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Eclética Química, Volume: 34, Número: 4, Publicado: 2009
  • Comportamento fotofísico do antraceno em sistemas micro-heterogêneos argila-surfactantes-íons metálicos Artigo

    Magri, R.; Fertonani, F.L.; Pastre, I.A.

    Resumo em Português:

    Argilas constituem uma classe de complexos micro-heterogêneos e podem ser utilizados como substrato para adsorção. O seu comportamento de sorção em fase sólida intensificada pela presença de surfactantes, argilas organofílicas, é um importante fenômeno explorado pela tecnologia ambiental para a remoção de compostos orgânicos policíclicos (hidrocarbonetos aromáticos policíclicos, HPA) da água, introduzidos no ambiente por fontes antropogênicas. Este trabalho tem por objetivo estudar o comportamento fotofísico do antraceno, como modelo de HPA, em sistemas micro-heterogêneos argila-surfactantes-íons metálicos (M(II)= Cd(II), Cu(II), Hg(II), Ni(II) e Pb(II); surfactantes: CTACl; SDS; TR-X100). Os estudos foram conduzidos pelo monitoramento na mudança das propriedades de fluorescência estática e na supressão da emissão do antraceno utilizado como sonda fluorescente. Como supressores foram utilizados os cátions metálicos: Cd(II), Cu(II), Hg(II), Ni(II) e Pb(II). O perfil do espectro de fluorescência e os resultados dos ensaios de supressão da fluorescência da sonda permitiram inferir na localização do sítio de solubilização do antraceno nos sistemas micro-heterogêneos estudados e na conseqüente organização dos mesmos.

    Resumo em Inglês:

    Clays are a class of complex micro-heterogeneous and can be used as a substrate for adsorption. The sorption behavior of solid-phase enhanced by the presence of surfactants, organoclay, is an important phenomenon studied by environmental technology for removal of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) anthropogenic sources from water. This work aims to study the photophysical behavior of anthracene as a model of HPA systems in micro-heterogeneous clay-surfactant-metal ions (M (II) = Cd (II), Cu (II), Hg (II), Ni (II) and Pb (II); surfactants: CTACl; SDS; TR-X100). The experimental assays were conducted by monitoring changes in the static properties of fluorescence and anthracene emission suppression; anthracene was used as fluorescent probe. M(II)ions, like Cd(II), Cu(II), Hg(II), Ni(II) and Pb(II)were used as anthracene fluorescence suppressors. The profile of the fluorescence spectrum and the results of the suppression of fluorescence of the probe allowed inferring the specific place of the anthracene solubilization into the micro-heterogeneous systems studied and the consequent arrangement of them.
  • Thermal stability and thermal decomposition of sucralose Article

    Bannach, Gilbert; Almeida, Rafael R.; Lacerda, Luis. G.; Schnitzler, Egon; Ionashiro, Massao

    Resumo em Inglês:

    Several papers have been described on the thermal stability of the sweetener, C12H19Cl3O8 (Sucralose). Nevertheless no study using thermoanalytical techniques was found in the literature. Simultaneous thermogravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA), differential scanning calorimetry (DSC) and infrared spectroscopy, have been used to study the thermal stability and thermal decomposition of sweetener.
  • Photoelectrocatalytical degradation of basic blue 41 dye using nanoporous semiconductor of Ti/TiO2 Artigo

    Fraga, L. E.; Zanoni, M. V. B.

    Resumo em Português:

    O presente trabalho investiga a degradação fotoeletrocatalítica do corante Azul Básico 41 (AB 41) amplamente utilizado na tintura de fibras sintéticas, utilizando um semicondutor Ti/TiO2 como fotoanodo. 100% de degradação foi obtida após 60 min de tratamento de 8,33x10-5 mol L-1 do corante em 0,1 mol L−1 Na2SO4, pH 2 sob densidade de corrente de 0,40 mA cm−2 e irradiação UV. Ainda foi obtido 80% de remoção de carbono orgânico total, cuja oxidação segue uma reação de pseudo-primeira ordem com constante de velocidade inicial de -0,040 mim-1 e uma eficiência de corrente de 51%. Os resultados são superiores á fotocatálise convencional nas mesmas condições sem a polarização do fotoanodo que leva a 65% de mineralização sob constante de velocidade de -0,024 mim-1.

    Resumo em Inglês:

    The present work investigates the photoelectrocatalytical degradation Basic Blue 41 (BB 41) largely applied to dye synthetic fibers, using a semiconductor Ti/TiO2 as photoanode. 100% of degradation of 8.33 10-5 mol L-1 dye in 0.1 mol L-1 Na2SO4, pH 2 was obtained under current density of 0.40 mA cm-2 and irradiation UV after 60 min of treatment and 80% of total organic carbon removal. The oxidation follows pseudo-first order reaction with initial rate constant of -0,040 mim-1 and a current efficiency of 51%. The results are superior the conventional photocatalysis in the same conditions without the polarization of the photoanode that takes to 65% of mineralization under initial rate constant -0,024 min-1.
  • Otimização da produção de biodiesel a partir de óleo de coco babaçu com aquecimento por microondas Artigo

    Nascimento, Ulisses Magalhães; Vasconcelos, Antônio C. S.; Azevedo, Eduardo Bessa; Silva, Fernando Carvalho

    Resumo em Português:

    As reações sob aquecimento por microondas geralmente apresentam significativa redução no tempo de reação e elevados rendimentos. Portanto, o objetivo desse trabalho foi adaptar um forno de microondas doméstico de forma adequada e segura para realização de reações de transesterificação, e otimizar o processo de produção de biodiesel por microondas usando óleo de coco babaçu como matéria prima. Para este fim, foi usado um planejamento composto central no qual se variou o tempo de irradiação, concentração de KOH e razão óleo:metanol. Análises estatísticas foram feitas para avaliarem a significância do modelo usado. As condições experimentais ótimas foram: razão óleo:metanol, 8,59, concentração de KOH, 2,19%, tempo de irradiação, 70 segundos, dando rendimento de aproximadamente 100%.

    Resumo em Inglês:

    Reactions under microwave heating present reduced reaction times and larger yields. Therefore, this work is aimed at adapting a domestic microwave oven and optimizing the transesterification reaction used in biodiesel production with microwave heating, using babaçu coconut oil as raw material. It was used a central composite design for varying irradiation time, KOH concentration, and oil:methanol ratio. Statistical analyses were performed in order to assess the significance of the model used. The optimized experimental conditions were: oil:methanol ratio, 8.59; KOH concentration, 2.19 %; and irradiation time, 70 seconds, giving an yield of approximately 100% regarding esters formation.
  • A novel indicator reaction for the catalytic determination of V(V) at ppb levels by the kinetic spectrophotometric method Article

    Ulusoy, Halil İbrahim; Gürkan, Ramazan

    Resumo em Inglês:

    A novel sensitive and relatively selective kinetic method is presented for the determination of V(V), based on its catalytic effect on the oxidation reaction of Ponceau Xylydine by potassium bromate in presence of 5-sulfosalicylic acid (SSA) as activator. The reaction was monitored spectrophotometrically by measuring the decrease in absorbance of Ponceau Xylydine at 640 nm between 0.5 to 7 min (the fixed time method) in H3PO4 medium at 25ºC. The effect of various parameters such as concentrations of H3PO4, SSA, bromate and Ponceau Xylydine, temperature and ionic strength on the rate of net reaction were studied. The method is free from most interferences, especially from large amounts of V(IV). The decrease in absorbance is proportional to the concentration of V(V) over the entire concentration range tested (1-15 ng mL−1) with a detection limit of 0.46 ng mL-1 (according to statistical 3Sblank/k criterion) and a coefficient of variation (CV) of 1.8% (for ten replicate measurement at 95% confidence level). The proposed method suffers few interferences such as Cr(VI) and Hg(II) ions. The method was successfully applied to the determination of V(V) in tap water, drinking water, bottled mineral water samples and a certified standard reference material such as SRM-1640 with satisfactory results. The vanadium contents of water samples were also determined by FAAS for a comparison. The recovery of spiked vanadium(V) was found to be quantitative and the reproducibility was satisfactory. It was observed that the results of the SRM 1640 were in good agreement with the certified value.
  • Spectrophotometric determination of ofloxacin in pharmaceuticals and human urine Article

    Vinay, K B; Revanasiddappa, H D; Divya, M R.; Rajendraprasad, N.

    Resumo em Inglês:

    Three simple and sensitive spectrophotometric methods are described for the determination of ofloxacin (OFX) in pharmaceuticals and in spiked human urine. First and second methods are based on the measurement of absorbance of OFX in 0.1 M HCl at 293 nm (method A) and 0.1 M NaOH at 287 nm, respectively. The third method is based on the measurement of 2:1 complex formed between OFX and iron(III) in H2SO4 medium, the complex peaking at 420 nm (method C). The optimum conditions for all the three methods are optimized. Beer's law is obeyed over the ranges 0.63-12.5 using method A and method B, and 10-120 µg mL-1 using method C. The apparent molar absorptivity values are calculated to be 3.5 × 10(4), 2.76 × 10(4) and 2.51 × 10³ L mol-1cm-1 for method A, method B and method C, respectively. The Sandell sensitivity, limit of detection (LOD) and limit quantification (LOQ) values are also reported. All the methods were validated in accordance with current ICH guidelines. The developed methods were employed with high degree of precision and accuracy for the estimation of total drug content in commercial tablet formulations of DOX. The results obtained from human spiked urine are satisfactory and recovery values are in the range 95.5-106.6%.
  • Síntese e caracterização de esferas monodispersas de látex e sua utilização no preparo de filmes de cristais coloidais tridimensionais Artigo

    Schiavetto, Mateus Geraldo; Bertholdo, Roberto; Ribeiro, Sidney José Lima; Messaddeq, Younès

    Resumo em Português:

    Esferas de poliestireno foram obtidas através da polimerização do estireno sem a presença de emulsificante. A suspensão foi caracterizada por Espalhamento de Luz e Microscopia Eletrônica de Transmissão apresentando monodispersidade com tamanho em torno de 463 nm. O método de deposição vertical foi utilizado para preparar filmes em substratos de vidro a partir da suspensão de esferas. Filmes de opalas de alta qualidade foram obtidos e caracterizados por Espectroscopia de Reflectância, Microscopia Eletrônica de Varredura e Microscopia Óptica.

    Resumo em Inglês:

    Polystyrene latex spheres were obtained by free-emulsifier polymerization of styrene. Suspension was characterized by Photon Correlation Spectroscopy (PCS) and Transmission Electron Microscopy (TEM) and were observed to be monodisperse with sizes around 463 nm. A vertical deposition method was used in order to prepare films deposited on glass slides from the spheres suspension. High-quality opal-like films were obtained and characterized by Reflectance Spectroscopy, Scanning Electron Microscopy (SEM) and Optical Microscopy.
  • Inhibitors of human collagenase, MMP1 Article

    Leite, Sergio Roberto de Andrade

    Resumo em Português:

    Diferentes substâncias utilizadas como fármacos foram ensaiadas como inibidores da colagenase intersticial humana, também conhecida como metaloprotease 1 da matriz conjuntiva e pela sigla em inglês MMP-1. O estudo foi de natureza experimental e também de simulação computacional. A atividade da colagenase foi quantificada fluorimetricamente, pela reação com um substrato sintético fluorescente, cuja emissão se altera após a hidrólise. A interação colagenase-inibidor foi analisada teoricamente, mediante cálculos de docking. Três das quatro substâncias testadas apresentaram atividade inibidora moderada sobre a colagenase humana.

    Resumo em Inglês:

    Different common drugs (Meloxicam, Tenoxicam and Piroxicam, and sodium alendronate) were tested both experimental and theoretically as inhibitors of interstitial human collagenase, also known as matrix metalloproteinase 1 (MMP-1). The in vitro collagenase activity, alone and in the presence of inhibitors, was quantified by the reaction with a fluorescent synthetic substrate and measuring the change of emission. Collagenase-inhibitor interaction was studied theoretically by computational calculations. Three among the four tested substances showed moderate inhibiting activity against the human collagenase.
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