Cerâmica, Volume: 51, Issue: 319, Published: 2005
  • Editorial

  • Utilization of ornamental rock waste from Northwest Fluminense in red ceramic

    Moreira, J. M. S.; Manhães, J. P. V. T.; Holanda, J. N. F.

    Abstract in Portuguese:

    A indústria de rochas ornamentais da região Noroeste Fluminense gera grandes quantidades de resíduo fino resultante do processo de extração e corte de rochas. Este resíduo quando descartado provoca impacto ambiental negativo no meio ambiente. No presente trabalho foi feito um estudo objetivando reaproveitar tal resíduo como matéria-prima para cerâmica vermelha. Foi preparada uma série de misturas argila/resíduo contendo até 20% em peso de resíduo de rocha ornamental, e sinterizadas entre 850 ºC e 1150 ºC. Os resultados experimentais mostraram que adições de até 20% em peso do resíduo de rocha ornamental, não promovem variações significativas na generalidade das propriedades físico-mecânicas da massa argilosa padrão. Análise por difração de raios X demonstrou que uma série de transformações de fases ocorrem durante o processo de queima.

    Abstract in English:

    The industry of ornamental rocks from Northwest Fluminense region generates huge amounts of fine waste resulting from the extraction of rocks. This residue, as disposed, generates negative environmental impacts. In the present work a study was done aiming at using the ornamental rock powder waste as raw material for red ceramics. A series of clay/waste mixtures were prepared with contents up to 20 wt.% of waste, and sintered between 850 ºC and 1150 ºC. The experimental results showed that the addition of up to 20 wt.% of ornamental rock powder waste did not promote significant variations in the physical-mechanical properties of the pure clayey formulation used as reference. In addition, X-ray diffraction analyses demonstrated that a series of phase transformations occurred during the sintering process.
  • Influence of grinding residual stresses on contact loading strength degradation in Y-TZP

    Juy, A.; Anglada, M.; Fals, H. C.; Fernandez, J. B.

    Abstract in Portuguese:

    Foi estudada a influência das tensões de superfícies de polimento em zircônia tetragonal policirstalina (Y-TZP) dopada com 2,5 mol% ítria na resposta à carga de contato. É mostrado que o polimento com diferentes tensões residuais de compressão devidas ao polimento são induzidas em uma camada da superfície de aproximadamente 10 µm de profundidade. O seu efeito é manifestado por meio de pequenas trincas de indentação em amostras polidas, mas seus comprimentos originais são recuperados em amostras tratadas termicamente depois que uma fina camada é removida da superfície por meio de polimento. A resposta à carga de contato cíclica com uma esfera de 1,96 mm de diâmetro foi estudada observando o dano que acontece embaixo do indentador, e também medindo a resistência à flexão biaxial após 1, 10³ e 10(5) ciclos e para diferentes amplitudes de carga. É mostrado que existe uma carga limiar que é a carga de contato máximo abaixo da qual não há degradação na resistência. Este limiar é menos quando a transformabilidade é maior, e depende do número de ciclos de contato. Mas após um certo número de ciclos não acontece nenhuma degradação adicional importante. Sob repetidas cargas de contato em amostras tratadas termicamente sob cargas para as quais é detectada uma degradação acentuada de resistência, a nucleação e o crescimento de trincas radiais é a principal causa para a diminuição de resistência, enquanto em amostras polidas a extensão destes defeitos é impedida pelas tensões residuais de compressão de superfície.

    Abstract in English:

    The influence of grinding surface stresses in Y-TZP doped with 2.5% molar yttria on the contact loading response has been studied. It is shown that by grinding with different pressures compression residual stresses are induced in a surface layer of about 10 µm in depth. Their effect is manifested by shorter indentation cracks in ground specimens, but they recover the original lengths of annealed specimens after a surface thin layer is removed by polishing. The response to cyclic contact loading with a ball of 1.96 mm in diameter has been studied by looking to the damage that takes place below the indenter, as well as by measuring the flexure biaxial strength after 1, 10³ and 10(5) cycles and for different load amplitudes. It is found that there is a threshold load, that is, a maximum contact load below which there is no degradation in the strength. This threshold is lower when transformability is higher and it depends on the number of contact cycles. But after a given large number of cycles, no further important additional degradation takes place. Under repeated contact loading in annealed specimens at loads for which a marked degradation in strength is detected, nucleation and growth of like-radial cracks is the main cause for the loss of strength, while for of ground specimens the extension of these defects is impeded by the compression surface residual stresses.
  • Firewood ash for application in red ceramic. part I: characteristics of the ash

    Borlini, M. C.; Sales, H. F.; Vieira, C. M. F.; Conte, R. A.; Pinatti, D. G.; Monteiro, S. N.

    Abstract in Portuguese:

    A lenha de eucalipto constitui-se no principal combustível utilizado pelas indústrias de cerâmica vermelha do município de Campos dos Goytacazes, Estado do Rio de Janeiro. Em princípio, esta lenha tem características promissoras para adição em cerâmica. Assim, esse trabalho tem por objetivo caracterizar a cinza proveniente da combustão de lenha predominantemente de eucalipto visando a incorporação na massa de cerâmica vermelha processada em indústrias de Campos dos Goytacazes. Foram realizados ensaios de fluorescência de raios X, difração de raios X, distribuição de tamanho de partícula, análise térmica (ATD/TG), porosimetria de mercúrio e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados mostraram que a cinza da lenha se apresenta como aglomerados de partículas, sendo constituída principalmente por Ca, Si, Mg, K e S.

    Abstract in English:

    The eucalyptus firewood is one of the main fuels used by the industries of red ceramic in the municipal area of Campos of Goytacazes, State of Rio de Janeiro. In principle this firewood has promising characteristics for addition into ceramics. Thus, the present work has for objective to characterize the ash generated from burning firewood aiming at its incorporation into red ceramic products. The ash was submitted to X-ray diffraction, chemical composition, particle size distribution, thermal analysis (ATD/TG), mercury porosimetry and scanning electron microscopy tests. The results showed that the ash of the firewood comes as agglomerates of particles, being constituted mainly by Ca, Si, Mg, K and S.
  • Electrodialysis uses in Paraíba bentonite clay dispersions to eliminate Ca2+ and Mg2+ and its influence on rheology

    Amorim, L. V.; Gomes, C. M.; Silva, F. L. H. da; França, K. B.; Lira, H. L.; Ferreira, H. C.

    Abstract in Portuguese:

    Este trabalho avalia a influência dos cátions Ca2+ e Mg2+, através da eletrodiálise, na reologia de dispersões de argilas bentoníticas de Boa Vista, PB. As dispersões de argila foram preparadas com 4,86% em massa, e realizado o processo de eletrodiálise com uma membrana polimérica catiônica, em um reator de bancada, sendo utilizadas tensões de 7, 10 e 13 V e tempos de ensaios de 40, 80 e 120 min, segundo planejamento fatorial do tipo 2² + 3 experimentos no ponto central. Após a eletrodiálise, as dispersões foram tratadas com Na2CO3 e após cura, determinadas as viscosidades aparente e plástica, em viscosímetro Fann 35A e o volume de filtrado, em filtroprensa Fann. Para quantificar os cátions eliminados, foram determinados os cátions trocáveis antes e após o processo de eletrodiálise. Os resultados mostraram que a eletrodiálise poderá ser uma valiosa ferramenta no estudo dos fatores que determinam o comportamento reológico das dispersões de argilas bentoníticas, e ainda que os cátions Ca2+ e Mg2+, parcialmente eliminados, não interferem na reologia das dispersões estudadas.

    Abstract in English:

    The aim of this work is to evaluate, by electrodialysis, the influence of Ca2+ and Mg2+ on the rheology of bentonite clay dispersions from Boa Vista, PB. Dispersions were prepared with 4.86 wt.% and submitted to electrodialysis process by using a cationic polymeric membrane in the batch reactor. The electrodialysis was set up according to 2² + 3 factorial design by using 7, 10 and 13 V and 40, 80 and 120 min. After electrodialysis, the dispersions were treated with Na2CO3 and after curing, the apparent and plastic viscosities were measured using a viscosimeter and water loss with a filter-press. Moreover, exchanged cations were determinated before and after the electrodialysis process. The results show that the electrodialysis can be a valuable tool to identify the factors that dictate the rheological behavior of bentonite clay dispersions, as well as that the partially eliminated Ca2+ and Mg2+ do not influence on the rheology of the dispersions.
  • Thermal properties of ceramic materials by non-steady state techniques: I - the laser flash technique

    Santos, W. N. dos

    Abstract in Portuguese:

    A condutividade térmica, a difusividade térmica e o calor específico, conhecidas como propriedades térmicas são as três propriedades físicas mais importantes de um material do ponto de vista de cálculos térmicos. Essas propriedades são observadas quando calor é adicionado ou removido do material, e se tornam importantes em qualquer projeto que precise funcionar em qualquer ambiente térmico. A condutividade térmica é uma das propriedades físicas mais importantes de um material. A sua determinação experimental apresenta algumas dificuldades e requer alta precisão na determinação dos fatores necessários para o seu cálculo. A difusividade térmica pode ser medida mais facilmente e com maior precisão do que a condutividade térmica. Por essa razão, muitos pesquisadores preferem medir a difusividade, e a partir dela calcular a condutividade térmica do material. Hoje são conhecidos vários métodos para a determinação da condutividade térmica e difusividade térmica de um material. Recentemente, os métodos transientes de troca de calor têm sido os métodos preferidos na determinação das propriedades térmicas de materiais. Neste trabalho é feita uma descrição e uma análise crítica de um dos métodos mais utilizados na determinação das propriedades térmicas de materiais cerâmicos: o método de pulso de energia. Resultados numéricos são também apresentados.

    Abstract in English:

    Thermal conductivity, thermal diffusivity and specific heat, namely as the thermal properties, are the three most important physical properties of a material that are needed for heat transfer calculations. Those properties are observed when heat is added or removed from a material, and they become important in any design that must function in any thermal environment. Thermal conductivity is one of the most important physical properties of a material. However, its experimental evaluation may presents some specific troubles, and high precision in the determination of the factors involved in its calculation is required. The thermal diffusivity can be measured more easily and accurately than the thermal conductivity. For this reason, many researchers prefer to measure the thermal diffusivity and then to derive the thermal conductivity. Nowadays, several different techniques for the determination of the thermal diffusivity and thermal conductivity may be found in the literature. Recently, transient techniques have become the preferable way for measuring thermal properties of materials. In this work it is presented a description as well as a critical analysis of one experimental technique employed worldwide for thermal properties measurements of ceramic materials: the laser flash technique. Numerical results are also presented.
  • Microstructure and dielectric properties of dysprosium-doped barium titanate ceramics

    Pu, Y.; Chen, W.; Chen, S.; Langhammer, Hans T.

    Abstract in Portuguese:

    Foram estudados o comportamento da substituição e o parâmetro de rede de titanato de bário da solubilidade sólida com uma concentração de dopante na faixa 0,25-1,5 mol%. As influências da fração do dopante disprósio no tamanho de grão e nas propriedades dielétricas da cerâmica de titanato de bário, incluindo constante dielétrica e rigidez dielétrica foram investigadas por meio de microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X e teste de propriedades elétricas. Os resultados mostram que a uma concentração de disprósio de 0,75 mol% o crescimento anormal de grão é inibido e os parâmetros de rede aumentam até um máximo devido a menor concentração de vacâncias. Além disso, as cerâmicas de grãos pequenos e alta densidade resultam em excelentes propriedades dielétricas. A constante dielétrica relativa (25 °C) atinge um valor de 4100. O coeficiente de temperatura da capacitância varia de -10 a 10% na faixa de temperatura de -15 °C a 100 °C, e o valor de rigidez dielétrica (corrente alternada) atinge 3,2 kV/mm. Estes resultados sugerem que o titanato de bário preparado pode ser usado na fabricação de capacitores de alta voltagem.

    Abstract in English:

    The substitution behavior and lattice parameter of barium titanate between solid_solubility with a dopant concentration in the range of 0.25 to 1.5 mol% are studied. The influences of dysprosium-doped fraction on the grain size and dielectric properties of barium titanate ceramic, including dielectric constant and breakdown electric field strength, are investigated via scanning electronic microscopy, X-ray diffraction and electric property tester. The results show that, at a dysprosium concentration of 0.75 mol%, the abnormal grain growth is inhibited and the lattice parameters of grain rise up to the maximum because of the lowest vacancy concentration. In addition, the finegrain and high density of barium titanate ceramic result in its excellent dielectric properties. The relative dielectric constant (25 °C) reaches to 4100. The temperature coefficient of the capacitance varies from -10 to 10% within the temperature range of -15 °C -100 °C, and the breakdown electric field strength (alternating current) achieves 3.2 kV/mm. These data suggest that our barium titanate could be used in the manufacture of high voltage ceramic capacitors.
  • Effect of the glutaraldeide on the adsorption of proteic extract of the Ipomoea Batatas (L) Lam in analcime zeolite surface

    Gondim, A. C. S.; Silva, L. R. D. da

    Abstract in Portuguese:

    A zeólita analcime (Na16Al16Si32O96.nH 2O) foi submetida a ataque ácido com HCl 0,25 mol.L-1, seguido da funcionalização com glutaraldeído, foi imersa em extrato protéico obtido da polpa da batata-doce (Ipomoea Batatas (L) Lam), que tem em sua composição a enzima polifenol oxidase (PFO). As amostras foram submetidas a procedimentos de caracterização por microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier e termogravimetria.

    Abstract in English:

    The analcime zeolite (Na16Al16Si32O96.nH2O) was treated with hydrochloric acid 0.25 mol.L-1, followed by the funcionalization with glutaraldehyde and immersed in the proteic extract obtained from gross extract of sweet potato pulp (Ipomoea Batatas (L) Lam), which presents in its composition the polyphenol oxidase enzyme (PPO). Other samples were submitted to the same procedure with characterizations by scanning electron microscopy, Fourier Transform Infrared spectroscopy and thermogravimetry.
  • Effect of firing cycle on the technological properties of a red wall tile paste

    Pinto, M. F.; Sousa, S. J. G.; Holanda, J. N. F.

    Abstract in Portuguese:

    No presente trabalho foi feita uma análise comparativa das propriedades tecnológicas de uma massa cerâmica vermelha para revestimento poroso queimada em dois distintos ciclos de queima, sendo um ciclo de queima lento tradicional e um ciclo de queima rápido. Os corpos cerâmicos foram queimados entre 1080 e 1160 ºC. As seguintes propriedades tecnológicas foram determinadas: retração linear, absorção de água, massa específica aparente e tensão de ruptura à flexão. Análise microestrutural foi realizada por meio de difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados experimentais mostraram claramente que o emprego de um ciclo de queima lento resultou em melhores propriedades dos corpos cerâmicos sinterizados.

    Abstract in English:

    In this work was done a comparative analysis of the technological properties of a red wall tile ceramic paste fired in two different firing cycles, being a traditional slow-firing cycle and a fast-firing cycle. The ceramic pieces were fired between 1080 and 1160 ºC. The following technological properties were determined: linear shrinkage, water absorption, apparent density and flexural strength. Microstructural analysis was performed using X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The experimental results indicated clearly that the use of a slow-firing cycle resulted in enhanced properties of the red wall tiles.
  • Optimization of mechanical strength of ceramic bodies as a function of raw materials and restrictions on technological properties

    Correia, S. L.; Hotza, D.; Segadães, A. M.

    Abstract in Portuguese:

    No desenvolvimento e fabricação de revestimentos cerâmicos, propriedades tecnológicas são determinadas basicamente pela combinação de matérias-primas e condições de processamento. Quando os parâmetros de processo são mantidos constantes, a técnica de delineamento de misturas pode ser usada para modelar essas propriedades em corpos cerâmicos. Neste trabalho, foram selecionadas dez formulações constituídas por uma mistura de argilas, feldspato potássico e areia quartzosa, que foram processadas sob condições semelhantes às utilizadas na indústria de revestimentos cerâmicos, e caracterizadas. Com os resultados da caracterização, foram calculados modelos de regressão relacionando cada propriedade (módulo de ruptura, densidade aparente, absorção de água, retração linear, coeficiente de dilatação linear) com as proporções de matérias-primas. Tais modelos foram usados para delimitar a gama de composições que permite produzir um corpo cerâmico com características de grés porcelânico (restrições nas propriedades finais), sujeito a restrições impostas pelo processo de fabrico.

    Abstract in English:

    In the development and manufacture stages of floor and wall ceramic tiles, technological properties are basically determined by the combination of raw materials and processing conditions. When process parameters are kept constant, the technique of experiments with mixtures can be used to model those properties of such ceramics bodies. In the present study, ten formulations of three selected raw materials, namely a clay mixture, potash feldspar and quartz sand, were processed under conditions similar to those used in the ceramic tile industry, and characterized. From the experimental results, regression models were calculated, relating each technological property (bending strength, bulk density, water absorption, linear firing shrinkage, thermal expansion coefficient) with the proportions of raw materials. The regression models were then used to delimit the composition range suitable to produce porcelainized stoneware ceramic bodies (restrictions in the final properties), subjected to restrictions imposed by the manufacture process.
  • Effect of porosity on mechanical properties of a high purity alumina

    Yoshimura, H. N.; Molisani, A. L.; Siqueira, G. R.; Camargo, A. C. de; Narita, N. E.; Cesar, P. F.; Goldenstein, H.

    Abstract in Portuguese:

    Uma alumina de elevada pureza dopada com MgO foi sinterizada entre 1300 e 1700 °C para preparação de corpos com diferentes porosidades. Foram determinadas a resistência à flexão em quatro pontos, a tenacidade à fratura pelo método SEVNB, a dureza Vickers, as velocidades sônicas (longitudinal e transversal) e as constantes elásticas (ni, E, G e K) pelo método do pulso-eco ultrassônico. Os resultados foram comparados com os modelos baseados em concentração de tensão (CT) e modelos baseados na área sólida mínima (ASM). A porosidade das amostras variou entre 0,8% e 35%. Em geral, as propriedades diminuíram com o aumento da porosidade, sendo que a diminuição foi menos acentuada nas velocidades sônicas e mais acentuada na dureza. O coeficiente de Poisson só diminuiu em porosidade acima de 19%. O modelo analítico (CT) que melhor se ajustou aos resultados dos módulos E e G foi o de Hashin-Rosen para configuração de poros cilíndricos alinhados transversalmente à tensão aplicada. A análise pelos modelos de ASM indicou que, até 19% de porosidade, o modelo de poros esféricos em arranjo cúbico foi predominante e, acima desta porosidade, atuou também o modelo de partículas esféricas em arranjo cúbico.

    Abstract in English:

    A high purity alumina doped with MgO was sintered between 1300 and 1700 °C in order to prepare samples with different porosities. The following properties were determined: four-point flexural strength, fracture toughness, by SEVNB method, Vickers hardness, (transversal and longitudinal) sonic velocities, and elastic constant (nu, E, G e K), by ultrasonic pulse-echo method. The results were compared with models based on stress concentration (SC) and models based on minimum solid area (MSA). The porosity of the samples varied between 0.8% and 35%. Generally, the properties lowered with increasing porosity. This lowering was weaker in sonic velocities and stronger in hardness. The Poisson's ratio lowered only above 19% porosity. The analytical model (SC) which best fitted the results of E and G moduli was the Hashin-Rosen model for cylindrical pores aligned transversally to the applied stress. Analysis by ASM models indicated that, until 19% porosity, the model for spherical pores in cubic stacking was predominant and, above this porosity, the model for spherical particles in cubic stacking also acted.
  • Thermal behavior of rare earth modified PbTiO3

    Lemos, F. C. D.; Longo, E.; Melo, D. M. A.; Silva, A. O.; Lima, F. J. S.; Silva, J. E. C.

    Abstract in Portuguese:

    Titanatos de chumbo dopados com itérbio e ítrio, PYbT e PYT foram preparados pelo método Pechini. Os materiais obtidos foram calcinados sobre fluxo de oxigênio em diferentes temperaturas e investigados utilizando-se as técnicas de difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia na região do infravermelho (IV). O comportamento térmico de PbTiO3 dopados com itérbio e ítrio é descrito através de curvas termogravimétricas (TG) e análise térmica diferencial (ATD). Os resultados revelaram que a fase perovskita foi obtida em uma baixa temperatura e que o aumento da dopagem favorece a estabilidade térmica dos materiais obtidos.

    Abstract in English:

    Rare earth modified lead titanate ceramics, PYbT and PYT, were prepared by the Pechini method. The materials were calcined under flowing oxygen at different temperatures and were investigated using X-ray diffraction, scanning electron microscopy and infrared spectroscopy. The thermal behavior of Ytterbium (Yb) and Yttrium (Y) modified PbTiO3 using thermogravimetric analysis and differencial thermal analysis are reported. The results revealed that the perovskite phase was obtained at low temperature and that the thermal stability of the materials is favored through dopant increase.
  • A new method to determine open porosity and permeability constants of open-pore sintered glasses by photoacoustic technique

    Yasuda, M. T.; Melo, W. L. B.

    Abstract in Portuguese:

    A técnica fotoacústica (PA) foi usada para investigar as propriedades estruturais (isto é, porosidade aberta e permeabilidade) de filtros vítreos. Este trabalho demonstra que o sinal fotoacústico de filtros vítreos, os quais foram produzidos com diferentes tamanhos de grãos e vários graus de porosidade, é sensível à morfologia destes. Os resultados obtidos pela técnica PA foram relacionados com resultados de permeabilidade obtidos pela técnica de decaimento de pressão, resultando em uma ótima correlação. Isto demonstra que a técnica fotoacústica, a qual é não intrusiva e não destrutiva, é promissora para análise de estruturas cerâmicas porosas, mesmo sendo essas semi-transparentes.

    Abstract in English:

    The Photoacoustic (PA) technique was used to investigate the structural properties (e.g. open porosity and permeability) of open-pore sintered glasses. This work demonstrates that the photoacoustic signal of open-pore sintered glasses, which are produced with different grain sizes and several degrees of open porosity, is sensitive to the morphology of the open-pore samples. The results obtained by the PA technique were related to results obtained by the Pressure Decay technique, and an excellent correlation was obtained. This demonstrates that PA technique, which is non-intrusive and non-destructive, is promising for application in analysis of porous ceramic structures, even if the sample is semi-transparent.
  • Mobility of interstitial oxygen in SmBa2Cu3O7-delta ceramics

    Nascimento, R. M.; Grandini, C. R.; Gimenez, J. M. A.; Cunha, A. G. da

    Abstract in Portuguese:

    Desde a descoberta dos supercondutores com alta temperatura crítica, vários trabalhos têm sido efetuados sobre as diferentes propriedades destes materiais. As cerâmicas YBa2Cu3O7-delta mostraram que têm suas propriedades supercondutoras fortemente afetadas pela quantidade de oxigênio. Mais recentemente, medidas de relaxação anelástica em La2CuO4+delta mostraram que a remoção deste elemento pode ser relacionada com dois eventos. Um deles é o decréscimo na mobilidade entre dois planos adjacentes CuO e o outro, é o aumento no número de padrões de mobilidade para os octaedros CuO6. Para SmBa2Cu3O7 (SBCO), a possibilidade de uma estequiometria de oxigênio variável e sua alta mobilidade nos planos CuOx, dá origem a um diagrama de fases bastante rico. Neste trabalho, são reportadas medidas de espectroscopia anelástica em amostras de SBCO, que mostram um pico de relaxação termicamente ativado, que foi atribuído aos saltos de átomos de oxigênio nas posições O1 e O5 da rede.

    Abstract in English:

    Since the discovery of the high-Tc superconductors, several works have been made about the different properties of these materials. The YBa2Cu3O7-delta ceramic showed to have its superconducting properties strongly affected by the oxygen content. More recently, anelastic relaxation measurements in La2CuO4+delta, showed that the removal of this element can be related to two events. One is the decrease in mobility between two adjacent CuO planes, and the other is the increase in the number of tilting patterns of the CuO6 octahedra. For SmBa2Cu3O7 (SBCO), the possibility of variable stoichiometry and the high mobility of oxygen in the CuOx planes give rise to a rich phase diagram. In this paper, anelastic spectroscopy measurements are reported in SBCO samples which shown a thermally activated relaxation peak that was attributed to the jumps of the oxygen atoms in the inter-chains O1 and O5 of the lattice.
  • Sintering and second phase assignments in the SnO2-ZnO system

    Sequinel, T.; Tebcherani, S. M.; Andrade, A. V. C.; Silva, J. C. Z.; Spagnol, P. D.; Cava, S.; Pianaro, S. A.

    Abstract in Portuguese:

    A adição de ZnO em sistemas de SnO2 faz com que estas cerâmicas atinjam elevada densificação quando adicionadas em baixas concentrações. Neste trabalho estudou-se o comportamento da adição do óxido de zinco desde 0,5 até 2,0 mol%. Desta forma, podese verificar que na sinterização em dilatômetro até 1365 ºC a adição de até 1,5 mol% favorece a densificação da cerâmica e, quando a adição do ZnO é superior a essa concentração o efeito densificante passa a ter um caráter reduzido em 14% da retração linear. Tal comportamento justificou-se pela formação de uma segunda fase de estanato de zinco em quantidade próxima a 2 mol% de ZnO quando analisado por difração de raios X.

    Abstract in English:

    Small ZnO additions in SnO2 systems result in ceramics with high densification. The aim of this work is to study the behavior of zinc addition ranging from 0.5 to 2 mol% SnO2 obtained by the Pechini method. The addition of 1.5 mol% ZnO assisted in the densification of the ceramic. However, further additions inhibited the process reducing the linear shrinkage by 14%. This behavior is justified by the formation of a second phase of zinc stannate in quantities close to 2 mol% as estimated by X-ray diffraction determining the lattice parameters of the SnO2-ZnO system.
  • Biomaterials based on Na2O-CaO-SiO2-P2O5 prepared with sawdust or corn glucose: effects on porosity and crystallinity

    Campos, S. D. de; Campos, É. A. de; Silveira, C. B. da; Bini, R. A.

    Abstract in Portuguese:

    Neste trabalho biomateriais à base de Na2O-CaO-SiO2-P2O5 foram obtidos pelo método clássico de fusão e os biovidros submetidos ao tratamento térmico a diferentes temperaturas. A porosidade das peças foi controlada pela adição de serragem e/ou glucose de milho.A porosidade e a cristalinidade das amostras sintetizadas foram acompanhadas com auxílio das técnicas de Microscopia Eletrônica de Varredura e difração de raios X, respectivamente. Amostras tratadas termicamente a 800 °C mostraram uma reorganização estrutural e conseqüente aumento da dureza. Observou-se que em ambas as cerâmicas tanto a adição de serragem quanto de glucose de milho aumentou a porosidade das peças. Contudo, a estrutura mais organizada e poros mais homogêneos foram obtidos para a mistura vidro/glucose de milho.

    Abstract in English:

    In this work, biomaterials constituted of Na2O-CaO-SiO2-P2O5 were obtained by the classic method of melt and the bioglasses submitted to the thermal treatment at different temperatures, where the porosity of the pieces were controlled by the addition of sawdust and/ or corn glucose. Samples submitted to temperatures above 800 °C became completely opaque, indicating a reorganization of the structure and consequent increase of the hardness of the material. The influence of the sawdust in the process of crystallization of the glass was observed. Scanning Electron Microscopy was used in both ceramics and results showed the increase of the porosity as so much the sawdust or corn glucose was added. However the most organized structure and more homogeneous pores were obtained for the glass/corn glucose mixture.
  • SiCf /SiC composites for thermal protection systems

    Florian, M.; Carvalho, L. E.; Iha, K.; Graça, M. L. A.; Cairo, C. A. A.

    Abstract in Portuguese:

    Compósitos de carbeto de silício (SiC) reforçado com fibras de carbeto de silício (SiCf) são materiais candidatos em potencial para utilização em sistemas de proteção térmica em altas temperaturas devido principalmente à boa condutividade térmica na direção da fibra e muito baixa condutividade térmica na direção transversal à fibra, alta dureza, estabilidade térmica e à corrosão por oxidação. O compósito SiCf/SiC possui uma matriz de SiC reforçada com fibras contínuas policristalinas de SiC e é obtido por reações de conversão em altas temperaturas e atmosfera controlada, utilizando o compósito carbono/carbono como precursor. O processo de Reação Química em Vapor (CVR) foi utilizado para a fabricação de compósitos SiCf/SiC com alta pureza na fase de SiC-beta. O compósito precursor de carbono/carbono foi fabricado com fibra de carbono não estabilizada e matriz carbonosa derivada da resina fenólica na forma de carbono isotrópico. O compósito convertido exibiu uma densidade de 1,75 g/cm³, com 40% de porosidade aberta e resistência à flexão de 80 MPa medida por ensaio flexão em 4 pontos. A área especifica medida pela técnica de BET é dependente da temperatura de conversão e das condições inicias do precursor de carbono, podendo chegar a 18 m²/g.

    Abstract in English:

    Composites based on silicon carbide are potential candidate materials for thermal protection systems mainly due to its good thermal conductivity in fiber direction and very low transversal thermal conductivity, high hardness, corrosion and thermal resistance. SiCf/SiC composite presents a SiC matrix reinforced with SiC polycrystalline continuous fibers. The composite was obtained by conversion reactions at high temperature and controlled atmosphere from a carbon/carbon composite precursor. The CVR process was used to fabricate SiC /SiC composite with crystalline high-purity beta-SiC from a carbon-carbon precursor fabricated with non-stabilized carbon fiber and f carbon matrix derived from phenolic resin. The converted composite exhibited a bulk density of 1.75 g/cm³, 40% open porosity and flexural strength of 80 MPa measured by four-point bending testing. The total specific area of 18 m²/g was evaluated by BET technique.
  • Influence of the substitution of Y2O3 for CeO2 on the mechanical and microstructural properties of silicon nitride

    Souza, J. V. C. de; Kelly, C. A.; Moreira, M. R. V.; Ribeiro, M. V.; Santos, C. dos; Silva, O. M. M.; Lanna, M. A.

    Abstract in Portuguese:

    Este trabalho foi proposto com objetivo de analisar a possibilidade da substituição de Y2O3 por CeO2 sinterização via fase líquida de nitreto de silício (Si3N4), visando obter um material com boas propriedades físicas, mecânicas e microestruturais, além da redução de custos de produção desta cerâmica. Para o desenvolvimento deste trabalho foram preparadas duas misturas de pós, variando-se as proporções entre alfa-Si3N4, Al2O3, AlN, Y2O3 e CeO2. As misturas de pós foram homogeneizadas em etanol, secas em evaporador rotativo e estufa, respectivamente. Em seguida, prensadas uniaxialmente (100 MPa) e isostaticamente a frio(300 MPa). As amostras foram sinterizadas à 1850 ºC durante 1 h, em forno com elemento resistivo de grafite sob atmosfera de nitrogênio. Após sinterização, as amostras apresentaram densidades relativas superiores a 97% do valor teórico. A tenacidade à fratura e a dureza foram superiores a 5,28 MPa.m½ e 17,12 GPa, respectivamente. As análises de fases por difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura mostraram a presença das fases alfa-SiAlON e beta-Si3N4.

    Abstract in English:

    This work investigated the substitution of Y2O3 for CeO2 in liquid-phase sintered silicon nitride ceramics. Cost reduction as well as good physical, mechanical and microstructural properties are the main objectives of the present study. Two powder mixtures were prepared, varying the contents of alpha-Si3N4, Al2O3, AlN, Y2O3 and CeO2. The mixtures were homogenized in ethanol, dried in a rotating evaporator and kiln, respectively, and then uniaxially (100 MPa) and cold isostatically pressed (300 MPa). The samples were sintered at 1850ºC for 1 h in a graphite resistive furnace under nitrogen atmosphere. After sintering the density of the samples was higher than 97% of the theoretical value. The fracture toughness and hardness were higher than 5.28 MPa.m½ and 17.12 GPa, respectively. Phase analysis by X-ray diffraction and scanning electron microscopy revealed the presence of alpha-SiAlON and beta-Si3N4.
  • Influence of the synthesis method to obtain Na2TiSiO5 powders

    Albarici, V. C.; Escote, M. T.; Orhan, E.; Lima, R. C.; Varela, J. A.; Longo, E.; Leite, E. R.

    Abstract in Portuguese:

    Este trabalho apresenta um estudo sistemático sobre a síntese e caracterização de pós de Na2TiSiO5. Foram estudadas as propriedades estruturais e morfológicas dos pós por intermédio de difração de raios X, espectroscopia Raman e microscopia eletrônica de varredura. As amostras foram produzidas por meio de duas rotas sintéticas distintas baseadas em métodos tipo Pechini e submetidas a diferentes tratamentos térmicos. Medidas de espectroscopia Raman nas resinas poliméricas foram feitas visando verificar a influência das diferentes rotas utilizadas na síntese dos pós. Com os dados de difração de raios X foi feito um estudo da evolução das fases cristalográficas. A estrutura cristalina das amostras foi analisada por meio de refinamento Rietveld. Por fim, a morfologia dos compostos de Na2TiSiO5 foi examinada por microscopia eletrônica de varredura. Os resultados obtidos mostraram que é possível melhorar a qualidade das amostras de Na2TiSiO5 alterando-se a rota sintética utlizada.

    Abstract in English:

    This work presents a systematic study of the synthesis and characterization of Na2TiSiO5 compounds. We studied their structural and morphologic properties using X-ray diffraction, Raman spectroscopy and scanning electron microscopy. The samples were produced through two different synthetic routes, both based on Pechini method and heat treatments at different conditions. Raman spectroscopy measurements of the polymeric resins were performed in order to verify the influence of different routes on the obtained powders. The X-ray diffraction data were used to study the thermal evolution of the crystalline phases. The crystalline structures of the samples were analyzed by Rietveld refinement. Finally, the morphology of the Na2TiSiO5 compounds was investigated by scanning electron microscopy. Such results showed that the use of different synthetic routes allowed an improvement of the quality of Na2TiSiO5 samples.
  • Influence of vanadium on the morphological, structural and photoluminescent properties of zinc titanate - Zn2TiO4

    Chaves, A. C.; Câmara, M. S. C.; Sales, L. L. M.; Araújo, A . G.; Santos, I. M. G.; Melo, D. M. A.; Longo, E.

    Abstract in Portuguese:

    Neste trabalho o método do precursor polimérico foi usado para obter a fase Zn2TiO4 dopada com V5+. As fases foram obtidas depois que o pó precursor foi submetido a diferentes temperaturas; a caracterização do composto foi feita por meio de difração de raios X, análise térmica e fotoluminescência. A difícil entrada do vanádio na rede polimérica conduziu à segregação na resina e também no óxido final. Depois da dopagem a temperatura de decomposição térmica foi diminuída de 438 ºC a 420 ºC. Os pós calcinados a 400 °C e 500 °C apresentaram uma solução sólida substitucional entre os íons metálicos Ti4+ e V5+, além de formação de fase secundária. Uma diminuição do volume da cela unitária depois da adição de vanádio foi observada. A cristalinidade relativa e o tamanho de cristalito apresentaram uma variação de tamanho devido a difícil substituição do vanádio pelo titânio. Foram obtidos os melhores resultados de propriedade fotoluminescente para a amostra com 0,2 mol% de vanádio.

    Abstract in English:

    In this work the polymeric precursor method was used to obtain the Zn2TiO4 doped with V5+. The phases were obtained after calcination the respective precursor powders at different temperatures, and their characterization was accomplished by X ray diffraction, thermal analysis and photoluminescence. It was difficult for vanadium to get into the polymeric net, leading to segregation in the resin and also in the final material. After doping, the thermal decomposition temperature decreased from 438 ºC to 420 ºC. The powders calcined at 400 °C and 500 °C presented a substitutional solid solution between Ti4+ and V5+ metallic ions, besides secondary phase formation. A decrease of the volume unit cell after vanadium addition was observed. Relative crystallinity and crystallite size presented a random variation due to the difficulty for vanadium substituting titanium. The best results of photoluminescent properties were obtained for the sample with 0.2 mol% of vanadium.
  • Synthesis and characterization of the system ZrO2-SiO2 with cobalt addition for use as ceramic pigments

    Cava, S.; Tebcherani, S. M.; Pianaro, S. A.; Paskocimas, C. A.; Longo, E.; Varela, J. A.

    Abstract in Portuguese:

    Pós de ZrSiO4 dopado com cobalto foram sintetizados por meio do método dos precursores poliméricos para obtenção de pigmentos cerâmicos. O efeito de diferentes concentrações de Co2+ na transição de fase t-ZrO2 para ZrSiO4 foi estudado por meio de difração de raios X e análise térmica diferencial. Resultados de espectroscopia na região do UV-visível permitiram comparar o deslocamento de bandas em função da transição de fase. Além disso, foi realizado um estudo de estabilidade térmica e intensidade da alteração de cor do azul ao vermelho dos pós sintetizados em função da presença de cobalto e temperatura de calcinação, sendo estes parâmetros comparados com a transição de fase. Os resultados obtidos permitem identificar a transição de fase t-ZrO2 para ZrSiO4.

    Abstract in English:

    Co-doped ZrSiO4 powders were synthesized by the polymeric precursor method to obtain ceramic pigments. The effect of different Co2+ contents on the t-ZrO2 to ZrSiO4 phase transition was studied by X-ray diffraction and differential thermal analysis. UV-Vis spectroscopy of the samples allowed comparing the band shift with the phase transition. Moreover, a study of the thermal stability and intensity of the blue to red color change of the synthesized powders with the presence of cobalt in relation to the calcination temperature was accomplished and compared to the phase transition. The results allowed to identify the t-ZrO2 to ZrSiO4 phase transition.
  • Investigation of the sintering kinetics for initial stage in SnO2: ZnO system

    Kupchak, L.; Antunes, S. R. M.; Parizotto, M. V.; Tebcherani, S. M.; Setti, D.; Pianaro, S. A.; Antunes, A. C.

    Abstract in Portuguese:

    A sinterização do sistema SnO2:0,6 mol% ZnO, obtido via mistura de pós, foi investigada por dilatometria sob taxa de aquecimento constante de 2,5, 5,0 e 10,0 ºC.min-1. Os modelos clássicos de sinterização de Woolfrey-Bannister e Johnson foram utilizados para analisar o estágio inicial da sinterização e calcular a energia de ativação. Os valores de energia de ativação determinados por esses modelos são de 547 kJ.mol-1 e 511 kJ.mol-1 para Woolfrey-Bannister e Johnson, respectivamente. Verificou-se a coexistência de dois mecanismos de sinterização, difusão na rede e difusão por contorno de grão, para o estágio inicial da sinterização do sistema SnO2:0,6 mol% ZnO.

    Abstract in English:

    The sintering of SnO2:0.6 mol% ZnO obtained by powder mixtures was investigated by dilatometry at constant heating rates 2.5, 5.0 and 10.0 ºC.min-1. Using classical sintering models of Woolfrey-Bannister and Johnson to analyze the initial stage sintering, the calculated activation energy was 547 kJ.mol-1 and 511 kJ.mol-1, respectively. The coexistence of the two sintering mechanisms, volume diffusion and grain boundary diffusion, was found to control the initial stage sintering of the SnO2:0.6 mol % ZnO system.
  • Errata

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