Eclética Química, Volume: 29, Issue: 2, Published: 2004
  • Amperometric titration of phenolic compounds using crude extract of sweet potato as titrant

    Vieira, I. C.; Fatibello-Filho, O.; Granato, A. C.; Lupetti, K. O.

    Abstract in Portuguese:

    Titulação amperométrica de compostos fenólicos usando extrato bruto de batata doce (Ipomoea batatas (L.) Lam.), fonte da enzima polifenol oxidase, como titulante é proposta para determinação de fenóis em águas residuárias. Esta enzima catalisa a oxidação de monofenol e difenol pelo oxigênio molecular produzindo o-quinona. Um eletrodo de oxigênio foi usado como eletrodo indicador e o consumo de oxigênio na solução foi proporcional à concentração do substrato (analito). Esse método apresentou uma resposta linear para catecol, pirogalol, hidroquinona, fenol e p-cresol na faixa de concentração de 2,0x10-5 a 4,0x10-4 mol L-1 e a recuperação de catecol em duas amostras variou de 97,7 a 102%. Os resultados obtidos para compostos fenólicos em águas residuárias de indústrias usando o procedimento proposto e o método padrão estão em concordância a um nível de confiança de 95%.

    Abstract in English:

    Amperometric titration of phenolic compounds using crude extract of sweet potato (Ipomoea batatas (L.) Lam.) as enzymatic source of polyphenol oxidase and titrant is proposed for determining phenols in wastewaters. This enzyme catalyses the oxidation of monophenol and diphenols by molecular oxygen producing o-quinone. The oxygen electrode was used as indicator electrode and the consumption of O2 in the solution was proportionally to the substrate concentration. This method provides a linear response for catechol, pyrogallol, hydroquinone, phenol and p-cresol in the concentration range of 2,0x10-5 a 4,0x10-4 mol L-1 and the recovery of catechol from two samples ranged from 97.7 to 102%. The results obtained for phenolic compounds in industrial wastewaters using the proposed procedure and those obtained using a standard method are in agreement at the 95 % confidence level.
  • Photochemistry and photophysic of 1,4-bis(3-carboxy-3-oxo-prop-1-en-1-yl)benzene

    Bariccatti, R. A.; Rosa, M. F. da; Oliveira, J. D. S. de

    Abstract in Portuguese:

    Este trabalho versa sobre a caracterização espectroscópica do ácido 1,4-bis(3-carbóxi-3-oxo-prop-1-enil)benzeno, substância com potencialidade em complexação de íons metálicos. Para isto foram obtidos espectros de UV/VIS do composto em meio aquoso na presença e ausência de irradiação no ultra-violeta. Foram obtidos um coeficiente de extinção molar de 36.457 L mol-1 cm-1 e uma taxa de degradação de 5,2.10-7 mol L-1 min-1, quando se irradiou uma solução do composto cuja concentração era de 3,2.10-5 mol L-1 em uma cubeta de quartzo de 10mm de caminho ótico a 7,0cm de uma lâmpada de mercúrio de 80W.

    Abstract in English:

    This work deals of spectroscopy characterization of the 1,4-bis(3-carboxy-3-oxo-prop-1-enil)benzene acid, a possible metal ion complexant compound. An aqueous solution of the title compound was irradiated using a 80W mercury lamp and the photodegradation was followed by UV/VIS absorption spectra. The molar extinction coefficient determined was 36,457 L mol-1 cm-1 and degradation rate observed was 5.2x10-7 mol L-1 min-1, when the sample was irradiated in a quartz cuvette of 10mm optical path length and distant 7.0cm of the source of light.
  • Photo- Fenton applicability in the treatment of ink wastewater industry

    Silva, M. R. A. da; Oliveira, M. C. de; Nogueira, R. F. P.

    Abstract in Portuguese:

    Neste trabalho estudou-se a aplicabilidade do processo foto-Fenton utilizando irradiação solar no tratamento de dois efluentes (A e B) de uma indústria de tintas. Foi avaliada a influência da concentração inicial de peróxido de hidrogênio e ferro na remoção de carbono orgânico dissolvido (COD). Nos primeiros minutos de irradiação foi observada a descoloração e a remoção de odores. Para o efluente A, atingiu-se 75 % de remoção de COD durante 60 minutos de irradiação. Para o efluente B, adições múltiplas de peróxido de hidrogênio foram necessárias para aumentar a remoção de COD, 43 % em 60 minutos de irradiação. Os resultados obtidos mostram que o processo foto-Fenton solar pode ser aplicado ao tratamento dos efluentes gerados na indústria de tintas.

    Abstract in English:

    The photo- Fenton process was evaluated for the treatment of two effluents (A and B) from ink industry. The influence of hydrogen peroxide and iron (II) concentration on the dissolved organic carbon (DOC) removal was evaluated. In the first minutes of irradiation the color and odors were removed. For the effluent A 75% of DOC removal was reached in 60 min irradiation. For the effluent B, multiple additions of H2O2 were necessary to improve the COD removal, reaching 43% of TOC in 60 min irradiation. The results obtained demonstrate that the solar photo-Fenton process can be applied for the treatment of effluents generated by ink industry.
  • Mössbauer spectroscopy investigation of Fe(0) compounds with carbon disulfide

    Muraoka, T. K.; Zutin, K.; Ananias, S. R.; Mauro, A. E.; Nogueira, V. M.; Rechenberg, H. R.

    Abstract in Portuguese:

    Neste trabalho são apresentados resultados proveniente da aplicação da Espectroscopia Mössbauer na investigação de compostos carbonilferro contendo o ligante CS2, [Fe(CO)2(h²-CS2 )(PPh3)2] e [Fe(CO)2(h²-CS2) {P(OPh)3}2]. Nas sínteses dessas espécies, a utilização de TMNO (trimetilaminóxido) como agente descarbonilante mostrou-se bastante eficiente, superando aquelas descritas na literatura que requerem inclusive preparação de compostos precursores. Os resultados de espectroscopia Mössbauer, juntamente com dados no IV e de RMN de 31P, foram conclusivos na proposição da geometria octaédrica distorcida ao redor do átomo de ferro para ambos os compostos investigados.

    Abstract in English:

    The one pot syntheses of the compounds of general formula [Fe(CO)2(h²-CS2 )(L)2] (L = PPh3, P(OPh)3), were carried out in high yields by using trimethylaminoxide (TMNO) as decarbonilating agent. The compounds were investigated by Mössbauer spectroscopy which afforded indicative data of an octahedral geometry around the iron atom in the species [Fe(CO)2(h²-CS2)(PPh3) 2] e [Fe(CO)2(h²-CS2 ){P(OPh)3}2].
  • Determination of Copper, Iron, Nickel and Zinc in fuel kerosene by FAAS after adsorption and pre-concentration on 2-aminothiazole-modified silica gel

    Roldan, P. S.; Alcântara, I. L.; Rocha, J. C.; Padilha, C. C. F.; Padilha, P. M.

    Abstract in Portuguese:

    Sílica gel quimicamente modificada com grupos 2-aminotiazol (SiAT), foi utilizada na preconcentração traços de cobre, ferro, níquel e zinco em meio não aquoso. O material organofuncionalizado foi caracterizado por determinação da área superficial, análise elementar de nitrogênio e FTIR. A capacidade de retenção e recuperação dos íons metálicos foi estudada utilizando-se o método em batelada e por coluna. Os parâmetros experimentais, como tempo de contato dinâmico na técnica em batelada, vazão e concentração do eluente, massa de adsorvente (SiAT) na técnica em coluna, foram investigados. O limite de detecção determinado para o método de pré-concentração foi de 0,77, 2,92, 1,73 e 0,097 mg L-1, respectivamente para cobre, ferro, níquel e zinco. A sorção-desorção quantitativa dos íons metálicos estudados, possibilitou a aplicação do método na préconcentração de traços de cobre, ferro, níquel e zinco em amostras de querosene combustível, para posterior quantificação por FAAS.

    Abstract in English:

    Silica gel chemically modified with 2-Aminotiazole groups, abbreviated as SiAT, was used for preconcentration of copper, zinc, nickel and iron from kerosene, normally used as a engine fuel for airplanes. Surface characteristics and surface area of the silica gel were obtained before and after chemical modification using FT-IR, Kjeldhal and surface area analysis (B.E.T.). The retention and recovery of the analyte elements were studied by applying batch and column techniques. The experimental parameters, such as shaking time in batch technique, flow rate and concentration of the eluent (HCl- 0.25-2.00 mol L-1) and the amount of silica, on retention and elution, have been investigated. Detection limits of the method for copper, iron, nickel and zinc are 0.77, 2.92, 1.73 and 0.097 mg L-1, respectively. The sorption-desorption of the studied metal ions made possible the development of a preconcentration method for metal ions at trace level in kerosene using flame AAS for their quantification.
  • Study of the thermal stability of fish oils under nitrogen atmosphere

    Garcia, J.U.; Santos, H. I. dos; Fialho, A. P.; Garro, F. L. T.; Antoniosi Filho, N. R.; Leles, M. I. G.

    Abstract in Portuguese:

    Os peixes são uma fonte rica em ácidos graxos poliinsaturados ômega 3 e esses ácidos fornecem benefícios para a saúde humana além da nutrição básica. Por essa razão muitos estudos têm sido feitos enfocando a análise do teor das substâncias que compõem os alimentos e também aos efeitos dos processamentos a que esses alimentos são submetidos. Esses estudos têm se estendido aos recursos pesqueiros. Vários estudos sobre a estabilidade térmica e/ou oxidativa e sobre o comportamento cinético de óleos vegetais têm sido realizados por Termogravimetria (TG), Análise Térmica Diferencial (DTA) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). No entanto, ainda são escassos os estudos sobre o comportamento térmico de óleos e gorduras de origem animal. Assim, avaliou-se a estabilidade térmica de cinco espécies de peixes do rio Araguaia (Goiás - Brasil) em atmosfera de nitrogênio por TG/DTG. Os resultados mostraram perdas de massa entre 235°C e 490°C e apontaram uma equivalência de comportamento termogravimétrico entre os óleos das cinco espécies e também entre esses óleos e alguns óleos vegetais, tais como, os óleos de araticum, buriti e dendê.

    Abstract in English:

    The fish are a rich source of omega 3 polyunsaturated fatty acids that give benefits to human health beyond basic nutrition. For this reason a lot of studies have been done focusing on the analysis of the content of the substances that compose the foods and the processing effects on foods. These studies have been spread to fishing resources. Many studies about thermal oxidative stability and the kinetic behavior of vegetal oils have been made by Thermogravimetry (TG), Differential Thermal Analysis (DTA) and Differential Scanning Calorimetry (DSC). However, the studies about the oil and fat (from animals) thermal behavior are still lacking. Therefore, on this research analysed the thermal stability of five fish species from Araguaia river (Goiás - Brazil) in a nitrogen atmosphere by TG/DTG. The results showed losses of mass between 235ºC and 490ºC and it points to an equivalence of thermogravimetric behavior between the oils of the five fish species and also between the fish oils and some vegetal oils, such as, araticum, Brazilian wine-palm and palm oils.
  • Characterization of humic acids of different origins by capillary electrophoresis

    Moraes, S. L. de; Landgraf, M. D.; Rezende, M. O. O.

    Abstract in Portuguese:

    O objetivo deste trabalho foi caracterizar ácidos húmicos (HA) de diferentes origens por eletroforese capilar de zona (CZE) e avaliar a influência da concentração do tampão borato nesta caracterização. Os resultados mostraram que HA de diferentes origens podem ser rapidamente caracterizados por CZE. Por esta técnica, a caracterização de HA é devido a diferenças na razão carga/tamanho e das propriedades dos componentes individuais, conseqüência de suas diferentes origens.

    Abstract in English:

    The purpose of this work was characterization humic acids (HA) of different origins by capillary zone electrophoresis (CZE). The influence of the concentration of borate in the characterization was investigated. The results show the potential of CZE for the characterization of different HA samples, thus HA of different origins can be rapidly characterized. The characterization of HA are due to difference charge-to-size ratios and the various structural properties of the individual components caused by their different origins.
  • Application of differential scanning calorimetry in hair samples as a possible tool in Forensic Science

    Ionashiro, E. Y.; Hewer, T. S. R.; Fertonani, F. L.; Almeida, E. T. de; Ionashiro, M.

    Abstract in Portuguese:

    A calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) foi utilizada para estudar o comportamento térmico de amostras de cabelo e verificar a possibilidade de identificar um indivíduo com base nas curvas DSC de um banco de dados. Amostras de cabelo de estudantes e funcionários do Instituto de Química de Araraquara UNESP, foram obtidas para construir um banco de dados. Procurou-se assim identificar de um indivíduo sob incógnita, utilizando-se a curva DSC deste banco de dados.

    Abstract in English:

    The Differential Scanning Calorimetry (DSC) was used to study the thermal behavior of hair samples and to verify the possibility of identifying an individual based on DSC curves from a data bank. Hair samples of students and officials from Instituto de Química de Araraquara, UNESP were obtained to build up a data bank. Thus to sought an individual, under incognito participant of this data bank, was identified using DSC curves.
  • Thermal behavior of alginic acid and its sodium salt

    Soares, J. P.; Santos, J. E.; Chierice, G. O.; Cavalheiro, E. T. G.

    Abstract in Portuguese:

    Uma avaliação da hidratação e de decomposição térmica do HAlg e seu sal de sódio foi realizada usando termogravimetria (TG) e a calorimetria exploratória diferencial (DSC). As curvas TG em N2 e ar, para o ácido algínico apresentaram duas etapas de perda de massa correspondendo à saída de água e posterior decomposição do polímero. Já para o alginato de sódio, a decomposição térmica ocorreu em três etapas. A primeira corresponde à liberação de água, seguida da formação de resíduo carbonizado e formação do carbonato de sódio. As curvas DSC concordam com os eventos observados em TG. Na região do infravermelho, o ácido algínico apresentou bandas em 1730 e 1631 cm-1, enquanto o alginato de sódio apresentou duas bandas em 1614 e 1431 cm-1, evidenciando a presença de grupos carboxílicos salificados.

    Abstract in English:

    An evaluation of hydration and thermal decomposition of HAlg and its sodium salt is described using thermogravimetry (TG) and differential scanning calorimetry (DSC). TG curves in N2 and air, were obtained for alginic acid showed two decomposition steps attributed to loss of water and polymer decomposition respectively. The sodium alginate decomposed in three steps. The first attributed to water loss, followed by the formation of a carbonaceous residue and finally the Na2CO3. DSC curves presented peaks in agreement with the TG data. In the IR alginic acid presented bands at 1730 and 1631 cm-1, while sodium alginate presented a doublet at 1614 e 1431 cm-1, evidencing the presence of salified carboxyl groups.
  • Utilization of a graphite electrode coated with PbO2 attached in matrix of PVC as an indicator electrode in coulometric titration

    Ramos, L. A.; Cassiano, N. M.; Capelato, M. D.

    Abstract in Portuguese:

    A aplicação de um eletrodo sensível a íons H3O+, obtido pelo recobrimento de um eletrodo de grafite com uma membrana polimérica contendo PbO2 incorporado em uma matriz de PVC (PbO2-PVC), como eletrodo indicador em titulações coulométricas de neutralização, foi investigada. As leituras dos potenciais foram feitas usando o eletrodo indicador de PbO2-PVC e para comparação dos resultados foi usado um eletrodo de vidro combinado (EVC). As curvas de titulação monitoradas com o eletrodo de PbO2-PVC apresentaram características semelhantes àquelas monitoradas com o EVC e os tempos de equivalência obtidos foram concordantes a um nível de confiança de 95%. O eletrodo de PbO2-PVC apresentou resposta linear no intervalo de pH 2 a 12 com inclinação de Nernst de -57,6 ± 0,1 mV/pH (r= 0,9998), sendo o tempo de resposta deste eletrodo bem menor do que aquele obtido com o EVC. O eletrodo de PbO2-PVC é de fácil construção, possui baixo custo e tempo de vida útil superior a 4 meses, equivalente a (pelo menos 1200 determinações por membrana polimérica).

    Abstract in English:

    The use of an H3O+ sensitive electrode obtained by recovering a graphite rod with a polymeric membrane containing PbO2 attached in a PVC matrix, as a working electrode in coulometric acid-base titrations is described. The coulometric curves obtained with the proposed electrode were similar to those obtained with the glass electrode and the equivalence times agreeded within a 95% confidence level. The time response of the PbO2-PVC electrode was faster than that of the glass electrode with standard deviations (n=3) of ± 0,01 s. The PbO2-PVC electrode presented a slope of -57,6 mV/pH and linear response from pH 1 to 12 (r=0,9998). The proposed electrode is of easy construction, low cost and a life time of at least 7 months, equivalente to at least 1200 determinations.
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