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Eclética Química, Volume: 27, Published: 2002
  • Thermal behaviour studies of solid state compounds of cinnamylidenepyruvate with trivalent lanthanides and yttrium (III) in an atmosphere of CO2 Original Articles

    OLIVEIRA, José Dilson Silva de; FERTONANI, Fernando Luís; MELIOS, Cristo Bladimiros; IONASHIRO, Massao

    Abstract in Portuguese:

    Os cinamalpiruvatos de lantanídeos (III) (exceto promécio) e de ítrio (III), foram preparados no estado sólido. A termogravimetria, termogravimetria derivada (TG, DTG), calorimetria exploratória diferencial (DSC), difratometria de raios X e complexometria foram utilizadas para caracterizar e estudar o comportamento térmico desses compostos em atmosfera dinâmica de CO2. Os resultados obtidos mostraram diferenças significativas na estabilidade e na decomposição térmica desses compostos em relação ao estudo do comportamento térmico em atmosfera dinâmica de ar.

    Abstract in English:

    Solid state cinnamylidenepyruvate of trivalent lanthanides (except for promethium) and yttrium, were prepared. Thermogravimetry, derivative thermogravimetry (TG, DTG), differential scanning calorimetry (DSC), X-ray diffraction powder patterns and complexometry were used to characterize and to study the thermal behavior of these compounds in a dynamic CO2 atmosphere. The results obtained showed significative differences on the thermal stability and thermal decomposition of these compounds, with regard to the thermal behavior study in a dynamic air atmosphere.
  • Optic- electronic effects of the solvents in the electronic polarizabilities of the Ni2+ ion in the [Ni(C3H4N2)6](CF3SO3)2 complex Artigos Originais

    SOUZA, Hiléia Karla Silva de; SOUSA, Emanuel Alves; SILVA, Afrânio Gabriel da; MELO, Dulce Maria de Araújo; LIMA, Francisco José Santos

    Abstract in Portuguese:

    Polarizabilidades eletrônicas foram determinadas para o sal de tifluorometanosulfonato de níquel e para o complexo com imidazol, em soluções de metanol e de acetonitrila. A partir dos espectros eletrônicos, registrados numa concentração de 10-3 mol L-1 e pelo uso de um programa SIMP2FOS para o cálculo da força do oscilador experimental e POLAZ-F para o cálculo das polarizabilidades eletrônicas, foi possível perceber a distinta influência dos solventes na deformação da nuvem eletrônica do níquel (II).

    Abstract in English:

    Electronic polarizabilities were obtained for the salt of nickel trifluorometanesulfonate and for the complex with imidazole, in methanol and acetonitrile solutions. Starting from the electronic spectra, registered in a concentration of 10-3 mol L-1 and using the program SIMP2FOS to calculate the force of the experimental oscillator and POLAZ-F to calculate the electronic polarizabilities, it was possible to notice the different influence of the solvents in the deformation of the electronic cloud of the nickel (II).
  • Kinetic parameters of thermal decomposition of rare earth perchlorates complexes with lactame Artigos Originais

    PEDROSA, Anne Michelle Garrido; BATISTA, Mary Kalina Sarmento; BORGES, Filipe Martel Magalhães; ZINNER, Léa Barbieri; SCATENA JÚNIOR, Hélio; MELO, Dulce Maria de Araújo

    Abstract in Portuguese:

    Complexos de percloratos à base de terras raras com a 2-azaciclononanona (AZA) foram obtidos a partir da reação entre os respectivos sais hidratados com a AZA (proporção molar 1:8) pelo método de difusão de vapor e caracterizados por titulação complexiométrica com EDTA, microanálise (CHN), espectroscopia vibracional na região do IV, termogravimetria em atmosfera de ar e N2 e calorimetria exploratória diferencial (DSC) em atmosfera de N2. O estudo cinético desse trabalho foi realizado utilizando um software em QBASIC que faz a simulação dos dados termogravimétricos a partir de um conjunto dado de parâmetros cinéticos.

    Abstract in English:

    Complexes of rare earth perchlorates with 2-azacyclononanone (AZA) were synthesized (molar ratio 1:8) by reaction of hydrated perchlorates in ethanol and triethlylorthoformate by a vapor diffusion method and they were characterized by complexometric analyses with EDTA, CHN microanalytical procedures, IR absorption spectra, thermogravimetry in air and N2 atmosphere and differential scanning calorimetry (DSC) in the N2 atmosphere. The theoretical kinetic study was carried out using the QBASIC program inputting the TG data.
  • Thermoanalytical study of the complexes of 4-dimetilaminocinnamylidenepiruvate with manganese (II), cobalt (II), nickel (II), cupper (II), zinc (II) and lead (II), in the solid state Original Articles

    SCHNITZLER, Egon; LAZZAROTTO, Márcio; CARVALHO-FILHO, Marco Aurelio da Silva; IONASHIRO, Massao

    Abstract in Portuguese:

    Os compostos dos 4-dimetilaminocinamalpyruvatos (4-DMCP) de Mn (II), Co (II), Ni (II), Cu (II), Zn (II) e Pb (II) foram preparados. Estes compostos foram estudados pelas técnicas termoanaliticas: termogravimetria (TG), termogravimetria derivada (DTG), calorimetria exploratória diferencial (DSC), difratometria de raios - X pelo método do pó e titulação complexométrica com EDTA. Através dos resultados obtidos pela titulação complexométrica com EDTA, TG, DTG e DSC foi possível estabelecer o grau de hidratação, estequiometria e estabilidade térmica dos compostos preparados.

    Abstract in English:

    Solid state compounds M-4-DMCP, where 4-DMCP is 4-dimethylaminocinnamylidenepyruvate and M represents Mn (II), Co (II), Ni (II), Cu (II), Zn (II) and Pb (II) were prepared. These compounds were studied by thermoanalitycal techniques: thermogravimetry (TG), derivative thermogravimetry (DTG), differential scanning calorimetry (DSC), X-ray diffraction powder patterns and complexometric titration with EDTA. From the results obtained by the complexometric titration with EDTA, TG, DTG and DSC curves, was possible to establish the hydration degree, stoichiometry and thermal stability of the prepared compounds.
  • Flow injection spectrophotometric determination of phenolic compounds in wastewaters using peroxidase of zucchini (Cucurbita pepo) Artigos Originais

    FATIBELLO FILHO, Orlando; SOUZA, Micheli Guarento de; VIEIRA, Iolanda da Cruz

    Abstract in Portuguese:

    Empregou-se nesse trabalho alguns vegetais como fonte de peroxidase. Após a determinação de proteína total, atividade e atividade específica, selecionou-se o extrato bruto da abobrinha (Cucurbita pepo) como fonte dessa enzima para ser empregado em um sistema de análise por injeção em fluxo com detecção espectrofotométrica para a determinação de diversos compostos fenólicos (e.g. fenol, catecol, 2,4-diclorofenol, 4-cloro-3-metilfenol, 4-acetamidofenol, 4-clorofenol, 2,4,6-triclorofenol, o-cresol, m-cresol, p-cresol e hidroquinona). Após a otimização desse sistema em fluxo, o mesmo foi empregado na determinação de compostos fenólicos em águas residuárias de indústrias da região de São Carlos-SP, no intervalo de concentração de 2,0x10-4 a 4,0x10-3 mol L-1, com LD de 8,0x10-5 mol L-1 e freqüência analítica de 58 h-1. A recuperação de fenol em 3 amostras variou de 98,3 a 106, 2% e o RSD foi menor que 1,2% para soluções de fenol nas concentrações de 6,0x10-4 e 8,0x10-4 mol l-1 (n=10).

    Abstract in English:

    In this work some vegetables were used as peroxidase source. After the determination of total protein, activity and specific activity, the crude extract of zucchini (Cucurbita pepo) was selected as peroxidase source and used in a flow injection spectrophotometric procedure for the determination of several phenolic compounds such as phenol, catechol, 2,4-dichlorophenol, 4-chloro-3-methylphenol, 4-acetamidophenol, 4-chlorophenol, 2,4,6-trichlorophenol, o-cresol, m-cresol, p-cresol and hydroquinone. After the optimization of the flow injection system, it was used in the determination of phenolic compounds in local industries wastewaters in the concentration range from 2.0x10-4 to 4.0x10-3 mol L-1, with detection limit of 8.0x10-5 mol L-1 and analytical frequency of 58 h-1. The recovery of phenol from three samples ranged from 98.3 to 106.2% and RDS were less than 1.2 % for solutions containing 6.0x10-4 and 8.0x10-4 mol L-1 phenol (n=10).
  • Helium atom iso-electronic series study by hyperspherical method Artigos Originais

    CEBIM, Marco Aurélio; De GROOTE, Jean-Jacques

    Abstract in Portuguese:

    Neste trabalho estudamos o espectro da série iso-eletrônica do átomo de hélio utilizando o método hiperesférico adiabático. Este método permite o estudo dos níveis de energia de sistemas atômicos por meio de um conjunto de curvas de potencial, de forma semelhante à aproximação de Born-Oppenheimer para sistemas moleculares. As curvas de potencial são definidas com relação a uma única variável radial, independentemente do número de elétrons do sistema. Desta forma a análise e classificação dos níveis de energia é realizada de forma simples e intuitiva, o que não se observa em métodos como o variacional e Hartree-Fock. O objetivo desta pesquisa é o de descrever o comportamento do estado fundamental de sistemas heliônicos com a variação da carga nuclear. Além do método hiperesférico simplificar muito a análise dos resultados, é um processo ab-initio, cujos erros são limitados apenas pelos truncamentos do número de equações acopladas. Já na sua aproximação mais simples, onde todos os acoplamentos radiais são desprezados, o erro obtido para a energia do estado fundamental é inferior a 1% e com a introdução do acoplamento diagonal o erro cai para cerca de 0.3%. Resultados de grande precisão são obtidos com os acoplamentos não diagonais, atingindo precisões da ordem de 10-3 %.

    Abstract in English:

    In this work we analyze the spectrum of the iso-electronic series of the helium atom by using the hypespherical adiabatic method. This method allows the study of the energy levels of atomic systems by means of a set of potential curves, similarly to the Born-Oppenheimer approach for molecular systems. The potential curves are defined with respect to a unique radial variable, regardless the number of the system electrons. As a result the analysis and classification of the energy levels proceeds in a simple and intuitive way, which is not observed within the variational and Hartree-Fock methods. The objective of this research is to describe the behavior of the helium-like systems ground state with respect to the nuclear charge value. Besides the hyperspherical method simplification of the results analysis, it is an ab-initio process, whose accuracy is only limited by the truncation of the coupled equation number. Within its simplest approximation, in which all couplings are disregarded, the error obtained for the ground state energy is inferior to 1% and with the introduction of the diagonal coupling the error drops to only 0.3%. Further improvement is obtained with the non-adiabatic couplings, reaching precisions of the order of 10-3 %.
  • Evaluation of electronic-optic parameters of Nd3+ ion in the Nd(TMS)3.9H2O and Nd(TMS)(3)5BPMU.2H2O compounds in solution Artigos Originais

    BATISTA, Mary Kalina Sarmento; PIMENTEL, Patrícia Mendonça; LIMA, Francisco José Santos; PEDROSA, Anne Michelle Garrido; SILVA, Afrânio Gabriel da; ZINNER, Klaus

    Abstract in Portuguese:

    A polarizabilidade representa a facilidade de distorção da configuração eletrônica de uma espécie, quando condicionada a interação de um campo elétrico. A diversidade de aplicações tem motivado experimentos sistemáticos para a obtenção dos valores de polarizabilidade dipolo. Neste trabalho foram avaliados os parâmetros ópticos e polarizabilidades eletrônicas dos compostos Nd(TMS)3.9H2O e Nd(TMS)(3)5BPMU.2H2O, onde TMS = trifluorometanossulfonato e BPMU = bis(pentametileno)uréia, na presença dos solventes acetonitrila e metanol. Foram registrados os espectros nas regiões referente as transições hipersensitivas 4I9/2 -> 4G7/2, ²G9/2 e 4I9/2 -> 4G5/2, ²G7/2. Em ambas as transições, quando o meio é acetonitrila, os compostos apresentam valores de polarizabilidades mais elevados, resultantes de uma maior interação do ambiente químico em torno do íon central, favorecido por este solvente.

    Abstract in English:

    Electronic systems when submitted to an electrical field of electromagnetic radiation, acquire induced dipole moment, modifying the distribution of charge and distortion the molecular geometry. In this paper, electronic polarizability when evaluated for the Nd(TMS)3.9H2O and Nd(TMS)(3)5BPMU.2H2O, were TMS = trifluorometanessulfonate and BPMU = bis(pentametileno)uréia, in methanol and acetonitrile solutions from the electronic absorption spectra. When the solvent is acetonitrile the distribution on electronic cloud showed greater values in the compounds.
  • A FTIR study of the metal-support interactions and hydrogen spillover on Pd/TiO2 and Ni/TiO2 Original Articles

    FACCIN, Flávio; GUEDES, Fabiana Flores; BENVENUTTI, Edilson Valmir; MORO, Celso Camilo

    Abstract in Portuguese:

    Níquel e paládio dispersos no suporte titânia foram submetidos a tratamento redutivo com hidrogênio a 200 e 500 ºC. Após esse tratamento os materiais foram expostos a monóxido de carbono (10 Torr) e analisados na região do infravermelho. O aumento da densidade eletrônica no subnível d do metal, produzido pelo tratamento térmico redutivo, foi monitorado pelo deslocamento da banda de estiramento do monóxido de carbono adsorvido, e foi interpretado como sendo conseqüência da interação metal-suporte. O maior efeito foi observado para o sistema Pd/TiO2. A partir dos espectros no infravermelho, foi possível observar também que o spillover de hidrogênio é mais forte no Pd/TiO2 do que no Ni/TiO2.

    Abstract in English:

    Nickel and palladium dispersed on titania support were submitted to reductive treatment, under hydrogen, at 200 and 500 ºC. After the reductive thermal treatment the materials were exposed to carbon monoxide (10 Torr) and analyzed in the infrared region. The increasing of the electronic density in the metallic d subshell, produced by the reductive thermal treatment, was monitored by the infrared stretching band shift of carbon monoxide adsorbed and it was interpreted as a consequence of the metal-support interactions. The highest effect was observed for Pd/TiO2 system. From the FTIR spectra was also observed that the hydrogen spillover was stronger on Pd/TiO2 than Ni/TiO2 system.
  • Aristolactams and further constituents from Aristolochia chamissonis Original Articles

    TSURUTA, Angélica Yucari; BOMM, Mauro Dionei; LOPES, Marcia Nasser; LOPES, Lucia Maria Xavier

    Abstract in Portuguese:

    Isolou-se do extrato etanólico de galhos de Aristolochia chamissonis espatulenol, sitosterol, sitosterol-beta-D-glicosídeo, colavelool, 13-epi-2-oxo-colavelool, trans-N-p-coumaroiltiramina, alantoína, ácido aristolóquico I e aristolactama AII. As estruturas da aristolactama AII e da piperolactama A são revisadas com base em análises espectrométricas e derivatizações químicas.

    Abstract in English:

    From the ethanol extract of the stems of Aristolochia chamissonis, spathulenol, sitosterol, beta-sitosteryl-D-glucoside, kolavelool, 13-epi-2-oxo-kolavelool, trans-N-p-coumaroyltyramine, allantoin, aristolochic acid I, and aristolactam AII were isolated. The structures of aristolactam AII and piperolactam A have been revised by means of spectroscopic methods and chemical derivatizations.
  • Thermal stability of vegetal oils and fats by TG/DTG and DTA Artigos Originais

    FARIA, Elaine Alves de; LELES, Maria Inês Gonçalves; IONASHIRO, Massao; ZUPPA, Tatiana de Oliveira; ANTONIOSI FILHO, Nelson Roberto

    Abstract in Portuguese:

    Óleos e gorduras vegetais são muito ultilizados pela indústria alimentícia e farmacêutica, tem exigido de pesquisadores e técnicos métodos analíticos capazes de avaliar as condições de processamento e estocagem. A estabilidade térmica de óleos vegetais é um fator determinante na sua qualidade. Neste trabalho avaliou-se a estabilidade térmica de óleos e gorduras vegetais extraídos de semente de plantas do cerrado ( araticum, babaçu, buriti, guariroba e murici) usando os resultados de TG, DTG e DTA, numa faixa de temperatura entre 30 e 650ºC, em atmosfera de nitrogênio, com razão de aquecimento de 10ºC min-1. As técnicas termoanalíticas utilizadas mostraram-se eficientes e rápidas na determinação da estabilidade térmica dos óleos e gorduras estudados.

    Abstract in English:

    Vegetal oils and fats are very useful in the food and chemist industry, they have demanded from researchers and technicians analytical methods able to estimate the conditions for their processing and storage. The thermal stability of vegetal oils is a main determinant in recognizing their value. The goal of this study is to evaluate the thermal stability of vegetable oils and fats extracted from the seeds of plants from Brazilian cerrado (araticum, babassu, Brazilian wine-palm, guariroba, murici). The thermal stability was evaluated by TG/DTG and DTA techniques, in a temperature range from 30º to 650º, under nitrogen atmosphere, and at a heating rate 10º C min-1. The TG/DTG and DTA used were efficient and fast in the determination of oils and fasts studied.
  • Potassium hydrogenphthalate as molecule model for adsorption studies on TiO2 Artigos Originais

    VALENTE, José Pedro Serra; BOZANO, Dorotéia de Fátima; COSTA JUNIOR, Ciniro; FLORENTINO, Ariovaldo de Oliveira

    Abstract in Portuguese:

    Este trabalho teve por objetivo utilizar o hidrogenoftalato de potássio como molécula modelo para estudos de adsorção em TiO2. Os resultados de adsorção do hidrogeneoftalato sobre TiO2 se ajustaram aos modelos de adsorção propostos por Langmuir e Freundlich, sendo que o modelo de Freundlich descreveu melhor o fenômeno. A adsorção foi função da temperatura e a capacidade de adsorção aumentou de 2,4 para 4,5 mg.g-1 quando se elevou a temperatura de 20 para 30ºC.

    Abstract in English:

    The aim of the work was to use the potassium hYdrogenphthalate as molecule model for adsorption studies on TiO2. The results of adsorption of the hydrogenphthalate on TiO2 were fitted to the models proposed by Langmuir and Freundlich, but the model of Freundlich described better the phenomenon. The adsorption was a function of the temperature and the capacity of adsorption increased from 2,4 to 4,5 mg.g-1 when the temperature was increased from 20 to 30 ºC.
  • Effect of magnesium addition on the vacancy-Mg binding free enthalpy in Al-Cr alloys Original Articles

    BEATRICE, Carlos Roberto Sobreira; GARLIPP, Waldir; CILENSE, Mário; ADORNO, Antonio Tallarico

    Abstract in Portuguese:

    A entalpia livre de ligação vacância-Mg, em ligas com solução sólida de Al-Cr contendo adição de Mg, foi calculada por medidas de resisitivadade elétrica. O valor obtido foi menor do que aquele obtido para ligas diluídas de Al-Mg com aproximadamente a mesma concentração de Mg e pode ser atribuído à difusão do Mg.

    Abstract in English:

    The Mg-vacancy binding free enthalpy of Al-Cr solid solution alloys with Mg addition was calculated by electrical resistivity measurements. The obtained value is lower than that obtained for dilute Al-Mg alloys with almost the same Mg content and may be attributed to the diffusion of Mg.
  • Distribution of Cr, Ni, Cu, Cd and Pb in different molecular size of humic fractions extracted from water and sediment samples collected at Anhumas reservoir Artigos Originais

    SANTOS, Ademir dos; REZENDE, Maria Olímpia de Oliveira; ROSA, André Henrique; ZARA, Luiz Fabrício; ROCHA, Julio Cesar

    Abstract in Portuguese:

    Estudou-se a distribuição de Cr, Ni, Cu, Cd e Pb em frações de substâncias húmicas (SH) de diferentes tamanhos moleculares. As SH foram extraídas de amostras de água (SHA) e de sedimentos de superfície (SHSS), interface/água (SHSI) e fundo (SHSF) coletados no reservatório de captação de água superficial Anhumas, localizado no município de Araraquara-SP. Para a extração das SH utilizaram-se os procedimentos recomendados pela Sociedade Internacional de Substâncias Húmicas. Após purificação por diálise, as SH foram fracionadas com base no tamanho molecular utilizando-se sistema de fracionamento seqüencial por ultrafiltração e fluxo tangencial. O fracionamento das amostras de SHA permitiu caracterizar uma distribuição de massa relativamente uniforme dentre as frações de diferentes tamanhos moleculares, com valores maiores nas frações F2 (20,8%) e F4 (23,8%). Exceto para os íons Pb(II) e Cu(II) os quais apresentaram concentrações relativamente mais altas nas frações F2 e F4, respectivamente, de maneira geral, crômio, níquel, cádmio e chumbo têm distribuições similares nas cinco frações com tamanhos moleculares maiores e médios (F1 a F5). Quanto às distribuições de massa nas diferentes frações de substâncias húmicas extraídas de amostras de sedimento de superfície (SHSS), sedimento interface/água (SHSI) e sedimento de fundo (SHSF), as três amostras apresentaram 42-48% das SH nas frações com maiores tamanhos moleculares (F1 e F2), 29-31% nas frações intermediárias (F3 e F4) e 13-20% nas frações com menores tamanhos moleculares (F5 e F6). De modo geral, caracterizaram-se para os íons metálicos, distribuições similares dentre as respectivas frações F1 a F6. Exceções para Pb(II) e Ni(II) em sedimento de superfície com concentrações relativamente menores nas frações F2 e F4, respectivamente.

    Abstract in English:

    In this work was studied the distribution of Cr, Ni, Cu, Cd and Pb in humic fractions with different molecular size. The HS were extracted from waters (AHS), surface sediments (HSSS), interface water sediment (HSIS) and bottom sediment (HSBS) collected in the Anhumas surface water collection reservoir, located in the district of Araraquara - São Paulo/State - Brazil. The humic substances were extracted by procedures recommended by International Humic Substances Society (IHSS). After purification by dialysis, the humic substances were fractionated using a multistage tangential flow ultrafiltration system. The fractionation patterns of HS characterized a mass distribution relatively uniform among the fractions with different molecular sizes, with larger values in the fractions F2 (20,8%) and F4 (23,8%). Except for the ions Pb(II) and Cu(II), which presented relatively higher concentrations in the fractions F2 and F4, respectively. In general, chromium, nickel, cadmium and lead have similar distributions in the five fractions with larger and medium molecular sizes (F1 to F5). With relation to the mass distributions in the different humic substances fractions extracted from sediment samples collected at three depth, they presented 42-48% of HS in the fractions with larger molecular sizes (F1 and F2), 29-31% in the middle fractions (F3 and F4) and 13-20% in the fractions with smaller molecular sizes (F5 and F6). In general, the metallic ions presented distributions similar among the respective fractions F1 to F6. Exceptions for Pb(II) and Ni(II) in surface sediment with concentrations relatively smaller in the fractions F2 and F4, respectively.
  • As spectrometric determination in hair samples using the silver diethyldithiocarbamate (SDDC) method and triethanolamine/CHCl3 as solvent Artigos Originais

    PEREIRA, Simone de Fátima Pinheiro; FERREIRA, Sérgio Luis Costa; COSTA, Antonio Celso Spínola; SARAIVA, Augusto César Fonseca; SILVA, Antonia Kelen Frota

    Abstract in Portuguese:

    Pelo uso de técnicas mais baratas, como a do SDDC, é possível determinar níveis traços de arsênio em cabelo; entretanto esta técnica apresenta alguns inconvenientes como baixa estabilidade e o odor desagradável da piridina. A piridina foi substituída por trietanolamina/CHCl3 e as características analíticas do complexo foram estudadas. O complexo foi estável por 270 minutos, a faixa de aplicação da lei de Beer foi de 0,0 a 25,0 mig As, a repetibilidade foi de 0,028 mig As, o limite de detecção foi de 18,6 mig de As/L e a sensibilidade (épsilon)? de 1,12 10(4) L.mol-1.cm-1. O método foi aplicado à amostras de cabelo. A lavagem das amostras foi feita com extran e água desionizada e seca em estufa (40-60ºC). 0,1000 g de amostra foi submetida à 11 métodos de digestão. O melhor método foi o que usou uma solução 1:1 de HNO3 e H2SO4 concentrados em temperatura de 100-110ºC com evaporação até fumos de SO3. O tempo de abertura é um inconveniente neste tipo de digestão.

    Abstract in English:

    The silver diethyldithiocarbamate (SDDC) method, has been employed for the determination of arsenic in different materials. The disagreeable odor of the pyridine, the lower stability and reproducibility of the complex are justifications for many works related to the alternatives of the method. The SDDC/pyridine system was substituted for system using triethanolamine 5% v/v in chloroform with many advantages. The method was used for arsenic determination in hair samples with good recovery. Many kinds of digestions was studied.
  • Synthesis and evaluation of new ozonides with antimalarial activity Artigos Originais

    BARBOSA, Luiz Cláudio de Almeida; MALTHA, Célia Regina Álvares; ALVARENGA, Elson Santiago

    Abstract in Portuguese:

    A reação de cicloadição [3+4] entre diferentes dienos (ciclopentadieno, 2-metilfurano e furano) e halocetonas levou aos cicloadutos correspondentes, cuja reação de ozonólise forneceu os ozonídeos 3alfa,5alfa-Dimetil-8,9,10-trioxatriciclo[5.2.1.1(2,6)]undecan-4-ona (6), 2,3alfa,5alfa-Trimetil-8,9,10,11-tetraoxatriciclo[5.2.1.1(2,6)]undecan-4-ona (9), 2,3beta,5beta-Trimetil-8,9,10,11-tetraoxatriciclo[5.2.1.1(2,6)]undecan-4-ona (10, isômero exo), 2,3beta,5beta-Trimetil-8,9,10,11-tetraoxatriciclo [5.2.1.1(2,6)]undecan-4-ona (11, isômero endo), 3alfa-Isopropil-8,9,10,11-tetraoxatriciclo[5.2.1.1(2,6)]undecan-4-ona (14). A atividade antimalárica dos ozonídeos foi avaliada em testes "in vitro" contra cepas de Plasmodium falciparum, oriundos da Tailândia.

    Abstract in English:

    Abstract: The [3+4] cycloaddition reaction between different dienes (cyclopentadiene, 2-methylfurane and furane) and haloketones formed their corresponding cycloadducts. Ozonolysis of the cycloadducts yielded the ozonides 3alpha ,5alpha -dimethyl-8,9,10-trioxatricyclo[5.2.1.1(2,6)]undecan-4-one (6), 2,3alpha ,5alpha -trimethyl-8,9,10,11-tetraoxatricyclo[5.2.1.1(2,6)]undecan-4-one (9), 2,3beta ,5beta -trimethyl-8,9,10,11-tetraoxatricyclo[5.2.1.1(2,6)]undecan-4-one (10, exo isomer), 2,3beta ,5beta -trimethyl-8,9,10,11-tetraoxatricyclo[5.2.1.1(2,6)]undecan-4-one (11, endo isomer), 3alpha -isopropyl-8,9,10,11-tetraoxatricyclo[5.2.1.1(2,6)]undecan-4-one (14). The antimalaria activity of the ozonides was evaluated "in vitro" against strain of Plasmodium falciparum, from Thailand.
  • Microstructural study of the resistance to corrosion of laser welded AuPd alloy joints for prosthesis supported by implants Artigos Originais

    SANTOS, Márcio Luiz dos; SOUZA, Paulo Cezar Rioli Duarte de; VERCIK, Luci Cristina de Oliveira; GUASTALDI, Antônio Carlos

    Abstract in Portuguese:

    Investigou-se o comportamento de juntas soldadas de uma liga a base de ouro utilizada na confecção de próteses odontológicas sobre implantes antes e após ser submetida ao processo de soldagem a laser. Constatou-se que houve uma mudança estrutural na região da solda e esta apresentou uma microestrutura dendrítica refinada e o metal base uma microestrutura granular bifásica com maior dureza e presença de precipitados de Au. Os ensaios eletroquímicos, em meio aerado de NaCl 0,15 molL-1 à temperatura ambiente, que simula as condições do ambiente oral, demonstraram que a junta soldada apresentou melhor desempenho frente à corrosão quando comparada ao metal base; provavelmente devida a estrutura metalúrgica desta região.

    Abstract in English:

    In this work, welded Au alloy joints, used for prosthesis supported by implants, have been studied before and after to laser welding processes. A refined dendritic microstructure was observed in the welding area. The base metal exhibited a two-phase granular microstructure with larger hardness and the appearance of Au precipitate. The electrochemical experiments, in NaCl 0,15 mol.L-1 solution at room temperature, which are appropriate to simulate corrosion at oral environment conditions, showed that the joint has a better performance when compared to base metal; probably due to the metallurgical structure in the region.
  • Thermal behaviour of binuclear cyclopalladated compounds containing anionic azo-ligands Artigos Originais

    ALMEIDA, Eduardo Tonon de; MAURO, Antonio Eduardo; SANTANA, Anderson Martinez

    Abstract in Portuguese:

    No presente trabalho é descrita a investigação do comportamento térmico de uma nova série de complexos ciclopaladados, obtidos a partir de reações do azido-complexo [Pd(dmba)(mi-N3)]2 (1) (dmba = N,N-dimetilbenzilamina) com os azo-ligantes aniônicos pirazolato (pz), imidazolato (imz) e 3,5-dimetil-pirazolato (3,5-dmpz). Os compostos binucleares [Pd(dmba)(mi-pz)]2 (2), [Pd(dmba)(mi-imz)]2 (3) e [Pd(dmba)(mi-3,5-dmpz)]2 (4) foram caracterizados por análise elementar, espectroscopia de absorção na região do infravermelho, espectroscopia de RMN de 13C{¹H} e ¹H e análise termogravimétrica. O produto final de decomposição térmica, paládio metálico, foi caracterizado pela difratometria de raios-X, método do pó.

    Abstract in English:

    The present paper deals with the thermal behavior study of cyclopalladated complexes obtained from reactions of [Pd(dmba)N3]2 (1), dmba = N,N-dimethylbenzylamine, with azole-compunds, such as, the anionic ligands pyrazolate (pz), imidazolate(imz) and 3,5-dimethyl-pyrazolate (3,5-dmpz). The characterization of the binuclear complexes [Pd(dmba)(mu-pz)]2 (2), [Pd(dmba)(mu-imz)]2 (3) and [Pd(dmba)(mu-3,5-dmpz)]2 (4) was carried out by elemental analysis, IR and NMR spectroscopy. Their thermal behaviour has been investigated and the final product was identified by X-ray powder diffractometry which showed the formation of Pd(0) as final decomposition product.
  • Development of spectrophotometric method for the analysis of paraformaldehyde in commercial and industrial disinfectants Artigos Originais

    FAGNANI, Enelton; MELIOS, Cristo Bladimiros; PEZZA, Leonardo; PEZZA, Helena Redigolo

    Abstract in Portuguese:

    O presente artigo descreve uma metodologia espectrofotométrica para a análise de paraformaldeído presente em amostras de saneantes comerciais e industriais, utilizando-se ácido cromotrópico (ACT), ácido clorídrico concentrado e peróxido de hidrogênio, produzindo um composto púrpura - avermelhado (lambda max = 575 nm). A lei de Beer é obedecida numa faixa de concentração de 0,8 - 4,8 mg L-1 em formaldeído, apresentando excelente coeficiente de correlação (r = 0,9999). Os valores obtidos nas análises concordaram muito favoravelmente com os obtidos pelo procedimento padrão recomendado pelo NIOSH (National Institute for Occupational Safety and Health).

    Abstract in English:

    This paper describes a spectrophotometric method for the paraformaldehyde analysis in industrial and commercial disinfectant samples using chromotropic acid, concentrated hydrochloridric acid and hydrogen peroxide. The reaction produces a violet-red compound (lambda max = 575 nm). The method permits the determination of paraformaldehyde over a concentration range of 0.8-4.8 mg L-1 and the results obtained by the proposed method compared very favorably with those obtained by NIOSH’s standard procedure.
  • Spectrophotometric determination of glycolic acid with chromotropic acid assisted by microwave oven Artigos Originais

    GIGANTE, Andréa Cristina; PEZZA, Leonardo; PEZZA, Helena Redigolo

    Abstract in Portuguese:

    No presente trabalho foi desenvolvido um método espectrofotométrico rápido, simples e seletivo para análise de ácido glicólico, o qual baseia-se na reação colorida entre o formaldeído liberado pelo ácido glicólico e o ácido cromotrópico, quando a reação é realizada em meio de ácido fosfórico concentrado e com aquecimento, utilizando para isso irradiação em forno de microondas doméstico para acelerar a reação. O composto corado formado apresenta um máximo de absorção a 570 nm, sendo necessários apenas 30 segundos de irradiação em forno de microondas (1100 Watts) para que a reação seja completa. A Lei de Beer é obedecida no intervalo de 0-2208 mg L-1. O método proposto foi aplicado na análise de amostras comerciais de ácido glicólico utilizadas em farmácias de manipulação no preparo de medicamentos de combate à acne, fornecendo bons resultados, com recobrimentos entre 97,0-101,4% e desvio padrão de 0,2-0,4%.

    Abstract in English:

    A rapid, simple and selective spectrophotometric for the determination of glycolic acid is proposed. This method is based on selective reaction between the formaldehyde splitted off by the glycolic acid, which reacts with chromotropic acid in a phosphoric acid medium, producing a violet-red compound (lambda max = 570 nm). The colored compound formation was accelerated by irradiating the reacting mixture with microwave energy for 30 seconds (1100 Watts). Beer's Law is obeyed in a concentration range of 0-2208 mg L-1. The proposed method was applied in the analysis of comercial samples of glycolic acid. Recoveries were within 97,0-101,4%, with standard deviations ranging from 0,2 to 0,4%.
  • Dimer derivative of Zn and Mn Porfirin: Synthesis, caracterization and energy transfer studies Artigos Originais

    NERI, Cláudio Roberto; SERRA, Osvaldo Antonio; VINHADO, Fábio da Silva; MAESTRIN, Ana Paula Jecks; IAMAMOTO, Yassuko; FERREIRA, Antonio Gilberto

    Abstract in Portuguese:

    Muitos compostos modelo contendo porfirinas têm sido preparados num esforço para entender o sistema de fotossíntese e os processos de aproveitamento de energia solar. Sistemas doadores-receptores contendo porfirinas têm sido freqüentemente estudados para testar várias descrições teóricas sobre transferência de elétrons. O estudo de parâmetros fotoquímicos e fotofísicos como a distância para transferência de energia, geometria molecular e a diferença de potencial eletrônico, tem se mostrado importante para a definição da transferência eletrônica em porfirinas. Neste trabalho apresentamos a síntese, purificação e caracterização por espectroscopia UV/Vis, ¹H e 19F RMN, luminescência e tempos de vida de novos modelos moleculares de porfirinas, que permitam investigar esses parâmetros. Utilizou-se o dímero Zn,Mn(TPPF4)2pip e seus monômeros ZnTPPF4pipH e MnF5TPP. A caracterização do ZnMn(TPPF4)2pip, foi dificultada devido a presença de Mn+3, devido ao forte acoplamento dos orbitais dpi do manganês e o sistema pi da porfirina, que aumenta a interação manganês-porfirina mudando o espectro eletrônico UV/Vis e distorcendo os sinais de ¹H e 19F RMN do dímero. A presença de Mn+3 desloca E1/2 do anel porfirínico para valores mais negativos, o que resulta em reduções mais difíceis, impedindo a transferência de energia da Znporfirina para a Mnporfirina.

    Abstract in English:

    Porphyrins have revealed that factors as the energy transfer distance, molecular geometry and the difference of electronic potential, are important in a well defined electronic transfer. Porphyrin- containing donor-acceptor systems have been usefully employed to test various theoretical descriptions of electron transfer. The objective of this paper consists on the synthesis, purification and characterization by UV/Vis spectroscopy, ¹H and 19F NMR, luminescence and lifetime of new molecular models, allowing the investigation of energy transfer parameters. This study was accomplished using the dimer Zn,Mn(TPPF4)2pip and its monomers ZnTPPF4pipH and MnF5TPP. The dimer characterization, Zn,Mn(TPPF4)2pip, was difficult due to the presence of Mn3+. The strong overlap between dpi orbitals of manganese and the porphyrin pi system increases the interaction manganese-porphyrin in changing the UV/Vis electronic spectrum and distorting the ¹H and 19F NMR signals of dimer. The presence of Mn3+ shifts the reduction potential of E1/2 of the porphyrin ring to more negatives values, what results in more difficult reductions, disabling the transfer of energy from Zincporphyrin to Manganeseporphyrin.
  • Determination of herbicides residues in soil by small scale extraction Original Articles

    POLESE, Luciana; DORES, Eliana Freire Gaspar de Carvalho; JARDIM, Elaine Fátima Galatti; NAVICKIENE, Sandro; RIBEIRO, Maria Lúcia

    Abstract in Portuguese:

    Herbicidas tais como trifluralina, simazina, atrazina, metribuzina e metolaclor são usados na agricultura brasileira. A eficiência de um método em pequena escala para a determinação destes herbicidas e dois produtos de degradação em amostras de solo foi avaliada. Os compostos foram extraídos das amostras de solo (5 g) com 20 ml de acetato de etila em agitador mecânico por 50 min. Após a extração, o sobrenadante foi filtrado em sulfato de sódio anidro, concentrado e analisado por cromatografia a gás de alta resolução com detector termiônico específico. Valores médios de recuperação obtidos de amostras de solo fortificadas em três níveis diferentes variaram de 81 a 115 % com valores de desvio padrão relativo entre 1,2 e 12,7 %. Os limites de detecção do método variaram de 0,01 a 0,06 mg kg-1. A metodologia foi aplicada a amostras de solo de fazendas localizadas próximas à cidade de Araraquara, estado de São Paulo, Brasil.

    Abstract in English:

    Herbicides such as trifluralin, simazine, atrazine, metribuzin and metolachlor are used in Brazilian agriculture. The efficiency of a small scale method for determination of these herbicides and two degradation products (deisopropylatrazine and deethylatrazine) in soil samples was evaluated. The compounds were extracted from soil samples (5 g) with 20 ml of ethyl acetate in a mechanical shaker for 50 min. Following the extraction, the supernatant was dried through anhydrous sodium sulphate, concentrated and analysed by high resolution gas chromatography (HRGC) with thermionic specific detection (TSD). Mean recoveries obtained from soil samples fortified at three different levels ranged from 81 to 115% with relative standard deviation (RSD) values varying from 1.2 to 12.7%. The method detection limits ranged from 0.01 to 0.06 mg kg-1. The methodology was applied using soil samples from farms located near the town of Araraquara, in the State of São Paulo, Brazil.
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