o concreto seco. Os resultados ajudam a explicar o comportamento dos concretos com fibras durante a etapa de secagem.

    Abstract in English:

    Polymeric fibers have been successfully used in order to improve refractory castables' performance during drying. There is a well-known permeability improvement brought upon by these fibers' melting or degradation, during heat up. Additionally, fibers can also provide mechanical reinforcement, increasing the material's strength and its work of fracture, but only if they are not weakened by heat up to the temperature of maximum pressurization of steam. In this paper, the mechanical strength of fiber-containing castables and the work of fracture are greatly increased by the use of short fibers, and these properties were well related to the materials' behavior during drying.
  • Utilization of granite sawing waste from Espírito Santo state in red ceramic

    Moreira, J. M. S.; Freire, M. N.; Holanda, J. N. F.

    Abstract in Portuguese:

    O objetivo deste trabalho foi utilizar um resíduo de serragem de granito, proveniente da indústria de pedras ornamentais do estado do Espírito Santo, como aditivo na fabricação de produtos cerâmicos para construção civil. Este resíduo é um material não biodegradável que quando descartado gera poluição e degrada o meio ambiente. Assim, uma amostra deste material foi selecionada de modo que suas características com respeito a composição química, difração de raios X, análise de tamanho de partícula, massa específica real e plasticidade pudessem ser estudadas. Foram preparadas misturas contendo até 10% em peso de resíduo, e sinterizadas em sete diferentes temperaturas entre 850 ºC e 1150 ºC. A evolução na formação de fases cristalinas nos corpos cerâmicos durante a sinterização foi acompanhada por DRX. As propriedades físico-mecânicas foram determinadas em função da temperatura de sinterização e % de resíduo adicionado. Os resultados revelaram que o resíduo é um material polimineral não plástico constituído basicamente por sílica, feldspatos, mica e calcita. Uma série de transformações de fases ocorreram durante a sinterização. Além do mais, os corpos sinterizados contendo resíduo de serragem de granito têm uso provável em cerâmica vermelha, contribuindo para a minimização de resíduos e desenvolvimento auto-sustentado.

    Abstract in English:

    The aim of this work was to recycling a granite sawing waste from ornamental stone industry located at Espírito Santo State by use as additive in the manufacture of ceramic products for civil construction. This waste is a non-biodegradable material that as disposed generates pollution and environmental damage. Thus, waste sample was selected so that their characteristics regarding chemical composition, X-ray diffraction, particle size analysis, specific mass and plasticity could be studied. Mixtures containing up to 10 wt.% waste were prepared, and sintered at seven different temperatures ranging between 850 ºC and 1150 ºC. The formation and evolution of crystalline phases was evaluated by X-ray diffraction. The physical-mechanical properties as a function of sintering temperature and waste addition are presented. The results revealed that the waste is a polimineralic material non plastic rich in quartz, feldspars, mica, and calcite. A series of phase transformations take place during the sintering. In addition, the sintered bodies containing granite sawing waste are adequate for the red ceramic field, resulting in great advantages in waste minimization and self-sustainable development.
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