Resumo em Português:

Adesão é um parâmetro físico-químico que pode promover inovações em materiais à base de cimento Portland. Este conceito, entretanto, ainda requer evidência experimental para propiciar mais desenvolvimentos neste assunto. Este trabalho tem demonstrado como diferentes substâncias podem promover diferentes forças de adesão após a avaliação do grau de hidratação e a resistência mecânica de materiais cementícios não reativos. As substâncias capazes de produzir ligações de hidrogênio tridimensionais como, por exemplo, a água, foram as mais eficazes para produzir amostras cementícias com melhor resistência mecânica. Isso significa que a água não é importante somente por causa de seu papel na hidratação do cimento, mas também porque ela desenvolve adesão entre as superfícies cementícias hidratadas. Mais que especular sobre o entendimento fundamental na adesão de materiais cementícios à base de cimento Portland, este artigo tem a intenção de estimular a discussão como aproveitar a água confinada entre as superfícies cementícias hidratadas como um nanoadesivo interno, até agora pouco explorado, mas ao mesmo tempo com tendência de fornecer materiais de alto desempenho.

Resumo em Inglês:

Adhesion is a physical-chemical parameter able to render innovations to Portland cement-based materials. However, this concept still lacks experimental evidence to underlie further developments in this subject. This work has demonstrated how distinct substances can impart different adhesion forces after evaluating the hydration degree and the mechanical strength of non-reactive cementitious materials. The substances capable of making tridimensional hydrogen bonds, such as water, for instance, were the most effective in providing cementitious samples with improved bending strength. It implies that water is not only important because of its role in cement hydration, but also because it develops adhesion between hydrated cementitious surfaces. More than speculating the fundamental understanding on adhesion in Portland cement-based materials, the present paper intends to stimulate thinking on how to take the benefits of the water confined between the hydrated cementitious surfaces as an in-built nanoadhesive, so far little explored, but at the same time so prone to yield high performance materials.

Resumo em Português:

Neste trabalho a técnica da gota séssil foi usada na avaliação da temperatura de fusão de escórias sintéticas e industriais e de seus ângulos de contato, em função do tempo e da temperatura, sobre substratos de um concreto Al2O3-SiO2-SiC-C que contém 10%-p de carbono ou sobre somente sua matriz. As melhores condições experimentais para a avaliação do comportamento de molhamento dos concretos refratários foram obtidas quando utilizados substratos da matriz de 25 x 25 x 10 mm³ e cilindros das escórias com 3 mm de diâmetro e 5 mm de altura. O uso deste conjunto substrato-escória proporcionou a obtenção de valores de ângulo de contato com boa reprodutibilidade. Pequenas diferenças entre o comportamento do ângulo de contato de escórias sintéticas sobre amostras da matriz com superfície retificada ou polida também foram verificadas. Adicionalmente, as escórias industriais que continham diversos óxidos em suas composições mostraram maiores valores de ângulo de contato e menor espalhamento dos líquidos quando comparados com as escórias sintéticas. Esta diferença pode estar associada à interação entre o líquido-sólido na interface destes materiais. Além disso, os experimentos de molhabilidade foram apresentados como uma boa alternativa para medir a temperatura de fusão de escórias, uma vez que estes dados são difíceis de serem determinados devido à grande variedade de óxidos presentes nas composições das escórias industriais e a possível interação entre escória e substrato.

Resumo em Inglês:

In this work the sessile drop technique was used in order to evaluate the melting temperature of synthetic and industrial slags, and their contact angle as a function of time and temperature on substrates of an Al2O3-SiO2-SiC-C castable containing 10 wt.% of carbon or its matrix. The best experimental conditions for the evaluation of the wetting behavior of refractory castables were attained when 25 x 25 x 10 mm³ matrix substrates and cylindrical slag pellets of 3 mm diameter and 5 mm high were used. This substrate - slag set resulted in contact angle values with good reliability. Small differences between the contact angle behavior on ground and polished matrix surfaces for synthetic slags were also detected. Additionally, industrial slags containing various oxide components, showed high values of contact angles and lower liquid spreading when compared with synthetic slags. This difference can be associated to the interaction liquid-solid at the material interface. Besides that, the wetting experiments were presented as a good alternative for measuring the melting temperatures of slags, as their values are difficult to determine due to the high oxide variety in the industrial slag compositions and the interaction between the slag and the substrate.

Resumo em Português:

Temperaturas superiores a 110 ºC provocam mudanças de fase nos cimentos, reduzindo de forma significativa sua resistência à compressão. Isto é observado com frequência em bainhas de cimento em poços de petróleo pesado, que são submetidos a injeção de vapor. O presente estudo avaliou o comportamento mecânico de pastas para cimentação preparadas com um cimento portland Classe especial contendo silica flour para prevenção da regressão de resistência. Um planejamento fatorial foi usado para verificar o efeito das principais variáveis referentes ao comportamento mecânico de pastas de cimento, ou seja, variação da temperatura do ensaio mecânico (30, 100, 120, 180 e 230 ºC); concentração de silica flour (0%, 18% e 36%) e tempo de cura até a ruptura (12 h e 7 dias). Os resultados revelaram que as pastas contendo 18% de silica flour a 230 ºC provocaram uma redução na resistência à compressão de 30% após cura de 12 h e 10% após cura de 7 dias, indicando, portanto, regressão de resistência. Por outro lado, pastas contendo silica flour submetidas a temperaturas superiores a 180 ºC revelaram redução de resistência de apenas 10%, sugerindo que o SCPOC apresenta estabilidade diante de temperaturas elevadas, o que é um indício de prevenção à regressão de resistência. Este comportamento provavelmente deve estar relacionado ao baixo teor de C3A do SCPOC e à sua baixa superfície específica. Entretanto, a regressão de resistência de anulares de poços submetidos à temperaturas superiores a 180 ºC geralmente é combatida, com adições de silica flour, o que significa dizer que o SCPOC é um material interessante para combater a regressão de resistência em temperaturas abaixo de 180 ºC sem a necessidade da inclusão de silica flour.

Resumo em Inglês:

Temperatures in excess of 110 ºC result in phase transformations of cement, significantly decreasing its compressive strength. This effect is referred to as strength retrogression. It is frequently observed in cement sheaths of heavy oil wells submitted to steam injection. The present study evaluated the mechanical behavior of Special Class Portland Oilwell Cement (SCPOC) slurries containing silica flour to prevent retrogression. A factorial statistical planning was used to assess the effect of the main variables on the mechanical behavior of cement slurries, i.e., mechanical testing temperature (30, 100, 120, 180 and 230 ºC); contents of silica flour replacing cement (0-18 and 36%) and curing time for rupture (12 h and 7 days). The results revealed that slurries containing 18% of silica flour tested at 230 ºC depicted an increase in compressive strength up to 30% after curing for 12 h and 10% after curing for 7 days, indicating retrogression. On the other hand, testing slurries containing silica flour at temperatures up to 180 ºC revealed strength increase of just 10%, suggesting the mechanical stability of the SCPOC, which prevents retrogression. Such behavior was probably related to the relatively low content of C3A and low specific area of the material. Therefore, strength retrogression at typical bottom hole temperatures of up to 180 ºC can be controlled by small additions of silica flour, economically contributing to the use of SCPOC cementing.

Resumo em Português:

Esmaltes de celadon Hizen produzidos dos anos 1630 a 1790 (período Edo, Japão) foram investigados por meio de espectros de absorção de raios X (XAS) próximos da linha Fe-K usando radiação síncrotron e espectro Mossbaues. Os resultados de XAS sugerem que a estrutura local em pós finos de Fe2O3 é levemente diferente entre as cerâmicas Izumiyama principalmente o quartzo e cerâmicas Ohkawachi principalmente do feldspato (K,Na)Si3O8 (Sanidine), e que os esmaltes dos celadons Hizen incluem finos pós de Fe2O3 no estado vítreo, embora os difratogramas de raios X dos esmaltes celadon não mostrem picos da estrutura do Fe2O3. O espectro Mossbauer sugere que os esmaltes celadon de Seiji (m) incluem somente íons Fe3+, mas não Fe2+. Isto indica a existência de Fe2O3 no esmalte celadon. É feita a interpretação que o brilho nas cores dos celadons Hizen é induzido pelas propriedades estruturais das cerâmicas básicas de celadon e os outros metais de transição Cr, Cu, Zn nos esmaltes celadon, mas não pela reação química entre Fe2O3 para FeO sob tratamento térmico desoxidante em forno a altas temperaturas.

Resumo em Inglês:

HIZEN celadon glazes produced in 1630's to 1790's (Edo period, Japan) have been investigated by means of X-ray absorption spectra (XAS) near a Fe-K edge by using synchrotron radiation and a Mössbauer spectrum. The XAS suggest that the local structure around Fe2O3 fine powders is slightly different between the Izumiyama ceramics of mainly the Quartz-SiO2 and Ohkawachi ceramics of mainly the feldspar of (K,Na)Si3O8 (Sanidine), and that the glazes of the HIZEN celadons include the Fe2O3 fine powders in the glassy state, though the X-ray diffraction patterns of the glassy celadon glazes do not show any peaks of the Fe2O3 structure. The Mössbauer spectrum suggests that the celadon glaze of Seiji (m) includes only Fe3+ ions, but not Fe2+ ions. This indicates the existence of Fe2O3 in the celadon glaze. It is interpreted that the colored brightness of the HIZEN celadons is induced by the structural properties of the used raw celadon ceramics and the other transition-metal ions of Cr, Cu, Zn in the celadon glazes, but not by the chemical reaction from Fe2O3 to FeO under the deoxidizing thermal treatment at higher temperature in a kiln.

Resumo em Português:

Os materiais bioativos apresentam propriedades que permitem a sua interação com um tecido de origem natural podendo induzir a sua regeneração. Neste estudo, o método sol-gel foi utilizado para a preparação de sílica dopada com íons cálcio e fósforo, partindo dos precursores tetraetilortosilicato, etóxido de cálcio e ácido fosfórico em etanol como solvente. O sólido obtido foi seco a 50 ºC. Ensaios de bioatividade foram realizados in vitro em uma solução que simula o fluido corpóreo (SBF). As amostras foram caracterizadas por microscopia eletrônica de transmissão (MET), análise térmica e fotoluminescência. As imagens de MET das amostras antes do contato com SBF revelou a presença de aglomerados amorfos. Depois de 12 dias em SBF a amostra apresentou duas fases, uma amorfa com grande quantidade de silício e oxigênio, e outra cristalina contendo cálcio e fósforo. A difração de elétrons mostrou uma distância planar de 2,86 Å, correspondendo a 2θ = 32,2º. Esse ângulo foi atribuído ao principal pico da hidroxiapatita. O íon Eu III foi usado como sonda estrutural, apresentando em seu espectro de emissão uma intensidade relativa entre as transições 5D0 → 7F2 / 5D0 →7F1 que indica um ambiente de alta simetria para este íon. Estes materiais obtidos pelo método sol-gel a baixa temperatura apresentam possibilidade de se obter biomateriais bioativos para aplicação em medicina.

Resumo em Inglês:

Bioactive materials possess properties that allow them to interact with natural tissues to induce reactions that favor the development and regeneration of those tissues. In this study, silica was prepared by the sol-gel method, using tetraethylorthosilicate as the precursor. The calcium and phosphor sources used here were calcium ethoxy and phosphoric acid, respectively, in ethanol solvent. The solid obtained was dried at 50 ºC. In vitro bioactivity assays were performed by soaking the materials in simulated body fluid (SBF). The samples were characterized by transmission electron microscopy (TEM), thermal analysis and photoluminescence. TEM images of the samples before contact with SBF revealed amorphous aggregates and after 12 days in SBF showed two phases, one amorphous with large quantities of Si and O, and the other a crystalline phase whose composition contained Ca and P. The electron diffraction pattern showed a planar distance of 2.86 Å, corresponding to 2θ = 32.2º. This was ascribed to hydroxyapatite. The Eu III was used as structural probe. The relative band intensity correspondent the transition 5D0 → 7F2 / 5D0 → 7F1 showed a high symmetry surrounding the Eu III ion. These materials, produced by the sol-gel route, open up new possibilities for obtaining bioactive biomaterials for medical applications.

Resumo em Português:

A superfície de porcelanatos polidos foi investigada através da Microscopia de Força Atômica (AFM). Ênfase foi dada à investigação dos parâmetros de rugosidade e brilho que estão relacionados com a evolução do processo de polimento da superfície do porcelanato. A rugosidade da superfície é uma característica que interfere em diversas propriedades de interesse do produto, às vezes negativamente, sendo interessante a aplicação de resinas poliméricas que tendem a nivelar as irregularidades superficiais. Neste sentido, devido à possibilidade de obtenção de imagens tridimensionais no AFM, foi possível realizar medidas topográficas para a obtenção dos principais parâmetros que interferem no acabamento superficial do porcelanato, de forma a contribuir para um melhor entendimento do processo de polimento nas características estéticas do produto. Os resultados obtidos revelaram que a diminuição da rugosidade ocorreu mais visivelmente nas etapas de polimento com abrasivos de grãos maiores, passando de 0,650 μm a 0,192 μm entre os estágios de grit 80 e 1000 na área de varredura de 80 x 80 μm², enquanto os abrasivos constituídos de grãos menores interferiram pouco na rugosidade superficial, sendo os principais responsáveis pelo brilho final das peças, cujo valor aumentou de 29,3 a 42,2 UB (unidades de brilho) entre os estágios de grit 800 e 1500. O recobrimento da superfície com a resina polimérica reduziu significativamente o brilho do produto, sem causar alterações bruscas na rugosidade superficial.

Resumo em Inglês:

The surface of polished porcelain stoneware tile surface was investigated through Atomic Force Microscopy (AFM). Emphasis was given to the investigation of the roughness and gloss parameters which are related with the polishing process evolution of the porcelain stoneware tile surface. The surface roughness is a characteris-tic that intervenes in different interest properties of the product, sometimes negative, being interesting the application of the polymeric resins that tends to level the surface irregularities. In this way, due to possibility of three-dimensional images attainment in AFM, topographical measures was made for the attainment to the main parameters that intervenes in finishing of porcelain stoneware tile surface, on form to contribute for a better agreement of the polishing process in the aesthetic product characteristics. The results achieved disclose that the roughness reduction occurred more visibly in the polishing stages with larger grains, going from 0.650 µm to 0.192 µm between the stages of grit 80 and 1000 in the scanning area of 80 x 80 µm², while the abrasives consisted of smaller grains intervene poorly in superficial roughness, being the main responsible for the samples final gloss, whose value increase from 29.3 to 42.2 GU (gloss units) between the stages of grit 800 and 1500. The surface covering with the polymeric resin reduced significantly the product gloss, without it causes brusque alterations in superficial roughness.

Resumo em Português:

As argilas, quando misturadas com água, adquirem a propriedade chamada plasticidade que tem papel fundamental durante o seu processamento. As técnicas empregadas na caracterização da plasticidade muitas vezes não revelam resultados quantitativos que permitam sua aplicação em modelos matemáticos do processo de conformação das argilas. Este trabalho teve por objetivo desenvolver um modelo matemático para cálculo da pressão média de extrusão, avaliando a plasticidade através de ensaios de compressão. Em seguida, os resultados teóricos da pressão de extrusão foram comparados aos resultados experimentais, sendo encontrado um bom acordo entre eles. Foi possível observar uma correlação entre tensão efetiva de compressão e pressão de extrusão. Para a equação que modela o processo de extrusão, a tensão efetiva obtida pelo ensaio de compressão foi um parâmetro significativo que revela o comportamento da argila durante o seu processamento.

Resumo em Inglês:

The clays when mixed with water acquire the property known as plasticity, which plays a key role during processing. The techniques used to characterize the plasticity often do not show quantitative results that allow its application in mathematical models of the forming process of clays. This study aimed to develop a mathematical model for calculating the average pressure of extrusion, evaluating the plasticity through compression tests. Then, the theoretical results of the extrusion pressure were compared to experimental results and a good agreement was found between them. It was possible to observe a correlation between effective stress of compression and extrusion pressure. For the extrusion process modeling equation, the effective stress obtained by compression test was a significant parameter that reveals the behavior of the clay during processing.

Resumo em Português:

Foi estudada a condutividade elétrica de sistema cerâmicos da fase β tetragonal (Bi2O3)1-x(Eu2O3)x (0,01 ≤ x ≤ 0,10 mol%). A dependência da condutividade elétrica da temperatura e da concentração de dopantes foi estudada pela técnica das quatro pontas de prova. A condutividade elétrica aumenta com o aumento da concentração de dopantes e da temperatura. O maior valor da condutividade elétrica é 0,013 Ω-1cm-1 (x = 0,05, 750 ºC) para a fase β a 670 ºC e 0,57 Ω-1cm-1 (x = 0,05, 800 ºC) em sistema binários a 690 ºC. A transição de fase que se verifica pelo salto nas curvas de condutividade elétrica foi confirmada por medidas de análise térmica diferencial. As energias de ativação para as várias amostras está na faixa 0,71-1,57 eV.

Resumo em Inglês:

Electrical conductivity of tetragonal β-phase (Bi2O3)1-x(Eu2O3)x (0.01 ≤ x ≤ 0.10 %mol) ceramic systems were investigated. The temperature and doping concentration dependences of the electrical conductivity were studied by four-point probe technique. The electrical conductivity increases with the increasing doping concentration and temperature. The highest value of the electrical conductivity is 0.013 Ω-1cm-1 (x = 0.05, 750 ºC) for the β-phase at 670 ºC and 0.57 Ω-1cm-1 (x=0.05, 800 ºC) in binary systems at 690 ºC. The phase transition which manifests itself by the jump in the conductivity curves was seen and verified by differential thermal analysis measurements. The activation energies of the samples were found to be about 0.71-1.57 eV.

Resumo em Português:

Revestimentos refratários são severamente solicitados pela erosão causada por partículas que se movem pneumaticamente através de vasos e dutos em calcinadores de leito fluidizado. Esse tipo de desgaste constitui um fator chave para a degradação do revestimento desse equipamento. Consequentemente, o desempenho desses refratários tem um efeito imediato no lucro da empresa, uma vez que paradas para reparos tem um impacto direto no cronograma operacional e nos custos de manutenção da unidade produtiva. Apesar da temperatura de operação dos calcinadores variar entre 200 e 1250 ºC, a resistência a erosão, que é uma das principais propriedades selecionadas para avaliar materiais usados nessa aplicação, geralmente é medida somente à temperatura ambiente. Porém, esse tipo de avaliação não representa fielmente as condições de operação. Portanto, é necessário um estudo mais realista na tentativa de encontrar alguma relação entre a severidade de erosão e a temperatura. Visando alcançar esse objetivo, o presente trabalho apresenta o desenvolvimento e aplicação de um equipamento de erosão à quente para avaliação de concretos refratários para calcinadores de leito fluidizado.

Resumo em Inglês:

Refractory linings are heavily damaged by the erosion caused by particles moving pneumatically through vessels and pipes in fluid flash calciners. This sort of wearing constitutes one of the key factors for equipment lining degradation. Consequently, the performance of materials has an immediate effect on a company's profit, as each maintenance call has a direct impact on the operational schedule and costs. Although the operation temperature of the calciners ranges from 200 up to 1250 ºC, the erosion resistance, which is one of the main properties selected to evaluate the materials used in this application, is mostly measured only at room temperature. Nevertheless, this sort of evaluation does not represent the actual working environment. Therefore, it is worth studying this subject in more depth in order to find out some relationship between the severity of erosion and the temperature. In order to reach this target, the present work comprises the development and application of hot erosion equipment concerning the evaluation of refractory castables for fluid flash calciners.

Resumo em Português:

Este trabalho tem como objetivo o estudo do efeito da composição de misturas de argilas bentoníticas organofílicas na reologia de fluidos de perfuração base orgânica. As composições foram estudadas por meio de delineamento de misturas, viscosidade aparente, plástica e limite de escoamento e dos testes recomendados pelo Instituto Americano de Petróleo, API (peso específico, estabilidade elétrica e volume de filtrado). Os resultados foram comparados aos obtidos com fluido padrão utilizado pela Petrobrás. Dentre as composições desenvolvidas, duas apresentaram potencial de utilização em fluidos de perfuração base orgânica, atendendo a maioria das propriedades. Foram desenvolvidas composições contendo as argilas de qualidade "inferior" (Bofe e verde-lodo) em maior quantidade e o mínimo da argila Chocolate UBM, considerada como a melhor argila da região das minas de Boa Vista, PB, para uso em fluidos de perfuração.

Resumo em Inglês:

This paper aims to study the effect of compositions of bentonite organoclays for drilling fluids containing organic base. The compositions were studied using the mixture design of experiment methodology and their performance evaluated by rheological behavior (flow curves, the initial gel, final gel apparent viscosity, plastic, and flow limit) and the tests recommended by API (specific gravity, electrical stability and filtrate volume). Results were compared to those obtained with standard fluid used by Petrobrás. The results showed that among the developed compositions, two compositions showed promising potential for use in organic drilling fluids, achieving most of the limits of the normalization. Compositions containing high amount of low quality clays (Bofe and verde-lodo) and a minimum of high quality clay (Chocolate) of the mines of Boa Vista PB were developed for using in drilling fluids operation.

Resumo em Português:

Este trabalho tem por objetivo avaliar o efeito da incorporação do coque de petróleo nas propriedades físicas e mecânicas de cerâmica vermelha. Composições foram preparadas com 0%, 1%, 2% e 4% em peso de coque de petróleo incorporado numa massa argilosa caulinítica. Corpos-de-prova retangulares foram obtidos por extrusão para queima a 850 ºC e 1050 ºC. As propriedades físicas e mecânicas determinadas foram: tensão de ruptura à flexão e absorção de água. A microestrutura das cerâmicas queimadas foi avaliada por microscopia ótica. Os resultados mostraram que o resíduo de coque de petróleo pode contribuir significativamente para a redução do consumo de energia durante a etapa de queima. Entretanto, incorporações devem ser realizadas em quantidades ao redor de 1% em peso para não prejudicar a absorção de água da cerâmica.

Resumo em Inglês:

This work has as its objective the evaluation of the effect of incorporation of petroleum coke in the physical and mechanical properties of red ceramic. Compositions were prepared with 0%, 1%, 2% and 4 wt.% of petroleum coke incorporated into a kaolinitic clayey body. Rectangular specimens were formed by extrusion to fire at 850 ºC and 1050 ºC. The determined physical and mechanical properties were flexural rupture strength and water absorption. The microstructure of the fired ceramics was evaluated by optical microscopy. The results show that the petroleum coke waste can significantly contribute to reduce the energy consumption during the firing stage. However, incorporations must be done in amounts around 1 wt.% to avoid deleterious effect on the water absorption of the ceramic.

Resumo em Português:

A indústria de rochas ornamentais gera grandes quantidades de resíduos sólidos na forma de pós finos. Estes resíduos, quando descartados no ambiente, provocam impacto ambiental negativo. Foi feito um estudo sobre a influência de um resíduo de rocha ornamental nas propriedades e microestrutura de piso cerâmico vitrificado. Foi preparada uma série de massas cerâmicas contendo até 30% em peso de resíduo de rocha ornamental. Peças cerâmicas foram preparadas por prensagem uniaxial e sinterizadas entre 1190 e 1250 ºC em um ciclo de queima rápida. As seguintes propriedades tecnológicas foram determinadas: retração linear, absorção de água, massa específica aparente, e tensão de ruptura a flexão. A evolução da microestrutura e a análise de fases foram acompanhadas por microscopia eletrônica de varredura e difração de raios X. Os resultados mostraram que adições de até 30% em peso de resíduo de rocha ornamental causaram variações significativas na generalidade das propriedades tecnológicas da massa cerâmica de referência. A microestrutura das peças cerâmicas também foi influenciada com a incorporação do resíduo estudado. Os resultados também mostram que a substituição de feldspato sódico por resíduo de rocha ornamental nas massas cerâmicas tende a melhorar a qualidade do piso cerâmico.

Resumo em Inglês:

The ornamental rock industries generate huge amounts of solid wastes (fine powders). These wastes as disposed in the environment generate negative environmental impacts. In this work a study was done on the influence of an ornamental rock waste in the technological properties and microstructure of vitrified floor tile. A series of ceramic pastes were prepared with additions of up to 30 wt% of waste. Ceramic pieces were prepared by uniaxial pressing and sintered between 1190 and 1250 ºC using a fast-firing cycle. The following technological properties were determined: linear shrinkage, water absorption, apparent density, and flexural strength. The microstructure and phase analysis evolution were accompanied by scanning electron microscopy and X-ray diffraction. The experimental results showed that the addition of up 30 wt% of WTS caused significant variations in the technological properties of the ceramic paste used as reference. The microstructure of the floor tile pieces also was influenced by the ornamental rock waste added. The results also showed that the replacement of sodic feldspar by ornamental rock waste tends to improve the quality of the vitrified floor tiles.

Resumo em Português:

A viabilidade da utilização de importantes argilas tais como os caulins em processos de adsorção, pode ocorrer mediante a modificação química através de intercalação em suas estruturas filitosas. Amostras de caulin da região do nordeste do Brasil, um branco e outro cinza de uma porção da região borborema-seridó no estado da Paraíba foram intercalados com dimetilsulfóxido, ácido oxálico e ácido cítrico. Na caracterização das amostras naturais e modificadas foram utilizadas técnicas de difração de raios X, análise térmica e espectrometria de absorção na região do infravermelho.

Resumo em Inglês:

The feasibility of using major clays such as kaolin in the adsorption processes, can occur through chemical modification by intercalation in their structures phyllite. Samples of kaolin in the region of northeast Brazil, one white and one gray of a portion of the region Borborema-served in the state of Paraiba, were interspersed with dimethylsulfoxide, oxalic acid and citric acid. The characterization natural and modified techniques were used X-ray diffraction, thermal analysis and absorption spectroscopy in the infrared.

Resumo em Português:

Incorporação de Ce3+ ou Ce4+ em filmes finos de SnO2 depositados via sol-gel-dip-coating aumenta drasticamente a resistividade elétrica. No primeiro caso, temos comportamento aceitador do dopante, levando a matriz à alta compensação de carga. Por outro lado, para Ce4+, verifica-se aumento na largura da região de depleção do contorno de grão, resultando em maior espalhamento de elétrons. Medidas de caracterização elétrica sob pressão ambiente levam à barreiras de potencial mais altas do que as medidas sob vácuo, devido a adsorção de oxigênio na superfície das partículas. A presença de Ce3+ aumenta a transmitância no infravermelho, o que significa menor quantidade de elétrons livres. Dados de XANES confirmam que o tratamento térmico a 550 ºC dos filmes, ainda que promova oxidação parcial para Ce4+, preserva uma quantidade significativa (em torno de 60%) no estado Ce3+. Espectroscopia Raman mostra a evolução dos modos de vibração intra-grãos de SnO2 com o aumento da temperatura de tratamento térmico.

Resumo em Inglês:

Incorporation of Ce3+ or Ce4+ in sol-gel dip-coating SnO2 thin films increases drastically its electrical resistivity. In the first case, it is due the acceptor-like nature of the doping ion, leading the matrix to high charge compensation. On the other hand, for Ce+4 doped samples, it is verified a broadening of the grain boundary depletion layer. Measurements under room pressure leads to higher intergrain potential barriers when compared to measurements carried out under vacuum conditions, due to oxygen adsorption at particles surface. The presence of Ce3+ increases the infrared transmittance, which means a lower free electron concentration. XANES data confirms that the thermal annealing at 550 ºC of thin films, although promotes oxidation to Ce4+, still keeps a significantly amount (about 60%) of ions in the oxidation state Ce3+. Raman spectroscopy data show the evolution of the SnO2 bulk vibration modes with increasing thermal annealing temperature.

Resumo em Português:

A avaliação do emprego de concretos refratários nanoligados em aplicações onde ocorre desgaste por erosão é de importante interesse devido aos estudos recentes que indicam esta rota como uma alternativa à substituição do cimento de aluminato de cálcio. Neste trabalho, os resultados de resistência à erosão a frio de formulações de concretos refratários de alta alumina ligados por sílica coloidal e a combinação deste aditivo com alumina hidratável, foram comparadas a um concreto refratário aluminoso de uso comercial, ligado por cimento de aluminato de cálcio, especificado pelo fabricante para uso em aplicações de desgaste por erosão. Os resultados mostraram um desempenho superior dos concretos nanoligados, indicando que a utilização deste agente ligante é muito promissora no desenvolvimento de produtos onde se requer alta resistência ao desgaste por erosão. A razão entre o valor do módulo de ruptura a quente e o volume erodido também se mostrou relevante como técnica de seleção de refratários para tais aplicações.

Resumo em Inglês:

Nanobonded refractory castables for erosion wear applications is of important interest based on recent publications that suggest the use of this route as an alternative to substitute the calcium aluminate cements. In this work, the cold erosion resistance of high-alumina refractory castables containing colloidal silica and a blend of colloidal silica and hydratable alumina as bonding agents were comparated to commercial calcium aluminate cement containing alumina refractory castable, specified by the producer as a suitable material for erosion wear applications. The results showed higher performance for the colloidal silica bonded castables, suggesting the use of this bonding system in the development of refractory castables for erosion wear applications. The ratio between the hot modulus of rupture and the eroded volume has also been shown as a relevant technique for the refractories selection in such environments.

Resumo em Português:

O cromito de lantânio (LaCrO3) é o material mais estudado para a produção de interconectores para células a combustível de óxido sólido (SOFC). Devido a complexidade das microestruturas e geometrias das SOFCs, freqüentemente são necessárias, técnicas de processamento coloidal, os quais têm recebido maior atenção nos últimos anos por permitirem a obtenção de partes complexas com microestrutura controlada e reprodutíveis. Nos últimos anos, muito esforço tem sido direcionado ao processamento dos eletrólitos e eletrodos, mas aos componentes como o interconector, pouca atenção tem sido dada. Este artigo apresenta o estudo reológico e de conformação em moldes de gesso do cromito de lantânio para a produção de interconectores para SOFCs. A composição La0,80Sr0,20Cr0,92Co0,08O3, obtida por reação de combustão, foi utilizada. As suspensões aquosas foram preparadas com conteúdo de sólidos variando de 8 a 17,5% vol. utilizando-se, poliacrilato de amônia (PAA) como polieletrólito/dispersante e hidróxido de tetrametilamônio (HTMA) como provedor de alcalinidade. A influência da concentração dos aditivos e o tempo em moinho de bolas foram estudados. Os resultados indicam que o tempo 24 h de homogeneização em moinho de bolas, com 3% e 1%, em massa, de PAA e HTMA respectivamente, proporcionam as melhores condições para colagem em moldes de gesso, sendo possível obter peças após sinterização com densidades relativas elevadas.

Resumo em Inglês:

Lanthanum chromite (LaCrO3) is the most studied material for SOFC's interconnectors' production. The complexity of microstructures and geometries of SOFC devices often requires the use of colloidal processing techniques, which have received increased attention in the last years for obtaining complex parts with controlled microstructure and high reliability. Much effort has been devoted to the processing of electrodes and electrolytes but the other layers, such as that of interconnecting material, have received scarce attention. This paper deals with the rheology and casting behaviour of lanthanum chromite based materials to produce interconnectors for SOFCs. A powder with the composition La0.80Sr0.20Cr0.92Co0.08O3 was obtained by combustion synthesis. Aqueous suspensions were prepared to solids loading ranging from 8 to 17.5 vol.%, using ammonium polyacrylate (PAA) as polyelectrolyte/dispersant and tetramethylammonium hydroxide (TMAH) to assure basic pH. The influence of the additives concentrations and suspension ball milling time were studied. Suspensions prepared with 24 h ball milling, with 3 wt.% and 1 wt.%, of PAA and TMAH respectively, yielded the best conditions for successful slip casting, leading to relatively dense sintered materials.

Resumo em Português:

Compostos condutores protônicos de BaZr0,8Y0,2O3-δ, preparados por síntese de estado sólido, foram compactados e sinterizados com ZnO e B2O3 como aditivos. Os corpos cerâmicos sinterizados foram analisados por difração de raios X e espectroscopia de impedância. Superfícies polidas e atacadas termicamente foram observadas em microscópio de varredura por sonda. As medidas de densidade mostraram que a maior densificação foi obtida com óxido de zinco nas proporções de 2 e 5 peso%, atingindo aproximadamente 95% da densidade teórica. As medidas de resistividade elétrica evidenciaram a menor resistividade elétrica do composto cerâmico BaZr0,8Y0,2O3-δ com 5 peso% de ZnO. Os aditivos de sinterização, óxido de boro e óxido de zinco, foram eficientes para obter compostos com menores valores de resistividade elétrica que os obtidos em compostos sinterizados sem aditivos.

Resumo em Inglês:

BaZr0.8Y0.2O3-δprotonic conductors, prepared by the ceramic route, were pressed and sintered with ZnO and B2O3 sintering aids. The sintered pellets were analyzed by X-ray diffraction and impedance spectroscopy. Polished and thermally etched surfaces of the pellets were observed in a scanning probe microscope. The highest values of apparent density, 95%T.D., were obtained with 2 and 5 wt.% ZnO. The lowest value of electrical resistivity was evaluated in the yttrium-doped barium zirconate compounds with 5 wt.% ZnO. Boron oxide and zinc oxide sintering aids were efficient to improve the apparent density as well as the electrical conductivity of BaZr0.8Y0.2O3-δprotonic conductors.